土壤速效氮磷钾常规分析方法(讲义)

土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)土壤水解性氮，包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。

其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。

测定土壤中水解性氮的变化动态，能及时了解土壤肥力，指导施肥。

测定原理在密封的扩散皿中，用1.8mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品，在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态，并不断地扩散逸出，由硼酸(H3BO3)吸收，再用标准盐酸滴定，计算出土壤水解性氮的含量。

旱地土壤硝态氮含量较高，需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮。

由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠，故需提高碱的浓度(1.8mol/L，使碱保持1.2mol/L的浓度)。

水稻土壤中硝态氮含量极微，可以省去加硫酸亚铁，直接用1.2mol/L氢氧化钠水解。

操作步骤1.称取通过18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确到0.001g)和1g硫酸亚铁粉剂，均匀铺在扩散皿外室内，水平地轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。

(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。

)2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml，加入扩散皿内室，并滴加1滴定氮混合指示剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转数次，以便毛玻璃与皿边完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氢氧化钠于皿的外室(水稻土样品则加入10ml1.2mol/L氢氧化钠)，立即用毛玻璃盖严。

3.水平轻轻旋转扩散皿，使碱溶液与土壤充分混合均匀，用橡皮筋固定，贴上标签，随后放入40℃恒温箱中。

24小时后取出，再以0.01mol/LHCl标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量，溶液由蓝色滴至微红色为终点，记下盐酸用量毫升数V。

同时要做空白试验，滴定所用盐酸量为V0。

结果计算水解性氮(mg/100g土)= N×(V-V0)×14／样品重×100式中：N—标准盐酸的摩尔浓度；V—滴定样品时所用去的盐酸的毫升数；V0—空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数；14—一个氮原子的摩尔质量mg/mol；100—换算成每百克样品中氮的毫克数。

土壤速效氮磷钾有机质测定方法土壤中的速效氮、磷、钾含量以及有机质含量对土壤肥力评价和农作物生长有重要的影响。

因此，准确快速地测定土壤中这些指标的含量是农业生产管理和土壤健康评估的关键。

测定土壤速效氮的方法1.硝态氮的测定方法：采用两步直接反应法。

首先采用无机参比品来标定硝酸根的吸光度，然后采用硝酸还原和吸收法来提取和测定硝态氮。

这种方法的优点是操作简单、准确度高，并且适用于各种土壤类型。

2.铵态氮的测定方法：采用钠水合氢化物还原法。

首先将土样置于高温高压条件下与钠水合氢化物反应，然后通过蒸馏和酸碱滴定来测定土壤中的铵态氮含量。

这种方法的优点是灵敏度高、可靠性强，适用于各种土壤类型。

测定土壤速效磷的方法1.遥感测定法：通过卫星遥感技术来估算土壤中的速效磷含量。

这种方法能够快速地获取大范围土壤状况信息，但需要有特定的卫星图像和地面验证数据来建立模型。

2.酶解法：采用酶解物理法或酶解化学法来提取土壤中的速效磷。

物理法主要是利用酶解提取，化学法主要是利用酶解溶液中酶的作用将磷转化为可溶性磷。

这种方法的优点是操作简单、准确度高，适用于不同类型的土壤。

测定土壤速效钾的方法1.钾离子选择电极法：通过钾离子选择电极和离子选择电极法来直接测定土壤中的速效钾含量。

这种方法的优点是操作简单、测量准确，适用于不同类型的土壤。

2.环己基銨法：通过环己基銨法来提取土壤中的速效钾。

首先采用銨离子形成络合物，然后通过光度计进行测定。

这种方法的优点是灵敏度高、准确度好，适用于各种土壤类型。

测定土壤有机质的方法1.官能团分析法：通过红外光谱仪来测定土壤中的有机质含量。

这种方法可以快速准确地分析土壤中有机质的类型和含量，并且不需进行复杂的预处理。

2.等温酸解法：将土壤样品与浓硫酸在恒温条件下反应，然后通过滴定法测定土壤中有机质的含量。

这种方法的优点是操作简单、快速，适用于不同类型的土壤。

在进行土壤速效氮磷钾和有机质测定时，需要注意样品的采集和保存，并且在进行测定之前进行样前处理，以保证结果的准确性。

土壤水解氮,速效钾,速效磷的测定方法总结一、土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)(一)方法原理土壤水解性氮或称碱解氮包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)及易水解的有机态氮(氨基酸、酰铵和易水解蛋白质)。

用碱液处理土壤时，易水解的有机氮及铵态氮转化为氨，硝态氮则先经硫酸亚铁转化为铵。

以硼酸吸收氨，再用标准酸滴定，计算水解性氮含量。

(二)操作步骤称取通过1毫米筛的风干土样2克(精确到0.01克)和硫酸亚铁粉剂0.2克均匀铺在扩散皿外室，水平地轻轻旋转扩散皿，使土样铺平。

在扩散皿的内室中，加入2毫升2,含指示剂的硼酸溶液，然后在皿的外室边缘涂上碱性甘油，盖上毛玻璃，并旋转之，使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速加入10毫升-11.07molLNaOH液于扩散皿的外室中，立即将毛玻璃旋转盖严，在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，并用橡皮筋固定;随后小心放入40?的恒温箱中。

24-1小时后取出，用微量滴定管以0.005molL的HSO标准液滴定扩散皿内室硼酸液吸收的氨24量，其终点为紫红色。

另取一扩散皿，做空白试验，不加土壤，其他步骤与有土壤的相同。

(三)结果计算C×(V-V) ×14 0-1土壤中水解氮(mgkg),——-----------------———×1000WC—— HS0标准液的浓度 24V——样品测定时用去HS0标准液的体积 24V——空白测定时用去HS0标准液的体积 02414——氮的摩尔质量1000——换算系数W——土壤重量(克)(四)注意事项在测定过程中碱的种类和浓度、土液比例、水解的温度和时间等因素对测得值的高低，都有一定的影响。

为了要得到可靠的、能相互比较的结果，必须严格按照所规定的条件进行测定。

(五)主要仪器及试剂配制1、仪器:扩散皿、半微量滴定管(5毫升)和恒温箱。

2、试剂:-1 (1)1.07molLNa0H:称取42.8克NaOH溶于水中，冷却后稀释至1升。

土壤碱解氮的测定（碱解扩散法）一、仪器与试剂1、主要仪器百分之一天平；滴管，恒温箱；扩散皿2、试剂（1）1.0mol/L NAOH溶液：称取化学纯氢氧化钠40克，用水溶解，冷却后定容至1L。

（2）甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：称取甲基红0.066克，溴甲酚绿0.099克，溶解在100ml 95%酒精中，用稀氢氧化钠或盐酸调节溶液呈紫红色。

此时溶液PH值应为4.5（3）2%硼酸溶液：称取分析纯硼酸20克，溶解于1L蒸馏水中。

（4）0.01mol/L（1/2H2SO4）标准溶液：量取密度1.84g/ml浓硫酸0.28ml，注入1L蒸馏水中，用标准硼砂溶液标定之。

标定方法如下：在分析天平上准确称取硼砂Na2B4O7.10H2O 1.9071g，溶于蒸馏水中，转移至1000ml容量瓶中，用水定容，摇匀，即为0.01mol/L的标准溶液。

吸取该溶液3份，各25.00ml，分别放入3个100-150ml三角瓶中，以甲基红作指示剂，用上述标准硫酸溶液滴定至由黄色变为红色为终点。

设硫酸溶液用量3份重复的平均值为V毫升，则c（1/2H2SO4）=0.01×25/V（5）碱性甘油：在100ml甘油中加入固体氢氧化钠1-2克，隔一定时间后搅动一次，使其达到饱和为止（使甘油变稠2-3天后即可使用）。

二、步骤1、准确称取通过100目筛(0.15mm)的风干土壤样品2.00克，均匀铺在扩散皿外室中，水平地轻轻转动扩散皿，使样品铺平。

2、在扩散皿（使用前在稀酸中浸泡）的内室中加入2ml 2%硼酸溶液，并加一滴混合指示剂，然后在皿的外室边缘上涂上碱性甘油，盖上毛玻璃盖并旋转，使之密合。

在慢慢转动毛玻璃盖使外室的一边在毛玻璃盖小缺口处露出。

3、用移液管由小缺口处向外室加入10ml 1.0mol/L NaOH溶液，立即盖严。

小心地水平转动扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋扎好，放入40℃温箱中，恒温24小时后取出，再以0.01 mol/L 1/2H2SO4标准溶液滴定硼酸溶液中所吸收的氨，溶液颜色由蓝绿变为微红色为终点。

➢试剂：乙酸铵溶液，[c(CH3COONH4)=1 mol·L-1]：称取77.08g乙酸铵溶于近1L水中，用稀乙酸(CH3COOH)或氨水(1：1)(NH3·H2O)调节PH值为7.0，用水稀释至1L。

该溶液不宜久放；钾标准溶液[ρ(K)=100μg·mL-1]：称取在110℃烘2h的氯化钾(优级纯)0.1907g，用水溶解后定容至1L，贮于塑料瓶中保存。

（乙酸铵的钾标准溶液不能久放，以免长霉影响测定结果）➢分析步骤：称取通过2mm孔径筛的风干试样5.00g于200mL塑料瓶中，加入50.00mL乙酸铵溶液(土液比为1：10)，盖紧瓶塞，摇匀，在15℃~25℃下，150r/min~180r/min振荡30min，干过滤。

滤液直接在火焰光度计上测定或经适当稀释后用原子吸收分光光度计测定。

同时做空白试验。

（若样品含量过高需要稀释时，应采用乙酸铵浸提剂稀释定容，以消除基体效应）标准曲线的绘制：分别吸取100μg·mL-1的钾标准溶液0.00、3.00、6.00、9.00、12.00、15.00mL于50mL容量瓶中，用乙酸铵溶液定容，即为浓度0、6、12、18、24、30μg·mL-1的钾标准系列溶液。

以钾浓度为零的溶液调节仪器零点，用火焰光度计或原子吸收分光光度计测定，绘制标准曲线或求回归方程。

➢试剂：无磷活性碳粉：如所用活性含磷，应先用1：1盐酸溶液浸泡24h，然后移至平板漏斗抽气过滤，用水淋洗到无Cl-为止(约4~5次)，再用碳酸氢钠浸提剂浸泡24h，在平板漏斗上抽气过滤，用水洗尽碳酸氢钠，并至无磷为止，烘干备用；氢氧化钠溶液[ρ(NaOH)=100g²L-1]：称取10g氢氧化钠溶于100mL水中；碳酸氢钠浸提剂[ρ(NaHCO3)=0.5mol²L-1，PH=8.5]称取42.0g碳酸氢钠(NaHCO3)溶于约950mL水中，用100g²L-1氢氧化钠溶液调节PH至8.5(用酸度计测定)，用水稀释至1L。

离心替代过滤，酶标仪替代分光光度计的土壤全磷测试方法1.用万分之一天平，称取1g左右的风干土，记录下重量。

2.加入8ml浓硫酸，放置过夜后加入10滴高氯酸，消煮至白色。

3.在50ml消煮管中定容，可以先加水1/3，混匀后再加水至刻度线附近，放置过夜后再加水至刻度线，摇匀。

4.吸取1ml消煮液到1.5ml离心管中，10000rpm，离心1分钟。

5.吸取50ul上清液+750ul H2O+100ul NaOH(4mol/L,16g NaOH定容到100ml)+100ul钼锑抗试剂到1.5ml离心管中。

6.摇匀后，14000rcf离心一分钟，室温高于15℃情况下，30min后，吸取300ul至酶标板比色备注：5.中吸取的上清液的量可根据显色状况调整，相应地NaOH的量也要做出调整，保证比色体系体积为1ml，氢离子浓度为0.55mol/L左右，每个样品做三个重复，重复间允许误差<0.005%即50mg/kg。

磷酸二氢钾工作曲线制做方法1.先将100mg/L(0.4394g KH2PO4(烘干2小时)先加水300ml，再加5ml浓硫酸，再定容到1L)的磷标贮液(磷酸二氢钾溶液)稀释20倍，比如吸取5ml定容到100ml2.配制3.摇匀后，10000rpm离心一分钟，室温高于15℃情况下，30min后，吸取300ul至酶标板比色备注：利用散点图绘制曲线，添加趋势线和r值，r^2要大于0.999。

利用forecast.line函数计算比色液磷含量钼锑抗配制方法1.浓硫酸153ml加入500ml左右H2O(用1L的烧杯)，用磁力搅拌器搅匀2. 1L烧杯中加入10g 钼酸铵,用磁力搅拌器融化3. 0.5g酒石酸锑钾加入100ml左右H2O(用100ml的烧杯)，用磁力搅拌器溶化4. 步骤3所得溶液倒入1L烧杯，在磁力搅拌器上混合均匀，定容到1L备注：避光储存，使用时每10ml 加入0.15g抗坏血酸二硝基酚溶液：0.2g 二硝基酚溶于100ml水中离心替代过滤，酶标仪替代分光光度计的土壤有效磷(碳酸氢钠浸提)测定方法1. 42g碳酸氢钠定容到1L，用4mol/L NaOH溶液(4mol/L,16g NaOH定容到100ml)调节pH至8.5，得到浸提剂2. 1.00g风干土加入50ml塑料管中，再加入0.1g活性炭粉，再加入20ml碳酸氢钠溶液，20~25℃，180rpm，震荡30min3.吸取1ml浸提液到1.5ml离心管中，10000rpm，离心1分钟4.吸取200ul上清液+700ul H2O+100ul钼锑抗试剂到1.5ml离心管中5.摇匀后，14000rcf，离心一分钟，室温高于15℃情况下，30min后，吸取300ul至酶标板比色备注：吸取的上清液体积可以根据显色情况调整，保证比色体系1ml，每个样品做三个重复植物组织全磷含量快速测定1.将烘干后的植物组织样品磨碎，再将样品粉末继续烘干至恒重。

土壤氮磷钾的测定实验原理土壤氮磷钾的测定实验原理分为三个部分，分别是氮元素的测定原理、磷元素的测定原理和钾元素的测定原理。

首先是氮元素的测定原理。

氮是植物生长所必需的元素之一，对于土壤肥力的评价和农田施肥的合理性，氮的测定十分重要。

氮的测定通常采用凯氏提取法和气相色谱法。

凯氏提取法是通过一系列化学反应将土壤中的氮转化为铵盐，然后通过滴定法测定铵盐的浓度。

具体过程为：首先，将土壤样品加入凯氏提取液中，经过转化反应后，氨气会从样品中释放出来；其次，将释放出的氨气通过碱性溶液中的酸中和，形成氨盐；最后，用酸性溶液滴定氨盐，通过滴定液的消耗量计算出氮元素的含量。

气相色谱法是利用气相色谱仪测定氮化合物的浓度。

首先，将土壤样品中的氮化合物先通过蒸馏或者提取的方式分离出来；然后，将样品溶液进样到气相色谱仪中进行分析。

氮化合物通过气相色谱柱的分离作用，分离出不同的组分，然后通过检测器测量其浓度。

其次是磷元素的测定原理。

磷是植物合成核酸和ATP等重要有机物的成分之一，对于植物的生长发育有着重要的影响。

磷的测定通常采用酒石酸铵焙烧法和酸消化法。

酒石酸铵焙烧法是将土壤样品与酒石酸铵一起焙烧，将土壤中的磷转化为磷酸铵，然后通过滴定法测定磷酸铵的浓度。

具体过程为：首先，将土壤样品与酒石酸铵混合，并干燥后进行焙烧反应，将土壤中的有机磷转化为磷酸盐；其次，将焙烧后的样品用酸溶解，使得磷酸盐溶解在溶液中；最后，用酸性溶液滴定磷酸盐溶液，通过滴定液的消耗量计算出磷元素的含量。

酸消化法是将土壤样品与酸溶液进行反应，将土壤中的磷溶解在溶液中，然后通过分光光度计测定磷酸根离子的吸光度。

具体过程为：首先，将土壤样品与酸溶液混合，并加热进行消解反应，使得磷溶解在溶液中；其次，用稀释液稀释样品溶液，使得磷的浓度适宜于分光光度计的检测范围；最后，通过分光光度计测定稀释后样品溶液中磷酸根离子的吸光度，计算出磷元素的含量。

最后是钾元素的测定原理。

土壤氮磷钾测定方法土壤中的氮、磷、钾是植物生长所需的三大主要营养元素，对于土壤肥力的评价和合理施肥具有重要意义。

同时，准确测定土壤中的氮、磷、钾含量也是科学研究和农业生产中常见的需求。

下面将介绍几种常用的土壤氮磷钾测定方法。

1. 土壤氮的测定方法：a. 凯氏法（Kjeldahl法）：将土壤样品与硫酸、硼酸混合加热，将其中氮转化为铵盐形式，再用酸溶解，并借助于碱性指示剂滴定盐酸溶液来测定氮的含量。

b. 硫酸铵法：将土壤样品与浓硫酸、浓氯化铵混合，得到铵态氮的盐溶液，然后采用滴定法测定溶液中铵态氮的含量。

c. 气体采样法：运用土壤氮气体捕获器采样，通过气相色谱仪等仪器对氮的含量进行测定。

2. 土壤磷的测定方法：a. 弗里斯法：将土壤样品与硫酸溶解后，在高温下加入巴氏试剂，形成磷酸钙沉淀，再经过高温烘干和加热重量，最后用酸溶解磷酸钙沉淀并过滤，用钼酸铵法测定磷的含量。

b. 西蒙兹方法：将土壤样品与碱溶解，再加入氧化铁褐化剂，与二酸铵反应生成蓝色络合物，利用分光光度计直接测定土壤中的有效磷含量。

3. 土壤钾的测定方法：a. 火焰光度法：将土壤样品与王水溶解，加热蒸干，再用稀硝酸溶解，使钾离子转化为火焰中可发射的激发态激发的钾原子辐射光，通过光度计测定其光密度，以计算钾离子的含量。

b. 铵酸钠法：将土壤样品与稀盐酸溶解，再用氢氧化钠溶液和氯化铵溶液将土壤中的钾转化为铵态，用铵树脂或滤纸吸附铵态氮，再用酸溶解吸附物，测定溶液中的铵态氮含量。

这些方法在土壤氮、磷、钾的测定中都是常用的，具有一定的准确性和可操作性。

根据实际需求和条件选择合适的方法进行测定，可以提供准确的土壤养分含量数据，为科学施肥和农业生产提供有效的依据。

同时，为保证测定结果的准确性，应注意样品的采集方法和保存条件，以及仪器的校准和操作规范。

土壤全氮磷钾快速测定实验方法实验步骤：1.样品的准备- 将采集的土样通过2mm筛网进行筛分，取2mm以下的土壤供实验使用。

-将样品研磨成细粉末状，避免影响后续的测定结果。

2.氮素含量测定：-在锥形瓶中取约0.2g的土壤样品，加入0.1g硫酸钾(K2SO4)和2mL 盐酸(HCl)。

-震荡混合，静置15分钟。

-在1L烧瓶中加入50mL硫酸钠(Na2SO4)溶液和25mL盐酸(HCl)，再将上述混合物转入烧瓶中。

-加入蒸馏水至1L，摇匀，然后静置10分钟。

-取适量溶液过滤，将滤液收集于250mL锥形瓶中。

-取10mL滤液加入蒸馏瓶中，并加入足量亚硝酸钠(NaNO2)和硫酸(Na2SO4)。

-蒸馏，收集析出液。

-使用氨基酸分析仪或其他合适的仪器测定氮素含量。

3.磷素含量测定：-取约0.5g的土壤样品，加入5mL盐酸(HCl)和45mL蒸馏水。

-摇匀，静置10分钟。

-将试管中的溶液进行离心，将上清液转移到新的试管中。

-取5mL上清液加入样品瓶中，加入相应试剂，如乙酸(NH4OAC)、铵钼酸(NH4)6Mo7O24)和抗坏血酸(C6H8O6)。

-震荡混合，静置20分钟。

-使用分光光度计或其他合适的仪器测定磷素的含量。

4.钾素含量测定：-取约1g的土壤样品，加入30mL饱和溶液中的乙酸(NH4OAC)。

-摇匀，静置1小时。

-将试管中的溶液进行离心，将上清液转移到新的试管中。

-取适量上清液加入样品瓶中，加入相应试剂，如酒石酸(KHC4H4O6)。

-震荡混合，静置20分钟。

-使用火焰光度计或其他合适的仪器测定钾素的含量。

实验注意事项：-所有试剂都需要按实验室标准使用。

-进行测定过程中，要严密管控温度和时间，确保实验结果的准确性。

-实验过程中要注意安全，避免与试剂直接接触，注意防护措施。

这是一种常见的土壤全氮磷钾快速测定实验方法，可以快速准确地获得土壤样品的全氮磷钾含量。

根据实验需要，可以适当对实验步骤进行调整和改进，以适应不同样品和实验条件。

如何检测土壤中的氮磷钾含量土壤中的氮、磷、钾含量测定方法1、土壤速效钾的测定称取通过2mm孔径筛的风干试样于塑料瓶中，加入乙酸铵溶液(土液比为1：10)，盖紧瓶塞，摇匀，在15℃~25℃下，150r/min~180r/min振荡30min，干过滤。

滤液直接在火焰光度计上测定或经适当稀释后用原子吸收分光光度计测定。

2、土壤有效磷测定称取通过2mm孔径筛的风干试样，置于塑料瓶中，加入无磷活性炭，加入25℃±1℃的碳酸氢钠浸提剂，摇匀，在25℃±1℃温度下，于振荡器上用180r/min±20r/min的频率振荡30±1min，立即用无磷滤纸过滤于干燥的150mL三角瓶中。

吸取滤液于比色皿中，加入显色剂，慢慢摇动，排出CO2后加水定容至刻度，充分摇匀。

在室温高于20℃处放置30min，用空白溶液为参比，用1cm光径比色皿在波长700nm处比色，测量吸光度。

3、土壤有效氮测定称取通过0.25mm筛孔的风干土样和硫酸亚铁粉剂均匀铺在扩散皿外室，水平地轻轻旋转扩散皿，使土样铺平。

在扩散皿的内室中，加入2%硼酸溶液，再加1滴定氮混合指示剂。

然后在扩散皿的外室边缘涂上碱性胶液，盖上毛玻璃，旋转数次，使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合，然后小心地用橡皮筋二根交叉成十字形圈紧。

再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入1.2MNaOH液于扩散皿的外室中，立即将毛玻璃旋转盖严。

在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀;随后小心放入40%的恒温箱中。

24h后取出，用微量滴定管以0.01M的盐酸(或硫酸)标准液滴定扩散四内室硼酸液中吸收的氨量，其终点为颜色由蓝色变为紫红色。

滴定时应用细玻璃棒搅动内室溶液，不宜摇动扩散皿，以免溢出。

今天。

土壤速效氮磷钾、全氮磷钾测定方法以下实验步骤的适用原则“样品量大，测定快速，数据准确”一、土壤全N、P、K测定方法土样粒径采用：2mm母液制取：步骤：称取土样于100ml三角瓶中，分别加入5ml浓硫酸和高氯酸（不需准确），盖上小漏斗，于红外消解仪上消解直至灰白色。

取下三角瓶，冷却后全量转入50ml容量瓶中定容。

注：1、尽量不要使土壤附着在瓶壁上，以免损失。

2、母液静置澄清后再使用。

3、消解时高氯酸要尽量赶完，后侧会影响后续测定。

4、消解20后若土样还没有变白，可以适量加入1~2滴高氯酸，切勿多加。

5、消解总时间大概40~60分钟，黑色碳渣粒无法变白，可不用管它。

6、全量测定顺序，全P和全K可同时测定，全N最后测定。

（一）全N步骤：倒取摇匀后的母液25ml（用25ml量筒量取即可），加入15ml 40%氢氧化钠（大概）蒸馏，溜液进入装有7ml硼酸吸收液的100ml 三角瓶中，溶液变蓝，总体积在40~50ml 即可，最后用标准酸（高浓度/低浓度）滴定。

注：1、氢氧化钠加入后溶液会变成棕红色（高氯酸没有赶完时，加入氢氧化钠后管中溶液不会变色，此时应注意控制氢氧化钠加入量）。

2、控制管中液体总量在50ml以内。

3、40%氢氧化钠：用一整瓶均分成两份，分别在氢氧化钠的塑料瓶中配制，加水至满即可。

4、记录标准酸浓度。

5、蒸馏时前面滴出来的溜液是最重要的，所以一定不能损失。

（二）全P步骤：吸取母液1ml于25ml容量瓶中，加水至1/3处，加入两滴二-六（或二-四）二硝基酚，然后用40%氢氧化钠（浓度自定，可高可低）调色至微黄（注意颜色的统一性），加入显色剂后定容，定容显色半小时后进行测定。

注：1、钼锑抗储备液：称取20g钼酸铵放入1L烧杯中，加入200~300ml纯水溶解，然后加入180ml浓硫酸。

待上述溶液冷却后用量筒量取准确体积转移至另外一个1L烧杯中（转移时要把原烧杯洗净，洗液也全量转入，计算总体积）。

全氮、全磷、全钾、有机质、速效磷、速效钾、解性氮、PH一、土壤全氮的测定—凯氏定氮法一、目的1、掌握土壤中全氮含量测定的方法。

2、了解测定土壤全氮的原理二、原理土壤中的氮大部分以有机态（蛋白质、氨基酸、腐殖质、酰胺等）存在，无机态（NH4+ 、NO3 - 、NO2- ）含量极少，全氮量的多少决定于土壤腐殖质的含量。

土壤中含氮有机化合物在还原性催化剂的作用下，用浓硫酸消化分解，使其中所含的氮转化为氨，并与硫酸结合为硫酸铵。

给消化液加入过量的氢氧化钠溶液，使铵盐分解蒸馏出氨，吸收在硼酸溶液中，最后以甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用标准盐酸滴定至粉红色为终点，根据标准盐酸的用量，求出分析样品中的含氮全量。

三、试剂：1、混合催化剂：称取硫酸钾100g、五水硫酸铜10g、硒粉1g。

均匀混合后研细。

贮于瓶中。

2、比重1.84浓硫酸。

3、40%氢氧化钠：称400g氢氧化钠于烧杯中，加蒸馏水600ml，搅拌使之全部溶解。

4、2%硼酸溶液：称20g硼酸溶于1000ml水中，再加入2.5ml混合指示剂。

（按体积比100:0.25加入混合指示剂）5、混合指示剂：称取溴甲酚绿0.5g和甲基红0.1克,溶解在100ml95%的乙醇中,用稀氢氧化钠或盐酸调节使之呈淡紫色，此溶液pH应为4.5。

6、0.01的盐酸标准溶液：取比重1.19的浓盐酸0.84ml，用蒸馏水稀释至1000ml，用基准物质标定之。

四、操作步骤1、消煮：在分析天平上准确称取通过60号筛的风干土0.5000g左右，移入干燥的凯氏瓶中，加入1.5g的还原性混合催化剂。

用注射器加入4ml浓硫酸，放到通风柜内的消煮器上消煮1.5h左右。

直至内容物呈清彻的淡蓝色为止。

2、蒸馏：消煮完毕后冷却。

将三角瓶置于冷凝管的承接管下，管口淹没在硼酸溶液中（三角瓶用2%的硼酸20ml作吸收剂），然后打开冷凝器中的水流，进行蒸馏。

在整个蒸馏过程中注意冷凝管中水不要中断，当接受液变蓝后蒸馏5min,将冷凝管下端离开硼酸液面，再用蒸馏水冲净管外。

土壤的阳离子交换土壤的阳离子交换性能是由土壤胶体表面性质所决定，由有机质的交换基与无机质的交换基所构成，前者主要是腐殖质酸，后者主要是粘土矿物。

它们在土壤中互相结合着，形成了复杂的有机无机胶质复合体，所能吸收的阳离子总量包括交换性盐基(K+、Na+、Ca++、Mg++)和水解性酸，两者的总和即为阳离子交换量。

其交换过程是土壤固相阳离子与溶液中阳离子起等量交换作用。

阳离子交换量的大小，可以作为评价土壤保水保肥能力的指标，是改良土壤和合理施肥的重要依据之一。

测量土壤阳离子交换量的方法有若干种，这里只介绍一种不仅适用于中性、酸性土壤，并且适用于石灰性土壤阳离子交换量测定的EDTA—铵盐快速法。

方法原理采用0.005mol/LEDTA与1mol/L的醋酸铵混合液作为交换剂，在适宜的pH 条件下(酸性土壤pH7.0，石灰性土壤pH8.5)，这种交换络合剂可以与二价钙离子、镁离子和三价铁离子、铝离子进行交换，并在瞬间即形成为电离度极小而稳定性较大的络合物，不会破坏土壤胶体，加快了二价以上金属离子的交换速度。

同时由于醋酸缓冲剂的存在，对于交换性氢和一价金属离子也能交换完全，形成铵质土，再用95%酒精洗去过剩的铵盐，用蒸馏法测定交换量。

对于酸性土壤的交换液，同时可以用作为交换性盐基组成的待测液用。

主要仪器架盘天平(500g)、定氮装置、开氏瓶(150ml)、电动离心机(转速3000—4000转/分)；离心管(100ml)；带橡头玻璃棒、电子天平(1/100)。

试剂 (1)0.005mol/LEDTA与1mol/L醋酸铵混合液：称取化学纯醋酸铵77.09克及EDTA1.461克，加水溶解后一起冼入1000ml容量瓶中，再加蒸溜水至900ml左右，以1：1氢氧化铵和稀醋酸调至pH至7.0或pH8.5，然后再定容到刻度，即用同样方法分别配成两种不同酸度的混合液，备用。

其中pH7.0的混合液用于中性和酸性土壤的提取，pH8.5的混合液仅适用于石灰性土壤的提取用。

⼟壤全磷、速效磷、速效钾含量,植物组织全磷、全氮含量快速测试⽅法离⼼替代过滤，酶标仪替代分光光度计的⼟壤全磷测试⽅法1.⽤万分之⼀天平，称取1g左右的风⼲⼟，记录下重量。

2.加⼊8ml浓硫酸，放置过夜后加⼊10滴⾼氯酸，消煮⾄⽩⾊。

3.在50ml消煮管中定容，可以先加⽔1/3，混匀后再加⽔⾄刻度线附近，放置过夜后再加⽔⾄刻度线，摇匀。

4.吸取1ml消煮液到1.5ml离⼼管中，10000rpm，离⼼1分钟。

5.吸取50ul上清液+750ul H2O+100ul NaOH(4mol/L,16g NaOH定容到100ml)+100ul钼锑抗试剂到1.5ml离⼼管中。

6.摇匀后，14000rcf离⼼⼀分钟，室温⾼于15℃情况下，30min后，吸取300ul⾄酶标板⽐⾊备注：5.中吸取的上清液的量可根据显⾊状况调整，相应地NaOH的量也要做出调整，保证⽐⾊体系体积为1ml，氢离⼦浓度为0.55mol/L左右，每个样品做三个重复，重复间允许误差<0.005%即50mg/kg。

磷酸⼆氢钾⼯作曲线制做⽅法1.先将100mg/L(0.4394g KH2PO4(烘⼲2⼩时)先加⽔300ml，再加5ml浓硫酸，再定容到1L)的磷标贮液(磷酸⼆氢钾溶液)稀释20倍，⽐如吸取5ml定容到100ml2.配制3.摇匀后，10000rpm离⼼⼀分钟，室温⾼于15℃情况下，30min后，吸取300ul⾄酶标板⽐⾊备注：利⽤散点图绘制曲线，添加趋势线和r值，r^2要⼤于0.999。

利⽤forecast.line函数计算⽐⾊液磷含量钼锑抗配制⽅法1.浓硫酸153ml加⼊500ml左右H2O(⽤1L的烧杯)，⽤磁⼒搅拌器搅匀2. 1L烧杯中加⼊10g 钼酸铵,⽤磁⼒搅拌器融化3. 0.5g酒⽯酸锑钾加⼊100ml左右H2O(⽤100ml的烧杯)，⽤磁⼒搅拌器溶化4. 步骤3所得溶液倒⼊1L烧杯，在磁⼒搅拌器上混合均匀，定容到1L备注：避光储存，使⽤时每10ml 加⼊0.15g抗坏⾎酸⼆硝基酚溶液：0.2g ⼆硝基酚溶于100ml⽔中离⼼替代过滤，酶标仪替代分光光度计的⼟壤有效磷(碳酸氢钠浸提)测定⽅法1. 42g碳酸氢钠定容到1L，⽤4mol/L NaOH溶液(4mol/L,16g NaOH定容到100ml)调节pH⾄8.5，得到浸提剂2. 1.00g风⼲⼟加⼊50ml塑料管中，再加⼊0.1g活性炭粉，再加⼊20ml碳酸氢钠溶液，20~25℃，180rpm，震荡30min3.吸取1ml浸提液到1.5ml离⼼管中，10000rpm，离⼼1分钟4.吸取200ul上清液+700ul H2O+100ul钼锑抗试剂到1.5ml离⼼管中5.摇匀后，14000rcf，离⼼⼀分钟，室温⾼于15℃情况下，30min后，吸取300ul⾄酶标板⽐⾊备注：吸取的上清液体积可以根据显⾊情况调整，保证⽐⾊体系1ml，每个样品做三个重复植物组织全磷含量快速测定1.将烘⼲后的植物组织样品磨碎，再将样品粉末继续烘⼲⾄恒重。

土壤速效氮、磷、钾的测定一. 土壤速效N 的测定（碱解扩散法）1、原理：用1.0N 氢氧化钠水解土壤样品，使土壤潜在有效氮，转化为氨气状态，不断逸出，由硼酸吸收，用标准酸滴定，然后计算出水解性氮的含量。

2、仪器及试剂配制主要仪器：扩散皿、半微量滴定管、恒温箱试剂配制：（1）1.0N 氢氧化钠 称取化学纯氢氧化钠40克，用水解溶解后冷却定容1升。

（2）硼酸指示剂液 称取硼酸（H 3BO 3）20克加水900毫升稍稍加热溶解，冷却，加混合指示剂（0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红溶于100毫升乙醇中）20毫升，然后以0.1N 氢氧化钠调节溶液至红紫色（PH 约5.0）最后加入水稀疏至1000毫升，使溶液混合均匀，贮存于塑料瓶中。

（3）0.005mol/L （1/2H 2SO 4）标准溶液 量取H 2SO 4（化学纯）2.83mL ，加蒸馏水稀释至5000mL ，然后用标准碱或硼酸标定之，此为0.020mol/L （1/2H 2SO 4）标准溶液，再将此标准液准确地稀释4倍，即得0.005mol/L （1/2H 2SO 4）标准液。

（4）碱性胶液 取阿拉伯胶40.0g 和水50mL 在烧杯中热温至70～80℃。

搅拌促溶，约1h 后放冷。

加入甘油20mL 和饱和K 2CO 3水溶液20mL ，搅拌、放冷。

离心除去泡沫和不溶物，清液贮于具塞玻瓶中备用。

3、操作步骤：取通过60号筛的风干样品2.00克于扩散皿外室，水平的轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。

在扩散皿内室加入2%硼酸指示剂液2毫升，然后在扩散皿外室边缘涂上碱性甘油，盖上毛玻璃，并旋转数次，以使毛玻璃与皿边完全粘住，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿漏出一条缝，迅速加入1.0N 氢氧化钠5毫升于扩散皿外室，立即用毛玻璃盖好。

水平轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋固定，随后小心的放入40度的恒温箱中24小时取出，以0.01N 硫酸标准溶液滴定扩散皿内室硼酸溶液吸收的氨量，终点是由蓝绿色转变红紫色，记下所用的标准酸量（V ）4、计算结果：3c V-V N mg kg 10m⨯⨯-10（）14.0碱解氮（）含量 （）=式中；c —0.005mol/L （1/2H 2SO 4）标准溶液的浓度； V —样品滴定时用去0.005mol/L （1/2H 2SO 4）标准溶液体积（mL ） ； V 0—空白试验滴定时用去标准液体积（mL ）14.0—氮原子的摩尔质量（g·mol -1）W —样品质量（g ）；103—换算系数二. 土壤速效P的测定中性和石灰性土壤速效磷的测定（0.5M碳酸氢钠法）1、原理: 石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在,不能用酸溶液提取有效磷.一般用碳酸盐的碱溶液.由于碳酸根的同离子效应, 碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度就有利于磷酸钙盐的提取，同时碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。