苯醚甲环唑10_水分散粒剂的研制.kdh

１引言苯醚甲环唑为三唑类广谱、内吸性杀菌剂，具有保护、治疗作用，是甾醇脱甲基化抑制剂。

通过抑制细胞壁甾醇的生物合成，阻止真菌的生长。

水分散粒剂具有乳油和可湿性粉剂双重性的特点，是目前农药剂型中具有特色、优越性的１种新剂型。

开发研制苯醚甲环唑水分散粒剂具有市场前景。

苯醚甲环唑１０％水分散粒剂是由有效成分苯醚甲环唑原药、润湿分散剂、黏结剂、崩解剂和填料配制而成。

本文对苯醚甲环唑１０％水分散粒剂配方及其加工工艺进行了研究，并对其理化性能进行了试验。

２实验内容２．１试剂和仪器苯醚甲环唑原药（质量分数９５％，安徽绩溪农华生物科技有限公司）；润湿分散剂：十二烷基磺酸钠、木质素磺酸钠、高渗８８８Ｂ型润湿剂（三硅氧烷聚醚）、ＬＨ－１０（烷基多糖苷）、ＮＮＯ（磺酸聚甲醛缩合物）；黏结剂：焦磷酸钾、焦磷酸钠、ＨＡＢ－１黏结剂（丙二酸酐聚醚）；崩解剂：Ｓｅｌｌｏｇｅｎ－１（改性二甲基硅氧烷聚醚）、碱土金属磷酸盐；填料：高岭土、膨润土；设备：ＳＬＧ－１４０双螺杆挤出造粒机，ＬＹＭ－３０粉碎机，干燥机。

苯醚甲环唑１０％水分散粒剂的研制李凤明１，吴家全２，杨英３，李鹏２，徐宗跃２，徐万涛２（１．安徽绩溪农华生物科技有限公司，安徽绩溪２４５３００；２．北京大北农集团，北京海淀１０００８３；３．安徽建筑工业学院，合肥２３００２２）ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆＤｉｆｅｎｏｃｏｎａｚｏｌｅ１０％ＷａｔｅｒＤｉｓｐｅｒｓｉｂｌｅＧｒａｎｕｌｅＬｉＦｅｎｇｍｉｎｇ（ＡｎｈｕｉＪｉｘｉＡｇｒｏｓｉｎｏＢｉｏｔｅｃｈＣｏ．，Ｌｔｄ．Ｊｉｘｉ２４５３００，Ｃｈｉｎａ）ＷｕＪｉａｑｕａｎ，ＬｉＰｅｎｇ，ＸｕＺｈｏｎｇｙｕｅ，ＸｕＷａｎｔａｏ（ＢｅｉｊｉｎｇＤａｂｅｉｎｏｎｇＧｒｏｕｐ，Ｂｅｉｊｎｇ１０００８３Ｃｈｉｎａ）ＹａｎｇＹｉｎｇ（ＡｎｈｕｉｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＡｒｃｈｉｔｅｃｔｕｒｅ，Ｈｅｆｅｉ２３００２２，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｄｉｆｅｎｏｃｏｎａｚｏｌｅ１０％ＷＧｗａｓｓｔｕｄｉｅｄ．ＴｈｅＨＡＢ－１ａｓａｄｈｅｓｉｖｅｓ，Ｓｅｌｌｏｇｅｎ－１ａｓｄｉｓｉｎｔｅｇｒａｎｔ，Ｈｙｐｅｒｔｏｎｉｃ８８８Ｂａｓｗｅｔｔｉｎｇａｇｅｎｔ，Ｋａｏｌｉｎｃｌａｙａｎｄｂｅｎｔｏｎｉｔｅａｓｃａｒｒｉｅｒｗｅｒｅｕｓｅｄｉｎｔｈｉｓｗｏｒｋ．Ｔｈｅｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎｏｆｄｉｆｅｎｏｃｏｎａｚｏｌｅ１０％ＷＧｗａｓｏｐｔｉｍｉｚｅｄ．Ｔｈｅｔｅｓｔｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔ，ｔｈｅｐｈｙｓｉｃａｌ－ｃｈｅｍｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｔｈｅｆｏｒｍｕｌａｔｉｏｎｐｒｏｐｏｓｅｄｗａｓｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙｗｉｔｈｔｈｅｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓｏｆＷＧｆｏｒｍｕｌａｔｉｏｎ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ；ｄｉｆｅｎｃｏｎａｚｏｌｅ；ＷＧ；ｆｏｒｍｕｌａｉｔｏｎ摘要：以苯醚甲环唑原药，黏结剂ＨＡＢ－１、崩解剂Ｓｅｌｌｏｇｅｎ－１、润湿剂高渗８８８Ｂ型，填料为高岭土、膨润土，对苯醚甲环唑１０％水分散粒剂的配方进行了研究，并确定了最佳配方。

试验结果表明，该产品具有良好的物理和化学稳定性。

关键词：苯醚甲环唑；水分散粒剂；配方中图分类号：Ｓ４８２．２文献标识码：Ａ文章编号：１００２－５４８０（２００８）０８－２１－０４收稿日期：２００８－０１－１１２．２润湿分散剂的选择试验以高渗８８８Ｂ型润湿剂、十二烷基磺酸钠、木质素磺酸钠、ＬＨ－１０、ＮＮＯ为添加对象，以３％的用量作对照试验，分别测出悬浮率、崩解时间、润湿时间，测定结果（表１）。

试验数据表明，高渗８８８Ｂ型润湿剂具有很表１润湿分散剂的选择试验测定结果序号润湿分散剂润湿时间（ｓ）１２３４５高渗８８８Ｂ十二烷基磺酸钠木质素磺酸钠ＬＨ－１０ＮＮＯ１３３７５６３１０悬浮率（％）崩解时间（ｓ）８６７５７０７３６４５７１６７８０９２１０９好的润湿性、分散性、崩解性，因此选高渗８８８Ｂ型润湿剂为本研究的润湿分散剂。

选择以高渗８８８Ｂ型润湿剂为润湿分散剂，以０．５％、１．５％、２．５％、３％、３．５％、５％、７％的用量进行试验，分别测出悬浮率、崩解时间、润湿时间，测定结果（表２）。

表２高渗８８８Ｂ型润湿分散剂用量的选择试验测定结果序号润湿分散剂１２３４５６７高渗８８８Ｂ高渗８８８Ｂ高渗８８８Ｂ高渗８８８Ｂ高渗８８８Ｂ高渗８８８Ｂ高渗８８８Ｂ用量（％）悬浮率（％）０．５１．５２．５３３．５５７７６７８８０８６８４８４８２崩解时间（ｓ）润湿时间（ｓ）３２９２６７１２０５７５０４５４０４５３７１５１３１０９８试验数据表明，随着高渗８８８Ｂ型润湿剂用量的增加，润湿时间、崩解时间缩短，润湿性和崩解性提高；悬浮率也随之提升，升到一定程度后会逐渐减小，但变化不太显著。

当添加量增加到３％左右时，其苯醚甲环唑１０％水分散粒剂的悬浮率、润湿时间和崩解时间都能控制在比较理想的范围之内。

因此，高渗８８８Ｂ型润湿剂的用量以３％为宜。

２．３黏结剂的选择试验以焦磷酸钾、焦磷酸钠、ＨＡＢ－１为黏结剂，以９％的用量作对照试验，分别测出悬浮率、崩解时间、润湿时间，测定结果（表３）。

表３黏结剂的选择试验测定结果编号黏结剂润湿时间（ｓ）１２３焦磷酸钾焦磷酸钠ＨＡＢ－１５３３７１５悬浮率（％）崩解时间（ｓ）６７７５８３９７１６７６７试验数据表明，ＨＡＢ－１具有很好的分散性，同时该助剂也具有较高的悬浮率和崩解性，因此选黏结剂ＨＡＢ－１为本研究的黏结剂。

以ＨＡＢ－１为黏结剂，以３％、５％、７％、９％、１０％、１３％、１５％的用量进行试验，分别测出悬浮率、崩解时间、润湿时间，测定结果（表４）。

试验数据表明，随着黏结剂ＨＡＢ－１添加量的增加，悬浮率上升，崩解时间缩短，润湿时间变化不显著。

当添加量增加到９％左右时，其苯醚甲环唑１０％水分散粒剂的悬浮率和崩解时间都能控制在比较理想的范围之内（表４）。

因此，ＨＡＢ－１黏结剂的用量以９％为宜。

２．４崩解剂的选择试验以崩解剂Ｓｅｌｌｏｇｅｎ－１、碱土金属磷酸盐为添加对象，以３％的用量作对照试验，分别测出悬浮率、崩解时间，测定结果（表５）。

试验数据表明，崩解剂Ｓｅｌｌｏｇｅｎ－１具有很好的分散性，同时该助剂也具有很高的悬浮率和崩解性，因此选Ｓｅｌｌｏｇｅｎ－１为本研究的崩解剂。

以Ｓｅｌｌｏｇｅｎ－１为崩解剂，以１％、２％、３％、４％、５％、６％、７％的用量作对照试验，分别测出悬浮率、崩解时间，其测定结果（表６）。

上述表中的试验结果表明，随着崩解剂Ｓｅｌｌｏｇｅｎ－１添用量的增加，悬浮率上升，崩解时间下降。

当添加量控制在３％左右时，苯醚甲环唑１０％水分散粒剂的悬浮率和崩解时间都能控制在比较理想的范围之内。

因此，崩解剂Ｓｅｌｌｏｇｅｎ－１的用量以３％为最佳选择。

２．５造粒方法的选择造粒方法主要有３种，挤压造粒、喷雾造粒、沸腾造粒，不同造粒方法的产品理化试验数据（表７）。

上述表中的试验结果表明，采用挤压造粒法配制的苯醚甲环唑１０％水分散粒剂具有较好崩解时间、分散性，粉尘和热贮分解率低，符合表４黏结剂ＨＡＢ－１用量的选择试验测定结果编号黏结剂１２３４５６７ＨＡＢ－１ＨＡＢ－１ＨＡＢ－１ＨＡＢ－１ＨＡＢ－１ＨＡＢ－１ＨＡＢ－１用量（％）悬浮率（％）３５７９１０１３１５５２６１７８８３８４８２７９崩解时间（ｓ）润湿时间（ｓ）２３６１９５１３２６７５５５７５５２５２３２０１５１２１２９表５崩解剂的选择试验测定结果编号崩解剂１２Ｓｅｌｌｏｇｅｎ－１碱土金属磷酸盐悬浮率（％）崩解时间（ｓ）８３７５５３１６７表６崩解剂Ｓｅｌｌｏｇｅｎ－１用量的选择试验测定结果编号崩解剂崩解时间（ｓ）１２３４５６７Ｓｅｌｌｏｇｅｎ－１Ｓｅｌｌｏｇｅｎ－１Ｓｅｌｌｏｇｅｎ－１Ｓｅｌｌｏｇｅｎ－１Ｓｅｌｌｏｇｅｎ－１Ｓｅｌｌｏｇｅｎ－１Ｓｅｌｌｏｇｅｎ－１３２５２４５５３５２４９４７４５用量（％）悬浮率（％）１２３４５６７５２６１８３８４８２８０８１表７不同造粒方法的产品理化试验数据造粒方法崩解时间（ｓ）热贮分解率（％）挤压法喷雾法沸腾法６７５３５５１．４１．７７．８分散性（％）粉尘（％）８５９２９３１１２２２质量要求。

３结果与讨论３．１配方根据配方试验的筛选结果，结合原料来源等综合考虑，确定苯醚甲环唑１０％水分散粒剂的最佳配方为苯醚甲环唑的有效成分为１０％，黏结剂ＨＡＢ－１为９％，崩解剂Ｓｅｌｌｏｇｅｎ－１为３％，润湿分散剂８８８Ｂ型润湿剂为３％，填料高岭土为１０％，膨润土补足至１００％。

３．２制备方法按一定量的比例，首先将原药、助剂、填料等混合制成超细可湿性粉末（细度为９８％通过４４μｍ），然后将可湿性粉末与适量水和ＨＡＢ－１黏结剂，物料送进挤压造粒机，进行造粒，通过干燥筛分得到苯醚甲环唑１０％水分散粒剂。

其工艺流程图如下。

图１工艺流程图３．３性能测定按照上述配方，采用挤压造粒，分５个批次进行各项技术指标检测和热贮试验，结果（表８、９）。

结果表明，热贮相对分解率为１．４％，该方表８苯醚甲环唑１０％水分散粒剂的热贮试验数据序号（５４±２）℃，１４ｄ热贮前（％）热贮后（％）１０．０２９．８８１０．０３９．８５９．９８９．８６１０．０２９．８９１０．００９．８７平均含量（％）相对分解率（％）１０．０１９．８７１．４１２３（质量分数％）４５表９苯醚甲环唑１０％水分散粒剂的配方质量检测结果编号悬浮率（％）０７１＃０７２＃０７３＃０７４＃０７５＃９０９１９０８９９２分散率（％）崩解时间（ｓ）８９８８８９９０８８６５６７６８６７６９润湿时间（ｓ）热贮稳定性（５４±２）℃，１４ｄ５５４６３１．３９１．８０１．２０１．２９１．３０法生产的制剂稳定性较好，达到分解率＜５％的国家标准。

检测结果表明，各项技术指标均符合水分散粒剂的质量标准。

４结论按所选配方制备的样品具有不含有机化学溶剂，粉尘少，对人畜安全，对环境友好的特点，贮运稳定性和物化稳定性较好，在水中崩解性好，极易均匀分散在水中，施药效果好。

加速贮存试验表明，产品的各项技术指标均能达到质量要求。

参考文献１李来梅，等．《苯磺隆７５％水分散粒剂ＷＤＧ的研制》，《浙江工业大学学报》，第３４卷第二期，２００６年４月．２谢毅，等．２００５年中国农药发展年会－农药质量与安全研讨会，《农药水分散粒剂的研究进展》．。