第二部分土壤分析检测方法
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土壤检测标准标准化管理部编码-[99968T-6889628-J68568-1689N]
土壤检测标准
NY/T 1121-2006 土壤检测系列标准:
NY/T 1121.1-2006 土壤检测第1部分:土壤样品的采集、处理和贮存NY/T 1121.2-2006 土壤检测第2部分:土壤pH的测定
NY/T 1121.3-2006 土壤检测第3部分:土壤机械组成的测定
NY/T 1121.4-2006 土壤检测第4部分:土壤容重的测定
NY/T 1121.5-2006 土壤检测第5部分:石灰性土壤阳离子交换量的测定NY/T 1121.6-2006 土壤检测第6部分:土壤有机质的测定
NY/T1121.7-2006土壤检测第7部分:酸性土壤有效磷的测定
NY/T1121.8-2006土壤检测第8部分:土壤有效硼的测定
NY/T1121.9-2006土壤检测第9部分:土壤有效钼的测定
NY/T 1121.10-2006 土壤检测第10部分:土壤总汞的测定
NY/T 1121.11-2006 土壤检测第11部分:土壤总砷的测定
NY/T 1121.12-2006 土壤检测第12部分:土壤总铬的测定
NY/T 1121.13-2006 土壤检测第13部分:土壤交换性钙和镁的测定
NY/T 1121.14-2006 土壤检测第14部分:土壤有效硫的测定
NY/T 1121.15-2006 土壤检测第15部分:土壤有效硅的测定
NY/T 1121.16-2006 土壤检测第16部分:土壤水溶性盐总量的测定
NY/T 1121.17-2006 土壤检测第17部分:土壤氯离子含量的测定
NY/T 1121.18-2006 土壤检测第18部分:土壤硫酸根离子含量的测定
土壤国家标准。
土壤检测标准NY/T 1121-2006 土壤检测系列标准:NY/T 1121.1-2006 土壤检测第1部分:土壤样品的采集、处理和贮存NY/T 1121.2-2006 土壤检测第2部分:土壤pH的测定NY/T 1121.3-2006 土壤检测第3部分:土壤机械组成的测定NY/T 1121.4-2006 土壤检测第4部分:土壤容重的测定NY/T 1121.5-2006 土壤检测第5部分:石灰性土壤阳离子交换量的测定NY/T 1121.6-2006 土壤检测第6部分:土壤有机质的测定NY/T1121.7-2006土壤检测第7部分:酸性土壤有效磷的测定NY/T1121.8-2006土壤检测第8部分:土壤有效硼的测定NY/T1121.9-2006土壤检测第9部分:土壤有效钼的测定NY/T 1121.10-2006 土壤检测第10部分:土壤总汞的测定NY/T 1121.11-2006 土壤检测第11部分:土壤总砷的测定NY/T 1121.12-2006 土壤检测第12部分:土壤总铬的测定NY/T 1121.13-2006 土壤检测第13部分:土壤交换性钙和镁的测定NY/T 1121.14-2006 土壤检测第14部分:土壤有效硫的测定NY/T 1121.15-2006 土壤检测第15部分:土壤有效硅的测定NY/T 1121.16-2006 土壤检测第16部分:土壤水溶性盐总量的测定NY/T 1121.17-2006 土壤检测第17部分:土壤氯离子含量的测定NY/T 1121.18-2006 土壤检测第18部分:土壤硫酸根离子含量的测定NY/T 1119-2006 土壤监测规程NY/T 52-1987 土壤水分测定法NY/T 53-1987 土壤全氮测定法(半微量开氏法)NY/T 88-1988 土壤全磷测定法NY/T 87-1988 土壤全钾测定法NY/T 86-1988 土壤碳酸盐测定法NY/T 1104-2006 土壤中全硒的测定NY/T 296-1995 土壤全量钙、镁、钠的测定NY/T 295-1995 中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定NY/T 889-2004 土壤速效钾和缓效钾土壤国家标准。
土壤检测标准NY/T 1121-2006 土壤检测系列标准:NY/T 1121、1-2006 土壤检测第1部分:土壤样品得采集、处理与贮存NY/T 1121、2-2006 土壤检测第2部分:土壤pH得测定NY/T 1121、3-2006 土壤检测第3部分:土壤机械组成得测定NY/T 1121、4-2006 土壤检测第4部分:土壤容重得测定NY/T 1121、5-2006 土壤检测第5部分:石灰性土壤阳离子交换量得测定NY/T 1121、6-2006 土壤检测第6部分:土壤有机质得测定NY/T1121、7-2006土壤检测第7部分:酸性土壤有效磷得测定NY/T1121、8-2006土壤检测第8部分:土壤有效硼得测定NY/T1121、9-2006土壤检测第9部分:土壤有效钼得测定NY/T 1121、10-2006 土壤检测第10部分:土壤总汞得测定NY/T 1121、11-2006 土壤检测第11部分:土壤总砷得测定NY/T 1121、12-2006 土壤检测第12部分:土壤总铬得测定NY/T 1121、13-2006 土壤检测第13部分:土壤交换性钙与镁得测定NY/T 1121、14-2006 土壤检测第14部分:土壤有效硫得测定NY/T 1121、15-2006 土壤检测第15部分:土壤有效硅得测定NY/T 1121、16-2006 土壤检测第16部分:土壤水溶性盐总量得测定NY/T 1121、17-2006 土壤检测第17部分:土壤氯离子含量得测定NY/T 1121、18-2006 土壤检测第18部分:土壤硫酸根离子含量得测定NY/T 1119-2006 土壤监测规程NY/T 52-1987 土壤水分测定法NY/T 53-1987 土壤全氮测定法(半微量开氏法)NY/T 88-1988 土壤全磷测定法NY/T 87-1988 土壤全钾测定法NY/T 86-1988 土壤碳酸盐测定法NY/T 1104-2006 土壤中全硒得测定NY/T 296-1995 土壤全量钙、镁、钠得测定NY/T 295-1995 中性土壤阳离子交换量与交换性盐基得测定NY/T 889-2004 土壤速效钾与缓效钾土壤国家标准。
听课记录:新2024秋季三年级科学上册《土壤:2,土壤的成分》一、教学目标1.知识与技能:学生能够识别并描述土壤的主要成分,包括矿物质、有机质、水分和空气。
2.过程与方法:通过观察和实验,学生学会分析土壤样本,了解土壤成分的检测方法。
3.情感态度价值观:培养学生对自然科学的兴趣,增强探索土壤奥秘的好奇心,树立保护土壤资源的意识。
二、导入教师行为•教师手持一小袋土壤样本走进教室,向学生展示并提问:“上节课我们已经学会了如何采集土壤,那么大家知道土壤里面到底有什么吗?”•引导学生思考并讨论土壤可能包含的成分。
学生活动•学生好奇地观察土壤样本,积极思考并回答教师的问题,提出自己的猜想。
过程点评•导入环节以实物展示和提问的方式引起学生的注意,激发了他们的探究欲望,为接下来的教学活动打下了良好的基础。
三、教学过程1.1 初步认识土壤成分教师行为•利用多媒体课件展示土壤成分的图片和介绍,包括矿物质颗粒、有机质、水分和空气在土壤中的形态和作用。
•引导学生观察并总结土壤成分的特点。
学生活动•认真观看多媒体课件,记录关键信息,积极发言分享自己的观察和理解。
过程点评•通过多媒体辅助教学,使学生更加直观地了解了土壤的成分,提高了教学效果。
1.2 实验探究土壤成分教师行为•分发土壤样本、放大镜、筛子等实验器材,指导学生进行土壤成分的分离实验。
•示范如何使用筛子分离土壤中的矿物质颗粒,如何用放大镜观察土壤中的有机质等。
•提醒学生注意实验安全,保持实验桌面的整洁。
学生活动•小组合作进行实验,按照教师的指导操作,认真观察并记录实验现象。
•使用放大镜仔细观察土壤样本,尝试区分并描述土壤中的不同成分。
过程点评•实验环节的设计增强了学生的动手能力和实践能力,使他们在实践中深化了对土壤成分的理解。
四、板书设计•土壤成分:•矿物质颗粒(图示:大小不一的颗粒)•有机质(图示:黑色或暗色物质)•水分(图示:水滴)•空气(图示:气泡或空隙)•实验步骤:1.取样2.筛分(图示筛子操作)3.观察(图示放大镜)4.记录五、作业布置•完成一份土壤成分分析报告,包括实验过程、观察到的现象、结论及个人感想。
土壤检测的方法和步骤一、引言土壤是农业生产的基础,其质量对作物的生长发育和产量起着重要的影响。
因此,了解土壤的性质和质量成为农民和农业科研工作者的重要任务之一。
本文将介绍土壤检测的方法和步骤,帮助读者更好地了解土壤检测的过程。
二、土壤检测的方法1. 野外取样土壤检测的第一步是野外取样。
取样时应选择代表性好的土壤样品,避免受到外界干扰。
取样方法包括固定点取样法、区域取样法等。
在取样时,应注意使用干净的工具,避免与空气接触,以免污染样品。
2. 样品处理取样回到实验室后,需要对样品进行处理。
首先,将样品中的杂质去除,如大颗粒的石块、根系等。
然后,将样品进行晾干或低温干燥,以保证样品的稳定性和保存性。
3. 样品分析样品处理完成后,需要进行各项土壤指标的分析。
土壤指标包括土壤pH值、有机质含量、全氮含量、速效磷含量、速效钾含量等。
这些指标可以通过化学分析方法进行测定,也可以利用仪器设备进行检测。
常用的分析方法包括酸碱滴定法、光度法、原子吸收光谱法等。
4. 数据分析分析完成后,需要对数据进行整理和分析。
可以利用统计学方法对样品的指标进行比较和统计,得出土壤质量的评价结果。
同时,还可以将检测结果与土壤质量标准进行对比,评估土壤的肥力状况和潜在问题。
三、土壤检测的步骤1. 确定检测目的在进行土壤检测之前,需要明确检测的目的和要求。
不同的目的可能需要检测不同的指标,因此需要根据实际需要设计检测方案。
2. 选择采样点位采样点位的选择应代表性好,能够准确反映该地区土壤的质量状态。
采样点位的选择应根据土壤类型、地形地貌、植被类型等因素进行合理规划。
3. 野外取样按照事先设计好的采样点位,在野外进行土壤样品的取样。
取样时应避免外界干扰,使用干净的工具,避免污染样品。
4. 样品处理将野外采集的土壤样品带回实验室,进行样品处理。
去除样品中的杂质,并进行适当的干燥处理,以保证样品的稳定性。
5. 样品分析对样品进行化学分析或仪器检测,测定土壤指标。
土壤检测方法
人类生存和发展以及农作物生长、产量和质量受到土壤状况的影响,因此,对土壤性
质进行检测是必要的,来评价土壤肥力水平,便于农业生产管理和可持续利用的重要工具。
土壤检测的主要方法有化学和物理方法:
一、化学法
1、定量分析
定量分析是按不同的分子量和分析活性测定土壤中有机和无机物质的含量及其组成结
构的一种方法。
根据它们的检测方法和检测物质,可以分为:pH、溶解固体、有机质、
磷、钾、氮等。
定性分析是通过不同的化学反应或色谱分析仪测定土壤中某种物质及其活性的方法。
通常可以测定各种有机酸、铁和锰等微量有机及无机物质。
二、物理法
粒度分析是根据土壤粒径的大小把土壤分成不同的粒级,从而预测土壤的物理性质和
产量的一种方法。
2、水分测定
水分测定是土壤水分的定量测定,通过分析土壤的干燥状况,测定土壤水分量的一种
方法。
3、土壤含水量渗透特性测定
土壤含水量渗透特性测定是由学者索尔森提出的测定土壤全水含量及能够很快被植物、昆虫和微生物吸收的土壤有机质所导致的水运动及渗透能力的方法。
4、含气量测定
含气量测定是分析土壤中不可渗透空间内含有的空气的一种方法,它反映了土壤结构
的有机物质含量及其优化程度,在农田土壤的改良中有重要的指导意义。
以上是土壤检测的主要方法,根据土壤检测的具体内容,可以采取不同的测试方法,
以便及时发现土壤质量问题,调整土壤质量。
农用地土壤污染状况调查技术规范1 范围本标准规定了农用地土壤污染状况调查的基本原则和工作程序、资料收集、现场踏勘、人员访谈、调查范围、监测单元、监测点位、监测项目、样品采集、流转、制备和保存、监测时段、分析方法、评价方法、报告编制。
本标准适用于土壤或农产品点位超标区域的农用地土壤污染状况调查和污染事故造成的农用地土壤污染状况调查。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 2762 食品安全国家标准食品中污染物限量GB 2763 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB 5009.11 食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12 食品安全国家标准食品中铅的测定GB 5009.13 食品安全国家标准食品中铜的测定GB 5009.14 食品安全国家标准食品中锌的测定GB 5009.15 食品安全国家标准食品中镉的测定GB 5009.17 食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定GB/T 5009.19 食品中有机氯农药多组分残留量的测定GB/T 5009.27 食品安全国家标准食品中苯并(a)芘的测定GB 5009.123 食品安全国家标准食品中铬的测定GB 5009.138 食品安全国家标准食品中镍的测定GB 5009.268 食品安全国家标准食品中多元素的测定GB/T 14550 土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法GB 15618 土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准(试行)GB/T 17136 土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法GB/T 17141 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法GB/T 21010 土地利用现状分类GB/T 22105.1 土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分:土壤中总汞的测定GB/T 22105.2 土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第2部分:土壤中总砷的测定GB 23200.113 食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法HJ/T 166 土壤环境监测技术规范HJ 491 土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法HJ 680 土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法HJ 766 固体废物金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法HJ 780 土壤和沉积物无机元素的测定波长色散X射线荧光光谱法HJ 784 土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法HJ 803 土壤和沉积物 12种金属元素的测定王水提取-电感耦合等离子体质谱法HJ 805 土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法HJ 834 土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法HJ 835 土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法HJ 921 土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法HJ 923 土壤和沉积物总汞的测定催化热解-冷原子吸收分光光度法HJ 962 土壤pH值的测定电位法NY/T 395 农田土壤环境质量监测技术规范NY/T 398 农、畜、水产品污染监测技术规范NY/T 1121.2 土壤检测第2部分:土壤pH的测定NY/T 1121.3 土壤检测第3部分:土壤机械组成的测定NY/T 1121.5 土壤检测第5部分:石灰性土壤阳离子交换量的测定NY/T 1121.6 土壤检测第6部分:土壤有机质的测定NY/T 1377 土壤pH的测定《农用地土壤环境质量类别划分技术指南》国家生态环境部办公厅国家农业农村部办公厅环办土壤〔2019〕53号《农用地土壤环境风险评价技术规定(试行)》国家生态环境部办公厅环办土壤函〔2018〕1479号3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
土壤分析技术规范第二版18.1一、关于土壤分析技术规范的简介土壤分析是通过对土壤和复合土样中某些物质的定量分析来提供对土壤成份及其有关性质的检测与估计。
它是土壤肥力诊断和管理以及有关自然生态环境污染防治的重要手段之一,在农业生产、环境保护、水资源开发、生态建设以及地质调查中均有广泛应用。
《土壤分析技术规范(第二版)》是根据我国现有的技术水平和检测需求,结合国际上先进的技术与标准要求,研究制定而成的技术规范。
本规范旨在推进现代土壤检测技术的规范化,根据当前土壤检测技术的发展趋势,制定完善了当前土壤分析技术的水平,为不同土壤分析方法的应用及管理提供可靠技术支持。
二、土壤分析技术规范的主要内容1.土壤抽样方法:详细说明了样品采集前的准备工作,以及采样时的操作方法以及安全措施,以确保样品的真实性、完整性和准确性。
2.土壤分析的具体目的:详细说明样品的分析目的,可以检测的体积物质、有机物和无机物,以及对样品中微生物分析等。
3.土壤分析技术规范:综合介绍了土壤分析技术的具体技术要求,涉及不同类型的仪器仪表和试剂、指标和方法、样品准备和现场检测、技术处理与分析等。
4.土壤报告数据的记录和处理:详细说明了检测过程中的记录要求和处理要求,以及结果报告的格式,并对报告中的数据进行综合分析与评价。
三、土壤分析技术规范的重要性土壤分析技术规范是土壤分析技术应用过程中必不可少的技术依据,它可以确保土壤抽样和分析正确,标准化地进行,以获得较为准确可靠的检测结果,对科学管理土壤肥力和实施环境保护的工作非常重要。
此外,针对不同的土壤类型,日益丰富的检测技术,以及在技术管理过程中的一致性要求,技术规范的更新也可以满足日益改变的测试需求。
技术规范的更新和完善,有助于更准确地评价土壤状态,并有效地实施土壤肥力诊断和土壤管理,提高土壤肥力管理的成效。
土壤第二阶段调查报告一、引言土壤是地球表面重要的自然资源和生态环境要素,是人类赖以生存和发展的物质基础。
随着我国经济的快速发展和城市化进程的加速,土壤污染问题日益凸显,严重威胁到人民群众的身体健康和生态安全。
因此,进行土壤第二阶段调查,全面了解和掌握土壤环境质量状况,对于保护和改善土壤环境具有重要意义。
二、调查目的本次土壤第二阶段调查旨在全面了解和掌握调查区域内土壤环境质量状况,包括土壤污染物的种类、分布、浓度及变化趋势等,为制定科学合理的土壤污染防治措施提供依据。
三、调查范围本次调查范围覆盖了XX市XX区、XX区和XX区三个行政区域,共涉及XX个乡镇(街道)和XX个村(社区)。
调查区域总面积约为XX平方公里。
四、调查方法本次调查采用了网格法进行布点,共设置了XX个采样点。
每个采样点按照统一的标准采集表层土壤(0-20cm)和深层土壤(20-40cm)。
采集的土壤样品经过处理后,采用相关标准方法进行检测分析。
检测指标包括重金属、农药残留、石油烃等XX项指标。
五、调查结果1. 土壤污染状况本次调查共检测了XX项指标,其中重金属指标包括镉、汞、铅等XX项,农药残留指标包括六六六、滴滴涕等XX项,石油烃指标包括苯、甲苯等XX项。
根据检测结果,发现调查区域内部分区域存在不同程度的土壤污染。
其中,重金属污染较为普遍,主要集中在城市工业区、交通干道两侧及部分矿产资源开发区域。
农药残留污染相对较少,主要集中在部分农业种植区域。
石油烃污染主要集中在城市建成区和交通干道两侧。
2. 土壤污染物分布特征根据调查结果,土壤污染物分布呈现一定的区域性特征。
重金属污染物主要分布在老工业区和交通干道两侧,可能与历史上的工业生产和交通排放有关。
农药残留污染物主要分布在农业种植区域,可能与农业施肥和农药使用有关。
石油烃污染物主要分布在城市建成区和交通干道两侧,可能与汽车尾气排放和油品运输泄漏有关。
3. 土壤污染物浓度水平根据检测数据,调查区域内土壤污染物浓度水平存在一定差异。
土壤调查检测项目分析技术方案目录1. 内容概括 (3)1.1 背景与意义 (3)1.2 目的与范围 (4)1.3 技术路线与方法论 (6)2. 土壤样品采集与处理 (7)2.1 样品采集方法 (8)2.1.1 采样点布设 (10)2.1.2 采样器具与材料 (11)2.1.3 样品保存与运输 (12)2.2 样品处理与制备 (13)2.2.1 采样器具清洗与保养 (14)2.2.2 样品风干与粉碎 (15)2.2.3 样品筛分与混匀 (17)3. 土壤理化性质检测 (18)3.1 土壤水分测定 (19)3.2 土壤pH值测定 (21)3.3 土壤阳离子交换量测定 (21)3.4 土壤有机质含量测定 (23)3.5 土壤颗粒组成与质地分析 (25)3.6 土壤重金属含量测定 (26)3.7 土壤微生物多样性分析 (27)4. 土壤环境质量评估 (28)4.1 土壤污染物识别 (29)4.2 土壤污染程度评价 (30)4.3 土壤生态风险评价 (32)4.4 土壤健康状况评估 (33)5. 土壤调查数据分析与解释 (34)5.1 数据整理与统计分析 (36)5.2 数据可视化展示 (37)5.3 土壤质量影响因素分析 (38)5.4 土壤质量预测模型构建 (40)6. 土壤调查报告编写 (41)6.1 报告编制原则与格式 (42)6.2 土壤调查过程描述 (44)6.3 土壤质量评价结果 (45)6.4 土壤保护与修复建议 (46)7. 技术支持与保障措施 (47)7.1 技术团队组建与培训 (48)7.2 设备与材料保障 (49)7.3 质量控制与检验流程 (51)7.4 风险防控与应急预案 (52)8. 结论与展望 (54)8.1 研究结论总结 (55)8.2 研究不足与改进方向 (57)8.3 未来发展趋势预测 (58)1. 内容概括本文档旨在为土壤调查检测项目提供一套详细的技术方案,以确保项目的顺利进行和取得准确的检测结果。
第二部分土壤分析检测方法第一、土壤、底质PH 值的测定玻璃电极法《土壤元素的近代分析方法》中国环境监测总站(1992)1、目的和适用范围本方法适用于一般土壤、沉积物样品pH的测定2、药品2.1 、 pH4.01 标准缓冲溶液:。
2.2 、 pH4.87 标准缓冲溶液:2.3 、 pH9.18 标准缓冲溶液;2.4 、无二氧化碳蒸镏水:3、仪器3.1 、 pH 计:读数精度0.02 pH ,玻璃电极,饱和甘汞电极3.2 、磁力搅拌器4、操作步骤4.1 、试液的制备称取过 20 目筛的土样 10g,加无二氧化碳蒸镏水25ml, 轻轻摇动,使水土充分混台均匀。
投入一枚磁搅拌子,放在磁力搅拌器上搅拌 1 分钟。
放置30 分钟,待测。
4.2 、 pH 计校标开机预热 10 分钟,将浸泡24b 以上的玻璃电极浸入pH4.87 标准缓冲溶液中,以甘汞电极为参比电极,将pH 计定位在4.87 处,反复几次至不变为止。
取出电极,用蒸馏水冲洗干净,用滤纸吸去水份,再插入 pH4.01( 或 9.18) 标准缓冲溶液中复核其pH 值是否正确(误差在± 0.2pH 单位即可使用,否则要选择合适的玻璃电极)。
4.3 、测量用蒸馏水冲洗电极,并用滤纸吸去水分,将玻璃电极和甘汞电极插人土壤试液或悬浊液中,读取pH 值,反复 3 次,用平均值作为测量结果。
5、几点说明( 1)水土比对土壤 pH 值有影响,一般酸性土,其水土比为 5:1 ~ 1:1 ,对测定结果影响不大;对碱性土,水土比增加,测得 pH 值增高,因此测定土壤 pH 值水土比应固定不变,一般以 1:1 或 2.5:1 为宜。
(2)风干土壤和潮湿土壤测得 pH 值有差异,尤其是石灰性土壤,由于风干作用使土壤中大量 CO2逸失,其 pH值全增高,因此风干土的 pH值为相对值。
第二、土壤质量铅、镉的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 17140-19971、目的和适用范围本标准规定了测定了测定土壤中铅、镉的碘化钾原子吸收分光光度法。
本标准的检出限(按称取0.5g 试样消解定容至- 甲基异丁基甲酮( KI-MIBK )萃取火焰50 mL 计算)为:铅 0.2 mg/kg ,镉0.05mg/kg 。
2、药品本标准所使用的试剂除另有说明外,均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或等纯度的水。
2. 1 、盐酸 (HCl) :ρ=1.19 g/ml ,优级纯。
2. 2 、盐酸溶液, 1+1:用( 3.1 )配制。
2. 3 、盐酸溶液,体积分数为0.2%:用( 3.1 )配制。
2.4 、硝酸( HNO):ρ=1.42 g/mL ,优级纯。
32. 5 、硝酸溶液, I+I :用( 3.4 )配制。
2.4 、氢氟酸( HF):ρ =1.49 g/ml 。
2.7 、高氯酸 (HClO4) :ρ =1.48 g/mL ,优级纯。
2. 8 、抗坏血酸( C H O)水溶液,质量分数为10%。
5 8 42. 9 、碘化钾 (KI) , 2mol/L:称取33.2gKI 溶于 100mL水中。
2.10 、甲基异丁基甲酮(M IBK, (CH3) 2CHCH2COCH3)2.11 、铅标准储备液, 1.000 mg/mL :2.12 、镉标准储备液,2.13 、铅、镉标准使用液,3、仪器3.1 、一般实验室仪器和以下仪器。
3.2 、原子吸收分光光度计(带有背景校正装置)。
3.3 、铅空心阴极灯。
3.4 、镉空心阴极灯。
3.5 、乙炔钢瓶。
3.4 、空气压缩机,应备有除水、除油和除尘装置。
4、操作步骤4.1.1 消解准确称取 0.2 ~ 0.5 g (精确至 0.0002 g )试样于 50 mL 聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入 10 ml ,盐酸 (2.1) ,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩 3 mL 左右时,取下稍冷,然后加入 5 mL 硝酸 (2.4) , 5 mL 氩氟酸 (2.4) , 3 mL高氯酸 (2.7) ,加盖后于电热板上中潞加热 1 h 左右,然后开盖,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚。
当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖,使黑色有机物允分分解。
待坩埚壁上的黑色有机物消失后,开盖,驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。
视消解情况,町再加入 3 ml 硝酸 (2.4) ,3 ml. 氢氟酸 C2.4) , 1 ml .高氯酸 (2.7) .重复 j 。
述消解过程。
当白烟再次冒尽且内容物呈粘稠状时,取下稍冷,用水冲洗坩蜗盖度内壁,并加入I mI 。
盐酸溶液(3.2) 温热溶解残渣。
然后垒量转移至100 mL 分液漏斗中,加水至约50 ml 。
处。
由于土壤种类多,所吉有机质差异较大,在消解时,应注意观察,各种酸的用量可视消解情况酌情增减。
土壤消解液应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤),没有明显沉淀物存在。
注意:电热板温度不宜太高,否则会使聚四氟乙烯坩埚变形。
4.1.2 萃取在分液漏斗中,加入2. O ml_ 抗坏血酸溶液(2.8) , 2.5 mL 碘化钾溶液 (2.9) ,摇匀。
然后,准确加入 5. 00 mL 甲基异丁基甲酮(3.10) ,振摇 1— 2 min ,静置分层,取有机相备测。
注:由于 MIBK 的比重此水小,分层后可直接喷人火焰,不一定必须与水相分离。
因此,在实际操作中可以用50 ml 。
比色管替代分液漏斗。
4.2 测定按照仪器使用说明书调节仪器兰最佳工作条件,测定有机相试液(MIBK1) 的吸光度。
4.3 空白试验用去离子水代替试样,采用和(4.1) 相同的步骤和试剂,制备全程序空白溶液,并按步骤(4.2) 进行测定。
每批样品至少制备 2 个以上的空白溶液。
4. 4 校准曲线参考表 2 在 100 mL 分液漏斗中加入铅、镉混合标准使用液(3.13) ,其浓度范围应包括试样中铅、镉的浓度。
然后加入 I mL盐酸溶液 (3.2) ,加水至 50 mL左右,以下操作同 (4.1.2) ,按步骤 (4.2) 中的条件由低到高浓度顺次测定标准溶液的吸光度。
用减去空白的吸光度与相对应的元素含量(mg/L) 绘制校准曲线。
5、结果的表示土壤样品中铅、镉的含量W[Pb(Cd) , mg/kg] 按式 (l) 计算:Wc Vm 1 f式中:c --------试液的吸光度减去空白试验的吸光度,然后在校准曲线上查得铅、镉的含量, mg/ l .;V--------- 试液(有机相)的体积,mL;m—— ------称取试样的重量, g;f —— ------试样中的水分含量, %。
第三、土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法 GB/T 22105.1-20081、目的和适用范围本部分适用于土壤中总汞的测定本方法检出限为0.002mg/l2、药品本部分所用试剂都是优级纯,试剂用水为去离子水。
2.1 盐酸2.2 硝酸2.3 硫酸2.4 氢氧化钾 2.5 硼氢化钾2.6 重铬酸钾2.7 氯化汞2.8 硝酸 - 盐酸混合试剂(1+1)的王水2.9 0.01% 硼氢化钾2.10 载液( 1+19)硝酸溶液2.11 保存液2.12 稀释液2.13 汞标准储备液2.14 汞标准中间液2.15 汞标准工作液3、仪器3.1 氢化物发生原子荧光光度计3.2汞空心阴极灯3.3水浴锅4、操作步骤4.1 试样制备称取经风干、研磨并过 0. 149 mm 孔径筛的土壤样品0.2 g — l.0g (精确至 0.000 2 9 )于50 mL具塞比色管中,加少许水润湿样品,加入 10 mL(I+I) 王水 (2.8) ,加塞后摇匀,于沸水浴中消解 2 h,取出冷却,立即加入10 mL保存液 (2.11) ,用稀释液 (2.12) 稀释至刻度,摇匀后放置,取上清液待测。
同时做空白试验。
4.2 空白试验采用与 4.1 相同的试剂和步骤,制备全程序空白溶液。
每批样品至少制备2个以上空白溶液。
4.3 校准血线分别准确吸取o. oo,0.50 , 1.00 , 2.00 , 3.00 , 5.00 , 10. 00 mL汞标准工作液(3.15)置于 7个 50 mL容量瓶中,加入 lO mL 保存液 (3.11) ,用稀释液 (3.12) 嵇释至刻度,摇匀,即得含汞量分别为 0. 00 , 0. 20,0.40 , 0.80 , 1.20 , 2.00 , 4.00 ng/mL的标准系列溶液。
此标准系列适用于一般样品的测定。
4.4 测定将仪器调至最佳工作条件,在还原剂(2.9) 和载液 (2.10) 的带动下,测定标准系列各点的荧光强度(校准睦线是减去标准空白后的荧光强度对浓度绘制的校准曲线),然后测定样品空白、试样的荧光强度。
5、结果的表示土壤样品总汞含量w 以质量分数计,数值以毫克每千克(mg/kg )表示,按以下公式计算:(c c0 )Vwf 1000m 1式中: c------- 从校准曲线上查得汞元素含量,单位为纳克每毫升(ng/mL) ;co -----试剂空白液测定浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL) ;V------样品消解后定容体积,单位为毫(mL)升;m ——试样质量,单位为克(g) ;f----- 土壤含水量;第四、土壤质量总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 GB/T 17134-19971、目的和适用范围本标准规定了测定土壤中总砷的二乙基流贷氨基甲酸银分光光度计法本标准方法的检出限为 0.5mg/kg2、药品分析中均使用国家标准或专业标准的分析纯和蒸馏水3.1 硫酸3.2 1+1 硫酸3.3 硝酸3.4 高氯酸3.5 盐酸3.6 碘化钾3.7 氯化亚锡溶液3.8 硫酸铜溶液3.9 乙酸铅溶液3.10 乙酸铅棉花3.11 无砷锌粒3.12 二乙基硫代氨基甲酸银3.13 三乙醇胺3.14 三氯甲烷3.15 吸收液3.16 氢氧化钠溶液3.17 砷标准储备液3.18 砷标准中间液3.19 砷标准使用液3、仪器3.1 分光光度计;10mm比色皿3.2 砷化氢发生装置4、操作步骤4.1 试液的制备称取筛选后的土壤样品 0.5 ~2g(准确至 0.0002g )于 150ml锥形瓶中,加 7ml硫酸溶液( 2.2 ),10ml硝酸(2.3 ),2ml高氯酸( 2.4 )置电热板上加热分解,破坏有机物(若试剂颜色变深,应及时补加硝酸),蒸至冒白色高氯酸浓烟。
取下放冷,用水冲洗瓶壁,再加热至冒浓白烟,以驱尽硝酸。
取下锥形瓶,瓶底仅剩下少量白色残渣(若有黑色颗粒物应补加硝酸继续分解),加蒸馏水至约 50ml 。
4.2 测定4.2.1 于盛有试液的砷化氢发生瓶中,加4ml碘化钾,摇匀,再加2ml氯化亚锡,混匀,放置15min4.2.2 取5.00ml 吸收液至吸收管中,插入导气管4.2.3 加 1ml硫酸铜和 4g无砷锌粒于砷化氢发生瓶中,并立即将导气管于砷化氢发生瓶连接,保证反应器密封。