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原子吸收光谱法测定辛伐他汀药中锂残留量

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空气 ： 乙炔气 ｌ ：２５（／ ｎ ０ ． Ｌｍｉ）
１ ２ 试 剂 ． 过 氧 化 氢 ：优 级 纯 （０ ３ ％）；硝 酸 ：优 级 纯
２２ 工作 曲线 的线性 范 围 ．
分 别 测 定 锂 浓 度 为 ０１ ｐ ／ ． ｇ ｍＬ、０２ ｇ ／ 、 ０ ． ｇｍＬ ０
（ ．２／ Ｐ１ ｇｍＬ）； 酸 ： 级纯 （＋ ） ４ 盐 优 １ １。 锂标 准贮存 溶液 ： 称取 １ ３ ｌ ，于 １５ １０ ． １ｇ ３ ０－１℃ 干 燥 至恒 重 的碳 酸 锂 ，加 入 １ｍＬ水及 １ｍＬ １ ５ ５ ＨＣ （ ．９／ ）溶解 ，配 制成锂 浓度 为 ｌ ／ Ｐ１１ｇｍＬ ｍｇｍＬ的 溶 液 。用 时稀释 成 １． ｇ ／ ０ ｇｍＬ、１ ０ ｇｍＬ锂标 准 ００ ． ｇ／ ０
溶液 。
０ ０ ｇｍＬ ．０ ｇｍＬ ．０ ｇｍＬ ％ＨＣ 介质 ． ｇ ／ 、０ ￣ ／ 、０８ｇ ／ ，５ ４ ６ １ 的标 准溶液 （ 见表 ２ 。 ）
表 ２ 工作 曲线的线性范围
曲 浓 线 度
堡 堡
０ １ ．０ ０２ ．０ ０４ ．０
堡 ！
０６ ．０ ０８ ．０
混匀 。测定 样 品 中锂 的含量 。
设置
１ ０ Ａ ５．ｍ ６ ７０．ｒ ８ｍ ｉ
２ 结果与讨论
２ １ 样品消化条件的选择 ． 由于 温度 到 ４０ ０ ℃锂 就 随样 品挥 发掉 ，故 干法
消化 不适合 作为 本实 验 的消化条 件 ，采用湿法 消化
样品。
燃 烧 器 高度 １ ～ ． ｍ （ ． １ｃ １ ２ 自测 ）
称取 ３ ｇ辛伐他 汀样 品 ，精
确 至 ０Ｏ ０ｇ ． １ ，于 １Ｏ ０ ＯｍＬ烧 杯 中 ，加 入 １ｍＬ去 离 Ｏ
子 水 ，加 入 ｌｍＬ硝 酸 及 ２ Ｏ ｍＬ过 氧化 氢 ，待剧 烈
反 应 结 束 后 ，再 分 ３次 加 入 ３ ｍＬ硝 酸及 ６ ０ ｍＬ过
氧化 氢 ，于低温 电炉 上缓慢 加 热直至溶 液至小 体积 （ ３ 约 ｍＬ） ，取 下冷 却 ，移 入 ５ｍＬ容量 瓶 中 ，加水 ０ 稀 释 至 刻 度 ，混 匀 ，干过 滤 于 烧 杯 中 ，分 取 ５ ｍＬ
现代仪器 （ ｗｗ． ｄ ｒ ｉｓｒ ．ｒ ．ｎ ｗ ｍｏ ｅｎｎ ｔ ｏ ｇｃ ） ｓ
原子 吸收光谱法测定辛伐他汀药中锂残留量
贾 涛 郝 茜 ，
（ ． 头稀 土研究 院 １包
摘 要
包头
０４ ３ ） １０ ０
（． ２瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司
包头
０４ ３ ） １０ ０
本 文 采 用原 子吸 收 光谱 法测 定 辛 伐他 汀 药 中锂含 量 的方 法 ，具体 研 究样 品 的
溶 解 方 法、仪 器 的测 定 条件 等 ，通过 实验 确 定 方 法 的检 出限及 定量 限 ， 采用 工作 曲线
法得 出实验 结 果 。方 法 的 线性 范 围是 ００ ０８ ｇ ／ ． ．０ ｇｍＬ，检 出限 为 ００ ０ ｇｍＬ，定量 限 － ． ｐ／ ３
油三酯 水平 和增高 血高密 度脂 蛋 白水平 。该药 品用 于治疗 高胆 固醇血 症和 混合型 高脂 血症 ，也可 用于
冠心病 和脑 中风 的防治 。该药在 生 产过程 中的原料 涉及锂 化合 物 ＿，因此研究 原子 吸收 光谱 测定锂 含 ４ ］
量 的方法 。
１３ ２ 试 样溶 液制备 ．．
０５ ｍＬ，．Ｏ ．０ １ ｍＬ，． ｍＬ ３Ｏ ｍＬ， ． ｍＬ， ２ ｍＬ Ｏ ２Ｏ Ｏ ，． Ｏ ４０ ０ 加 ． ５
固醇 合 成 过 程 中的 限速 酶 羟 甲戊 二 酰 辅 酶 Ａ还 原 酶 ，使胆 固醇 的合 成减少 ，也使 低 密度脂 蛋 白受 体
合成增 加 ，主 要作 用部位 在肝脏 ，结果使血 胆 固醇 和低密度 脂蛋 白胆 固醇水 平 降低 ，中度 降低血 清甘
为 ０１ ｐ ／ ． ｇｍＬ。 ０
关键 词
原 子吸 收光谱 法 辛伐他 汀锂 残 留量
检 出限
定量 限
辛 伐 他汀 药 是一 种 调节 血 脂 药 Ｊ 身无 活 ，本
性 ， 口服 吸收后 的水解产 物在 体 内竞争性地 抑 Ｎｉ ｌ
依 次 加人 浓 度为 １ ．０ ｇ ｍＬ的锂 标 准 溶 液 ０ ０ ｇ／ ０ ｍＬ、
该溶 液于 １ｒＬ容 量 瓶 中，加入 ０５ Ｏ ａ ．ｍＬ盐酸 ，加入
１ 实验部分
１１ 仪 器与 主要 工作条 件 ．
美国 Ｐ Ｅ公 司生产 ＡＡｎｙ ｔ ０ ｌｓ一 ０型 原子 吸 收光 ２ 谱仪。
表 １ 原子 吸收光谱仪的主要工作条件 参数
灯 电流 波 长
２ ｍＬ锂标 准溶 液 （． ｐ ／ １ Ｏ ｇｍＬ） Ｏ ，加水稀 释至 刻度 ，
浓盐 酸 ，加水稀 释至 刻度 ，？ 匀 。此系列 标准溶 液 昆
锂浓 度分 别为 ０ ｇ ｍＬ，０１ ｐ ／ ，０２ ｇｍＬ， ｐ／ ． ｇｍＬ ． ｇ ／ ０ ０
０ ０ ｇｍＬ，０６ｐ ／ ． ｇ／ ４ ．０ ｇｍＬ，０８ｐ ／ ，工作 曲线线 ． ｇｍＬ ０
性范 围为 ０１－ ．０ ｇｍＬ ． ０８ ｇ ／ 。 ０
吸收值 Ａ 的平均值 ０ １ Ｏ ３ ００ ４ Ｏ０ ５ ０１６ ． ６ ． ２ ．６ ． ． ０ ０ ９ ２
１３ 试 样 制备 ． １３ １ 标 准溶 液 的制 备 ．． 于 ５个 ５ｍＬ容 量 瓶 中 ０
根 据 Ａ的 平 均 值， 由 仪器 直 接 得 出 Ｒ
０． ９ ７６， Ｒ２＞ ０９９ ９９ ８ ５。
．
分析测试
２ ３ 检出限 （Ｏ ）及定 量限 （Ｏ ）的确定 ． ＬＤ ｋＱ
配 制 ５ 盐 酸介 质 的 空 白溶 液 ６份 ； 照 实验 ％ 按 条 件 分别 测定 ，结 果 （ 表 ３ 。 见 ）
表 ３ 检 出限 （Ｏ ）及定 量限 （Ｏ ）的确定 ＬＤ ＬＱ
样 品 编号
表 ６ 回收率实验的测定结果
由表 ３中数据 可得 ，方 法检 出限为 Ｏ ３ｐ ／ ． ０ ｇｍＬ ０ （ 以标 准溶 液 浓 度 与 空 白浓 度 的 比为 ３１ ，方 法 的 ：） 定量 限为 ０１ ｇｍＬ （ ． ｐ／ ０ 以标 准溶 液 浓度 与 空 白浓度

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HPLC法测定辛伐他汀胶囊的含量和有关物质

HPLC法测定辛伐他汀胶囊的含量和有关物质

HPLC法测定辛伐他汀胶囊的含量和有关物质刘放;吴小平【摘要】目的建立了辛伐他汀胶囊的含量及有关物质测定的 RP-HPLC 方法。

方法采用 Hypersil C18（250 mm ×4．6 mm ，5μm ）色谱柱；0．25 g · L -1磷酸二氢钠溶液（p H 4．5）-乙腈（35∶65）为流动相；检测波长：238 nm。

结果辛伐他汀质量浓度在40～160μg · mL -1范围内，峰面积与质量浓度呈良好线性关系（r＝0．9997，n＝7），平均回收率为99．25％～100．47％（n＝9）和99．26％～100．56％（n＝9），RSD为1．14％～1．94％和1．03％～2．36％。

辛伐他汀及其有关物质得到基线分离，方法的最低检测量为0．2ng，控制总杂质量不得超过2．0％。

结论该法测定辛伐他汀胶囊的含量及有关物质，方法简便、快速，结果准确，专属性好，适用于辛伐他汀胶囊的质量控制。

%Objective To establish an RP-HPLC method for the determination of simvastatin and its related substances in Simvasta-tin Capsules .Methods An RP-HPLC method was developed .Chromatographic conditions included a Hypersil C18 (250 mm × 4 .6 mm ,5 μm) colunm with the mobile phase of 0 .25 g · L -1 sodium phosphate dibasic anhydrous (pH = 4 .5)-acetonitrile (35∶65) .The UV detection wavelength was set at 238 nm .Results The linearity was good in the range of 40-160 μg · mL -1(r=0 .999 7 ,n=7) .The recoveries were 99 .25%-100 .47% (n=9) and99 .26%-100 .56% (n=9) with RSD 1 .14%-1 .94%and 1 .03%-2 .36% .The peaks of simvastatin and its related substances were separated completely .The limit of determination was 0 .2 ng .Conclusion This simple and reliable method can be applied to quantify Simvastatin Capsules andits related sub-stances ,and can be used to control the quality of Simvastatin Capsules .【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2013(000)005【总页数】5页(P488-492)【关键词】辛伐他汀胶囊;有关物质;质量控制;反相高效液相色谱法【作者】刘放;吴小平【作者单位】浙江省医学科学院药物研究所，杭州 310013;浙江省医学科学院药物研究所，杭州 310013【正文语种】中文【中图分类】R927.2辛伐他汀(simvastatin)为美国默克公司的专利产品，1988年在瑞典首次上市，商品名为舒降之。

高压液相色谱仪检测药物残留量试验方法

高压液相色谱仪检测药物残留量试验方法

高压液相色谱仪检测药物残留量试验方法简介本文档旨在介绍高压液相色谱仪检测药物残留量的试验方法。

高压液相色谱仪是一种广泛应用于药物分析领域的仪器，能够快速、准确地检测药物残留量。

实验步骤以下是高压液相色谱仪检测药物残留量的试验步骤：1. 样品准备：将待测样品取出并进行适当处理，确保样品的纯度和完整性。

2. 样品提取：将处理后的样品进行提取，常用方法包括固相萃取、液液萃取等。

3. 样品制备：将提取得到的溶液进行稀释或浓缩，使得样品的浓度处于高压液相色谱的检测范围内。

4. 仪器设置：根据待测药物的特性，设置高压液相色谱仪的参数，包括流速、柱温、检测波长等。

5. 样品注射：使用自动进样器或手动注射器将样品注入高压液相色谱仪的进样口。

6. 数据采集与分析：启动高压液相色谱仪，采集药物残留量的检测数据，并进行数据分析。

7. 结果判读：根据标准或限量要求，对检测结果进行判读，判断样品中药物残留量是否符合规定标准。

注意事项在进行高压液相色谱仪检测药物残留量的试验过程中，需要注意以下事项：- 严格遵守操作规程，确保实验操作的准确性和可重复性。

- 准备样品时，应尽量避免污染和样品损失。

- 在样品制备和仪器设置过程中，应根据实际情况进行优化，以获得更好的检测结果。

- 在结果判读时，应比对相关标准和法规，确保结果的可靠性和准确性。

结论高压液相色谱仪是一种有效的药物残留量检测工具。

通过合理的实验步骤和注意事项，可以准确地检测药物残留量，保证产品的质量和安全性。

以上是高压液相色谱仪检测药物残留量的试验方法的介绍。

希望本文对您有所帮助！。

反相高效液相色谱法检测血浆中辛伐他汀浓度

反相高效液相色谱法检测血浆中辛伐他汀浓度

反相高效液相色谱法检测血浆中辛伐他汀浓度
林鹏;金国威
【期刊名称】《黑龙江医药科学》
【年(卷),期】2002(025)004
【摘要】目的:建立反相高效液相色谱法检测人血浆中辛伐他汀.方法:应用OASIS
固相萃取注柱提取血浆中辛伐他汀,采用反相高效液相色谱法二极管阵列检测器检测,色谱柱为Symmetry C18柱(250mm×4.6mm,5μm),内标物为洛伐他汀,流动相为0.1%磷酸液(用氢氧化钠调致pH4.5)-乙腈30:70,检测波长254nm,流速
1.2ml.min-1.结果:辛伐他汀在1.0～40.0ng.ml-1范围内线性良好(r=0.9998).低、中、高浓度加样回收率在98%～104.0%之间,日内、日间RSD在5.8%～8.6%之间,最低检测浓度为0.8ng.ml-1.结论:本法快速、灵敏、高效,适于辛伐他汀的血药
浓度检测.
【总页数】2页(P5-5,6)
【作者】林鹏;金国威
【作者单位】佳木斯大学康复医学院;佳木斯大学康复医学院
【正文语种】中文
【中图分类】R446.11+3
【相关文献】
1.反相高效液相色谱法检测人血浆中双氯芬酸钠的浓度 [J], 胡爱萍
2.反相高效液相色谱法检测血浆中阿普唑仑浓度 [J], 王丽嵘;张惠兰
3.反相高效液相色谱法检测富含脂肪乳剂血浆中盐酸布比卡因浓度 [J], 王权光;陈丽梅;刘乐;陈莺;胡国新;徐旭仲
4.反相高效液相色谱法检测人血浆中双氯芬酸钠的浓度 [J], 胡爱萍;胡国新;邱相君
5.反相高效液相色谱法检测人血浆中罗红霉素浓度 [J], 王华;王刚;吴筱丹;朱亚尔因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

中药制剂分析模拟试题

中药制剂分析模拟试题

模拟试卷(一)一、选择题(一)A型题(每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案)(20分)1.中药制剂分析的任务是A.对中药制剂的原料进行质量分析B.对中药制剂的半成品进行质量分析C.对中药制剂的成品进行质量分析D.对中药制剂的各个环节进行质量分析E.对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测2.中药制剂化学成分的多样性是指A.含有多种类型的有机物质B.含有多种类型的无机元素C.含有多种中药材D.含有多种类型的有机和无机化合物E.含有多种的同系化合物3.在牛黄解毒片的显微化学反应中，取本品研细，加乙醇10mL,温热10分钟，滤过，取滤液5mL，加镁粉少量与盐酸0.5mL，加热，即显红色，为鉴别方中哪味药材的反应。

A.大黄B.牛黄C.黄芩D.冰片E.雄黄4.杂质限量的表示方法常用A.ppmB.百万分之几C.μgD.mgE.ppb5.砷盐限量检查中，醋酸铅棉花的作用是A.将As5+还原为As3+B.过滤空气C.除H2SD.抑制锑化氢的产生E.除AsH36.农药残留量分析中最常用的提取溶剂为A.丙酮B.甲醇C.乙醇D.正丁醇E.水7.样品粉碎时，不正确的操作是A.样品不宜粉碎得过细B.尽量避免粉碎过程中设备玷污样品C.防止粉尘飞散D.防止挥发性成分损失E.粉碎颗粒不必全部通过筛孔，只要过筛的样品够用即可8.回收率试验是在已知被测物含量(A)的试样中加入一定量(B)的被测物对照品进行测定，得总量(C)，则A.回收率(%)=(C-B)/A×100%B.回收率(%)=(C-A)/B×100%C.回收率(%)=B/(C-A)×100%D.回收率(%)=A/(C-B)×100%E.回收率(%)=(A+B)/C×100%9.薄层扫描定量时均采用随行标准法，即标准溶液与供试品溶液交叉点在同一块薄层板上，这是为了A.防止边缘效应B.消除点样量不准的影响C.克服薄层板厚薄不均匀而带来的影响D.消除展开剂挥发的影响E.调整点样量10.分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是A.中性氧化铝B.凝胶C.SiO2D.聚酰胺E.硅藻土11.用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用A.调整流速B.改变流动相极性C.调整检测波长D.调整进样量E.流动相中加入隐蔽试剂12.可从水提液中提取皂苷的溶剂是A.氯仿B.苯C.甲醇D.乙醇E.正丁醇13.木脂素成分可用紫外光检测是因为A.分子量较小B.亲脂性较小C.结构中有芳香核D.结构中有亚甲二氧基E.本身有颜色14.对麝香的含量测定下列说法不正确者A.主要用色谱法B.色谱法都是用麝香酮为对照品C.气相色谱法是以麝香酮为对照品D.高效薄层扫描可测多种化合物E.高效液相色谱可测麝香中多种甾体成分15.合剂与口服液最常用的净化方法为A.液—固萃取B.液—液萃取C.蒸馏法D.沉淀法E.升华法16. 分析栓剂时除去基质的方法下列哪项是错误的?A.用硅藻土吸附B.亲水性基质用水提取C.油脂性基质用水提取D.油脂性基质用熔融冰浴凝固法E.亲水性基质用有机溶剂提取17.唾液药浓一般比血浆药浓A.高B.低C.相等D.不一定E.以上均不是18.在含量测定方法建立过程中，以回收率估计方法的A.重复性B.线性C.可靠性D.选择性E.灵敏度19.含量测定限度低于多少，可增加一个浸出物测定A.百分之一B.千分之一C.万分之一D.十万分之一E.均需20. 对于HRGC的主要色谱条件进行选择时，下列说法中不正确的是A.柱内径和容量因子增加均使柱效降低B.柱内径小的开管柱，载气的最佳线速大，更适于快速分析C.开管柱内径小，可用高载气线速度，使用热导检测器时，可减小系统的最小检测限D.柱内径的选择要兼顾柱效、分析速度和柱容量E.柱温的选择也要多方面兼顾，而且开管柱十分有利于作程序升温气相色谱(二)B型题(备选答案在前，试题在后，每组若干题，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案。