常见阳离子的分离与鉴定(一)

阳离子的分离与鉴定一. 实验目的1. 掌握用两酸三碱系统分析法对常见阳离子进行分组分离的原理和方法。

2. 掌握分离、鉴定的基本操作与实验技能。

二. 实验原理阳离子的种类较多，常见的有二十多种，个别检出时，容易发生相互干扰，所以一般阳离子分析都是利用阳离子某些共同特性，先分成几组，然后再根据阳离子的个别特性加以检出。

凡能使一组阳离子在适当的反应条件下生成沉淀而与其它组阳离子分离的试剂称为组试剂，利用不同的组试剂把阳离子逐组分离再进行检出的方法叫做阳离子的系统分析。

在阳离子系统分离中利用不同的组试剂，有很多不同的分组方案。

如硫化氢分组法，两酸、两碱系统分组法。

下面介绍一种以氢氧化物酸碱性与形成配合物性质不同为基础，以HCl、H2SO4、NH3 H2O、NaOH、(NH4)2S为组试剂的两酸三碱分组方法。

本方法将常见的二十多种阳离子分为六组。

第一组：盐酸组Ag+，Hg22+，Pb2+第二组：硫酸组Ba2+，Ca2+，Pb2+第三组：氨合物组Cu2+，Cd2+，Zn2+，Co2+，Ni2+第四组：易溶组Na+，NH4+，Mg2+，K+第五组：两性组Al3+，Cr3+，Sb III、V，Sn II、IV第六组：氢氧化物组Fe2+，Fe3+， Bi3+，Mn2+，Hg2+用系统分析法分析阳离子时，要按照一定的顺序加入组试剂，将离子一组一组沉淀下来，具体分离方法如下表。

表阳离子分组步骤试液(用个别检出法鉴定NH4+、Fe2+、Fe3+)(Hg)(两性组) (氢氧化物组) (第三组硫化物) (第四组易溶组)AlO2−、Cr O42−Fe(OH)3、K+、Na+、Mg2+、NH4+SbO43−、SnO32−MnO(OH)2、NaBiO3、HgNH2Cl每组分出后，继续再进行组内分离，直至鉴定时相互不发生干扰为止。

在实际分析中，如发现某组离子整组不存在（无沉淀产生）、这组离子的分析就可省去。

从而大大简化了分析的手续。

实验常见阳离子的分离与鉴定-V1实验常见阳离子的分离与鉴定阳离子是指带正电荷的离子，常见的有盐酸中的K+、Na+、Mg2+、Ca2+等。

在实验室中对这些阳离子的分离和鉴定是一项比较常见的实验操作，下面将对此进行重新整理。

一、分离NH4+和Fe3+实验操作步骤：1.将NH4+和Fe3+混合，并加入NaOH，出现棕色沉淀；2.将沉淀过滤，并加入HCl，沉淀消失；3.将所得溶液加入HgCl2，出现白色沉淀。

实验操作目的：该实验可用于检测食品和饲料中的氨盐等。

二、分离Ba2+和Fe3+实验操作步骤：1.将Ba2+和Fe3+混合，并加入NaOH，出现棕色沉淀；2.将沉淀过滤，得到沉淀和过滤液；3.将所得沉淀加入Na2CO3，在锅炉中加热，轻轻搅拌，直到溶解；4.将溶液冷却，加入硫酸钠，出现白色沉淀。

实验操作目的：该实验可用于检测水中钙、铁的含量。

三、分离Mg2+和Fe2+实验操作步骤：1.将Mg2+和Fe2+混合，加入氨水，pH值达到9.5~10.2；2.将所得溶液加入EDTA，出现蓝色沉淀。

实验操作目的：该实验可用于检测水或者土壤中的镁和铁的含量。

四、分离Ca2+和Ba2+实验操作步骤：1.将Ca2+和Ba2+混合，加入Na2SO4；2.出现白色沉淀。

实验操作目的：该实验可用于检测食品和饲料中的钙盐。

五、分离Na+和K+实验操作步骤：1.将Na+和K+混合，并加入Na2CO3；2.加热，溶解后冷却，加入二甲基黄。

3.观察产生的沉淀，小型重沉。

实验操作目的：该实验可用于检测水中钠、钾的含量。

常见阳、阴离子的分离和鉴定一、实验目的１.掌握常见阳离子、阴离子的基本性质； ２.了解常见阳离子、阴离子的分离方法； ３.了解常见阳离子、阴离子的鉴定方法。

二、实验原理（一）阳离子的分离与鉴定——氢氧化物沉淀分离法、特征反应鉴定利用待分离、鉴定的阳离子均能与NaOH 反应生成氢氧化物沉淀，依据各离子生成氢氧化物沉淀所需的pH 值不同，可通过控制pH 值的大小来将其分离开，然后再利用各离子的特性逐一鉴定。

（二）常见阴离子的鉴定——特征反应鉴定Hg 2+ + 2I － = HgI 2（红色） HgI 2 + 2I － = [HgI 4]2－（无色）三、实验内容（一）阳离子的分离、鉴定将5mL Mg 2+、Fe 3+、Zn 2+的混合溶液(先在试管中加入3mL 去离子水，然后依次加入10滴0.1 mol/L MgCl 2、0.1 mol/L Fe 2(SO 4)3、0.1 mol/L ZnSO 4溶液)，注入离心管1中，参照以下步骤进行分离和鉴定。

１.Mg 2+、Fe 3+、Zn 2+的分离（１）在混合液中逐滴加入NaOH 溶液，直到混合液中产生沉淀、并使其pH ＝4时止，Ｍg 2+ 、Fe 3+ 、Zn 2+Ｍg 2+ 、 Zn 2+棕色Fe(OH)3稀HCl NaOH,pH=4.0蓝色 示有Fe 3+存在K 4[Fe(CN)6] NaOH,pH=８.0 Zn(OH)2Ｍg 2+NaOH 粉色示有Zn 2+存在二苯硫腙\△ NaOH,pH=10 红色示有Mg 2+存在EBT然后离心分离。

把上清液移到另一离心管2中；沉淀用去离子水洗涤二遍后，记为沉淀1，留待下面分析。

（２）往离心管2的上层清液中继续逐滴加入NaOH溶液，直到溶液中产生沉淀、并使其pH＝8时止，把上清液移到另一离心管3中；沉淀用去离子水洗涤二遍后，记为沉淀2，留待下面分析。

２.Mg2+、Fe3+、Zn2+的鉴定（１）Fe3+的鉴定取沉淀1加入去离子水及几滴盐酸，振荡试管使沉淀溶解。

成白色沉淀，示有Ag+存在。

写出相应的反应方程式。

Ag++Cl-==AgCl↓AgCl+3NH3+H2O==Ag(NH3)2OH+NH4ClAg(NH3)2OH+3H++Cl-==AgCl↓+2NH4++H2O（2）Pb2+的鉴定取5滴0. 5mol/L Pb(NO3)2试液于试管中，加2滴1mol/L K2CrO4溶液，如有黄色沉淀生成，在沉淀上滴加数滴2mol/L NaOH溶液，沉淀溶解，示有Pb2+存在。

写出反应方程式。

Pb2++CrO42-==PbCrO4↓PbCrO4+4OH-==[Pb(OH)4]-+CrO42-（3）Cu2+的鉴定取1滴0. 5mol/L CuCl2试液于试管中，加1滴6mol/L HAc溶液酸化，再加1滴0. 25mol/L K4[Fe(CN)6]溶液，生成红棕色Cu2[Fe(CN)6]沉淀，示有Cu2+存在。

Cu2++[Fe(CN)6]2-==Cu2[Fe(CN)6]↓2、混合离子的分离鉴定相关反应方程式：银离子：Ag++Cl-==AgCl↓AgCl+3NH3+H2O==Ag(NH3)2OH+NH4ClAg(NH3)2OH+3H++Cl-==AgCl↓+2NH4++H2O铅离子：Pb2++S2-==PbSPbS+2H+==Pb2++H2S↑Pb2++CrO42-==PbCrO4↓PbCrO4+4OH-==[Pb(OH)4]-+CrO42-[Pb(OH)4]-+CrO42-+4HAc==PbCrO4↓+4H2O+4Ac-铜离子：Cu2++S2-==CuSCuS+2H+==Cu2++H2S↑Cu2++[Fe(CN)6]2-==Cu2[Fe(CN)6]↓铁离子：Fe3++3OH-==Fe(OH)3↓♥ NO3-的鉴定亚硝酸盐与对氨基苯磺酸作用，生成不稳定的化合物，随即与α—萘胺作用，生成红色偶氮化合物。

三、实验注意事项1、单一离子鉴定可使用点滴板鉴定，可以节约试剂的用量。

实验二十二：常见阳离子的分离与鉴定（一）〔实验目的〕1.巩固和进一步掌握一些金属元素及其化合物的性质；2.了解常见阳离子混合液的分离和检出的方法及巩固检出离子的操作。

〔实验原理〕1. 与HCl反应Ag+Hg22+HNO3及H2SO4Pb2+NH4Ac、NaOH2.Ba2+4↓白色，难溶于酸Sr2+4↓白色，溶于煮沸的酸Ca2+4↓白色，溶解度较大，当Ca2+浓度很大时，才析出沉淀Pb2+4↓白色，溶于NaOH、NH4Ac、热HCl、浓H2SO4，不溶于稀H2SO4 Ag+4↓白色，在浓溶液中产生沉淀，溶于热水3.Al3+AlO2-或[Al(OH)4]-浓NaOHZn2+2-或[Zn(OH)4]2-Cu2+Cu(OH)42-Pb2+ PbO2-或[Pb(OH)4]2-ΔSb3+SbO2-或[Sb(OH)4]-Sn2+SnO22-或[Sn(OH)4]2-4. 与NH3反应AgCuCdZn6.AgPbCuCdBiHg溶于王水，Na2SHgSbSb溶于浓HCl，NaOH，Na2SSnSn溶于浓HCl，(NH4)2S x，不溶于NaOH，Zn HCl溶液，不溶于HAc溶液Al HCl溶液5. 与（NH4）2CO3反应Cu2+Cu2(OH)2CO3↓浅蓝 Cu(NH3)42+ 深蓝Ag+Ag2CO3↓白色 （NH4）2CO3Ag(NH3)2+ 无色Zn2+Zn2(OH)2CO3↓白色 （过量）Zn(NH3)42+ 无色Cd2+Cd2(OH)2CO3↓白色 Cd(NH3)42+ 无色Hg2+ Hg2(OH)2CO3↓白色Hg22+Hg2CO3↓白色→HgO↓(黄)+ Hg↓(黑)+ CO2↑Mg2+Mg2(OH)2CO3↓白色Pb2+（NH4）2CO3Pb2(OH)2CO3↓白色Bi3+（适量）(BiO) 2CO3↓白色Ca2+CaCO3↓白色Sr2+SrCO3↓白色Ba2+BaCO3↓白色Al3+Al(OH)3↓白色Sn2+Sn(OH)2↓白色Sn4+Sn(OH)4↓白色Sb3+Sb(OH)3↓白色〔实验步骤〕内容步骤现象结论（解释）一、碱金属、碱土金属离子的鉴定1. Na+的鉴定NaCl + KSb(OH)6白色结晶Na+ + Sb(OH)6-＝NaSb(OH)6（s）2. K+的鉴定KCl + NaHC4H4O6白色结晶K++ HC4H4O6-= KHC4H4O6（s）3. Mg2+的鉴定 MgCl2+NaOH+镁试剂先生成白色Mg(OH)2，后生反应式见后1成蓝色沉淀。