超声_酶法提取两面针中别隐品碱的工艺优选_陆世惠

两面针总生物碱含量的测定技术作者：杜建倬来源：《中国科技博览》2013年第17期[摘要]目的建立紫外分光光度法测定两面针中总生物碱含量的方法。

方法采用紫外分光光度法，以氯化两面针碱为对照，在329nm波长处进行含量测定。

结果线性范围为3～8μg/mL，回归方程：Y=97.746X-0.025 5，r=0.999 1（n=6）。

氯化两面针碱的平均回收率为99.5%，RSD=2.32%（n=5）。

结论方法简便、提取完全、重现性好、结果准确。

[关键词]两面针生物碱含量测定紫外分光光度法中图分类号：F763文献标识码：A文章编号：1009-914X（2013）17-0217-01两面针[Zanthoxylum nitidum（Roxb.）DC.]为芸香科花椒属植物，在我国主要分布于福建、广东、广西、云南等地，是民间常用的一种植物药。

其根、根皮及茎皮入药，具有抗肿瘤、镇痛等作用。

主治风湿性关节痛、牙病、胃痛、咽喉肿痛、毒蛇咬伤等症。

两面针中主要含生物碱，且主要为苯并菲啶类生物碱[1]。

目前文献尚未有对其总生物碱进行含量测定的报道。

本试验建立了以紫外分光光度法测定两面针中生物碱类化合物含量的方法。

一、实验材料仪器：Lambda 25型紫外/可见分光光度计[珀金埃尔默仪器（上海）有限公司]；KS-600D 超声清洗器（宁波科生仪器厂）；AG285电子分析天平（德国梅特勒公司）。

试剂：XDA-5大孔吸附树脂（西安蓝晓科技有限公司）；氯化两面针碱（中国药品生物制品检定所，供含量测定用，批号848-9901）。

所用试剂均为分析纯。

药物：两面针药材饮片分别购自桂林、南宁、玉林各产地。

二、方法与结果1、测定波长的选择取氯化两面针碱对照品，加95%乙醇溶解制成7μg/mL的溶液，置1cm吸收池中，以95%乙醇液为空白，在250～500nm波长范围内扫描。

另取两面针药材提取液，照“3、”项方法处理，稀释至一定浓度，置1cm吸收池中，在250～500nm 波长范围内扫描，对照品及两面针提取液在329nm处均有最大吸收，并且在328～331nm处峰型较平坦，有利于测定，故选择329nm作为测定波长。

正交设计和动态过程优化两面针超声提取工艺陆世惠;邓凤云;卢红梅【期刊名称】《天然产物研究与开发》【年(卷),期】2013(025)008【摘要】The ultrasonic extraction technology for Zanthoxylum nitidum was optimized by orthogonal test at first,and further optimized in dynamic process,with extraction rate of total alkaloids as the index.The optimal process was as following:Z.nitidum powder was hydrolyzed by cellulase of 1∶ 250 and pectinase of 1∶ 250 in 4 times buffer with pH 5 for 30 min at ambient temperature (30 ℃),and then was extracted 3 times by ultrasonic wave (250 W) with 60％ ethanol (hydrochloric acid 5 g/L) assolvent,extracted 15 min with 10 times solvent at the first time,extracted 12 min with 4 times solvent at the second time,extracted 9 min with 3 times solvent at the third time.The extraction rate of total alkaloids was87.80％.The process is efficient,energy and time saving and can be used as the experimental base of industrial production.%以总生物碱提取率为指标,先用正交试验优化两面针的超声提取工艺,再动态过程精选提取工艺.最佳工艺条件为:复合酶预处理后,以体积分数60％乙醇(盐酸5 g/L)超声(250 W)提取3次,第1次以10倍量溶剂提取15 min,第2次以4倍量溶剂提取12 min,第3次以3倍量溶剂提取9min,总生物碱提取率87.80％.该工艺高效、节能、省时,为工业生产奠定了实验基础.【总页数】3页(P1130-1132)【作者】陆世惠;邓凤云;卢红梅【作者单位】右江民族医学院药学院;广西百色市中医医院,百色533000;右江民族医学院药学院【正文语种】中文【中图分类】R932【相关文献】1.正交设计法优化毛花猕猴桃根三萜超声提取工艺 [J], 易骏;吴建国;郑燕枝;吴岩斌2.正交设计法优化毛花猕猴桃根三萜超声提取工艺 [J], 易骏;吴建国;郑燕枝;吴岩斌3.正交设计和动态过程优化两面针半仿生提取工艺 [J], 陆世惠4.正交设计优化艾纳香废渣中总黄酮超声提取工艺研究 [J], 李云萍;吴星星5.正交设计优化艾纳香总皂苷超声提取工艺研究 [J], 李云萍;吴星星因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

专利名称：一种提取分离两面针总生物碱的方法专利类型：发明专利
发明人：龙盛京,陆世惠
申请号：CN200810073810.4
申请日：20080926
公开号：CN101361850A
公开日：
20090211
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种提取分离两面针总生物碱的方法。

该方法是将两面针药材粉碎，以酸水－醇为溶剂提取1～5次，过滤，合并滤液，滤液经减压回收溶剂至无醇味，静置分层，取上清液，沉淀物用酸水反复溶解，过滤，滤液与上清液合并，上大孔树脂柱，有机溶剂洗脱，回收溶剂得总生物碱粗品。

本发明添加酸提取，提高了总生物碱的提取率，达93％以上；大孔树脂分离总生物碱，简单易行，收率约93％。

申请人：广西医科大学
地址：530021 广西壮族自治区南宁市双拥路22号
国籍：CN
代理机构：广西南宁公平专利事务所有限责任公司
代理人：黄永校
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双波长HPLC法同时测定两面针药材中5种成分的含量孙科;陈冉;陆世惠【期刊名称】《中国药房》【年(卷),期】2017(028)003【摘要】目的:建立同时测定两面针药材中5种成分含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为LunaC18,流动相为乙腈-水(含0.2％磷酸、0.25％三乙胺)(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为273、284 nm,柱温为30 ℃,进样量为20此.结果:别隐品碱、盐酸血根碱、氯化两面针碱、白屈菜红碱、芝麻素检测质量浓度线性范围分别为0.8～200、0.2～50、0.44～110、0.208～52、0.944～236μg/mL(r均为0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2.0％;加样回收率分别为101.47％～103.92％(RSD=0.92％,n=9)、102.52％～104.68％(RSD=0.63％,n=9)、97.55％～101.22％ (RSD=1.09％,n=9)、103.35％～104.93％(RSD=0.71％,n=9)、99.31％～103.86％ (RSD=1.34％,n=9).结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于两面针药材中5种成分含量的同时测定.【总页数】4页(P393-396)【作者】孙科;陈冉;陆世惠【作者单位】右江民族医学院生化教研室,广西百色533000;右江民族医学院科学实验中心,广西百色533000;右江民族医学院药学院,广西百色533000【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R917【相关文献】1.双波长HPLC法同时测定降脂宁片中4种活性成分的含量 [J], 王冬艳;王晓燕;李振国2.双波长HPLC法同时测定益肾衍嗣丸中4种成分的含量 [J], 肖保国3.HPLC法双波长同时测定赤芍中4种成分的含量 [J], 柳梦婷;方婧;孙昊;吴宏伟;付梅红;杨洪军4.双波长HPLC法测定防风通圣丸中6种成分的含量 [J], 李帆;缑慧君;许雪峰5.HPLC法测定不同生长期两面针药材中氯化两面针碱 [J], 刘华钢;黄秋洁;赖茂祥因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

两面针的提取分离工艺研究进展（华中科技大学应用化学1002班 )摘要：两面针是组分相当复杂的体系，其有效成分是其发挥疗效的物质基础，而现代中药两面针的发展过程中，对有效成分的提取、分离和纯化这一复杂工作的要求也越来越高，从天然药物中提出分离出单体并发展成新药或为先导化合物提供参考是中药开发工作中的重要内容，在传统提取分离基础上，近年来越来越多新型技术不断被开发和应用，具有明显的优越性。

关键词：两面针；有效成分；提取；分离两面针药材性味辛、苦、微温,小毒,具有祛风通络、胜湿止痛、消肿解毒等作用,其中生物碱为重要活性成分,具有抗肿瘤、诱导白血病细胞分化作用。

两面针有效成分的提取和分离对于其有效的机理、降低毒性、提高疗效、改进剂型、控制生产质量以及新药开发均有重要意义。

有效成分提取的过程就是将溶剂渗入细胞内，将存于细胞内容物中的生物碱、糖类、苷类、酮类等有效成分溶解于溶剂中，随着细胞内外的浓度差而扩散至细胞外，直至达到动态平衡，通过多次输入新的溶剂，而将大部分有效成分溶出。

传统提取方法存在溶剂使用量大、提取效率不高、周期长、劳动力耗费多、有效成分损失多等缺点，而一些新技术方法的出现在一定程度上解决了这些问题，具备广阔的应用前景，本文对传统经典的提取分离方法及新兴技术进行阐述。

1 传统提取分离方法1.1 煎煮法煎煮法是使用最早也是最广泛的传统提取方法，通过对药材进行加热煮沸而提取有效成分，但是不溶于水的有效成分损失较大，不适于挥发性成分和易被加热破坏的成分，提取前宜用冷水浸泡60min以上，具体煎煮的时间和粉碎的粒径依据要两面针本身的质地、硬度、成分等情况而定。

1.2 渗漉法在工业上,两面针药膏的提取方法有浸泡、回流、渗漉提取等方法,其中以渗漉和回流提取法为主。

渗漉提取使用的溶剂很多,如水、乙醇、甲醇、丙酮等,但多以乙醇为主要的提取溶剂。

在渗漉提取的过程中,所用的乙醇体积分数、浸泡时间和渗漉体积流量等对两面针中新棒状花椒酰胺提取的影响很大。

超声波结合酶法提取艾叶总生物碱工艺优化及其抑菌活性?发布时间：2022-06-27T01:25:55.825Z 来源：《中国电业与能源》2022年第4期作者： 1陈金山,2陈艳丽[导读] 将指向艾叶的总生物碱提取数量作为主要关注对象，借助于单因素实验控制技术方法，具体获取到指向料液比技术参数项目1陈金山,2陈艳丽浙江森博机械科技有限公司浙江温州 325000【摘要】将指向艾叶的总生物碱提取数量作为主要关注对象，借助于单因素实验控制技术方法，具体获取到指向料液比技术参数项目、复合酶物质添加数量技术参数项目、酶解过程持续时间技术参数项目、酶解pH技术参数项目、超声时间技术参数项目、超声功率技术参数项目、乙醇物质溶液浓度技术参数项目，以及超声温度技术参数项目的最优化控制范围技术条件。

要择取运用Plackett-Burman技术方法筛选确定针对艾叶总生物碱物质提取数量施加影响改变作用的各类因素，接续运用Box-Behnken技术方法针对正在运用的提取工艺流程展开优化分析，确定并且获取针对艾叶总生物碱物质展开提取技术环节的最优化工艺流程控制条件。

要择取运用纸片技术方法，以及稀释技术方法，确定艾叶总生物碱提取物质，针对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌所发挥的抑制作用效果，以及在发挥抑制作用效果过程中需要满足的最小浓度控制条件。

本项研究过程中获取的结果显示，能够影响制约艾叶总生物碱提取量的代表性因素，涉及超声技术过程持续时间因素、复合酶物质添加数量因素，以及酶解技术过程持续时间因素。

【关键词】超声波结合酶法；提取艾叶总生物碱；工艺优化；抑菌活性；研究分析艾叶（Artemisia argyi leaves），有时也被称作艾蒿或者是家艾，其气味清香但是味道苦涩，在我国湖北省、河南省，以及安徽省等地区广泛存在和分布。

在中国南方地域，艾叶是制作获取艾叶粽、艾叶馒头、艾叶饼干过程中需要运用的主要原材料，是能够发挥彰显出功能性作用的食品种类。

酶法辅助超声提取功劳木中小檗碱的工艺优化宁娜;韩建军;胡宇莉【摘要】To optimize emzyme-assisted ultrasonic extraction process of berberine from Mahonia bealei.Experimental factors and their levels were determined by one-factor tests.Subsequently, the Box-Behnken experimental design with 4 factors and 3 levels was performd, and the factors influencing the extraction process were estimated by means of regression analysis with the berberine yield as the response value.The optimal conditions were as follows: pH 3.5, cellulase dosage 10.6 mg/g, enzymolysis temperature 51 ℃, enzymolysis time 97 min.Under this condition, the berberine yield was up to 22.46 mg/g.The optimized extraction technique is stable and feasible, with a high extraction rate, providing reference for industrialized production of Mahonia bealei.%为了优化酶法辅助超声提取功劳木中小檗碱的工艺,在单因素试验基础上,根据Box-Behnken中心组合试验设计原理,采用4因素3水平的响应面分析法,以小檗碱收率为响应值进行回归分析.结果表明,酶解最佳工艺条件为:酶解pH值3.5、酶用量10.6 mg/g、酶解温度51 ℃、酶解时间97 min.在此条件下,小檗碱收率为22.46 mg/g.优选的提取工艺稳定可行、收率高,为功劳木的工业化生产提供参考.【期刊名称】《中国兽药杂志》【年(卷),期】2017(051)006【总页数】6页(P27-32)【关键词】功劳木;小檗碱;纤维素酶;超声提取【作者】宁娜;韩建军;胡宇莉【作者单位】铜仁职业技术学院药学院,贵州铜仁 554300;贵州省中兽药工程研究中心,贵州铜仁 554300;铜仁职业技术学院药学院,贵州铜仁 554300;贵州省中兽药工程研究中心,贵州铜仁 554300;重庆市动物疾病预防控制中心,重庆 401120【正文语种】中文【中图分类】S853.7功劳木为小檗科植物阔叶十大功劳Mahonia bealei(Fort.) Carr.或细叶十大功劳Mahonia fortunei(Lindl.) Fedde的干燥茎，其性寒味苦，具清热燥湿、泻火解毒的作用，主治肠黄泻痢、湿热黄疸等症[1]。