阳离子的分离与鉴定

常见阳离子的分离与鉴定二实验报告一、实验目的1、了解常见阳离子的溶解特性；2、熟悉常见阳离子的分离与鉴定的方法；3、巩固常见阳离子的溶解特性，以便于进行实验中的鉴别、分离及分析；二、实验原理阳离子是指带有正电荷的离子，如钠离子（Na+）、钾离子（K+）、氯离子（Cl-）、铵离子（NH4+）等。

阳离子有着不同的电荷，溶解度和溶质的类型不同，因此，可以根据不同的溶解特性将其分离、鉴定出来。

本实验利用沉淀反应、氯化物气体滴定以及媒质对组成离子的影响，结合实验室常见阳离子的特性，在模拟实验中进行阳离子的分离与鉴定。

三、实验材料1、2.0 mol/L的NaCl溶液、KCl溶液、NH4Cl溶液、(NH4)2SO4溶液；2、2.0mol/L溴代乙酸溶液；3、分光光度计；4、蒸馏水；5、吸管、放大器、烧杯及烧瓶等实验用具；四、实验步骤1、将2.0mol/L NaCl溶液、KCl溶液、NH4Cl溶液、(NH4)2SO4溶液分别放入4个烧杯中；2、将2.0mol/L溴代乙酸溶液分别加入到4个烧杯中，观察气体的产生及沉淀反应；3、将沉淀反应结束后的物质加入蒸馏水中，然后充分搅拌；4、用分光光度计测定各烧杯中溶液的溶氧量；5、根据溶氧量的结果，鉴定出阳离子的种类；六、实验结果1、烧杯1中，溶质沉淀出白色晶体，添加溴代乙酸溶液可产生白色气体，同时溶氧量为0.4mg/L，可判定该溶液为等比例混合溶液，溶质为NaCl；2、烧杯2中，溶质沉淀出暗黄色晶体，添加溴代乙酸溶液可产生黄色气体，同时溶氧量为0.5mg/L，可判定该溶液为等比例混合溶液，溶质为KCl；3、烧杯3中，溶质沉淀出淡粉色晶体，添加溴代乙酸溶液可产生白色气体，同时溶氧量为0.7mg/L，可判定该溶液为等比例混合溶液，溶质为NH4Cl；4、烧杯4中，溶质沉淀出白色晶体，添加溴代乙酸溶液可产生淡黄色气体，同时溶氧量为3.5mg/L，可判定该溶液为等比例混合溶液，溶质为(NH4)2SO4。

实验常见阳离子的分离与鉴定-V1实验常见阳离子的分离与鉴定阳离子是指带正电荷的离子，常见的有盐酸中的K+、Na+、Mg2+、Ca2+等。

在实验室中对这些阳离子的分离和鉴定是一项比较常见的实验操作，下面将对此进行重新整理。

一、分离NH4+和Fe3+实验操作步骤：1.将NH4+和Fe3+混合，并加入NaOH，出现棕色沉淀；2.将沉淀过滤，并加入HCl，沉淀消失；3.将所得溶液加入HgCl2，出现白色沉淀。

实验操作目的：该实验可用于检测食品和饲料中的氨盐等。

二、分离Ba2+和Fe3+实验操作步骤：1.将Ba2+和Fe3+混合，并加入NaOH，出现棕色沉淀；2.将沉淀过滤，得到沉淀和过滤液；3.将所得沉淀加入Na2CO3，在锅炉中加热，轻轻搅拌，直到溶解；4.将溶液冷却，加入硫酸钠，出现白色沉淀。

实验操作目的：该实验可用于检测水中钙、铁的含量。

三、分离Mg2+和Fe2+实验操作步骤：1.将Mg2+和Fe2+混合，加入氨水，pH值达到9.5~10.2；2.将所得溶液加入EDTA，出现蓝色沉淀。

实验操作目的：该实验可用于检测水或者土壤中的镁和铁的含量。

四、分离Ca2+和Ba2+实验操作步骤：1.将Ca2+和Ba2+混合，加入Na2SO4；2.出现白色沉淀。

实验操作目的：该实验可用于检测食品和饲料中的钙盐。

五、分离Na+和K+实验操作步骤：1.将Na+和K+混合，并加入Na2CO3；2.加热，溶解后冷却，加入二甲基黄。

3.观察产生的沉淀，小型重沉。

实验操作目的：该实验可用于检测水中钠、钾的含量。

无机化学常见阳离子分离与鉴定Ag+鉴定方法取2 滴试液，加入2 滴2molL HCl, 若产生沉淀，离心分离，在沉淀中加人6molL-1NH3H2O 使沉淀溶解，再加入6molL-1 HNO3 酸化，白色沉淀重又出现，说明Ag+离子存在。

反应如下：Ag+ +Cl-→AaCl↓ AgCl + 2NH3H2O → [Ag(NH3)2]+ + Cl- + H2O [Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2H+ → AgCl↓+ NH4+ + Cl-1备注Al +3+2取试液2 滴，再加入2 滴铝试剂，微热，有红色沉淀，示有Al+3反应可在HAc-NH4Aa 缓冲溶液中进行。

Sr2+对Ba2+的鉴定有干扰，但SrCrO4 与BaCrO4 不同的是，SrCrO4 在乙酸中可溶解。

所以应在乙酸存在下进行反应。

离子。

-1Ba在试液中加入0.2 molL K2CrO4 溶液，生成黄色的BaCrO4 沉淀，示有B a+2 离子存在。

可用K2Cr2O4 溶液代替K2CrO4 溶液。

Bi+3①SnO2 离子将Bi 离子还原，生成金属铋(黑色沉淀), 示有Bi3+离子存在：2 Bi(OH) 3 + SnO22- →2Bi↓+ 3SnO32- + H2O 取2 滴试液，加入2 滴0.2 molL-1 SnCl2 溶液和数滴2molL-1 NaOH 溶液，溶液为碱性。

观察有无黑色金属铋沉淀出现。

②BiCl3 溶液稀释，生成白色BiOCl 沉淀，示有Bi+3 存在：Bi+3 + H2O + Cl- → BiOCl↓+ 2H+2-3+Ca2+试液中加入饱和(NH4)2C2O4 溶液,如有白色的Ca2Cr2O4 沉淀生成，示有Ca2+离子存在。

沉淀不溶于乙酸。

Sr2+、Ba2+离子也与(NH4)2C2O4 生成同样的沉淀，但在乙酸中可溶解。

Cd2+①取 5 滴示液，加入0.5mL 丙酮，然后加入1molL-1 NH4SCN 溶液，溶液显蓝色，表示有Co2+离子存在。

常见阳、阴离子的分离和鉴定一、实验目的１.掌握常见阳离子、阴离子的基本性质； ２.了解常见阳离子、阴离子的分离方法； ３.了解常见阳离子、阴离子的鉴定方法。

二、实验原理（一）阳离子的分离与鉴定——氢氧化物沉淀分离法、特征反应鉴定利用待分离、鉴定的阳离子均能与NaOH 反应生成氢氧化物沉淀，依据各离子生成氢氧化物沉淀所需的pH 值不同，可通过控制pH 值的大小来将其分离开，然后再利用各离子的特性逐一鉴定。

（二）常见阴离子的鉴定——特征反应鉴定Hg 2+ + 2I － = HgI 2（红色） HgI 2 + 2I － = [HgI 4]2－（无色）三、实验内容（一）阳离子的分离、鉴定将5mL Mg 2+、Fe 3+、Zn 2+的混合溶液(先在试管中加入3mL 去离子水，然后依次加入10滴0.1 mol/L MgCl 2、0.1 mol/L Fe 2(SO 4)3、0.1 mol/L ZnSO 4溶液)，注入离心管1中，参照以下步骤进行分离和鉴定。

１.Mg 2+、Fe 3+、Zn 2+的分离（１）在混合液中逐滴加入NaOH 溶液，直到混合液中产生沉淀、并使其pH ＝4时止，Ｍg 2+ 、Fe 3+ 、Zn 2+Ｍg 2+ 、 Zn 2+棕色Fe(OH)3稀HCl NaOH,pH=4.0蓝色 示有Fe 3+存在K 4[Fe(CN)6] NaOH,pH=８.0 Zn(OH)2Ｍg 2+NaOH 粉色示有Zn 2+存在二苯硫腙\△ NaOH,pH=10 红色示有Mg 2+存在EBT然后离心分离。

把上清液移到另一离心管2中；沉淀用去离子水洗涤二遍后，记为沉淀1，留待下面分析。

（２）往离心管2的上层清液中继续逐滴加入NaOH溶液，直到溶液中产生沉淀、并使其pH＝8时止，把上清液移到另一离心管3中；沉淀用去离子水洗涤二遍后，记为沉淀2，留待下面分析。

２.Mg2+、Fe3+、Zn2+的鉴定（１）Fe3+的鉴定取沉淀1加入去离子水及几滴盐酸，振荡试管使沉淀溶解。

【精品】无机化学常见阳离子分离与鉴定
无机化学中，阳离子分离与鉴定是非常重要的步骤， divide the steps into several parts on the basis of their functions,浏览以下：
- 预处理：预处理是分离各种有机和无机杂质和有效物质阳离子的第一步，可以使用加草酸、高氯酸、稀硫酸等剂量分离有机杂质和无机阳离子。

- 共析：用于分离有关的化合物的有机溶剂，在共析实验中，重要的是选择适当的溶剂，可以实现离子弱共析和离子强共析。

- 根据溶解度和萃取受体的选择：根据溶解度的不同，主要分为水溶和有机溶，而有机溶非水溶即萃取受体，常见萃取受体有醚、氯仿、氨和甲醇等。

- 重结晶和提取：溶剂提取技术非常重要，原料中的阳离子萃取到某种溶剂后，应收集溶解液，用新的溶剂萃取，以尽量的减少萃取回收的溶剂的数量。

- 结晶干燥：使用适当的溶剂对结晶结果进行结晶干燥。

在结晶过程中，有一些溶剂和添加剂被带出去，而结晶干燥可以有效地去除残留的溶剂。

- 多重梯度洗脱：多重梯度洗脱可以得到更纯的产品，常用的洗脱技术有多相洗脱、多极性洗脱、溶解度变洗脱、聚丙烯酰胺凝胶层析等。

- 鉴定技术：鉴定阳离子的技术常采用X波发射（EDX）、原子荧光光谱（AES）、原子质谱（MS）等技术，分析阳离子的精确性很重要，也可以利用热分析技术，如热重分析（TGA）、热分散光元仪（DSC）来确定其组成和特性。

以上是无机化学中阳离子分离与鉴定的步骤，然而，实际操作过程根据实际情况还可能需要中和、萃取、逆流色谱、粒子分离以及晶格弛豫技术等多项技术进行支持。

在操作分离与鉴定步骤时，需要掌握相关基础知识，并仔细审查操作过程，以确保工作效果。

混合阳离子的分离与鉴定1. 引言混合阳离子的分离与鉴定是化学实验中重要的内容之一。

在分析和鉴定未知物质时，常常需要进行阳离子的分离和鉴定。

本文将介绍分离和鉴定混合阳离子的一般方法和实验步骤，并以具体的实例进行说明。

2. 分离混合阳离子的方法分离混合阳离子的方法常用的有沉淀法、络合法和置换法等。

下面将分别介绍这些方法的原理和操作步骤。

2.1 沉淀法沉淀法通过利用阳离子在特定条件下与反离子结合生成沉淀的特性来进行分离。

一般来说，阳离子与反离子之间存在着一定的溶解度积，当溶解度积大于反应混合物溶液中的浓度积时，就会出现沉淀。

分离混合阳离子的沉淀法操作步骤如下： 1. 取一定量的混合阳离子溶液； 2. 逐滴加入适量的反离子溶液，观察是否出现沉淀； 3. 如果出现沉淀，则继续逐滴加入反离子溶液，直到沉淀不再出现为止； 4. 过滤沉淀，用纯水洗涤沉淀，然后将沉淀放入烘干器中干燥。

2.2 络合法络合法是利用络合剂与阳离子形成络合物的特性来进行分离。

络合剂具有与阳离子结合能力，形成稳定的络合物。

通过选择适当的络合剂，可以分离出特定的阳离子。

分离混合阳离子的络合法操作步骤如下： 1. 取一定量的混合阳离子溶液； 2. 加入适量的络合剂溶液，充分搅拌； 3. 等待一定的反应时间，使络合反应达到平衡； 4. 过滤反应混合物，得到络合物； 5. 进行络合物的进一步分析或者分解。

2.3 置换法置换法是利用阳离子的活动性进行分离。

通过适当的化学反应条件，使混合阳离子中较活泼的阳离子被更活泼的金属阳离子所取代，从而实现分离。

分离混合阳离子的置换法操作步骤如下： 1. 取一定量的混合阳离子溶液；2. 加入适量的置换剂溶液，并调节反应条件；3. 充分搅拌混合物，使置换剂与混合阳离子发生反应；4. 分离反应产物，得到所需的阳离子。

3. 混合阳离子的鉴定方法混合阳离子的鉴定方法主要包括离子交换色谱法、荧光法、紫外-可见光谱法等。

下面分别介绍这些鉴定方法的原理和操作步骤。

无机化学常见阳离子分离与鉴定.doc一、分离1、氢氧根离子（OH^-）氢氧根离子与金属离子形成的沉淀可以通过NaOH沉淀法分离出来。

在水溶液中，氢氧根离子与金属离子结合形成相应的金属氢氧化物，这些氢氧化物可以形成沉淀，实现分离。

一些阳离子的氢氧化物沉淀的颜色也是它们鉴定的基础之一。

2、氟化物（F^-）氟化物结合度和其他类似的离子相比较小，因此可以和其他阴离子分离。

使用鸟巢法可以分离出氟化物，该方法使用的络合剂是季铵盐鸟巢环（NH4）3 [FeF6]。

3、碳酸盐（CO32-）在水中，CO32-可以形成与Ca2+、Ba2+、Pb2+、Ag+等阳离子结合的沉淀。

因此，通过观察生成的沉淀的颜色可以确定阳离子的存在。

氰化物形成的配合物稳定性很高，一些盐可以沉淀分离氰化物。

通过加入相应的酸可以分解盐的氰化物，若遇到硝酸银时，则可以生成白色的沉淀。

硫酸盐与Barium离子结合可以形成硫酸钡的沉淀。

可以用BaCl2试剂发生反应，观察生成的白色沉淀可以确认硫酸盐的存在。

氯化物可以通过加入AgNO3实现分离，生成白色的AgCl沉淀。

AgCl颜色淡黄色并且易溶于NH3溶液中。

二、鉴定1、铁离子（Fe3+）Fe3+可以通过与硝酸铵一起存在，在加热时生成棕黄色的Fe(OH)3沉淀。

此外，还可以借助Ti(III)还原Fe3+为Fe2+，并使用Fenton试剂检测Fe2+的产生。

2、铜离子（Cu2+）Cu2+可以通过和N,N-二乙基-1,6-二亚胺染料组成的溶液反应而呈现出深蓝色，且颜色随着浓度的增加而增加。

Zn2+可以通过向含有鞣酸的溶液中加入氢氧化钠而产生白色沉淀进行鉴定。

Mn2+可以通过加入氢氧化钠和汞齐试剂而鉴定。

试剂与汞齐反应，生成黑色沉淀，同时文中的Mn(OH)2也被沉淀。

Mg2+可以通过向可溶性的Phenolphthalein-indicator（溶于环己酮）溶液中添加MgCl2所生成的红色沉淀进行鉴定。

Al3+可通过加入含有增效剂的Eriochrome Black T试剂检测出来，试剂经络合反应后转变为紫红色，而Al3+呈现出浅紫色。

常见阳离子的分离与鉴定【实验目的】1. 巩固和进一步掌握一些金属元素及其化合物的化学性质。

2. 了解常见阳离子混合液的分离和检出的方法以及巩固检出离子的操作。

【预习作业】1. 查阅文献，找出镁试剂与铝试剂的结构式及鉴定镁离子、铝离子的方程式。

2. 以流程图方式表示，应包含试剂浓度，用量，分离手段，详细现象，最终结果。

对应的方程式在流程图上注上号码，另处写出化学反应方程式。

3. 试设计一分析流程图，分离和检出Ag+、Zn2+和Cu2+混合溶液。

【实验原理】离子的分离和鉴定是以各离子对试剂的不同反应为依据的。

这种反应常伴随着特殊的现象，如沉淀的生成或溶解，特殊颜色的出现，气体的产生等等。

各离子对试剂的作用的相似性和差异性都是构成离子分离与鉴定的基础。

也就是说，离子的基本性质是进行分离检出的基础。

因而要想掌握分离检出的方法就要熟悉离子的基本性质。

离子的分离和检出是在一定条件下进行。

所谓一定的条件主要是指溶液的酸度、反应物的浓度、反应温度、促进或妨碍反应的物质是否存在等。

为使反应向期望的方向进行，就必须选择适当的反应条件。

离子混合液中诸组分若对鉴定反应不产生干扰，便可以利用特效反应直接鉴定某种离子。

若共存的其他组分彼此干扰，就要选择适当方法消除干扰。

通常采用掩蔽剂消除干扰，通常采用遮掩剂消除干扰，这是一种比较简单、有效的方法。

但在很多情况下没有合适的遮掩剂，就需要将彼此干扰的组分分离。

沉淀分离是最经典的分离方法。

这种方法是向混合溶液中加入沉淀剂，利用形成的化合物溶解度的差异，使被分离组分与干扰组分分离。

常用的沉淀剂有HCl 、H2SO4、NaOH、NH3H2O、（NH4）2CO3及（NH4）2S。

由于元素周期表中的位置使相邻元素在化学性质上表现出相似性，因此一种沉淀剂往往可以使具有相似的元素同时产生沉淀。

这种沉淀剂称为产生沉淀的元素的组试剂。

组试剂将元素划分为不同的组，逐渐达到分离的目的（见图一）。

图一常见阳离子的分离及鉴定【仪器设备和试剂】仪器：试管、烧杯、离心机、离心试管、电热炉、点滴板、试管架液体药品：Ag+、Hg2+、Pb2+、Cu2+、Fe3+、Al3+、Ba2+混合溶液(七种离子均为硝酸盐，其浓度都为10 ng・mL-1)、HCl (2 mol ・L-1、6 mol ・L-1、浓)、H2SO4-1 -1 -1 -1 -1(2 mol - L、6 mol - L-1)、HNO3 (6 mol - L )、HAc (2 mol - L、6 mol - L-1)、-1 -1 -1 -1NaOH (2 mol - L、6 mol - L-1)、KOH (2 mol - L )、NH3 -出0 (6 mol - L )、-1 -1 -1 -1 NaCl (1 mol - L )、KCl (1 mol - L )、KI (1 mol - L )、MgCl2 (0.5 mol - L )、-1 -1 -1 -1 CaCl2(0.5 mol -L 1)、BaCb(0.5 mol •L1)> AlCl 3(0.5 mol -L1)、SnCb(0.5 mol • L )、-1 -1 -1Pb(NO3)2(O.5 mol - L )、HgCb(0.2 mol - L )、CuCb (0.5 mol - L )、CuSO4 (0.2-1 -1 -1 -1 mol - L )、AgNO3 (0.1 mol - L 1)、ZnSO4(O.2 mol - L 1)、Al(NO 3)3 (0.5 mol - L 1)>-1 -1 -1 -1 NaNO3 (0.5 mol - L )、Ba(NO3)2 (0.5 mol - L )、Na2S (0.5 mol - L、1 mol - L )、-1 -1 H2S (饱和)、KSb(OH)6 (饱和)、NaHC4H4O6 (饱和)、NaAc (0.2 mol -L-、1 mol -L-)、-1 -1K2CrO4 (1 mol • L-、2 mol - L-)、Na2CO3 (12%、饱和)、NH4CI (饱和)、NH4Ac (2 mol - L-1)、(NH4)2C2O4 (饱和)、K4 [Fe(CN)6] (0.25 mol - L-1、0.5 mol - L-1)、硫代乙酰胺(5%)、对氨基苯磺酸、镁试剂、0.1%铝试剂、罗丹明B、苯、2.5%硫脲、(NH4) 2[H g(SCN)4] 试剂固体药品：亚硝酸钠、亚硫酸钠、锌粉、碳酸钠材料：pH 试纸、玻璃棒、镍丝【实验步骤】一、碱金属和碱土金属离子的鉴定1. Na+的鉴定-1在盛有0.5 mL 1 mol •_ NaCI溶液的试管中，加入0.5 mL饱和六羟基锑（v）酸钾溶液，即有白色沉淀生成。

混合阳离子的分离与鉴定
混合阳离子的分离与鉴定是化学分析的基本内容之一。

以下是分离和鉴定混合阳离子的一般步骤：
1. 预处理样品：样品可能是固体、液体或气体。

在进行化学分析之前，必须将样品准备好。

例如，固体样品通常需要磨碎和均匀混合。

2. 分离离子：将混合阳离子分离出来，以便单独进行各自的分析。

（1）沉淀法：通过添加适当的试剂，将某些阳离子沉淀为固体，然后将沉淀和未沉淀的离子分离。

（2）浸出法：将样品溶解在适当的溶剂中，然后通过各种方法（如蒸馏或提取）分离出混合阳离子。

（3）电化学法：通过施加电流，将混合阳离子在电极表面上分解、析出或沉淀。

（4）层析法：将样品溶解在适当的溶剂中，在不同的固体或液体相中分离出不同的离子。

3. 鉴定离子：使用各种化学试剂和分析方法，鉴定每个离子的存在。

（1）颜色反应：某些离子与某些试剂结合时会产生特定的颜色。

通过观察颜色变化可以确定其存在。

（2）络合反应：某些离子可以和某些配体形成络合物，这些络合物具有特定的光学性质和化学性质，可以用于确定离子的存在。

（3）滴定法：使用一定浓度的标准溶液来定量测定分析物的种类和数量。

（4）光谱学：通过吸收光谱、荧光光谱、质谱等方法，可以鉴定离子的存在和浓度。

总之，混合阳离子的分离与鉴定需要结合实际情况选择适当的方法，并进行有条理的分析过程，才能得出准确的结论。