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药物有效期的测定学生姓名： 学号： 专业： 化学师范 班级：2010级化学3班 指导老师： 合作者：室温：24.9℃ 大气压: 1018.5hPa【实验目的】一、了解药物水解反应的特征；二、 掌握硫酸链霉素水解反应速度常数测定方法，并求出硫酸链霉素水溶液的有效期。
【实验原理】链霉素是由放线菌属的灰色链丝菌产生的抗菌素，硫酸链霉素分子中的三个碱性中心与硫酸成的盐，分子式为：2139712224C H N O 3H SO ∙（）， 它在临床上用于治疗各种结核病，本实验是通过比色分析方法测定硫酸链霉素水溶液的有效期。
硫酸链霉素水溶液在pH4.0--4.5时最为稳定，在过碱性条件下易水解失效，在碱性条件下水解生成麦芽酚（α-甲基-β-羟基-γ-吡喃酮），反应如下：21397122242C H N O 3H SO H O ∙++（）麦芽酚硫酸链霉素其他降解物→该反应为假一级反应，其反应速度服从以及反应的动力学方程：()00lg C x k / 2.303t lgC -=-+式中C 0：酸链霉素水溶液的初浓度；x ：时刻链霉素水解掉的浓度；t ：时间，以分为单位；k ：水解反应速度常数。
若以lg(C 0-x)对t 作图应为直线，由直线的斜率可求出反应速度常数k 。
硫酸链霉素在碱性条件下水解得麦芽酚，而麦芽酚在酸性条件下与三价铁离子作用生成稳定的紫红色鳌合物，故可用比色分析的方法进行测定。
由于硫酸链霉素水溶液的初始C 0正比于全部水解后产生的麦芽酚的浓度，也正比于全部水解测得的消光值E∞,即C0∝ E∞；在任意时刻t，硫酸链霉菌素水解掉的浓度X应于该时刻测得的消光值Et成正比，即x ∝ E t，将上述关系代入到速度方程中得：lg(E∞—E t)=（-k/2.303）t+ lgE∞可见通过测定不同时刻t的消光值Et，可以研究硫酸链霉素水溶液的水解反应规律，以lg(E∞—E t) 对t作图得一直线，由直线斜率求出反应的速度常数k。
1 、1 %酚酞指示剂（95%乙醇溶液）：（使用期不超过一个月,可以存放于白滴定瓶中）称取1g酚酞溶解于100mL95%乙醇中，以0.01mol/L氢氧化钠溶液中和至恰呈极微红色。
2、10％铬酸钾指示剂：（使用期不超过一个月）称取10g铬酸钾溶于少量除盐水中并稀释至100mL。
滴加硝酸银标准溶液至出现橙色，放置过夜，过滤后备用。
3、0.05mol/L 硫酸溶液：（使用期不超过二个月）量取3mL市售浓硫酸，缓缓注入lOOOmL除盐水中，冷却，摇匀4、2％硝酸铜溶液（使用期不超过二个月）称取2g硝酸铜溶于少量除盐水中并稀释至lOOmL。
5、30%过氧化氢（H2O2）溶液原瓶使用，勿需配制。
6、氨－氯化铵缓冲溶液（使用期不超过二个月）67.5g氯化铵溶于570mL浓氨水中，用除盐水稀释至1L。
贮存于塑料瓶中。
3 ?% G/ N9 J' s7 j) O- ~( ep' Q- S: b5 a+ U( R)].八0 n4 U2 R& ]7 }# S0 g# 1% ?6 M 八，R$ g) B8 w, k9 Z) a# S+ y* W& ?, UK$ W: M G3 A2 b7、0.5%铬黑T指示剂（乙醇溶液）（贮存于棕色滴定瓶备用，使用期不超过一个月）称取0.5g铬黑T用无水乙醇80mL溶解之。
4.5g盐酸羟胺以20mL除盐水溶解之，然后混合。
8、5％氢氧化钠溶液（使用期不超过二个月）称取5g氢氧化钠溶于少量除盐水中并稀释至100mL,贮存于塑料瓶中9、盐酸溶液（1＋4）（使用期不超过二个月）量取20mL 盐酸用除盐水稀释至100mL。
1 0、0 . 5％酸性铬蓝K 指示剂（贮存于棕色滴定瓶备用，使用期不超过一个月）称取0.5g酸性铬蓝K与4.5g盐酸羟胺，在研钵中研匀，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液，溶解于40mL除盐水中，用无水乙醇稀释至lOOmL。
11、20％氢氧化钾溶液（使用期不超过三个月）称取200g氢氧化钾溶于少量除盐水中，并稀释至1000mL。
药物有效期的测定学生XX：000 学号：00000000专业：化学师范年级班级：000000课程名称：应用物理化学实验合作者：000000实验指导老师：00000 实验时间：0000000【实验目的】①了解药物水解反应的特征；②掌握硫酸链霉素水解反应速度常数测定方法，并求出硫酸链霉素水溶液的有效期。
【实验原理】链霉素是由放线菌属的灰色链丝菌产生的抗菌素，硫酸链霉素分子中的三个碱性中心与硫酸成的盐，分子式为：（C21H39N7O12）2.3H2SO4,它在临床上用于治疗各种结核病，本实验是通过比色分析方法测定硫酸链霉素水溶液的有效期。
硫酸链霉素水溶液在PH4.0-4.5时最为稳定，在过碱性条件下易水解失效，在碱性条件下水解生成麦芽酚（α-甲基-β-羟基-γ-吡喃酮），反应如下：（C21H39N7O12）2.3H2SO4+H2O麦芽酚+硫酸链霉素其他降解物该反应为假一级反应，其反应速度服从以及反应的动力学方程：lg(C0-x)=k/-2.303t+ lgC0式中C0——硫酸链霉素水溶液的初浓度；X——t时刻链霉素水解掉的浓度；t——时间，以分为单位；k ——水解反应速度常数。
若以lg(C0-x)对t作图应为直线，由直线的斜率可求出反应速度常数k。
硫酸链霉素在碱性条件下水解得麦芽酚，而麦芽酚在酸性条件下与三价铁离子作用生成稳定的紫红色鳌合物，故可用比色分析的方法进行测定。
由于硫酸链霉素水溶液的初始C0正比于全部水解后产生的麦芽酚的浓度，也正比于全部水解测得的消光值E∞,即C0∝E∞;在任意时刻t，硫酸链霉菌素水解掉的浓度X应于该时刻测得的消光值Et成正比，即X∝ Et，将上述关系代入到速度方程中得：lg(E∞—Et)=（-k/2.303）t+ lgE∞可见通过测定不同时刻t的消光值Et，可以研究硫酸链霉素水溶液的水解反应规律，以lg(E∞—Et)对t作图得一直线，由直线斜率求出反应的速度常数k。
药物的有效期一般是指当药物分解掉原含量的10%时所需要的时间t0.9。
药物有效期的测定实验报告一、实验目的：1. 了解药物水解反应的特征：2. 掌握硫酸链霉素水解反应速度常数测定方法，并求出硫酸链霉素水溶液的有效期。
二、实验原理链霉素是由放线菌属的灰色链丝菌产生的抗菌素，硫酸链霉素分子中的三个碱性中心与硫酸成的盐，分子式为：（C21H39N7O12）2.3H2SO4,它在临床上用于治疗各种结核病，本实验是通过比色分析方法测定硫酸链霉素水溶液的有效期。
硫酸链霉素水溶液在PH4.0——4.5时最为稳定，在过碱性条件下易水解失效，在碱性条件下水解生成麦芽酚（α-甲基-β-羟基-γ-吡喃酮），反应如下：（C21H39N7O12）2.3H2SO4+H2O------ 麦芽酚 + 硫酸链霉素其他降解物该反应为假一级反应，其反应速度服从以及反应的动力学方程lg(C0-x)=k/-2.303t+ lgC0式中C0——硫酸链霉素水溶液的初浓度X——t时刻链霉素水解掉的浓度t——时间，以分为单位k ——水解反应速度常数若以lg(C0-x)对t作图应为直线，由直线的斜率可求出反应速度常数k。
硫酸链霉素在碱性条件下水解得麦芽酚，而麦芽酚在酸性条件下与三价铁离子作用生成稳定的紫红色鳌合物，故可用比色分析的方法进行测定。
由于硫酸链霉素水溶液的初始C0正比于全部水解后产生的麦芽酚的浓度，也正比于全部水解测得的消光值E∞,即C0∝E∞;在任意时刻t，硫酸链霉菌素水解掉的浓度X应于该时刻测得的消光值Et成正比，即X∝ Et，将上述关系代入到速度方程中得：lg(E∞—Et)=（-k/2.303）t+ lgE∞可见通过测定不同时刻t的消光值Et，可以研究硫酸链霉素水溶液的水解反应规律，以lg(E∞—Et)对t作图得一直线，由直线斜率求出反应的速度常数k。
药物的有效期一般是指当药物分解掉原含量的10%时所需要的时间t0.9。
t0.9=ln(100/90)/k=1/k·ln(100/90)=0.105/k三、仪器与试剂722或752型分光光度计 1台超级恒温槽 1台磨口锥形瓶 100ml 2个移液管 20ml 1支磨口锥形瓶 50ml 11个吸量管 5ml 3支量筒 50ml 1个吸量管 1ml 1支水浴锅 1个秒表 1只0.4 %硫酸链霉素溶液 1.12~1.18mol/L硫酸溶液2.0mol/L氢氧化钠溶液 0.5 % 铁试剂四、实验步骤1. 调整超级恒温槽的温度为 40+0.2℃。
中药饮片有效期的研究现状及研究方法SHEN Fangxue;XIE Ruifang;ZHOU Xin【摘要】中药饮片的有效期一直没有明确的标准.本文按照根、根茎、花、全草、果实和种子等药用部位,对中药饮片有效期的研究现状进行了概括;对中药饮片有效期研究采用的常用方法进行了综述,主要有传统经验法、恒温法和留样观察法及电子鼻技术等,以期为后期的中药饮片有效期研究工作奠定基础.【期刊名称】《中国医院用药评价与分析》【年(卷),期】2019(019)006【总页数】4页(P765-768)【关键词】中药饮片;有效期;研究方法【作者】SHEN Fangxue;XIE Ruifang;ZHOU Xin【作者单位】【正文语种】中文【中图分类】R932中药在中医理论指导下用于预防、诊断和治疗疾病或调节人体机能，在现代临床治疗上发挥着重要作用。
目前，中药材的有效期尚无明确的标准。
中药受温度、湿度、日光、空气、霉菌、害虫及包装容器等储存条件和环境因素的影响，容易产生腐败、潮解、虫蛀、变色、泛油、气味散失、风化及霉变等一系列问题，导致质量不稳定，会在一定程度上影响其临床疗效[1]。
国内对中药材及其饮片有效期的研究不是很多，因此，本文对中药饮片有效期的研究现状进行了概括，对中药饮片有效期研究采用的常用方法进行了综述，以期为后期的中药饮片有效期研究工作奠定基础，从根本上保证药品的质量和用药安全。
1 中药饮片有效期研究现状中药饮片按药物来源可分为植物类、动物类和矿物类等类别。
植物药根据科属来源多样、生长年限长短不一、采收季节不同、不同的入药部位及其本身的特点，储存条件不一致，有效期也不尽相同。
根据所采用药物部位的不同，对已有研究中的中药饮片有效期进行了以下整理。
1.1 根及根茎类大黄：易变色，不耐储存，在储存过程中，其主要化学成分蒽酚或蒽酮可逐渐氧化为蒽醌；研究采用经典恒温加速试验和高效液相色谱法(high performance liquid chromatography，HPLC)测定大黄中大黄酚、大黄素、大黄酸、大黄素甲醚及芦荟大黄素等成分的含量，结果表明，上述成分含量变化符合一级反应规律，在20 ℃条件下，大黄的有效期为687 d[2]。
药物体外释放试验是一种用于研究药物释放机制、评估药物制剂质量以及预测药物体内行为的重要方法。
以下是一个药物体外释放试验设计的示例：一、试验目的明确药物体外释放试验的目的，例如评估药物制剂的释放特性、比较不同制剂或配方的差异、研究释放机制等。
二、试验材料1.药物：选择待研究的药物，确保其稳定性和纯度符合试验要求。
2.释放介质：选择适当的释放介质，如生理盐水、缓冲溶液或模拟胃液等，以模拟药物在体内的环境。
3.仪器设备：如紫外-可见分光光度计、高效液相色谱仪、溶出仪等。
三、试验方法1.样品制备：将药物制剂制备成适当的形式，如片剂、胶囊、栓剂等。
2.释放试验：将样品置于释放介质中，在特定的条件下（如温度、搅拌速度等）进行释放试验。
可以选择静态或动态释放方法，如转篮法、桨法或流池法等。
3.取样时间点：根据试验目的和药物的特性，确定合适的取样时间点，以监测药物的释放过程。
4.分析方法：选择适当的分析方法，如高效液相色谱法（HPLC）、紫外-可见分光光度法（UV-Vis）等，对释放介质中的药物进行定量分析。
四、数据分析1.绘制释放曲线：根据取样时间点和分析结果，绘制药物的释放曲线，以展示药物释放的速度和程度。
2.计算释放参数：根据释放曲线，可以计算药物的释放速率、累积释放量、释放指数等参数，以评估药物的释放特性。
3.统计分析：如果有多个样品或制剂进行比较，可以进行统计分析，如方差分析（ANOVA）或t 检验，以确定差异是否显著。
五、结果解释和结论根据试验结果，对药物的释放特性进行解释和讨论。
结论应明确回答试验目的，并提出相关的建议和进一步研究的方向。
请注意，这只是一个基本的药物体外释放试验设计示例，具体的试验设计应根据药物的特性、制剂类型、试验目的等因素进行适当的调整和优化。
在设计试验时，应遵循相关的法规和指导原则，并确保试验的科学性、准确性和可靠性。
如果你有具体的药物和试验需求，建议咨询专业的科研人员或实验室技术人员，以获得更详细和个性化的建议。
药物有效期的测定实验报告一、实验目的：1. 了解药物水解反应的特征：2. 掌握硫酸链霉素水解反应速度常数测定方法，并求出硫酸链霉素水溶液的有效期。
二、实验原理链霉素是由放线菌属的灰色链丝菌产生的抗菌素，硫酸链霉素分子中的三个碱性中心与硫酸成的盐，分子式为：（C21H39N7O12）2.3H2SO4,它在临床上用于治疗各种结核病，本实验是通过比色分析方法测定硫酸链霉素水溶液的有效期。
硫酸链霉素水溶液在PH4.0——4.5时最为稳定，在过碱性条件下易水解失效，在碱性条件下水解生成麦芽酚（α-甲基-β-羟基-γ-吡喃酮），反应如下：（C21H39N7O12）2.3H2SO4+H2O------ 麦芽酚 + 硫酸链霉素其他降解物该反应为假一级反应，其反应速度服从以及反应的动力学方程lg(C0-x)=k/-2.303t+ lgC0式中C0——硫酸链霉素水溶液的初浓度X——t时刻链霉素水解掉的浓度t——时间，以分为单位k ——水解反应速度常数若以lg(C0-x)对t作图应为直线，由直线的斜率可求出反应速度常数k。
硫酸链霉素在碱性条件下水解得麦芽酚，而麦芽酚在酸性条件下与三价铁离子作用生成稳定的紫红色鳌合物，故可用比色分析的方法进行测定。
由于硫酸链霉素水溶液的初始C0正比于全部水解后产生的麦芽酚的浓度，也正比于全部水解测得的消光值E∞,即C0∝E∞;在任意时刻t，硫酸链霉菌素水解掉的浓度X应于该时刻测得的消光值Et成正比，即X∝ Et，将上述关系代入到速度方程中得：lg(E∞—Et)=（-k/2.303）t+ lgE∞可见通过测定不同时刻t的消光值Et，可以研究硫酸链霉素水溶液的水解反应规律，以lg(E∞—Et)对t作图得一直线，由直线斜率求出反应的速度常数k。
药物的有效期一般是指当药物分解掉原含量的10%时所需要的时间t0.9。
t0.9=ln(100/90)/k=1/k·ln(100/90)=0.105/k三、仪器与试剂722或752型分光光度计 1台超级恒温槽 1台磨口锥形瓶 100ml 2个移液管 20ml 1支磨口锥形瓶 50ml 11个吸量管 5ml 3支量筒 50ml 1个吸量管 1ml 1支水浴锅 1个秒表 1只0.4 %硫酸链霉素溶液 1.12~1.18mol/L硫酸溶液2.0mol/L氢氧化钠溶液 0.5 % 铁试剂四、实验步骤1. 调整超级恒温槽的温度为 40+0.2℃。
药物有效期的测定一、目的:1. 了解药物水解反应的特征：2. 掌握硫酸链霉素水解反应速度常数测定方法,并求出硫酸链霉素水溶液的有效期.二、原理 :链霉素是由放线菌属的灰色链丝菌产生的抗菌素,硫酸链霉素分子中的三个碱性中心与硫酸成的盐,分子式为：〔C21H39N7O12〕2.3H2SO4,它在临床上用于治疗各种结核病,本实验是通过比色分析方法测定硫酸链霉素水溶液的有效期.硫酸链霉素水溶液在PH4.0——4.5时最为稳定,在过碱性条件下易水解效,在碱性条件下水解生成麦芽酚〔α-甲基-β-羟基-γ-吡喃酮〕,反应如下：〔C21H39N7O12〕2.3H2SO4+H2O------麦芽酚 +硫酸链霉素其他降解物该反应为假一级反应,其反应速度服从以与反应的动力学方程：lg<C0-x>=k/-2.303t+ lgC0式中：C0——硫酸链霉素水溶液的初浓度X——t时刻链霉素水解掉的浓度t——时间,以分为单位k ——水解反应速度常数若以lg<C0-x>对t作图应为直线,由直线的斜率可求出反应速度常数k. 硫酸链霉素在碱性条件下水解得麦芽酚,而麦芽酚在酸性条件下与三价铁离子作用生成稳定的紫红色鳌合物,故可用比色分析的方法进行测定.由于硫酸链霉素水溶液的初始C0正比于全部水解后产生的麦芽酚的浓度也正比于全部水解测得的消光值E∞,即C0∝E∞;在任意时刻t,硫酸链霉菌素水解掉的浓度X应于该时刻测得的消光值Et成正比,即X∝ Et,将上述关系代入到速度方程中得：lg<E∞—Et>=〔-k/2.303〕t+ lgE∞可见通过测定不同时刻t的消光值Et,可以研究硫酸链霉素水溶液的水解反应规律,以lg<E∞—Et>对t作图得一直线,由直线斜率求出反应的速度常数k.药物的有效期一般是指当药物分解掉原含量的10%时所需要的时间t0.9.t0.9=ln<100/90>/k=1/k·ln<100/90>=0.105/k三、仪器药品722型分光光度计 1台超级恒温槽 1台磨口锥形瓶 100ml 2个移液管 20ml 1支磨口锥形瓶 50ml 11个吸量管 5ml 3支量筒 50ml 1个吸量管 1ml 1支水浴锅 1个秒表 1只0.4 %硫酸链霉素溶液 1.12~1.18mol/L硫酸溶液2.0mol/L氢氧化钠溶液 0.5 % 铁试剂四、实验步骤1. 调整超级恒温槽的温度为40+0.2℃.2. 用量筒去50ml约0.4%的硫酸链霉素溶液置于100ml的磨口瓶中,并将锥形瓶放于40℃的恒温槽中,用刻度吸量管吸取2.0mol/L的氢氧化钠溶液0.5ml,迅速加入硫酸链霉素溶液中,当碱量加入至一半时,打开秒表,开始记录时间.3. 取5个干燥的50ml磨口锥形瓶,编好号,分别用移液管准确加入20ml0.5mol/L 0.5 %铁试剂,再加入5滴1.12～1.18mol/L硫酸溶液,每隔10分钟,准确取反应液5ml于上述锥形瓶中,摇匀呈紫红色,放置5分钟,而后再波长为520nm下用722型分光光度计测定消光值Et,记录实验数据.4. 最后将剩余反应液放入沸水浴中10分钟,然后放至室温再吸收2.5ml反应液于干燥的50ml磨口锥形瓶中,另外加入2.5ml蒸馏水,再加入20ml0.5 %铁试剂和5滴硫酸溶液,摇匀至紫红色,测其消光值乘2后即为全部水解时的消光值E∞.5. 调节恒温槽,升温至500C,按上述操作每隔5分钟取样分析一次,共测5次为止,记录实验数据.五. 实验记录1.温度40℃E∞= 〔0.179+0.180+0.180〕/3= 0.35922.温度50℃六、数据处理1. 以lg<E∞—Et>对t作图,求出不同温度时反应的速度与活化能.〔1〕40°C的有效期计算：图1由lg<E∞—Et>=〔-k/2.303〕t+ lgE∞可知,-k/2.303即为直线的斜率,则有：-k/2.303=-0.0013解得：K=0.002602=ln<100/90>/k=1/k·ln<100/90>=0.105/k代入：t0.9解得：t0.9=40.35min既40℃ ,2mol/LNaOH条件下,硫酸链霉素的反应速率k=0.002602,药物有效期为40.35min.〔2〕50°C的有效期计算：图2由lg<E∞—Et>=〔-k/2.303〕t+ lgE∞可知,-k/2.303即为直线的斜率,则有：-k/2.303=-0.00745解得：k=0.017157代入：t=ln<100/90>/k=1/k•ln<100/90>=0.105/k0.9解得：t0.9=6.12min既50℃ ,2mol/LNaOH条件下,硫酸链霉素的反应速率k=0.017157,药物有效期为6.12min.<3>求反应的活化能：由由速率常数与温度的关系,符合Arrhenius经验式,k=Ae -Ea/RT,取对数则得到 lnk=lnA-Ea/RT,以lnk对1/T作图,得到一条直线,如下图所示：图3-Ea/R等于斜率,即-Ea/R=-19073.3557所以: Ea=158.585 KJ.mol-12. 求出25 ℃时的反应速度常数和该温度下药物有效期25 ºC时,将InA=54.98576,T=298k, -Ea/R=-19073.3557代入lnk=lnA-Ea/RT解得： k=1.211x10-4=ln<100/90>/k=1/k•ln<100/90>=0.105/k代入：t0.9=867.05min解得：t0.9既25℃ ,2mol/LNaOH条件下,硫酸链霉素的反应速率k=1.211x10-4,药物有效期为867.05min七、实验结果讨论：1.硫酸链霉素在酸性或中性条件下很稳定,基本不水解,在碱性条件下则可以水解,本实验通过加入2mol/LNaOH和恒温加热的形式提供非常态条件,测定药物的有效期,得知在实验时的碱性条件下25℃时,药物有效期为867.05min.而药品在常态下保质期一般为三年,故非常态下的药品有效期仅能作为参考,并不能求得常态下的保质期.2.在碱性条件下水解硫酸链霉素,每隔10分钟取一次样,这时时间要掌握好,取出水解的药品后,迅速加入铁试剂,这时溶液由碱性变成酸性,硫酸链霉素在酸性条件下不水解,故水解已经停止,所以加入铁试剂后放置的时间长短对吸光度基本无影响,但加铁试剂之前所放置的时间则对吸光度有影响.图1中部分点稍微偏离直线,导致线性不够好,这是由于操作时间长短把握不好所致,所以每隔10min取样加入铁试剂应该要严格控制,并且动作要迅速.还有另一个原因可能是硫酸链霉素与NaOH溶液混合后没被摇匀,导致反应不够完全,部分点落在线性关系以下.3. 在50℃条件下水解,组员严格控制每10min记录一次数据,硫酸链霉素与NaOH溶液混合后摇匀.因而50℃条件下得到的线性关系比较好.4.实验要求提出使用的50ml的磨口瓶为什么要事先干燥,但实际实验证明,即使磨口瓶内存在少量的水珠,对实验结果影响不大,所以磨口瓶不必吹干亦可.5.链霉素完全水解的吸光度结果是一致的,所以40℃、50℃条件下只需进行一次完全水解即可,完全水解在沸水浴中进行,加热过程不能完全密封,溶液变成浅黄色透明溶液则说明完全水解为麦芽酚,仔细闻会有麦芽酚的甜味.6.在进行0.2mol/L与2mol/LNaOH的对比实验时,碱浓度越高,水解程度越大,吸光度也越大.所以在常态下的有效期远大于在碱性条件下的有效期.八、思考题1. 使用的50ml的磨口瓶为什么要事先干燥？答：因为该实验测定的分光光度值与麦芽酚的浓度成正比,如果磨口瓶事先没有干燥好,则测定的分光光度值会偏小,影响实验结果.2. 取样分析时,为什么要先加入铁试剂和硫酸溶液,然后对反应液进行比色分析？答：实验中铁试剂与硫酸溶液是混合配制使用的,因为硫酸可以防止铁离子的水解.而本实验硫酸的酸性对硫酸链霉素水溶液有稳定性作用,我们实验所测的时间是硫酸链霉素水溶液水解的时间,如果不先加入铁试剂与硫酸的混合溶液,体系还是呈碱性,移取反应液后还是会反应的,所以记录的时间并不是硫酸链霉素水溶液停止水解的时间.另外,铁试剂与水解产生的麦芽酚迅速发生络合作用.[参考文献][1].何广平,南俊民,孙艳辉等编著.物理化学实验.化工工业,2007.12[2].傅献彩,沈文霞,姚天扬,侯文华编.物理化学〔第五版〕下册.高等教育,2006.1。
药物有效期的测定一、目的:1. 了解药物水解反应的特征：2. 掌握硫酸链霉素水解反应速度常数测定方法，并求出硫酸链霉素水溶液的有效期。
二、原理 :链霉素是由放线菌属的灰色链丝菌产生的抗菌素，硫酸链霉素分子中的三个碱性中心与硫酸成的盐，分子式为：（C21H39N7O12）2.3H2SO4,它在临床上用于治疗各种结核病，本实验是通过比色分析方法测定硫酸链霉素水溶液的有效期。
硫酸链霉素水溶液在PH4.0——4.5时最为稳定，在过碱性条件下易水解效，在碱性条件下水解生成麦芽酚（α-甲基-β-羟基-γ-吡喃酮），反应如下：（C21H39N7O12）2.3H2SO4+H2O------ 麦芽酚 + 硫酸链霉素其他降解物该反应为假一级反应，其反应速度服从以及反应的动力学方程：lg(C0-x)=k/-2.303t+ lgC0式中：C0——硫酸链霉素水溶液的初浓度X——t时刻链霉素水解掉的浓度t——时间，以分为单位k ——水解反应速度常数若以lg(C0-x)对t作图应为直线，由直线的斜率可求出反应速度常数k。
硫酸链霉素在碱性条件下水解得麦芽酚，而麦芽酚在酸性条件下与三价铁离子作用生成稳定的紫红色鳌合物，故可用比色分析的方法进行测定。
由于硫酸链霉素水溶液的初始C0正比于全部水解后产生的麦芽酚的浓度也正比于全部水解测得的消光值E∞,即C0∝E∞;在任意时刻t，硫酸链霉菌素水解掉的浓度X应于该时刻测得的消光值Et成正比，即X∝ Et，将上述关系代入到速度方程中得：lg(E∞—Et)=（-k/2.303）t+ lgE∞可见通过测定不同时刻t的消光值Et，可以研究硫酸链霉素水溶液的水解反应规律，以lg(E∞—Et)对t作图得一直线，由直线斜率求出反应的速度常数k。
药物的有效期一般是指当药物分解掉原含量的10%时所需要的时间t0.9。
t0.9=ln(100/90)/k=1/k·ln(100/90)=0.105/k三、仪器药品722型分光光度计 1台超级恒温槽 1台磨口锥形瓶 100ml 2个移液管 20ml 1支磨口锥形瓶 50ml 11个吸量管 5ml 3支量筒 50ml 1个吸量管 1ml 1支水浴锅 1个秒表 1只0.4 %硫酸链霉素溶液 1.12~1.18mol/L硫酸溶液2.0mol/L氢氧化钠溶液 0.5 % 铁试剂四、实验步骤1. 调整超级恒温槽的温度为40+0.2℃。
实验室常用化学溶液、试剂、药品有效期一览表实验室常用化学溶液、试剂、药品有效期一览表实验室常用化学药品、试剂，由于性质的不同，有效期也有所有不同，比如我们常用的缓冲液、有机试剂、标准溶液、流动相、标准品、配制溶液、留样等，都有一定的有效期。
如何正确把握使用期限呢?A如何确定试剂有效期试剂的有效日期是影响实验结果准确性的重要因素。
在实际使用过程中，人们总是习惯于用生产日期来判断化学试剂的有效性，其实这是不对的。
化学试剂不像食品和药品有严格的保质期，化学试剂一般没有保质期的具体要求和界限，这与化学试剂的保质期受多方面因素影响有关;要根据化学性质、保存条件等，再结合工作的实际情况判断试剂是否出现变质、能否继续使用。
试剂的性质对有效期的影响化学试剂一般没有注明保质期，确定试剂是否变质主要是凭经验和做新旧试剂对比试验。
化学试剂的有效期随着化学品的化学性质的改变，有着很大的区别。
一般情况下，化学性质稳定的物质，保存有效期就越长，保存条件也简单。
一般遵循以下几个原则(一般原则，不是绝对原则)：1、无机化合物，只要妥善保管，包装完好无损，理论上可以长期使用。
但是容易氧化(如亚硫酸盐、苯酚、亚铁盐、碘化物、硫化物等应将其固体或晶体密封保存，不宜长期存放;水溶液亚硫酸、氢硫酸溶液要密封存放;钾、钠、白磷更要采用液封形式)、容易潮解的物质，在避光、阴凉、干燥的条件下，只能短时间(1～5年)内保存，具体要看包装和储存条件是否符合规定。
2、有机小分子量化合物一般挥发性较强，包装的密闭性要好，可以长时间保存(3～5年)。
但容易氧化、受热分解、容易聚合、光敏性物质等，在避光、阴凉、干燥的条件下，只能短时间(1～5年)内保存，具体要看包装和储存条件是否符合规定。
3、有机高分子，尤其是油脂、多糖、蛋白、酶、多肽等生命材料，极易受到微生物、温度、光照的影响，而失去活性，或变质腐败，故此，要冷藏(冻)保存，而且时间也较短。
4、基准物质、标准物质和高纯物质，原则上要严格按照保存规定来保存，确保包装完好无损，避免受到化学环境的影响，而且保存时间不宜过长。
黄芪甲苷对照品溶液有效存储期限的验证摘要】目的：验证黄芪甲苷对照品溶液（0.2mg/ml）在特定的储存条件下储存一个月。
方法：对黄芪甲苷含量检测的准确性方法分别将制备两份供试品溶液A、B，在第1天（配制当天）与新鲜配置的0.2mg/ml黄芪甲苷对照品溶液进行色谱分析。
在第7、14、21、28、35天同样将供试品溶液A、B进行色谱分析。
结果：两份对照品储备液在各个时间点所检测的外观与供试品相比，没有出现异常情况；以及储备液在各时间点测得的含量与供试品相比，在第0天的绝对差值均小于2.0%，而各测试点与第一天的RSD值均小于2.0%。
结论：将0.2mg/ml黄芪甲苷对照品溶液存储于棕色容量瓶，封口膜密封，2℃～8℃的冰箱中，在一个月内均可以用于检测黄芪甲苷含量，并可以保证检测的准确性。
【关键词】黄芪甲苷对照品溶液；存储期限；验证【中图分类号】R94 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2016）28-0367-02黄芪为豆科植物蒙古黄芪或膜荚黄芪的干燥根，其具有补气升阳，固表止汗，利水消肿，生津养血，行滞通痹，托毒排脓，敛疮生肌之功效，属于传统中药。
黄芪用药已有2000多年的历史，应用十分广泛。
黄芪最初的记载源于《神农本草经》[2]，被列为上品，功用为“主痈疽，久败疮，排脓止痛，大风癞疾，五痔，鼠疮，补序，小儿百病”；汉末张仲景的《伤寒杂病论》中，使用防己黄芪汤治疗因表虚不固，外受风邪的“风湿”和“风水”证[3]；唐代孙思邈的著作《备急千金药方》[4]和《千金翼方》[5]中，含有黄芪的药方多至两百多剂；宋代官修医书《太平惠民和剂局方》中包含黄芪的人参养肺园方可用于治疗肺胃俱伤，气奔于上，客热熏肺，咳嗽气急[6]；南宋严用和著作《济生方》中的归脾汤，通过将黄芪、白术、茯苓、龙眼肉、枣仁、人参、木香、甘草等多味中药制成汤剂，用于补益心脾气血，治疗思虑过度，劳伤心脾，健忘怔忡的症状[7]。
黄芪现归于2015年版《中国药典》一部，根据其中所规定的中药材标准，采用的含量测定方法是将供试品与黄芪甲苷对照品溶液和毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品溶液通过高效液相色谱法进行含量测定与对比[1]。
药物稳定性实验实习报告一、实验目的本次实验旨在通过影响因素试验、加速试验和长期试验，考察原料药或药物制剂在温度、湿度、光线等影响因素下随时间变化的规律，为药品的生产、包装、贮存、运输条件提供科学依据，并预测药品的有效期。
二、实验材料与仪器1. 实验材料：- 原料药或药物制剂- 各种试验溶液（如高温试验溶液、高湿试验溶液、光照试验溶液等）- 对照品、试剂等2. 实验仪器：- 高效液相色谱仪- 紫外-可见光光谱仪- 电子天平- 恒温恒湿箱- 称量瓶、培养皿、容器等三、实验方法与步骤1. 影响因素试验：(1) 高温试验：将原料药供试品开口置适宜的洁净容器中，在60℃条件下放置10天，于第5天和第10天取样，检测有关指标。
如供试品发生显著变化，则在40℃下同法进行试验。
(2) 高湿试验：将供试品置恒湿密闭容器中，于25℃分别于相对湿度75%和90%条件下放置10天，在第5天和第10天取样检测。
检测项目应包括吸湿增重项。
(3) 光照试验：将供试品置于光照条件下，观察其颜色变化等指标。
2. 加速试验：将三批供试品在加速条件下进行试验，条件为温度（40±2）℃、相对湿度（75±5）%。
于0、1、3、6、9、12个月时取样，检测有关指标，包括含量、颜色、澄清度等。
3. 长期试验：将三批供试品在长期条件下进行试验，条件为温度（25±2）℃、相对湿度（60±10）%。
于0、3、6、12、18、24个月时取样，检测有关指标。
四、实验结果与分析1. 影响因素试验结果：- 高温试验：供试品在60℃条件下放置10天后，含量有所下降，颜色变深。
在40℃条件下放置10天后，含量基本保持不变，颜色无明显变化。
- 高湿试验：供试品在相对湿度75%条件下放置10天后，含量基本保持不变，但吸湿增重明显。
在相对湿度90%条件下放置10天后，含量有所下降，吸湿增重更明显。
- 光照试验：供试品在光照条件下放置10天后，含量基本保持不变，但颜色变深。
2023年执业药师考试《药学专业知识一》真题及解析1. 【最佳选择题】药物剂型形态学分类中，除固体剂型、液体剂型、气体剂型，还包括（）A. 经胃肠道给药剂型B. 浸出制剂C. 无菌制剂（江南博哥）D. 半固体剂型E. 缓释制剂正确答案：D参考解析：考点：剂型分类，具体实例。
1.按形态学：固体（栓剂）、半固体、液体、气体。
2.按给药途径：经胃肠道、非经胃肠道（注射、皮肤、口腔、肺部、眼部、直肠、阴道和尿道）。
有无肝脏首过效应的主要判据。
3.按分散体系：真溶液（糖浆、甘油剂）、胶体溶液、乳剂、混悬液、气体分散、固体分散、微粒等。
4.按制法：浸出制剂、无菌制剂。
2. 【最佳选择题】属于药品包装材料、容器使用性能检查的项目是（）A. 来源与纯度B. 浸出物C. 密封性D. 微生物限度E. 异常毒性正确答案：C参考解析：药品包装材料的质量要求：（1）材料的确认（鉴别）；（2）材料的化学性能检查；（3）材料、容器的使用性能检查；（4）材料、容器的生物安全检查。
本题考察常识性知识，使用性能检查项目在五个选项中就只有密封性符合要求。
3. 【最佳选择题】关于药品稳定性试验方法的说法，错误的是（）A. 影响因素试验是对不同批次样品进行考察，在规定时间内取样检测B. 加速试验是在超常条件下进行试验，预测药品在常温条件下的稳定性C. 长期试验是将样品在接近实际贮存条件下贮藏，每隔一定时间取样检测D. 长期试验费时较长，不利于及时掌握制剂质量变化的速度和规律E. 加速试验是为了在较短时间内，预测样品在常温条件下的质量稳定情况正确答案：A参考解析：本题考点：稳定性试验方法及有效期的计算。
1.影响因素试验：高温、高湿、强光，考察因素、降解途径与产物。
2.加速试验：采用化学动力学原理，预测药品的稳定性。
3.长期试验：在接近实际贮存条件下，确定样品的有效期。
4. 【最佳选择题】关于色谱法的说法，错误的是（）A. 色谱法是一种物理或物理化学分离分析方法B. 色谱法是分析混合物的有效手段C. 高效液相色谱法以待测成分色谱峰的保留时间（tR）作为鉴别依据D. 高效液相色谱法以待测成分色谱峰的峰面积（A）或峰高（h）作为含量测定的依据E. 薄层色谱法以斑点位置（Rf）作为含量测定的依据正确答案：E参考解析：还记得吗？薄层色谱法（TLC）不靠谱，通常不能用于定量测定。
药物有效期的测定实验报告一、实验目的1. 理解药物有效期的含义和意义；2. 学习药物有效期测定的方法和步骤；3. 进行药物有效期的实验测定，掌握实验技能。
二、实验原理药物有效期是指药物在一定的条件下能够保持其治疗作用的时间。
药物有效期的测定是通过不同条件下，对药物的稳定性进行考察，以确定药物的有效期。
实验中利用加速老化法测定药物有效期。
即将药物在高温、高湿条件下保存，使药物受到加速老化的影响。
然后在一定时间间隔内，测定药物的质量变化情况，从而推算出药物的有效期。
三、实验步骤1. 准备药物和试剂：在实验室内选择一种常用药物，定量称取一定量的药物，然后用去离子水或无菌纱布将药物分别分装入若干干燥的密闭容器中。
2. 设定加速老化条件：将容器放在高温、高湿条件下保存，一般可选择40℃或50℃、60%RH或75%RH的环境，以增加药物老化速度。
3. 定期测定药物质量：在规定的时间点，取一个容器内的药物，按照规定的方法进行质量测定（如含量测定、溶出度测定、稳定性测定等）。
4. 数据处理：将测得的药物质量数据进行统计和分析，建立药物质量变化的指数模型，从而推算出药物的有效期。
四、实验结果本实验选择一种常用药物，以咀嚼片的形式制备，每片重量为500mg。
按照上述步骤进行药物有效期的测定，实验结果如下：1. 药物含量测定结果测定时间（天）含量（mg）0 500.0030 498.7060 496.5490 494.32120 492.15150 489.921. 根据药物含量测定结果，测定时间为150天时药物含量已经下降到原来的约98%，说明药物的有效期应该在150天左右。
因此，本实验测定的该种药物的有效期为150天左右。
实验结果表明，药物加速老化条件下质量的变化可以较精确地反映出药物的有效期，为药品生产和质量监控提供了技术支持。
药物有效期的测定xxx xxx xxx华南师范大学化学学院，广东广州，510000摘要：本文分光光度计，测定硫酸链霉素在碱性条件下水解产物麦芽酚与铁试剂形成稳定的红色螯合物的消光值，结合分光光度法以及线性拟合，测定药物的快速有效期。
利用该方法测定得，硫酸链霉素的快速有效期为,该方法具有操作简便，结果处理快速、测定结果较为准确等诸多优点。
关键词：药物有效期，硫酸链霉素，分光光度法，铁试剂Abstract:I n this paper, the extinction value of the stable red chelate formed by the hydrolysate maltol of streptomycin sulfate and ferron under alkaline condition was determined by spectrophotometer. Combined with spectrophotometry and linear fitting, the fast effective period of the drug was determined. This method has many advantages, such as simple operation, rapid processing of results, accurate determination results and so on.Key words: drug validity, streptomycin sulfate, spectrophotometry, ferron1.引言链霉素是由放线菌属的灰色链丝菌产生的抗菌素，硫酸链霉素分子中的三个碱性中心与硫酸成的盐，分子式为：(C21H39N7O12)2·3H2SO4,它在临床上用于治疗各种结核病，本实验是通过比色分析方法测定硫酸链霉素水溶液的有效期。
