色谱概论及薄层色谱法
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色谱分析薄层色谱法薄层色谱是一种微量、迅速和容易的色谱办法。
它可用于分别混合物,鉴定和精制化合物,是近代有机分析化学中用于定性和定量的一种重要手段。
它兼有柱色谱和纸色谱的优点,它绽开时光短,分别效率高(可达到300一4000块理论塔板数),需要样品少(数微克)。
假如把吸附层加厚,试样点成一条线时,又可用作制备色谱,用以精制样品。
薄层色谱特殊适用于挥发性小的化合物,以及那些在高温下易发生变幻、不宜用气相色谱分析的化合物。
薄层色谱的原理和柱色谱类同,属于固--液吸附色谱。
样品在涂于玻璃板上的吸附剂(固定相)和溶剂(移动相)之间举行分别。
常用的吸附剂是和。
各种化合物的吸附能力各不相同,在绽开剂上移时,它们举行不同程度的解吸,从而达到分别的目的。
假如采纳和为支撑剂,则其原理为分配。
薄层色谱的操作办法(如点样、绽开、显色等)都和纸色谱基本相同。
显色剂除能用法纸色谱的显色剂外,还可采纳腐蚀性的显色剂,如浓、浓等。
斑点位置亦以比移值表示。
(1)吸附剂薄层色谱的吸附剂最常用的是和,其颗粒大小普通为260目以上。
颗粒太大,绽开时溶剂移动速度快,分别效果不好;反之,颗粒太小,溶剂移动太慢,斑点不集中,效果也不抱负。
国产硅胶有:(含有煅石膏作黏合剂)、(不含煅石膏,用法时需加入少量、等作黏合剂)和硅胶F254(含有荧光物质),后者用法之后可在紫外光下观看,有机化合物在亮的荧光板上呈暗色斑点。
硅胶常用于湿法铺层。
(2)铺层试验室常用20cmx5cm、20cmx10cm,20cmx20cm的玻璃板来铺层。
玻璃板要预先洗净擦干。
铺层分湿法和干法两种。
湿法铺层:先将吸附剂调成糊状,例如,称取硅胶G20一50g,放入研钵中,加入水40一50ml,调成糊状。
此糊大约可涂5cmx20cm的板20块左右,涂层厚0.25mm。
注重,糊易凝聚,所以必需现用现配,不宜久放。
为了得到厚度匀称的涂层,可以用涂布器铺层。
将洗净的玻璃板在涂布器中间摆好,夹紧,在涂布槽中倒入糊状物,将涂布器自左至右快速推动,糊状物就匀称涂于玻璃板上(图2.34)。
色谱概论及薄层色谱法
色谱是一种重要的化学分离技术,在化学分析、生物医药、环境监测
等领域有广泛应用。
色谱可以将混合物的组分根据各自的性质,在固定相(静相)和移动相(流动相)之间进行分离,其中薄层色谱法是常用的色
谱技术之一
色谱的原理是基于不同组分在静相和流动相中的相互作用不同而产生
分离的原理。
静相一般是固体或液体,而流动相是液体或气体。
在色谱过
程中,样品溶液被施加于静相,流动相通过其中一种方式运动过静相,进
而分离样品中的组分。
流动相运动速度快,组分溶质相互之间的作用力弱,溶质相对向前运移;而静相上的吸附力或分配力决定了各组分的保留时间,从而实现分离。
薄层色谱法是一种常用的色谱技术,其基本原理与其他色谱技术类似,只是在操作上有所不同。
薄层色谱是将静相涂布在一张玻璃、铝箔或塑料
片上形成薄层,称为薄层板。
将待测样品与流动相共同作用于薄层板上,
通过静相的吸附或分配作用实现组分之间的分离。
薄层色谱法的特点是操作简单、分析速度快、分离效果良好,成本低廉。
它广泛应用于药学、化学、生物学等领域,特别是在有机合成反应的
监控和质量控制、天然产物的分离和鉴定、毒理学研究和食品安全领域中
得到广泛应用。
薄层色谱法的操作步骤如下:首先,准备好薄层色谱板,并涂布需要
的静相。
然后,在薄层板上绘制样品点,并选择合适的流动相。
接下来,
将薄层板放入预先准备好的色谱槽中,让流动相上升或下降至一定高度,
静止一段时间使样品分离。
最后,将薄层板取出,干燥后可通过显色、紫
外光照射等方法进行检测和分析。
除了薄层色谱外,还有气相色谱(GC)和液相色谱(HPLC、GC-MS等)等其他类型的色谱技术。
每一种色谱技术在不同领域都有其特殊的应用和
优势,选择合适的色谱技术取决于待测物性质和分离要求。
总结起来,色谱是一种重要的化学分离技术,而薄层色谱法是其中的
一种常用技术。
薄层色谱法具有操作简单、分析速度快、分离效果良好等
特点,广泛应用于药学、化学和生物学等领域。
选择合适的色谱技术取决
于具体的分析要求和待测物的特性。