锡、铅、锑、铋、铬、锰元素离子的分离和鉴定

铋、锡、铅、镉组成的合金提纯与分离方法
合金的分离及基拳原理
由于该产品足以合金形式存在。

其经济价值、使用价值都不大。

需将其分离、提纯，变成精铅、精铋，才能发挥其使用价值和经济价值目前的分离方法有氯化法、电解法等多种
3．1 氯化法该法在大型有色金属冶炼厂
使用较多。

其生产过程是将铅铋合金熔化，向熔体中通人氯气，铅优先与氯气化合形成氯化铅渣(PbCl，)，铋不氯化，将氯化铅渣除去，从而达到分离的目的分出的铋经火法处理，得到精铋．氯化铅渣另行处理，产出精铅此种方法比较简单．适合大规模生产，不足之处是该方法成本较高，对于铅铋合金产量不高的单位，不宜使用该法。

而当铋的含量低于l2％时．此法从经济成本计算，已无分另外．该方法生产操作要求严格，否则容易污染环境
3．2 电解法如何解决这种产量不大的铅
铋合金的分离? 经过综合分析，认为采取成本低、设备少的电解法较合适。

采用电解法，首先要解决电解母液的选择．这是能否将铅铋合金有效分离的关键。

电解法之所以没在大工厂推广，主要是母液的选择不理想，使得分离过程达不到要求。

我们试用过多种母液，最后选用硅氟酸与物质A 按一定比例混合，作为电解液，可得到含铅99％的电解铅，其工艺流程如右图。

在电解过程中，合金阳极板中的铅形成Pb 溶入电解液．随后在铅阴极板上还原成Pb析出；而铋比铅更具正电性不发生电化溶解，而形成阳极泥。

电解法适用于含铋量较低的合金，电解得到的粗铋用火法精炼就可得到精铋.。

梅山科技2020年第2期櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴毷毷毷毷试验研究ICP －AEC 法测定锰铁中铬锑铅锡砷含量何志明陈溪（梅山钢铁公司制造管理部南京210039）锰铁主要用于炼钢作脱氧剂、脱硫剂及合金添加剂，可改善钢的质量，提高钢的机械性能。

铬、锑、铅、锡、砷在锰铁中含量很低，但作为锰铁中的杂质元素带入钢中，会对钢的性能产生较大影响，因此测定和控制它们的含量具有重要意义。

锰铁合金的化学成分分析已有文献报道，主要集中在锰、硅、磷、铜、钒、硼、砷、锡、锑、铅元素的测定，对杂质元素铬锑铅锡砷同时测定的报道却很少见到。

电感耦合等离子炬为激发光源的光谱分析方法，具有准确度和精密度高、检出限低、测定速度快、线性范围宽等优点，已被广泛应用于各种材料中微量和痕量元素的测定。

本方法采用硝酸和氢氟酸分解样品，选择分析线为Cr283．5nm 、Sb217．5nm 、Pb220．3nm 、Sn189．9nm 、As189．0nm ，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了锰铁合金中的铬锑铅锡砷含量，所建立方法分析周期短，精密度和准确度能满足生产测量要求。

1实验部分1．1主要仪器及其工作参数ICAP 6300Ｒadial 电感耦合等离子体原子发射光谱仪；耐氢氟酸腐蚀雾化器。

ＲF 功率1150W ；辅助气流量0．5L /min ；雾化器流量0．75L /min ，观测高度10mm ，冲洗、分析泵速均为50r /min ；泵稳定时间为5s ；积分时间为10s 。

1．2试剂和材料硝酸（密度为1．42g /mL ），氢氟酸（密度为1．19g /mL ），金属锰（＞99．99%），纯铁（＞99．99%），铬、锑、铅、锡、砷标准储备溶液（1000μg /mL ）（钢研纳克检测技术有限公司），铬、锑标准溶液（50μg /mL ），铅、砷标准溶液（50μg /mL ），锡标准溶液（10μg /mL ），试验用水均为去离子水。

1．3实验方法准确称取0．50g （精确至0．0001g ）样品于150mL 聚四氟乙烯烧杯中，加50mL 20mL 硝酸，于电热板上低温加热，在不断摇动下，滴加15滴氢氟酸，待样品分解完毕后，转移至100mL 聚乙烯容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定样品溶液中的铬锑铅锡砷强度，根据校准曲线计算样品溶液中的铬锑铅锡砷含量。

锡铅锑铋铬锰元素离子的分离和鉴定锡离子的常见氧化态有+2和+4、锡（II）离子（Sn2+）在水中显著溶解，可以与溶液中的氯离子配位形成不溶性的氯化物沉淀。

锡（IV）离子（Sn4+）在酸性条件下稳定，与硫代硫酸钠（Na2S2O3）反应生成不溶性的亚硫酸锡沉淀。

锡的鉴定可以使用离子色谱法，该方法基于锡离子的颜色特征。

锡（II）离子在盐酸介质中与氯化铜（CuCl2）反应生成蓝绿色的[SnCl6]2-配合物。

锡（IV）离子在氢氟酸和硝酸介质中与氯化铜反应生成黄色的[SnCl6]2-配合物。

这些特征颜色可以用于锡离子的定性鉴定。

铅离子在水中多呈现+2氧化态。

铅的分离和鉴定方法可以利用其与硫化氢（H2S）反应生成的硫化铅（PbS）沉淀。

硫化铅是一种黑色固体，可以在酸性条件下与银光色硝酸二苯胺（C₆H₅NHNH₃NO₃）反应生成红色络合物。

铅的鉴定还可以使用原子吸收光谱法。

该方法基于原子吸收光谱仪的吸收特性，通过测量铅离子在特定波长的吸收峰强度来定量铅离子浓度。

锑的常见氧化态有+3和+5、锑（III）离子（Sb3+）溶于水有限，可以与氯离子反应生成可溶性的氯化物沉淀。

锑（V）离子（Sb5+）在酸性条件下稳定，与硫化氢反应生成棕色或橙色的硫化锑沉淀。

锑的鉴定可以使用化学分析法，如碘化钠萃取分光光度法。

在碱性条件下，锑（III）离子和碘化钠反应生成淡黄色的银光色络合物，其最大吸光度可在280 nm处测得。

铋的常见氧化态有+3和+5、铋（III）离子（Bi3+）在水中稳定，并且与硫化氢反应生成不溶性的硫化铋沉淀。

铋（V）离子（Bi5+）在碱性条件下稳定，与过氯酸钾反应生成不溶性的过氯酸铋沉淀。

铋的鉴定可以使用多巴酸（C₄H₄O₅）鉴定法。

多巴酸与铋形成的络合物具有紫色或蓝色，在560 nm处有吸光度峰。

铬的常见氧化态有+2、+3和+6、铬的分离和鉴定可以利用氯化亚铁（FeCl₂）和硫化氢生成的亚铬酸铁（Cr(OH)₃）。

锡铅锑铋的化学实验报告一、实验目的1、了解锡、铅、锑、铋四种元素的物理性质和化学性质。

2、掌握锡、铅、锑、铋四种元素常见化合物的制备方法和性质。

3、学习并熟练运用化学实验中的基本操作技能，如称量、溶解、加热、过滤、沉淀分离等。

二、实验原理1、锡、铅、锑、铋在元素周期表中同属第ⅤA 族，它们的价电子构型分别为5s²5p²、6s²6p²、5s²5p³、6s²6p³。

由于它们的电子构型相似，因此在化学性质上有一定的相似性，但随着原子序数的增加，元素的金属性逐渐增强，非金属性逐渐减弱。

2、锡有＋2 和＋4 两种常见的化合价，铅主要有＋2 和＋4 两种化合价，但＋4 价的铅具有较强的氧化性。

锑和铋主要表现为＋3 和＋5 价，其中＋5 价的锑和铋具有较强的氧化性。

3、锡、铅、锑、铋的氧化物和氢氧化物具有不同的酸碱性。

锡（Ⅱ）和铅（Ⅱ）的氧化物和氢氧化物呈碱性，锡（Ⅳ）和铅（Ⅳ）的氧化物呈两性，锑和铋的氧化物和氢氧化物呈两性偏酸性。

三、实验仪器和药品1、仪器电子天平、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、蒸发皿、酒精灯、石棉网、铁架台（带铁圈）、试管、滴管、药匙。

2、药品锡粒、铅粒、锑粉、铋粉、浓盐酸、稀盐酸、浓硫酸、浓硝酸、氢氧化钠溶液、硫化钠溶液、碘化钾溶液、淀粉溶液、酚酞指示剂。

四、实验步骤1、锡、铅、锑、铋单质的物理性质观察观察锡、铅、锑、铋单质的颜色、状态和光泽。

用小刀切割锡、铅单质，感受它们的硬度。

2、锡、铅、锑、铋单质与酸的反应分别取少量锡粒、铅粒、锑粉、铋粉于试管中，加入稀盐酸，观察有无气体产生及溶液的颜色变化。

分别取少量锡粒、铅粒、锑粉、铋粉于试管中，加入浓盐酸，观察反应现象。

分别取少量锡粒、铅粒于试管中，加入浓硫酸，加热，观察反应现象。

3、锡、铅、锑、铋氧化物的制备及性质加热锡粒，使其在空气中氧化，得到锡的氧化物。

将氧化物分别溶于稀盐酸和氢氧化钠溶液，观察溶液的颜色变化。

金属镍、铅、锑、锡、铜中微量铋的测定方法研究冯先进北京矿冶研究总院，100044摘要本文对有色金属镍、铅、锑、锡、铜中微量有害杂质元素铋进行了详细地研究。

采用氢化物－原子荧光光谱法（HG-AFS）测定了金属镍、锑、铜中微量铋，其中金属镍和铜中微量铋的测定分别采用氢氧化镧和氢氧化铁富集铋与基体分离后，HG-AFS测定；金属锑中铋的测定则采用基体匹配法进行直接测定。

金属铅中铋的测定则利用铋和2-(2-噻挫偶氮)-5-二乙胺基苯酚(TADAP)在氢氧化钠底液中的络合吸附波, 以EDTA掩蔽主体铅, 不经分离, 直接测定。

金属锡中铋的测定在硫酸存在下,用盐酸－氢溴酸排除锡, 在高氯酸介质中,不加任何掩蔽剂,以DBC－偶氮胂为显色剂, 于水相中直接分光光度法测定。

这些测定方法具有灵敏、简便、快速、准确的特点，测定下限指标均优于或等同于国内外标准方法。

项目成果已通过部级鉴定，达到国际先进水平；成果推广应用，取得较好的社会效益和经济效益。

关键词：金属镍、铅、锑、锡、铜，铋，测定铋对几乎所有的有色纯金属来说都是一个有害杂质，因此冶炼过程必须严格控制，以确保最终产品中铋的含量不超过规定范围。

包括镍、铅、锑、锡、铜在内的大多数有色金属的技术条件都规定了铋的最高限量，同时也制定了相应的分析方法国家标准或行业标准。

但是，随着科学技术日新月异的发展，某些行业对有色金属的纯度要求越来越高。

在有色金属进出口贸易中，有的厂商对铋的含量上限提出了比国标更严格的要求，而国标分析方法的灵敏度有时达不到要求。

为此，必需研究更灵敏的分析方法，以分析金属镍、铅、锑、锡、铜中更低含量的铋，同时为今后制定检测下限更低的标准分析方法作准备。

1.研究结果在原国标分析方法中，金属镍中铋的测定采用电热原子吸收光谱法，金属铜、锡采用碘化钾光度法，金属铅、锑采用碘化钾-马钱子碱-有机试剂萃取光度法。

镍中铋的电热原子吸收光谱法需相对昂贵的仪器及用高纯镍作基体匹配，在实际应用中遇到了困难，单独用碘化钾光度法灵敏度不高，加上马钱子碱可大大提高测定灵敏度，但却随之带来两个问题，一是马钱子碱剧毒，二是需用有机试剂萃取，有害于操作者的身体健康。

实验三十二 P区(Ⅱ)：锡 铅 锑 铋一、实验目的1．掌握锡、铅、锑、铋氢氧化物的酸碱性及其盐的水解性。

2．掌握锡、铅、锑、铋高低价态时的氧化还原性。

3．掌握锡、铅、锑、铋的硫化物和硫代酸盐的生成和性质．4．掌握Sn2+、Pb2+、Sb3+、Bi3+离子的鉴定法。

5．了解铅的难溶盐及其性质．二、实验原理锡、铅、锑、铋是P区元素中有代表性的金属元素，其原子的电子构型与呈现的氧化数为：电子构型氧化数Sn Pb nS2nP2+2，+4Sb Bi nS2nP3 +3，+5这些金属能形成两种价态的氢氧化物。

低氧化态的氢氧化物中Sn(OH)2、Pb(OH)2、Sb(OH)3：都显两性，只有Bi(OH)3为碱性氢氧化物。

相应低价态的盐除Pb2+水解不显著外，Sn2+、Sb3+、Bi3+的盐都易于水解，其水解产物为碱式盐的沉淀。

如SnCl2+H2O=Sn(OH)Cl↓+HCl(白色)SbCl3+H2O＝SbOCl↓+2HCl(白色)BiCl3+ H2O =BiOCl↓+2HCl(白色)所以在配制它们的盐溶液时，应加入足够量相应的酸抑制碱式盐沉淀的生成。

从氧化值的稳定性来看 Sn (Ⅳ)的稳定性大于Sn(Ⅱ)，而Pb(Ⅱ)的稳定性大于Pb(Ⅳ)。

故Sn(Ⅱ)化合物有明显的还原性，SnCl2是实验室常用的还原剂，而PbO2是常用的强氧化剂。

例如，SnCl2可将HgCl2还原为 Hg2Cl2，并进一步还原为Hg，出现灰黑色沉淀：SnCl2+2HgCI2＝SnCl4十Hg2Cl2(白色)SnCl2+Hg2Cl2=2Hg↓+SnCl4(黑色)这一反应可用来鉴定Hg2+和Sn2+。

在碱性介质中 [Sn(OH)4]2-(或SnO22-)的还原性更强。

例如在碱性溶液中 SnO22-可将Bi3+还原成黑色的金属铋，这是鉴定Bi3+的—种方法。

2Bi3++6OH-+3[Sn(OH)4]2- =2Bi↓+3[Sn(OH)6]2-PbO2在酸性介质中能将Mn2+氧化成紫红色的MnO4-，与此相似，五价的铋也呈强氧化性。

金化学分析方法镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋量测定电感耦合等离子体质谱法试验报告（GB/T 11066.x-202X）北矿检测技术有限公司冯先进等1 分析元素规定了采用ICP-MS--内标法测定金中镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋含量的测定方法。

2 范围本标准规定了金中镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋量的测定方法。

测定范围见表1。

表1 各元素测定范围3 方法原理试料以盐酸、硝酸混合酸分解，在稀盐酸、硝酸混合酸介质中，用ICP-MS 采用在线加入内标校正的方法测定金中镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋含量。

4 仪器参数优化结果4.1 ICP-MS按照常规方法选择电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）的仪器测定条件，仪器质量分辨率优于（0.8±0.1）amu，最终确定的仪器条件见表2。

表2 Agilent 7700x ICP-MS 测定参数4.2 同位素质量数的选择在ICP-MS测定中，按照被测同位素无干扰、丰度高的原则，和内标元素的选择原则选择了被测元素与内标元素的测定的质量数列于表3中。

5 试剂和材料除非另有说明外，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水。

5.1 硝酸 (ρ1.42g/mL)。

5.2 硝酸（1＋2）。

5.3 盐酸(ρ1.19g/mL)。

5.4 盐酸（1+1）。

5.5 盐酸（1+4）。

5.6 混合酸：1体积硝酸+3体积盐酸。

5.7 混合酸(1+1)。

5.8过氧化氢 (ρ约1.44g/mL)。

5.9 无水乙醇。

5.10 纯水（电阻率≥18.2MΩ.cm）。

5.11 镁标准贮存溶液：将氧化镁(w MgO≥99.99%)预先在600℃灼烧1h，置于干燥器中冷至室温。

称取0.1658 g氧化镁于150mL烧杯中，加入少量水润湿，加5mL盐酸(5.4)溶解完全，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1 mL含1 mg镁。

ICP法测定钢中铅锡砷锑铋作者：赵江林来源：《商情》2013年第25期【摘要】本文介绍了采用ICP法直接测定钢中微量铅、锡、砷、锑和铋的含量，多组分光谱拟合法有效消除钢中共存元素对测定结果的干扰，方法准确，快速简便，稳定性好。

【关键词】ICP法铅锡砷锑铋铅、锡、砷、锑和铋被称为钢中五害，它们会对钢的性能产生不利影响，如降低钢的冲击韧性和抗拉强度等。

ICP-AES 分析设备和光谱校正技术的不断完善和发展给许多微量元素的直接同时测定提供了可能和便利。

一、等离子发射光谱法概述等离子发射光谱法是金属、重金属以及非金属元素分析常用的手段之一。

ICP-AES法具有如下特点：等离子炬稳定，因此测量精度和灵敏度与原子吸收法相当，测量有些元素甚至比原子吸收法还好；高温下难以原子化的元素如：Be、B、P、Ti、V、W等亦可用ICP-AES测定；线性范围很宽一般达4-6个数量级，可测定浓度范围广；由于试样经过高温等离子炬激发，所以化学干扰较少，然而亦受到光谱干扰和物理干扰；分析速度快，能够对20种以上的元素一次性快速检出。

二、實验MSF光谱校正模型的建立。

MSF光谱校正模型的建立包括以下步骤：先收集谱图，即吸取试剂空白溶液、被测元素和干扰元素的单元素基准溶液，在选定的分析条件下检测，形成谱图；在软件的MSF 文件生成器中载入收集的谱图，并指定空白、分析物和干扰元素，即可形成MSF 光谱校正模型。

样品分析。

称取2.0g试样，加20mL的盐酸-硝酸混合酸，加热溶解试样，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

在选定的检测条件和分析波长下，采用带有MSF 光谱校正模型的方法测定铅、锡、砷、锑和铋的谱线强度，并从校准曲线上查得元素含量。

校准曲线的制作。

称取2.0g光谱纯铁粉，按样品分析步骤操作，加入适量的被测元素标准溶液，测定各元素在选定波长处的发射强度，制作校准曲线。

三、结果与讨论溶样酸的选择。

Pb、Sn、As、Sb 和Bi 等5 种元素的化学性质不同，为了准确测定5 种元素，必须选择恰当的酸进行样品处理。

X射线荧光光谱法快速测定铅铋合金中的铅、铋、金、银、铜、砷、锑、锡和碲刘天一;万双;李先和;兰福荫【摘要】建立快速测定铅铋合金中铅、铋、金、银、铜、砷、锑、锡、碲含量的X射线荧光光谱法.采用自制的铅铋合金样品作为标准样品,用台式车床制样,用X射线荧光光谱法快速测定铅铋合金中各元素含量,并用α理论系数法和经验系数法相结合对基体效应进行校正.各组分校准曲线的相关系数均大于0.998,检出限为5.54～101μg/g,测定结果的相对标准偏差为0.06％～7.73％(n=9).用该方法对3个铅铋合金样品进行分析,测定结果与参考值吻合,相对误差小于8.33％.该方法简便快捷,结果准确,能满足铅铋合金中各元素检测要求,对炉前分析具有很强的实用价值.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2019(028)003【总页数】4页(P92-95)【关键词】X射线荧光光谱法;铅铋合金;快速测定【作者】刘天一;万双;李先和;兰福荫【作者单位】阳谷祥光铜业有限公司,山东聊城 252327;阳谷祥光铜业有限公司,山东聊城 252327;阳谷祥光铜业有限公司,山东聊城 252327;阳谷祥光铜业有限公司,山东聊城 252327【正文语种】中文【中图分类】O657.3在铜阳极泥的卡尔多炉熔炼生产金和银的工艺中，产出的块状卡尔多炉渣含铅和铋的量较高，经旋转顶吹炉还原熔炼后得到铅铋合金，可作为下游生产纯铅和纯铋的原材料。

由于铅铋合金中各元素含量是炉前及时调整火法精炼反应程度的重要参考指标，因此快速准确地测定铅铋合金中铅、铋、金、银、铜、砷、锑、锡、碲的含量具有重要意义。

目前，铅铋合金中各元素含量的测定方法还没有相应的国家或行业标准，通常是参考GB／T 4103–2012 《铅及铅合金化学分析方法》［1］、EDTA滴定法［2–4］、火焰原子吸收光谱法［5–6］、火试金重量分析法［7］、电感耦合等离子体发射光谱法［8–9］等，这些方法分析流程长、成本高，难以满足快速向炉前反馈分析结果的需求。

375-paper-ICP发射光谱法测定钢中铅锡砷锑铋论文陆伟星王鑫艳（梅山钢铁公司技术中心南京市210039）摘要：采纳ICP-AES 法直截了当测定钢中微量铅、锡、砷、锑和铋的含量, 优选了试样处理方式、最佳分析谱线及仪器工作参数, 采纳MSF 法排除了共存元素关于测定的干扰。

进行了检出限、稳固性和准确度试验, 结果表明，该方法结果准确、简便可靠。

关键词：ICP发射光谱法，钢，铅、锡、砷、锑、铋ICP-AES Method for Determination Of Pb,Sn,As,Sb and Bi in Steel Lu Wei-xing Wang Xin-yan（Technology Center，Meishan Co.Ltd，Nanjing China，210039）Abstract：An ICP-AES method for the determination of Pb,Sn,As,Sb and Bi in steel. The means of sample preparation，the optimal measure sp ectrum and instrument working parameter were researched. Using the MS F method to avoid the spectrum interference of the element co-existed. T he detect limit examination, stabilization examination and precision examin ation were also operated. The result showed that the method is simple i n operation and the result is reliable.Key words：ICP-AES , Pb Sn As Sb Bi , steel1 前言铅、锡、砷、锑和铋一样被称为钢中五害，它们对钢的性能会产生不利阻碍, 包括降低冲击韧性和抗拉强度等。

实验四常见非金属离子的分离和鉴定
实验摘要:
在非金属阴离子中，有的与酸作用生成挥发性物质，有的与试剂作用生成沉淀，有的呈现氧化还原性质。

本实验利用这些特点鉴定碳酸根、硝酸根、亚硫酸根等十一种常见阴离子，并且进行氯离子、碘离子、溴离子混合物的分离鉴定和硫离子、亚硫酸根离子、六代硫酸根离子的分离鉴定实验，通过观察溶液特定的颜色变化或是沉淀的生成和溶解进行判断。

根据溶液中离子共存情况，先初步试验，以排除不可能存在的离子，然后鉴定可能存在的离子。

初步性质检验一般包括试液的酸碱性试验，与酸反应产生气体的试验，各种阴离子的的沉淀性质、酸碱性质。

关键词:
非金属离子鉴定分离酸碱性氧化还原性沉淀性
试验用品:
试管离心试管点滴板烧杯玻璃棒胶头滴管离心机
12. Brˉ,Clˉ,Iˉ的分离和鉴定
13.S2-,SO32-,S2O32-混合物的分离和鉴定
结论:
在已知组成的混合溶液中，若某一离子有特效反应，或其他离子的存在并不干扰此离子的鉴定，则可以直接鉴定该离子；或是设计一个合理的分离方案，按照一定的顺序进行分离，再依次检出各个离子。

常用的分离方法有沉淀分离法、挥发分离法，萃取分离法。

参考文献:
[1] 北京师范大学等校编.《无机化学实验》[M](第三版)，高等教育出版社，2004,154-158
[2] 宋苏倾，夏宁《对氨基苯磺酸-α-萘胺分光度法测定水中亚硝酸根方法探讨》，《青
岛大学学报(自然科学版)》[J]，1997年10卷第4期，100-101
[3]王孝蓉，《硫离子，亚硫酸根离子和硫代硫酸根的分光度测定》，《烟台师范大学学报(自
然科学版)》[J]，1986年02期。

阳离子系统分析：常见阳离子：Ag+、Hg2+、Hg22+、Pb2+、Bi3+、Cu2+、Cd2+、As(3价和5价)、Sb（3价和5价）、Sn（2价和4价）、Al3+、Cr3+、Fe（2价和3价）、Mn2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Ba2+、Ca2+、Mg2+、K+、Na+、NH4+系统分析步骤：第一组、检验铅离子、亚汞离子、银离子。

1.加入盐酸至有0.6mol/L-1的氯离子剩余，补加稀硝酸至氢离子约2.0mol/L-1，如有白色沉淀，则为氯化铅（溶解度较大，下组仍要除去铅离子）、氯化亚汞、氯化银，剩余滤液A用于下组分析。

2.验铅离子：沉淀加水加热并趁热过滤，加入醋酸酸化，加入铬酸钾产生黄色沉淀铬酸铅则有铅离子；3.验银离子：以上剩余沉淀用热水洗净，加入氨水，分离滤液并用硝酸酸化，滤液产生白色沉淀氯化银则有银离子；4.验亚汞离子：以上第3步剩余残渣如变黑则有Hg22+（HgNH2Cl+Hg）。

第二组、检验铅离子、铋离子、铜离子、镉离子、三价砷、汞离子、三价锑、四价锡。

1.往滤液A中加入0.3mol/L-1的盐酸，通入硫化氢，加热，产生沉淀：PbS、CuS、HgS均为黑色，黑褐色Bi2S3、黄色的CdS和SnS2、淡黄色As2S3、橙红色Sb2S3，剩余滤液B用于下组分析。

2（铅、铋、铜、镉离子的检验）.过滤以上沉淀，加入过量硫化钠，得沉淀A(组成有硫化铅、三硫化二铋、硫化铜、硫化镉)和滤液C（组成有HgS22-、AsS33-、SbS33-、SnS32-）。

3（铅、铋、铜、镉离子的检验）.往沉淀A中加入6摩尔每升硝酸，沉淀溶解，在加入1:1的甘油和过量的浓氢氧化钠，如有黄色沉淀为氢氧化镉，分离出滤液D待检验，沉淀用3摩尔每升盐酸溶解，再稀释3倍，加入硫代乙酰胺（CH3CSNH2）加热，生成黄色沉淀硫化镉则有镉离子。

4（铅、铋、铜、镉离子的检验）.滤液D加入醋酸酸化，再加亚铁氰化钾变红棕色（Cu2Fe （CN）6）则有铜离子。

金化学分析方法第11部分：镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋量测定电感耦合等离子体质谱法（征求意见稿）编制说明北矿检测技术有限公司山东梦金园珠宝首饰有限公司2020年5月金化学分析方法第11部分：镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋量测定电感耦合等离子体质谱法编制说明（送审稿）一、工作简况1、任务来源与完成时间2019年5月30日，《金化学分析方法第11部分：镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋量测定电感耦合等离子体质谱法》任务落实会在新疆乌鲁木齐市召开。

根据全国有色金属标准化技术委员会有色标委会[2019]10号文，《国家标准化管理委员会关于下达2018年第三批国家标准制修订计划的通知》（国标委发[2018]60号）及有色标委（）[2019]30号）的要求，确定《金化学分析方法第11部分：镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋量测定电感耦合等离子体质谱法》（项目编号：20182025-T- 610）由北矿检测技术有限公司制定，样品由山东梦金园珠宝首饰有限公司制备提供。

计划于2020年9月完成。

2、标准项目编制单位、起草人及其所做的工作2.1、标准项目编制单位根据全国有色金属标准化技术委员会有色标秘[2019]30号文下达落实通知，技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会，由北矿检测技术有限公司制定。

标准起草单位为北矿检测技术有限公司、山东梦金园珠宝首饰有限公司。

本标准主要起草人：冯先进、王忠善等。

本标准委托以下单位进行验证第一验证单位：1)国合通用测试评价认证股份公司2)大冶有色设计研究院有限公司3)中宝正信金银珠宝首饰检测有限公司4)国标（北京）检验认证有限公司5)有研亿金新材料有限公司6)福建紫金矿冶测试技术有限公司第二验证单位：1)江西铜业股份有限公司贵溪冶炼厂2)山东招金金银精炼有限公司3)北方铜业股份有限公司4)山东恒邦冶炼股份有限公司5)深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂6)长春黄金研究院7)南京市产品质量监督检验院2.2、主要工作过程、标准主要起草人及其所的工作接到标准制定任务后，北矿检测技术有限公司、山东梦金园珠宝首饰有限公司成立有色金属国家标准起草小组。

几种常见离子的检验1.钠离子：使用黄烷酮试剂检测钠离子。

加入少量黄烷酮试剂，如果有钠离子存在，会形成橙色沉淀。

2.铁离子：使用硫代硫酸钠试剂检测铁离子。

加入少量硫代硫酸钠试剂，如果有铁离子存在，会形成黑色沉淀。

3.铜离子：使用苯乙二醇试剂检测铜离子。

加入少量苯乙二醇试剂，如果有铜离子存在，会形成蓝色溶液。

4.铅离子：使用硫化氢试剂检测铅离子。

加入少量硫化氢试剂，如果有铅离子存在，会形成黑色沉淀。

5.锰离子：使用过氧化氢试剂检测锰离子。

加入少量过氧化氢试剂，如果有锰离子存在，会形成紫色溶液。

6.锌离子：使用氢氧化钠试剂检测锌离子。

加入少量氢氧化钠试剂，如果有锌离子存在，会形成白色沉淀。

7.铝离子：使用甲基橙试剂检测铝离子。

加入少量甲基橙试剂，如果有铝离子存在，会形成橙色溶液。

8.氢离子：使用酚酞试剂检测氢离子。

加入少量酚酞试剂，如果有氢离子存在，会形成粉红色溶液。

9.氧化铁离子：使用亚硝酸钠试剂检测氧化铁离子。

加入少量亚硝酸钠试剂，如果有氧化铁离子存在，会形成黄色沉淀。

10.氢氧化物离子：使用酚酞试剂检测氢氧化物离子。

加入少量酚酞试剂，如果有氢氧化物离子存在，会形成蓝色溶液。

11.氯离子：使用银离子试剂检测氯离子。

加入少量银离子试剂，如果有氯离子存在，会形成白色沉淀。

12.硫酸根离子：使用铅离子试剂检测硫酸根离子。

加入少量铅离子试剂，如果有硫酸根离子存在，会形成白色沉淀。

13.碳酸根离子：使用盐酸试剂检测碳酸根离子。

加入少量盐酸试剂，如果有碳酸根离子存在，会产生气体，同时酸度下降。

14.氢碘酸根离子：使用铅离子试剂检测氢碘酸根离子。

加入少量铅离子试剂，如果有氢碘酸根离子存在，会形成黄色沉淀。

15.硝酸根离子：使用银离子试剂检测硝酸根离子。

加入少量银离子试剂，如果有硝酸根离子存在，会形成白色沉淀。

16.溴离子：使用银离子试剂检测溴离子。

加入少量银离子试剂，如果有溴离子存在，会形成淡黄色沉淀。

17.硫离子：使用铅离子试剂检测硫离子。

浅谈无机化学实验的认识摘要：浅谈我对无机化学实验的认识，包括它的实际应用和在我们的学习生活中所起的作用等。

关键词：无机化学实验；技能；基础操作Abstract:On my understanding of inorganic chemistry experiment, including its practical applications and learning in our life, such as the role played by.Key words:inorganic chemistry experiment; skills; based operation1.无机化学实验的意义无机化学实验是我们化学系学生学习的第一门专业实验课程.因为化学是一门以实验为基础的学科,所以实验就显得很重要了.实验又关系到我们能否掌握无机化学知识和有关技能,能否有效的掌握科学思维方法,养成科学精神和品质.通过实验,我们能掌握一些必要的实验技能.现在的无机化学实验注重加强基础实验和基本操作训练,注意培养学生的思维能力和独立工作能力,为以后的发展打下基础.同时,它适应培养目标和化学学科发展的需要,与实用相结合.在元素部分加强了实践性,增加了无机制备和分离内容.它还具有启发性和思考性,这些内容,在一定程度上培养了我们的科学精神和品质,有助于我们掌握科学的思维方法.一般的,化学老师先授予我们一定的理论知识,然后我们在通过自己动手做实验,亲眼看到化学物质的变化,更加牢固的掌握所学知识,同时培养自己的创新能力。

2.基础无机化学实验内容无机化学实验这门课程分六个部分,分别为基础知识和基本操作,基本化学原理,基础元素化学,无机化合物的制备,综合和综合设计实验以及附录,内容从基本的仪器认识以及使用方法到最后的综合设计实验,难度逐渐增加,探索性科学性也逐渐增强。

3.实验举例说明以及认识对于实验二十主族金属（碱金属，碱土金属，铝，锡，铅，锑，铋），实验目的是比较碱金属，碱土金属的活泼性，实验并比较碱土金属，铝，锡，铅，锑，铋的氢氧化物和盐类的溶解性，练习焰色反应并熟悉金属钠，钾的安全措施。