从铜阳极泥中提取铂钯的方法
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铜阳极泥连续检测金银铂钯量的技术研究摘要:铜电解精炼过程中电解分离金、银、铂、钯、硒、铋等杂质元素的产物称之为铜阳极泥。
该试料与熔剂熔融,以铅捕集金、银、铂、钯形成铅扣,其他杂质杂质与熔剂形成易容性熔渣,利用铅扣与熔渣的密度不同,使铅扣与熔渣分离,在一定的温度下灰吹铅扣得到金银铂钯的合金合粒,用重量法称的合金质量,利用金、铂、钯不溶于单一酸的性质,合粒用硝酸分解使银及微量杂质分离,收集溶液待测,用重量法称取分银后得到的金粒质量,用王水溶解合金合粒;用电感耦合等离子体发射光谱法测定分银溶液、合金溶液中铂钯含量,合金合粒的质量减去金粒、铂、钯的量为银量,金粒减去铂、钯的量为金量;关键词:熔融;捕集;分离;溶解;检测;含量;1、前言粗铅冶炼原料中含有微量金、银元素,经富氧低吹炉、侧吹炉冶炼全部富集于粗铅中,无法提取金银等产品实现销售价值,给公司造成一定的损失;公司为了走出困境于2016年1月走上了改革、拓展的道路。
2017年5月《10t/a铅冶炼综合回收及烟气深度治理项目》顺利投产,利用粗铅电解精炼产出电解铅提升销售收入及降低金属量的流失。
铅电解系统产出的铅阳极泥经贵冶系统熔炼-电解等工艺回收金、银、锑、铋等有价金属,实现综合回收的目标;贵冶系统工艺技术不断的提升,公司自产阳极泥已无法满足生产需求,为了提升产量、满足设备设施生产需求;采购铜电解精炼产出铜阳极泥作为贵冶生产的原料;因该物料中除金银以外,含有硒、铜、铂、钯、碲等元素,对常规的火试金分析造成一定的干扰。
而且铜阳极泥含有大量的硫酸及硫酸盐类物质(铜电解精炼中以硫酸作为电解液);对金、银、铂、钯元素的分析检测造成了极大困难;金、银、铂、钯均属于贵金属价格昂贵,所以公司对此四种元素检测数据的准确性极其严格;本公司10来年化验检测工作中未遇到过这样复杂的物料,因此对检测人员来说是一次挑战。
2、分析步骤2.1 试样制备待测试样预先用去离子水浸洗去除(避免损失可过滤)大量的硫酸、水溶性硫酸盐等杂质,酸度降低至PH=5左右后烘干水份后置于干燥器中冷却备用;2.2 配料熔融称取120--200g氧化铅(红丹 Ag<3.0g/t、Ag<0.0g/t)、25-35g二氧化硅、50-60g无水碳酸钠、20-40g硼砂、3-5g淀粉置于5#黏土坩埚中,搅拌均匀后称取适量的样品埋于搅拌好的熔剂中,覆盖约8-10mm的氯化钠。
从铜阳极泥中提取铂钯的方法一、方法概要我们在这里研究的是从铜阳极泥中提取铂钯的方法,方法的特点是采用二次金粉氯化分金液进行提取铂钯,工艺步骤为:首先铜阳极泥经硫酸化焙烧,一次氯化分金,二氧化硫气体还原得到一次还原后液,然后锌粉置换使金、银、铂、钯富集于二次金粉中;再将二次金粉溶解除杂,过滤得到的滤渣进行二次氯化分金,滤液加入氯化铵及还原抑制剂氯酸钠,反应得到铂盐、钯盐沉淀;最后将滤液采用液体二氧化硫还原沉金。
该法工艺设备配置简单,操作方便,提高了铜阳极泥中金的回收率,同时有效将铂钯富集于铂钯精矿中。
二、技术理论本方法是研究湿法冶金工艺技术铜冶炼电解阳极泥,即从铜阳极泥中提取铂钯的方法。
目前很多铜阳极泥处理生产厂家为了回收铂钯产品,主要采用从一次还原金粉后液中沉淀铂钯的处理工艺,影响了金的回收率,一次还原后液中金含量约 2-10mg/L,若控制操作不当,金的损失率会更高,直接在一次还原后液中回收铂钯,铂钯还原率也较低,铂还原率为 50% 左右,钯还原率为 60% 左右,不但造成金铂钯等贵金属资源浪费,也不利于环保。
三、主要技术内容本方法研究的目的是克服已有湿法冶炼技术的不足,而提供的一种从铜阳极泥中提取铂钯的方法。
为了达到上述目的,我们是这样实现的:从铜阳极泥中提取铂钯的方法,它包括如下工艺步骤:a回转窑焙烧:铜阳极泥经 93%浓硫酸浆化,进入回转窑焙烧 4-7h,产出焙砂,向焙砂中加入硫酸浸出铜银,固液分离后,滤液进入传统的沉银工艺回收银,铜银浸出渣进入下步工序;b 一次氯化分金:按照 4 ~ 6 :1 的液固比向铜银浸出渣中加清水,再加入氯化钠、93% 浓硫酸、氯酸钠,氯酸钠加入量与铜银浸出渣金含量比值为10 :1,氯化钠与氯酸钠重量比 1: 1,硫酸与铜银浸出渣中铅的重量比 1:1,升温至 85-95℃,搅拌 2-4 小时,确保金完全溶解,然后固液分离,含硫酸铅沉淀的分金渣进入传统的分银工艺,一次氯化分金后液进入下步工序;Pb+H2SO4==PbSO4 ↓ +H2 ↑2Au+ClO3- +6H++7Cl-=2AuCl4- +3H2O3Pt+ClO3- +6H++11Cl-=3PtCl42- +3H2O3Pd+ClO3- +6H++11Cl-=3PdCl42- +3H2O3PtCl42- +ClO3- +6H++5Cl-=3PtCl62- +3H2O3PdCl42- +ClO3- +6H++5Cl-=3PdCl62- +3H2Oc 一次金粉还原:向分金液中通入 SO2 气体还原金粉,反应结束后固液分离,得到一次还原金粉和一次还原后液;2HAuCl4+3SO2+6H2O=2Au ↓ +3H2SO4+8HCld 锌粉置换:将一次氯化分金还原后液打入反应釜中,温度控制在35-50℃,加入锌粉搅拌进行置换,待还原后液金含量< 0.5mg/L 后停止搅拌,进行固液分离得到二次金粉,置换后液污水处理;Zn+PtCl42- =Zn2++4Cl-+Pt ↓Zn+PdCl42- =Zn2++4Cl-+Pd ↓3Zn+2AuCl4- =3Zn2++8Cl-+2Au ↓e 二次氯化分金:将二次金粉参照步骤 b 进行二次氯化分金,得到二次氯化分金后液及二次分金渣,二次分金渣进入传统的分银工艺,二次氯化分金后液进入下步工序;f 沉淀铂钯:向二次氯化分金后液中按照 8-15kg/m3 加入还原抑制剂氯酸钠,然后逐步加入氯化铵,反应 2-3h,至不产生沉淀,得到的铂钯沉淀,再经常规方法分离提取得到铂钯;2NH4Cl+PtCl62-=(NH4)2PtCl6 ↓ +2Cl- 2NH4Cl+PdCl62-=(NH4)2PdCl6 ↓ +2Clg二次金粉还原:向铂钯还原后液中通入液体二氧化硫还原得到金粉。
铜镍电解阳极泥中金、铂、钯的提取试验研
究
本文旨在研究金、铂、和钯在铜镍电解阳极泥中的提取试验。
在
本文研究中,用NaCN?HBF4体系对铜镍电解阳极泥中的金、铂、和钯
进行提取试验。
提取前,要把阳极泥中的大部分铁进行浸出,使得金、铂和钯结合量降低。
采用以NaCN+HCl+HBF4体系提取阳极泥中的金、铂、和钯,并采用稀释用水稀释提取液的方法,进行洗出提取结果的
实验试验。
研究结果表明,NaCN:HBF4:HCl为7:2:1的比例,稀释比为25:1的条件下,金、铂、钯的总提取率达到97.7%。
因此,在符合实
验条件的情况下,NaCN?HBF4体系可以显著提高金、铂、和钯在铜镍电解阳极泥中的提取效率。
从铜阳极泥分金钯后的精矿中提取分离铂钯金新工艺及
萃取机理研究
铜阳极泥分金钯后的精矿中提取分离铂钯金新工艺,主要包括以下步骤:
1. 铜阳极泥首先经过火法熔炼,得到阳极泥,其中含有大量的贵金属(如铂、钯、金等)以及一些杂质元素(如铁、锌、锡等)。
2. 然后将阳极泥进行化学处理,通过酸溶解、氧化焙烧、还原焙烧等手段,将贵金属从阳极泥中分离出来,得到精矿。
3. 精矿中的贵金属(铂、钯、金)含量较低,需要通过萃取、吸附等方法进行富集。
其中,萃取是一种常用的方法,通过使用特定的萃取剂,将贵金属从精矿中提取出来,再通过反萃取得到高浓度的贵金属溶液。
4. 最后,将得到的贵金属溶液进行电解、精炼等处理,得到高纯度的铂、钯、金等贵金属。
萃取机理研究主要包括以下几个方面:
1. 萃取剂的选择:根据相似相溶原理,选择与贵金属具有相似性质的萃取剂,使其能够有效地将贵金属从精矿中提取出来。
2. 萃取剂与贵金属的相互作用机制:通过研究萃取剂与贵金属之间的化学键合、络合等相互作用,了解萃取过程中发生的化学反应及反应机理。
3. 萃取过程动力学研究:通过对萃取过程的动力学研究,了解萃取速度与反应条件的关系,优化萃取工艺参数。
4. 反萃取过程研究:通过研究反萃取过程中发生的化学反应及反应机理,优化反萃取工艺参数,提高贵金属的回收率。
通过以上研究,可以优化铜阳极泥分金钯后的精矿中提取分离铂钯金新工艺,提高贵金属的提取率和回收率,降低生产成本。
同时,对萃取机理的研究也有助于深入了解萃取过程的本质,为其他类似工艺的研发提供理论支持。
火-湿联合法从铜铅阳极泥中回收金银铂钯
刘庆杰
【期刊名称】《资源再生》
【年(卷),期】2010()7
【摘要】介绍了铜铅阳极泥的性质及物相组成,详细地叙述了采用火-湿联合法处理铜铅阳极泥的工艺过程、技术操作条件和经济技术指标。
采用该工艺生产的金锭和银锭达到了国家1#金锭和1#银锭的标准,铂粉和钯粉达到了国家2#铂和2#钯的标准。
【总页数】4页(P40-43)
【关键词】硫酸化焙烧;还原熔炼;氧化精炼;银电解;氯化提金;铂钯提取
【作者】刘庆杰
【作者单位】葫芦岛有色金属集团公司
【正文语种】中文
【中图分类】TF812
【相关文献】
1.铅火试金预富集--ICP-AES测定铜阳极泥中的铂和钯 [J], 杨红生;汪廷龙
2.火试金捕集等离子体发射光谱法测定铜铅电解阳极泥中铂和钯 [J], 袁功启;刘艳
3.从铜电解阳极泥中提取金银的萃取工艺;用巯基胺型螯合树脂回收电镀废液中的金和钯;弥散型铂丝和铂10铑-铂热电偶 [J],
4.铅阳极泥提取金银过程铂钯的回收试验与研究 [J], 成泉辉;罗喻文
5.湿干试金法连续测定铜阳极泥中金,银,铂和钯 [J], 向德磊;周益
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处理铜阳极泥回收金银铂铑钯的实验研究一、实验研究简介对于铜冶炼公司在电解铜产出的阳极泥回收处理过程中出现的铂、钯金属回收率低,金的直收率不够高等情况,对其处理铜阳极泥中的金、银、铂、钯等贵金属的回收过程进行实验研究。
结果表明:在现今阳极泥处理工艺中,金、银的分布比较集中,粗金粉富集了阳极泥中近88%(质量分数)的金;97%左右的银集中于粗银粉中;铂与钯分布较分散,铂钯精矿、沉氯化银后液、析铂钯后液以及分银渣中都含有金属铂和钯,其含量都分别在53%、14%、26%和8%左右。
二、铜阳极泥概述铜阳极泥是在电解精炼粗铜时得到的不溶物,它的产率一般为电解铜产量的0.2%~1.0%因其中含有大量的贵金属和稀有元素而成为提取稀贵金属的重要原料。
合理综合处理铜电解阳极泥不仅可实现资源综合利用,同时具有明显的经济效益和社会效益。
众所周知,阳极泥处理的效益首先来自于金银铂钯等贵金属的高效回收。
某有色金属公司在铜阳极泥的处理过程中出现了铂、钯金属回收率低,金的直收率不够高等情况。
为此,本文作者应用物质流方法对该铜阳极泥处理过程中金、银、铂、钯等元素的行为进行研究,旨在明晰这些元素的分布与走向,从而为确定综合回收方案,实现铜阳极泥高效综合利用提供理论指导。
三、实验研究方法1 实验本研究是以铜冶炼公司自产的铜阳极泥为原料,通过在实验室对该公司的铜阳极泥处理工艺(见图1)的主要过程如焙烧工序、分铜工序、分金工序和分银工序等进行工艺模拟实验,准确测量各个工序所得实验产物的质量或体积,即固相产物的质量和液相产物的体积,并将所得产物进行元素含量检测,最后再对测量和元素含量检测结果进行分析、计算处理,得出金、银、铂、钯等元素的分布走向图,从而在此物质流分析研究的基础上,为铜阳极泥处理工艺的改进提供指导。
1.1 焙烧工序铜阳极泥的成分因厂家使用的原料、生产工艺和操作不同而不同。
本研究所选取的铜阳极泥中金、银、铂、钯的含量如表1所列。
阳极泥中钯铂的浸出工艺
阳极泥中钯铂的浸出工艺一般包括以下几个步骤:
1. 预处理:将阳极泥经过粉碎处理,使其颗粒度较细。
2. 酸浸:使用浓硫酸对阳极泥进行酸浸处理。
一般采用浸液温度高、酸浸时间长、酸液浓度较高的条件进行浸出,以提高金属的浸出率。
3. 过滤:将浸出液经过过滤,去除其中的固体杂质。
4. 脱铅:加入适量的二硫化物(如二硫化钠)或有机螯合剂(如巯基丙酸)使铅与螯合剂生成络合物,从而将铅浸出。
5. 去铑:加入适量的硝酸或氯化物,在酸性条件下将铑溶解。
6. 脱铂:采用还原法或溶液交换法脱除残留的铂。
7. 沉淀回收:将浸出液中的钯铂沉淀出来,通常采用还原沉淀法,将钯铂还原成金属沉淀。
8. 精炼提纯:对得到的钯铂沉淀进行精炼提纯,一般采用电解法或微量氧气法。
以上是钯铂浸出工艺的一般步骤,具体的操作条件和工艺参数需要根据具体情况进行调整。
具体工艺过程需要根据实际情况和所用设备来确定。
从铜阳极泥中提取铂钯的方法
一、方法概要
我们在这里研究的是从铜阳极泥中提取铂钯的方法,方法的特点是采用二次金粉氯化分金液进行提取铂钯,工艺步骤为:首先铜阳极泥经硫酸化焙烧,一次氯化分金,二氧化硫气体还原得到一次还原后液,然后锌粉置换使金、银、铂、钯富集于二次金粉中;再将二次金粉溶解除杂,过滤得到的滤渣进行二次氯化分金,滤液加入氯化铵及还原抑制剂氯酸钠,反应得到铂盐、钯盐沉淀;最后将滤液采用液体二氧化硫还原沉金。
该法工艺设备配置简单,操作方便,提高了铜阳极泥中金的回收率,同时有效将铂钯富集于铂钯精矿中。
二、技术理论
本方法是研究湿法冶金工艺技术铜冶炼电解阳极泥,即从铜阳极泥中提取铂钯的方法。
目前很多铜阳极泥处理生产厂家为了回收铂钯产品,主要采用从一次还原金粉后液中沉淀铂钯的处理工艺,影响了金的回收率,一次还原后液中金含量约 2-10mg/L,若控制操作不当,金的损失率会更高,直接在一次还原后液中回收铂钯,铂钯还原率也较低,铂还原率为 50% 左右,钯还原率为 60% 左右,不但造成金铂钯等贵金属资源浪费,也不利于环保。
三、主要技术内容
本方法研究的目的是克服已有湿法冶炼技术的不足,而提供的一种从铜阳极泥中提取铂钯的方法。
为了达到上述目的,我们是这样实现的:从铜阳极泥中提取铂钯的方法,
它包括如下工艺步骤:
a回转窑焙烧:铜阳极泥经 93%浓硫酸浆化,进入回转窑焙烧 4-7h,产出焙砂,向焙砂中加入硫酸浸出铜银,固液分离后,滤液进入传统的沉银工艺回收银,铜银浸出渣进入下步工序;
b 一次氯化分金:按照 4 ~ 6 :1 的液固比向铜银浸出渣中加清水,再
加入氯化钠、93% 浓硫酸、氯酸钠,氯酸钠加入量与铜银浸出渣金含量比值为10 :1,氯化钠与氯酸钠重量比 1: 1,硫酸与铜银浸出渣中铅的重量比 1:1,升温至 85-95℃,搅拌 2-4 小时,确保金完全溶解,然后固液分离,含硫酸铅沉淀的分金渣进入传统的分银工艺,一次氯化分金后液进入下步工序;
Pb+H2SO4==PbSO4 ↓ +H2 ↑
2Au+ClO3- +6H++7Cl-=2AuCl4- +3H2O
3Pt+ClO3- +6H++11Cl-=3PtCl42- +3H2O
3Pd+ClO3- +6H++11Cl-=3PdCl42- +3H2O
3PtCl42- +ClO3- +6H++5Cl-=3PtCl62- +3H2O
3PdCl42- +ClO3- +6H++5Cl-=3PdCl62- +3H2O
c 一次金粉还原:向分金液中通入 SO2 气体还原金粉,反应结束后固液分离,得到一次还原金粉和一次还原后液;
2HAuCl4+3SO2+6H2O=2Au ↓ +3H2SO4+8HCl
d 锌粉置换:将一次氯化分金还原后液打入反应釜中,温度控制在35-50℃,加入锌粉搅拌进行置换,待还原后液金含量< 0.5mg/L 后停止搅拌,进行固液分离得到二次金粉,置换后液污水处理;
Zn+PtCl42- =Zn2++4Cl-+Pt ↓
Zn+PdCl42- =Zn2++4Cl-+Pd ↓
3Zn+2AuCl4- =3Zn2++8Cl-+2Au ↓
e 二次氯化分金:将二次金粉参照步骤 b 进行二次氯化分金,得到二次氯化分金后液及二次分金渣,二次分金渣进入传统的分银工艺,二次氯化分金后液进入下步工序;
f 沉淀铂钯:向二次氯化分金后液中按照 8-15kg/m3 加入还原抑制剂氯酸钠,然后逐步加入氯化铵,反应 2-3h,至不产生沉淀,得到的铂钯沉淀,再经常规方法分离提取得到铂钯;
2NH4Cl+PtCl62-=(NH4)2PtCl6 ↓ +2Cl- 2NH
4Cl+PdCl62-=(NH4)2PdCl6 ↓ +2Clg
二次金粉还原:向铂钯还原后液中通入液体二氧化硫还原得到金粉。
2HAuCl4+3SO2+6H2O=2Au ↓ +3H2SO4+8HCl
四、本方法的效益分析
本方法是从铜阳极泥中提取铂钯的方法与已有技术相比具有突出的实质性特点和显著进步效益,
1、工艺设备配置简单,操作稳定,便于控制;
2、加入氯酸钠还原抑制剂,避免铂钯离子由六价还原为四价离子,可保证金属回收率。
五、具体实施方式:
为了更好地理解与实施,下面结合实施例说明本方法。
实施案例:铜阳极泥以含有如下元素的为例,其元素含量如表一
表一铜阳极泥元素含量表
采取如下工艺步骤:
a 回转窑焙烧:向浆化槽中先加入 93.3% 浓硫酸 1t,再加入铜阳极泥1t,常温下造浆 6h,经自动加料器进入回转窑焙烧 5h,回转窑一区温度控制在350℃,二区温度控制在480℃,三区温度控制在550℃,产出焙砂 1t ;焙砂投入反应釜 1 中,加清水 7m3,93.3% 硫酸 700L,恒温85℃,反应 2h,放槽过滤得到铜银浸出渣 700kg,滤液进入传统的沉银工艺回收银;
b 一次氯化分金:铜银浸出渣投入反应釜 2 中,加水 2.8m3,93.3% 硫酸 90L,氯化钠 70kg,氯酸钠 70kg,氯酸钠 70kg 分三次加入,每隔 1h 分别加入 25kg、25kg、20kg,恒温85℃ 反应 4h,过滤分金渣进入传统的分银工艺,分金液 2.7m进入下道工序;
c二氧化硫气体还原:
分金液打入反应釜 3中,通入 SO2还原至溶液变为无色,反应结束后放槽
过滤,得到一次还原后液 2.65m3 和一次还原金粉干重 5.99kg,中频铸锭后得到
1 号金锭 5.989kg。
d 锌粉置换:
将一次还原后液打入反应釜 3 中,开启搅拌,加锌粉 25kg 置换,温度控制在40℃反应 1h,经检测化验还原后液金含量为 0.45 mg/L 时终止反应,过滤得到二次金粉湿重 31.5kg,滤液污水处理;
e 二次氯化分金:
向反应釜 4 中加清水 1.8m3、二次金粉 31.5kg ;再加入氯化钠 2kg、硫酸10kg、氯酸钠 2kg,氯酸钠分三次加入,每次分别加 1 kg、0.5 kg、0.5kg,升温至90℃,搅拌反应 2.5 小时,过滤去除硫酸铅沉淀;
f 沉淀铂钯:
向反应釜 4 中加入氯化铵 25kg、氯酸钠 5kg,反应 2h,过滤得到 3.8kg 铂钯沉淀,再用常规方法分离提取得到铂 13.49g、钯 45.11g ;
g 金粉还原:铂钯还原滤液打入反应釜 5 中,通入过量液体二氧化硫还
原得到金粉 0.205kg。
表二此实验条件下和传统工艺条件下金属回收率对比表。