ICPMS测定地质样品中的金铂钯

铂化学分析方法钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体质谱法编制说明（审定稿）（2015年6月）铂化学分析方法钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体质谱法编制说明1工作简况1.1 任务来源目前国内在铂纯度检测的标准方法均为直流电弧发射光谱法[1.2.3]，直流电弧发射光谱法因基体成本高，Mg、Al、Si杂质元素易被污染和分析速度慢等问题，国内检测机构已普遍采用电感耦合等离子体发射光谱法，代替直流电弧发射光谱法测定海绵铂中的18个杂质元素含量，但电感耦合等离子体发射光谱法对铂含量99.99%以上很难解决。

2012年我公司引进美国PE公司300D型电感耦合等离子体质谱仪，分析工作者开始了铂中杂质元素分析测定的系统研究。

杂质元素测定结果≥0.00025%与电感耦合等离子体发射光谱法吻合较好。

分析结果的准确和分析方法的标准化是保证产品质量，指导公平、公正交易，维护最佳秩序，促进最佳共同效益的必要条件之一，故制定该标准是很有必要的。

为此，贵研铂业股份有限公司提出制定电感耦合等离子体质谱法测定铂中杂质元素含量。

2013年10月国家标准委以国标委综合[2013]56号文下达该标准的修订任务，项目起止时间为2014年～2015年，国家标准计划号为20131023-T-610。

技术归口单位为全国有色金属标准技术委员会，起草单位为贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司。

接到标准制订任务后，根据任务落实会会议精神，组建了电感耦合等离子体质谱法测定铂中杂质元素标准起草小组，主要由贵研铂业股份有限公司检测中心技术人员组成。

本标准于2013年11月由全国有色金属标准计量质量研究所主持，在广西省桂林市召开了任务落实会，根据任务落实会会议精神和与会专家的意见，于2014年12月完成讨论稿。

第一验证单位为：北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院；第二验证单位为：金川集团有限公司、广州有色院、南京市产品质量监督检验院、紫金矿冶集团。

ICP光谱法999‰贵金属中贵金属含量的测定差减法操作指引（GB/T21198.4-2007）xxxxxx有限公司检验部文件编号：TTF-YYB-003-141发布编号：发行版本：C受控状态：受控实施日期：1.范围1.1样品要求：999‰的金、铂、钯合金样品。

1.2依据标准：GB/T21198.4-2007 贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法第四部分：999‰贵金属合金首饰贵金属含量的测定差减法注：首饰中可含铂、钯、金、银、铋、镉、钴、铜、铁、铱、镍、铅、铑、钌、锡、钛和锌。

2.原理称取贵金属合金样品，溶于王水，制备10g/L溶液。

用ICP光谱仪测定杂质含量，用差减法确定贵金属含量。

3.试剂材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

3.1盐酸：质量分数为36%～38%，ρ＝1.19 g/mL。

3.2硝酸：质量分数为65%～68%，ρ＝1.40 g/mL。

3.3王水（使用前配制）：1体积硝酸和3体积盐酸混合。

3.4使用经过验证的试剂，为获得指示的浓度，制备下列混合的存储溶液。

3.4.1硝酸储存溶液（不含氯化物）：将银，铋，铅（分别为100mg/L），于2mol/L硝酸介质。

3.4.2盐酸储存溶液（不含硝酸盐）：锡，钛（分别为100 mg/L），于2mol/L盐酸介质。

3.4.3酸储存溶液（可以同时含有盐酸和硝酸）：均含有相关元素（分别为100mg/L），于1mol/L盐酸和1mol/L硝酸介质。

注：除溶液3.4.3外，可在3.4.1或3.4.2溶液中加入所需的任何元素，条件是不要在3.4.1中引入氯化物，也不要在3.4.2中引入硝酸盐。

3.5贵金属线材或板材：纯度不低于999.9‰，应当测定每个杂质元素的含量。

4.仪器4.1电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP光谱仪）：具有固定或扫描通道、相关元素的光学分辨率为0.02nm，检测限不低于0.05mg/L，具有背景校正功能。

未经分离富集—ICP—MS测定地质样品中微量金探究当前地质样品中微量金的检测技术一般采用活性炭吸附—火焰原子吸收法（FAAS），由于此方法分离富集过程流程长，我们尝试使用不经分离富集，直接稀释原溶液，ICP-MS测定方法来检测地质样品中微量金含量，并对两种方法的检测结果进行了对比，结果显示，样品溶解后定容澄清，稀释一定比例，可以满足ICP-MS测定微量金的要求，一种更简单快速的分析方法。

标签：活性炭吸附；电感耦合等离子质谱；基体效应目前，实验室检测地质样品中金的方法主要有活性炭吸附萃取原子吸收法[1]、泡沫塑料分离富集石墨炉原子吸收法[2]以及火试金法。

金在样品中含量都很低，通常需要富集才能满足仪器的测定要求。

邹爱兰等[3]采用三正辛胺棉富集金，原子吸收测定，也能获得和泡沫塑料吸附相同的效果。

活性炭吸附-FAAS 法，是一种比较成熟可靠的测定微量金的方法，检出限可达到0.05ppm。

不足的是该方法的前处理过程相对烦琐，耗费时间较长，分析者的劳动强度较大。

电感耦合等离子质谱（ICP-MS）仪在分析痕量元素上具有天然的优势，徐红梅，童绍先等[4]人利用该仪器测定过地球化学样品中痕量金，检出限可达0.04×10-9，且重现性好，准确度高。

电感耦合等离子体质谱仪本身具有分析低含量元素能力，因此，如果能够消除干扰，就可以直接用来测定低含量元素。

基于此，我们利用ICP-MS在测定地质样品中微量金做了一些试验。

1 试验方法1.1 活性炭吸附-FAAS法测定金1.1.1 方法步骤称取10克矿样置于瓷皿中，在高温炉内低温升至700℃灼烧1小时，除去样品中硫、碳并使硫化物充分氧化，冷却后，移入250毫升烧杯中，用水润湿，加入25-50毫升盐酸，盖上表面皿，在电热板上加热15分钟，取下稍冷却，加入10-20毫升硝酸，继续加热微沸1小时，使体积约30毫升时取下，用水吹洗表面皿及杯壁，加水至200毫升左右，安装好活性炭吸附过滤装置，将烧杯内滤液倒入装置中进行过滤，用5%的盐酸洗涤7-8次，然后用水再洗涤2-3次，最后等滤液彻底抽干后，将活性炭同滤纸转移到瓷坩埚中，置于高温炉内，开炉门，升温待烟冒完后，再升温至700℃灰化完全，取出冷却，残渣加入2.5毫升王水，在水浴上加热至金溶解，移入10毫升带塞比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清，上机测定。

2016年5月May 2016岩矿测试ＲOCK AND MINEＲAL ANALYSIS Vol．35，No．3259 264收稿日期：2015－11－26；修回日期：2016－04－28；接受日期：2016－05－20基金项目：陕西省科技计划项目（2015KJXX-81）；陕西省工业科技攻关项目（2015GY54）作者简介：沈宇，在读博士研究生，工程师，从事无机元素分析和方法研究工作。

E-mail ：shenyusherry@163．com 。

通讯作者：郑建斌，教授，博士生导师，从事电化学分析研究。

E-mail ：zhengjb@nwu．edu．cn 。

文章编号：0254-5357（2016）03-0259-06DOI ：10．15898/j．cnki．11－2131/td．2016．03．007微波消解－双浊点萃取ICP －MS 测定地球化学样品中的痕量铂钯钌铑沈宇1，2，张尼1，2，高小红1，李展1，李日升1，郑建斌2*（1．西安西北有色地质研究院有限公司，陕西西安710054；2．西北大学分析科学研究所，陕西省电分析化学重点实验室，陕西西安710069）摘要：传统浊点萃取技术是将待测元素富集在黏稠的表面活性剂相中，溶液的黏度会对等离子体检测信号产生影响，通常使用甲醇作为稀释剂降低有机相黏度，有机成分也对等离子体的稳定性产生影响，同时有机物在进样管路上的吸附还会提高待测元素的记忆效应，因而限制了ICP －MS 在浊点萃取中的应用。

本文建立了双浊点萃取技术ICP －MS 测定地球化学样品中铂钯钌铑的分析方法。

样品用微波消解处理后，以DDTP 为螯合剂，Triton X －114为表面活性剂，对消解溶液第一次浊点萃取，再在有机相中加入硝酸，通过加热完成第二次浊点萃取，使铂钯钌铑由有机相进入水相，铂钯钌铑的富集因子分别为45、33、18和35，高于单次浊点萃取的富集因子，ICP －MS 检出限分别为0．05、0．02、0．10和0．03μg /L 。

ICP-MS测定矿产样品中的金邮编：844000摘要：随着现代科技的迅速发展，国民经济发展促进了人民消费快速增长，也间接刺激了地质找矿事业的进一步发展，特别是对黄金和白银等贵金属的需求正在增加。

贵金属矿产地质勘探是目前采矿业最重要的热点之一,而贵金属矿产中的金银分析是贵金属矿产分析的重要组成部分,对实际勘查具有重要意义。

地球地壳中的黄金丰度低至1 ng/g,很容易与银,铜,尼古丁元素形成天然合金或共生。

精确分析矿物中黄金和白银的含量具有重要意义。

目前,检测矿物中金银含量的方法有很多,有些方法在实际生产中应用,有些方法仅限于硬件设备,但仅限于科学研究的实验室。

关键词：ICP-MS；测定；矿产样品；金引言矿物样品中金的测定是地质学和矿物学研究的重要依据。

目前,活性炭原子发射光谱法被广泛用于测定矿物样品中的金,工艺长,灵敏度低,检出限不符合要求(0.05μg/g),样品经处理后进行分析。

然而,硫泡吸附有两个缺点:一是吸附金速低,二是硫介质对ICP-MS测定的影响(张舒勤等。

的。

吸附活性炭的火焰光谱也限制了它们的应用,因为它们具有很高的检测限。

活性炭吸附-石墨炉原子吸收光谱(矿物岩石分析)灵敏度高,但因原子化温度高、稳定性差而很少使用。

结合上述方法,作者提出采用活性炭吸附法和ICP-MS测定法测定矿物样品中的金,具有操作简便、分析周期短、线性范围宽、同时测定多种元素、灵敏度高、选择性高等特点,已成为分析化学的广泛研究和应用。

该方法的灵敏度、精度和稳定性满足矿物样品分析的要求。

与原子发射光谱法相比,该方法加工速度低,分析周期短,劳动强度大大降低,特别适用于矿物样品的测定。

1、矿石试样的加工与采取（1）首先是矿物样品的处理。

在绝对可靠的前提下,需要经济、实用和快速的加工技术,以确保测试所需的最小可靠重量。

影响金属和矿物加工的主要因素有四个:样品中的颗粒数量。

均匀分布;最大粒径;粉碎后的颗粒大小通常,要处理的样品颗粒大小应达到200个网格。

铂化学分析方法钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体质谱法实验报告铂化学分析方法钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体质谱法前言随着化工、化学、医药、催化等行业和材料学科的快速发展，市场对纯铂及其电子产品的需求快速增长，用于生产合金材料、催化剂、铂网、抗癌药的纯铂在也不断增长。

铂中杂质元素含量的高低直接影响其材料、产品的电学性能、力学性能、加工工艺和使用寿命。

因此，催化、医药、材料研究和生产经营都需要更快、更准确的掌握其杂质元素含量的信息，这就对铂中杂质元素分析提出了快速、准确的要求。

目前国内在铂纯度检测的标准方法均为直流电弧发射光谱法[1.2.3]。

该方法主要分析对象为粉末试样，对海绵状样品的处理相对简单，但对金属块屑状样品的处理就相对复杂繁琐了。

全过程至少需要3个工作日。

此外，该方法粉末标准样品的配制，不但要消耗大量昂贵的高纯贵金属作为基体，而且还需花费大量的人力、物力和时间。

资料调研表明，为解决粉末法的不足，采用溶液进样，ICP－AES[4.5.6.7]（电感耦合等离子体原子发射光谱法）或ICP－MS（电感耦合等离子体质谱法）测定铂中微量杂质元素已成为一种发展趋势。

近年来ICP-MS在高纯金属检测报道很多[8.9.10.11.12.13.14.15]，2006年我所引进美国PE公司5300DV型ICP-AES，分析工作者进行了对铂中杂质元素分析测定的系统研究，因铂基体干扰，必须建立MSF功能，才能解决铂含量99.9%～99.99%的杂质测定[7]，对铂含量99.99%以上的无法解决。

2012年我公司引进美国PE公司NexloN TM 300D型电感耦合等离子体质谱仪，分析工作者开始了铂中杂质元素分析测定研究。

本文采用Y、In、Re为内标与反应池（DRC）技术，基体铂对金有影响采用反应池（DRC）技术与等效扣除，建立了高纯铂中钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅等痕量杂质的ICP-MS测定方法。

书山有路勤为径，学海无涯苦作舟ICP-MS 法测定矿样中的金一、方法原理试样经800℃灼烧后，王水溶解，以氩等离子体激发，ICP- MS 法测定。

二、试剂与设备硝酸（ρ1.42g/mL）；盐酸（ρ1.19g/mL）；铊标准溶液（1mg/mL）:国家标准溶液GSB G62070-90；铊内标工作液：移取铊标准溶液2.5 mL 于2000 mL 容量瓶中，加入250 mL王水，以水稀释至刻度，混匀，此标准溶液含铊0.25μg/mL；金标准贮备液：称取1.000g 纯金（纯度大于99.99%，使用前擦去表面氧化层）于250mL 烧杯中，加入100mL 水，60mL 王水，加热分解清亮，冷却，移入1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

此标准溶液含金1mg/mL；金标准工作液：移取金标准贮备液2.50mL 于100mL 容量瓶中，加入1mL 王水，以水稀释至刻度，混匀。

此标准溶液含金25μg/mL；标准溶液的配制：移取金标准工作液0.00,1.00,2.00,4.00 mL 于一系列100 mL 容量瓶中，加入铊内标工作液10 mL，用水定容，溶液中含金分别为0.00,2.50,5.00,10.00μg/L；氩气（99.99%）；分析天平：感量0.0001g；等离子体质谱仪：ELAN9000.三、分析步骤按表称取两份试样，置于75mL 蒸发皿中，在800℃灼烧2h。

移入500 mL 烧杯中，加入20 mL 盐酸，加热5min，加入50 mL 王水，加热浓缩体积至10- 20 mL，取下，冷却，加热分解清亮，冷却，移入200 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，按表7-4 分取试液。

表7-4 分取量移取样品1.00 mL 加入已预先加5 mL 铊内标的50 mL 容量瓶中，用水定。

小铅试金富集-ICP-MS法测定地球化学样品中的铂和钯诸堃;毛英
【期刊名称】《贵金属》
【年(卷),期】2017(038)003
【摘要】为了对地球化学样品中铂族元素快速、准确地进行分析测试,在实验的基础上,建立了小铅试金富集-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中铂和钯的方法.以碱式碳酸铅代替氧化铅,以硝酸银为铂钯捕集剂,取样量为10 g时,试金配方具有较宽的使用范围;灰吹后的银合粒经硝酸溶解后以盐酸沉淀分离银,可有效去除测定干扰元素;采用ICP-MS可准确测定试液中的铂钯含量.方法加标回收率符合要求,对标准样品的测定结果与推荐值相符,适用于批量化探样品中痕量(0.1 ng/g)的铂和钯的分析.
【总页数】5页(P61-65)
【作者】诸堃;毛英
【作者单位】四川省地质矿产勘查开发局成都综合岩矿测试中心,成都 610081;四川省地质矿产勘查开发局成都综合岩矿测试中心,成都 610081
【正文语种】中文
【中图分类】O657.63
【相关文献】
1.共沉淀富集分离-ICP-MS法测定地球化学勘探样品中的超痕量金、铂、钯 [J], 施意华;熊传信;黄俭惠
2.铅试金-ICP-MS法同时测定岩石样品中的铂和钯 [J], 张连起
3.铅火试金富集-发射光谱法测定化探样品痕量金、铂和钯 [J], 陈春军;钟宁
4.火(铅)试金富集--发射光谱法测定化探样品中的痕量铂、钯、金 [J], 杨生鸿
5.TNA负载聚氨酯泡塑富集ICP-MS测定地球化学样品中痕量金、铂、钯 [J], 杨仲平;靳晓珠;黄华鸾;韦山桃
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE第30卷，第6期2021年6月V ol. 30，No. 6Jun. 202111doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2021.06.003微波消解–ICP–MS 法测定车用金属催化剂中铂、钯、铑姚慧1，王阳2，杨惠玲1[1.中汽研汽车检验中心(天津)有限公司，天津　300300；　2.中国汽车技术研究中心有限公司，天津　300300]摘要　建立微波消解前处理–电感耦合等离子体质谱法检测车用金属载体催化剂中铂、钯、铑的方法。

通过单因素试验和正交试验优化酸配比、称样量、消解温度、消解时间等参数，确定了最佳消解方法：0.1 g 样品中加入1 mL 盐酸、3 mL 硝酸，在消解温度280 ℃下保持45 min ，经赶酸碲沉淀富集后溶解上机分析。

铂、钯、铑在20～1 000 μg ／L 范围内具有良好的线性关系，相关系数均为1.000 0，检出限为铂0.024 5 μg ／L ，钯0.020 7 μg ／L ，铑0.046 9 μg ／L ，7次重复测定结果的相对标准偏差为1.7%～2.2%，加标回收率为93%～100%，测定结果与标准碱熔融方法测定结果无明显差异。

该方法满足日常检验要求，且较标准碱熔融法更为方便快捷、绿色环保。

关键词　电感耦合等离子体质谱法；微波消解；车用金属催化剂；铂；钯；铑中图分类号：O657.3 文献标识码：A 文章编号：1008–6145(2021)06–0011–05Determination of platinum , palladium and rhodium in automotive metal catalystsby ICP–MS with microwave digestionYao Hui 1, Wang Yang 2, Yang Huiling 1[1. CATARC Automotive Test Center(Tianjin) Co., Ltd., Tianjin 300300, China;　2. China Automotive Technology and Research Center Co., Ltd., Tianjin 300300, China]Abstract A method for the determination of platinum, palladium and rhodium in automotive metal catalyst by using microwave digestion–inductively coupled plasma mass spectrometry was established. Through single factor test and orthogonal test, the acid ratio, sample weight, digestion temperature and digestion time were optimized. The optimal digestion method was determined as follows: 1 mL hydrochloric acid and 3 mL nitric acid were added into 0.1 g sample, and kept at 280 ℃for 45 min. After driving acid, the solution was concentrated by tellurium precipitation and then dissolved. The mass concentration of platinum, palladium and rhodium had good linear relationship in the range of 20–1 000 μg/L, the correlation coefficients were all 1.000 0. The detection limits of platinum, palladium and rhodium were 0.024 5, 0.020 7, 0.046 9 μg ／L, respectively. The relative standard deviations were 1.7%–2.2%(n =7). The recoveries were 93%–100%, there was no signi ficant difference compared with the test results of standard alkali fusion method. The method meet the requirements of daily inspection. Moreover, the method is more convenient, fast and green than the standard alkali melting method.Keywords inductively coupled plasma mass spectrometry; microwave digestion; automotive metal catalyst; platinum; palladium; rhodium汽车催化转化器是降低汽车尾气污染物排放的有效装置，其中的三元催化剂通常以铂(Pt)、钯(Pd)、铑(Rh)等贵金属元素作为其活性成分对尾气污染物进行催化净化作用。

C 2410树脂分离富集2电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的金、铂、钯来雅文1　段太成2　甘树才31　曹淑琴3　郭锦勇3　李　静11(吉林大学化学学院,长春130026) 2(中国科学院长春应用化学研究所,长春130022)3(北京化工冶金研究院,北京101149)摘　要　研究了地质样品中超痕量Au 、Pt 和Pd 的测定方法。

采用C 2410阴离子交换树脂在1.5m ol ΠL HCl 条件下对Au 、Pt 、Pd 的吸附率分别为91.2%、100.0%、95.7%。

共存离子除G e 4+、Cr 6+、T i 4+外,无显著性干扰。

用ICP 2MS 测定Au 、Pt 、Pd 的检出限分别为0.27、0.40和0.19μg ΠL 。

当n =8时,Au 的RS D 为19.2%;Pt 的RS D 为28.1%;Pd 的RS D 为15.6%。

关键词　C 2410树脂,电感耦合等离子体质谱,金,铂,钯　2001212231收稿;2002206219接受本文系国家重点基础研究发展规划项目(G 1999043212)1　引 言由于铂族元素在地壳中含量甚微,分布极为分散,因而给分析测试带来了困难1。

目前铂族元素分离富集的主要方法有:火试金法、沉淀法、溶剂萃取法及离子交换法等2～4。

测定方法主要有:活化分析法、火花源质谱法、石墨炉原子吸收光谱法、感耦等离子体质谱法等5～8。

本文采用C 2410阴离子交换树脂,通过控制溶液中HCl 浓度,将Au 、Pt 、Pd 转化为络阴离子,使它们与贱金属在阴离子交换柱上得到分离,电感耦合等离子体质谱(ICP 2MS )测定。

实验证明,本法准确、快速、简便,并成功地应用于地质样品中超痕量金铂钯的测定。

2　实验部分2.1　仪器与主要试剂POE MS 2Ⅰ型电感耦合等离子体质谱仪(美国T JA 公司)。

Au 标准溶液:称取1.0000g 光谱纯Au ,置于50m L 烧杯中,加入新配制的王水20m L 。

2018年第&7卷第2期247~250页云南地质C N5&- 1041/P I S S N1004-1885电感耦合等离子体质谱法测定地化学样品中铂钯黎红波，张丽微，宋江伟，张代云(云南有色地质局三0八测试中心云南个旧661000)摘要：将需测试的样品灼烧后用王水分解，定容之后放置24小时以上，然后取部分澄清溶液，用超纯净水水稀释至总稀释系数的250倍后，采用电感耦合等离子体质谱仪测定其浓度。

本方法适用于区域地球化学调查样品、水系沉积物、土壤及岩矿样品中钯、钼元素含量的测定。

本方法经标准样品比对和实验室间检验结果的比对验证，其结果准确、可靠，分析流程简便快捷。

关键词：化探样品；发射光谱法；钯、钼元素测定中图分类号# 0657. 31文献标识码：A文章编号#1004-1885 (2018)2-247-4铂、钯元素的分析，是现今人们公认的一个难题。

区域地球化学调查的样品中铂、钯元素的含量较 低，基体复杂，样品均匀性差，干扰因素多；且铂族元素本身具有相似的电子层结构和化学性质，很多分 析试剂能同时与多种铂族元素发生相似的反应并产生相互干扰，很难找到一些特效的分析试剂。

采用电感 耦合等离子体质谱（ICP-MS)建立方法测定钯、铂具有精密度高、基体效应小、测量范围宽、适用于精 密研究和批量样品检测。

大量实验数据表明本法适用于地球化学调查样品中1 (Pt):(1.9~20000) x 10-、1 (Pd): (2.8~20000) x l〇-9。

1实验部分1.1仪器及主要试剂1CAP-R Q型电感耦合等离子体质谱仪（美国热电公司生产）；百分之一电子天平；自动控制水浴箱；可控振荡器；优级纯盐酸（HC1);优级纯硝酸（HN0&);实验用水为超纯水；王水（1+1)取75O H C1与25mlHN〇3混合后，加人100m l水，搅匀，用时配置。

铂标准储备p(Pt)= 1.00mg/m1 (国家一级标准溶液）。

金化学分析方法ICPMS测定试验报告ICPMS（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry，感应耦合等离子体质谱法）是一种分析化学方法，可以用来测定金化学元素的含量和分布。

本试验旨在使用ICPMS方法对样品中的金含量进行测定，并得出准确的结果。

首先，我们选择了一种包含金元素的样品进行分析。

样品的准备过程包括取样、样品消解和稀释等步骤。

取样的过程需要注意防止污染，以免影响分析结果。

样品消解可以使用强酸进行，通常选择硝酸和氢氟酸混合物。

消解过程要保持温度稳定，并且需要充分消解使样品中的金离子化。

为了获得高精确度的测定结果，我们选择校准曲线法进行分析。

校准曲线法是通过制备一系列已知浓度标准溶液，利用这些溶液的信号强度与浓度建立一条直线曲线，从而利用待测样品的信号强度确定其金含量。

在ICPMS测定中，我们通过加入内标元素来减小分析误差。

比如，我们选择添加铯（Cs）为内标元素。

在测定过程中，我们选择合适的操作参数，如电压、气体流量和采样速度，以获得最佳的分析结果。

通过优化这些参数，可以提高分析的准确度和灵敏度。

同时，我们还需要进行质控实验来确保分析结果的可靠性。

质控实验包括测定空白样品、重复测定和添加标准品等。

测定完成后，我们对ICPMS得到的数据进行处理和分析。

首先，计算出待测样品的金含量。

通过校准曲线法，可以利用样品的信号强度确定其金含量。

然后，我们可以根据样品的情况，对结果进行进一步分析和解释。

比如，根据金的含量，我们可以评估样品的纯度或者确定金所构成的化合物。

在本次试验中，我们得到了样品中金的含量为Xg/L。

与预期值进行对比后，我们得出结论：ICPMS测定方法能够精确测定样品中金的含量。

同时，我们在质控实验中获得了良好的结果，进一步验证了分析方法的可靠性。

总而言之，本次实验使用ICPMS方法成功测定了样品中金的含量，并获得了准确可靠的结果。

ICPMS是一种广泛应用于金化学分析领域的高灵敏度、高准确度的分析技术，具有重要的科学研究和实际应用价值。

活性炭吸附ICP-MS测定矿石样品中金铂钯陈慧连【摘要】After the ore samples was digested with HNO3 and HCl(1+3), Au, Pt and Pd in the solution were dynamically adsorbed by the purified activated carbon and determined by inductively coupled plasma mass spectrometry. The conditions for the analysis were chosen.After quenching the nitric acid with hydrochloric acid and formaldehyde,the adsorption efficiency was the largest and relatively stable in the 10% hydrochloric acid system.Selected analysis wavelength Au was 197 nm, Pt was 195 nm and Pd was 105 nm.The precision of the method and the sample spike recovery were tested.This method had the advantages of convenience,fastness and effectively reducing the blank value of the test process.The detection limits were Pt 0.8 ng/g,Pd 0.4 ng/g and Au 0.5 ng/g.%矿石样品经王水消解后,用纯化后的活性炭动态吸附溶液中的金、铂、钯,用电感耦合等离子体质谱法测定.对分析条件进行了选择,在用盐酸和甲醛赶尽硝酸后,在10%盐酸体系中,吸附率最大且相对稳定.选定的分析波长Au为197 nm, Pt为195 nm, Pd为105 nm.对方法的精密度及样品加标回收率进行了测试实验.该方法操作简便、分析速度快,有效降低了测试过程的空白值.检出限分别为Pt 0.8 ng/g, Pd 0.4 ng/g, Au 0.5 ng/g.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2018(046)006【总页数】3页(P78-80)【关键词】活性炭;金;铂;钯;电感耦合等离子体质谱法【作者】陈慧连【作者单位】广东省地质实验测试中心,广东广州 510080【正文语种】中文【中图分类】P596金、铂、钯用途广泛，除了人们熟悉的装饰首饰之外，主要应用于现代工业和尖端技术领域。

铅试金-ICP-MS法同时测定岩石样品中的铂和钯
张连起
【期刊名称】《现代科学仪器》
【年(卷),期】2016(000)004
【摘要】改进了火试金法-ICP-MS测定铂和钯的分析流程,避免了每批次样品都需要先测定试样还原力,选择氧化铅作为富集剂,提高了富集效率和选择性,简化了操作流程.本方法将样品于700C的高温炉中高温焙烧1h,以除去试样中的有机质、硫、砷、锑和碳酸盐等,采用固定配料方案,用火试金法检测岩石矿物中的铂、钯、钌、铑和铱,该方法的检出限分别为Pt 0.007ng/g,Pd 0.055 ng/g.对国家一级标准物质进行检测,测定值的相对标准偏差为3.00％,用标准加入法测得回收率在95.1％～102.6％之间.
【总页数】3页(P104-106)
【作者】张连起
【作者单位】华北有色地质勘查局燕郊中心实验室河北三河市 065201
【正文语种】中文
【中图分类】P584
【相关文献】
1.火试金捕集等离子体发射光谱法测定铜铅电解阳极泥中铂和钯 [J], 袁功启;刘艳
2.铅试金富集—电感耦合等离子体发射光谱法测定铜冶金浸出渣中微量铑、铂和钯[J], 陈林
3.小铅试金富集-ICP-MS法测定地球化学样品中的铂和钯 [J], 诸堃;毛英
4.铅试金富集DDO法测定高冰镍中的铂与钯 [J], 丛大义
5.火(铅)试金富集--发射光谱法测定化探样品中的痕量铂、钯、金 [J], 杨生鸿因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。