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三氯异氰尿酸生产中氰尿酸三钠盐的测定[1]

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酸滴定法测定氰尿酸含量实验研究

酸滴定法测定氰尿酸含量实验研究
第 46卷第9 期 2017年 9 月
应用化工
Applied Chemical Industry
Vol.46 No.9 Sep.2017
酸滴定法测定氰尿酸含量实验研究
刘杨，周俊波，韩明洋，王菊林
(北京化工大学 机 电 工 程 学 院 ，北京1〇〇〇29)
摘 要 : 消毒液生产中排出的碱性废水含有氰尿酸，目前测量氰尿酸的方法，不适合工业化碱性废水。为此研究了 一种适用于在碱性溶液中测定氰尿酸含量的方法— 酸滴定法，依 据 氰 尿 酸 溶 液 p H 值 分 别 在 4. 7 和 8. 5 产生突 变的原理, 通过使用标准盐酸液对碱性氰尿酸溶液进行滴定，测定溶液中氰尿酸含量。实 验 表 明 ，酸滴定法能够快 速、准确测定出碱性溶液中氰尿酸含量，并 且误差在5 % 以内。 关键词:碱性废水;氰尿酸; 酸滴定法;单钠盐;三钠盐 中图分类号:TQ 226.63 ;TQ 0 1 4 ;0 655.2 文献标识码:A 文章编号:1671 - 3206(2017)09 - 1844 -0 2
Experimental research of determination of cyanuric acid concentrations by acid titration
LIU Yang, ZHOU Jun-bo, HAN Ming-yang, WANG Ju-lin
(Mechanical and Electrical Engineering Institute,Beijing University of Chemical Technology,Beijing 100029,China)
than 5% . Key words ; ; ：alkaline waste water ；cyanuric acid acid titration ；m o n o s o d i u m salt trisodium salt

高效液相色谱法同时测定三氯异氰脲酸_粉_中三聚氰酸和三聚氰胺的含量

高效液相色谱法同时测定三氯异氰脲酸_粉_中三聚氰酸和三聚氰胺的含量
在 1. 2项的色谱条件下, 比较乙腈 - 10 mmo l /L 乙酸铵水溶液的体积比分别为 80 20、85 15、90 10 和 95 5时, 三聚氰酸和三聚氰胺的分离情况, 结果 见表 1。
通 过 表 1 的 数 据 比 较 得 知, 当 乙 腈 和 10 mmo l /L乙酸铵水溶液体积比为 90 10时, 三聚氰酸 和三聚氰胺的分离情况良好, 且二者的保留时间更 符合实验要求, 因此实验 选用乙腈 - 10 mm ol /L 乙
10. 03 4. 66 6. 17 11. 34 108. 27
2. 8 供试品含量测定
精密吸取供试品溶液 10 L, 注入高效液相色 谱仪, 按照 1. 2色谱条件进行测定, 按外标法以峰面
积计算含量, 结果见表 4。
表 4 供试品含量测定结果 ( n = 4 )
%
供试品
三氯异氰尿酸粉 三氯异氰尿酸
表 3 三聚氰酸加标回收试验结果
添加水 取样量 / 本底值 / 添加量 / 测得值 / 回收率 / 平均回收
平 /%
mg
mg
mg
mg
%
率 /%
8. 83 4. 10 4. 41 9. 06 112. 47
80
10. 45 4. 85 4. 06 9. 65 118. 23 117. 41
9. 80 4. 55 4. 04 9. 46 121. 53
17. 36
2. 4 检测器的选择
由于三聚氰酸的紫外 吸收较弱且吸收 位于末
端, 所以选择检测 器时, 以三 聚氰酸溶液为 研究对 象。在 1. 2色谱条件下, 通过对检出限 ( S /N = 3) 和
重复性的考察, 比较了蒸发光散射检测器和紫外检

三氯异氰脲酸的特点及应用

三氯异氰脲酸的特点及应用

三氯异氰脲酸的特点及应用吴玉锋;温爱飞;陈梓湛【摘要】简要概述了三氯异氰脲酸的性质、毒性、特点,分析了其生产工艺及在生产过程中产生的废气、废液,提出治理方案,并对应用现状进行了综述.【期刊名称】《上海化工》【年(卷),期】2013(038)004【总页数】4页(P27-30)【关键词】三氯异氰脲酸;特点;应用【作者】吴玉锋;温爱飞;陈梓湛【作者单位】上海应用技术学院化学与环境工程学院上海201418;华东理工大学化工学院上海200237;上海应用技术学院化学与环境工程学院上海201418【正文语种】中文【中图分类】O622.60 前言三氯异氰脲酸（Trichloroisocyanuric acid,TCCA），化学式 C3Cl3N3O3，分子量 323.41。

为氯胺类、广谱、高效、快速、新型消毒杀菌剂，兼有漂白、除臭、灭藻、羊毛防缩等功能。

三氯异氰脲酸是一种有机氯胺消毒剂，因消毒作用强和毒性低，其应用范围已从医疗卫生、水质处理、食品加工扩大到纺织业、养蚕业、水产养殖等。

由于能够持续提供一定浓度的有效氯、杀菌快速、高效，使用后最终产物是氨、二氧化碳等，对环境无害、对人体安全，无致畸、致癌作用，美国食品药物管理局确认，用它消毒的器具无需水洗即符合卫生标准，正式批准允许用于食品及饮水的消毒与杀菌。

1 三氯异氰脲酸的性质1.1 理化性质三氯异氰脲酸是一种有机氯消毒剂，属氯胺结构。

三氯异氰脲酸化学名称为三氯－均三嗪－2,4,6(1H,2H,3H)－三酮[1]，由于分子中有三嗪环，所以其稳定性非常好，结构式如图l所示。

图1 三氯异氰脲酸的化学结构式三氯异氰脲酸外观为白色粉末状晶体，熔点为249～251℃，加热至熔点以上会分解，微溶于水，干燥状态下较稳定，易溶于碱溶液和丙酮等有机溶剂。

在水中分解的次氯酸，其杀菌能力是次氯酸根的100倍[2]。

其在水中的分解过程如图2所示。

图2 三氯异氰脲酸在水中分解过程1.2 生物毒性1.2.1 人体毒性三氯异氰脲酸属于微毒或低毒类化学物质，但如果使用不当，仍会导致人体中毒。

酸滴定法测定氰尿酸含量实验研究

酸滴定法测定氰尿酸含量实验研究

酸滴定法测定氰尿酸含量实验研究刘杨;周俊波;韩明洋;王菊林【摘要】消毒液生产中排出的碱性废水含有氰尿酸,目前测量氰尿酸的方法,不适合工业化碱性废水.为此研究了一种适用于在碱性溶液中测定氰尿酸含量的方法——酸滴定法,依据氰尿酸溶液pH值分别在4.7和8.5产生突变的原理,通过使用标准盐酸液对碱性氰尿酸溶液进行滴定,测定溶液中氰尿酸含量.实验表明,酸滴定法能够快速、准确测定出碱性溶液中氰尿酸含量,并且误差在5％以内.%During disinfection solution production,alkaline waste water discharged contains cyanuric acid which cannot be discharged directly. At present,the method for determining cyanuric acid is not suitable for industrialization and alkaline condition. A method,acid titration,which is suitable for the determination of cyanuric acid in alkaline solution was studied. According to the principle that the pH value of cyanuric acid solution produces mutation at 4. 7 and 8. 5 respectively,titrate alkaline cyanuric acid solution with standard hydrochloric acid solution,determining the content of cyanuric acid. Experiment shows that acid titration can accurately determine the content of cyanuric acid in alkaline solution,and the error is less than 5％.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2017(046)009【总页数】3页(P1844-1845,1855)【关键词】碱性废水;氰尿酸;酸滴定法;单钠盐;三钠盐【作者】刘杨;周俊波;韩明洋;王菊林【作者单位】北京化工大学机电工程学院,北京 100029;北京化工大学机电工程学院,北京 100029;北京化工大学机电工程学院,北京 100029;北京化工大学机电工程学院,北京 100029【正文语种】中文【中图分类】TQ226.63;TQ014;O655.2工业上用氰尿酸和烧碱为原料，通过氯气氧化生产消毒产品，生产废水因氧化性物质超标无法直接排放，需要进行工业处理[1-3]。

HGT_3263_2001三氯异氰尿酸

HGT_3263_2001三氯异氰尿酸

HGT_3263_2001三氯异氰尿酸ICS71.080.40G 17备案号:10127-2002HG 中华人民共和国化工行业标准HG/T 3263-2001三氯异氰尿酸Trichloroiso-cyanuric acid2002一01 一24发布 2002一07一01实施发布国家经济贸易委员会发布HG/T 3263-2001前言本标准是对推荐性化工行业标准HG/T3263-1989《三氯异氰尿酸》修订而成。

本标准有效抓含量和水分的试验方法等效采用美国试验与材料协会标准ASTMD2022-890995年确认)《含抓漂白剂的取样和化学分析标准试验方法》，并增加了方法的允许差。

本标准与HG/T3263-1989的主要差异为:——取消了一等品。

——合格品有效氛含量指标由大于等于85.0%修改为大于等于8.0%0 ——pH值(1%水溶液)优等品指标由2.7-3.3修改为2.6-3.2，并增加了合格品指标。

本标准自实施之日起，同时代替HG/T3263-1989.本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。

本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。

本标准起草单位:江苏北方氯碱集团徐州克维斯消毒剂有限公司。

本标准参加起草单位:南宁化工股份有限公司、常州化工厂、河北冀衡集团有限公司。

本标准主要起草人:周忠云、减继放、王春玲。

本标准于1989年5月首次发布。

本标准委托全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。

IHG/T 3263-2001中华人民共和国化工行业标准三氯异氰尿酸 HG/T3263-2001Trichloroisocyanuric aicd 代替HG/T3263-1989 1 范围本标准规定了三氯异氰尿酸的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全等。

本标准适用于由氰尿酸、烧碱、氯气为原料制得的三氯异氰尿酸。

该产品主要用作漂白剂、杀菌消毒剂、羊毛防缩剂等。

结构式:OCl C ClN NC CO N OCl分子式:CC1N0 3333相对分子质量:232.41(按197年国际相对原子质量)2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。

2022届安徽省合肥一中高三第二次教学质量检测(合肥二模)理综化学试题(解析版)

2022届安徽省合肥一中高三第二次教学质量检测(合肥二模)理综化学试题(解析版)

安徽省合肥市2022届高三第二次教学质量检测理综化学试题一、单选题1．2022年北京冬奥会不仅是运动健儿的“竞技场”，也是前沿科技的“试验田”。

下列有关北京冬奥会中的化学知识叙述正确的是（）A．冬奥礼服内胆添加了石墨烯发热材料，石墨烯属于烯烃类物质B．“冰丝带”冬奥馆采用二氧化碳跨临界制冰技术，利用了二氧化碳分解吸热原理C．火炬“飞扬”使用清洁的氢燃料，利用焰色反应给火焰着色，焰色反应是化学变化D．冬奥餐厅使用了安全的可降解餐具，其材料聚乳酸是由乳酸合成的有机高分子2．伽罗木醇是制作杀虫剂的常用原料，其结构简式如图所示。

下列有关该物质的叙述正确的是（）A．分子式为C10H16OB．可发生消去、加成、氧化反应C．与互为同分异构体D．1 mol该物质与足量金属钠反应放出11.2L H23．下列实验装置可以达到实验目的是（）A．装置①可用于熔融NaOH 固体B．装置②可用于测定氯水的pHC．装置③可用于除去NaCl固体中混有的NH4ClD．装置④可用于制备溴苯并验证发生了取代反应4．某科研人员提出HCHO与O2在羟基磷灰石(HAP)表面催化氧化生成CO2、H2O的历程，该历程示意图如下(图中只画出了HAP的部分结构)。

下列叙述不正确的是（）A．该历程中HCHO中所有的C-H键均断裂B．该过程的总反应为HCHO+O2→HAP CO2+H2OC．该反应中反应物的总能量低于生成物的总能量D．生成物CO2中的氧原子由HCHO和O2共同提供5．X、Y、Z、W是原子序数依次增大的四种短周期元素，X氢化物的水溶液可用于刻蚀玻璃，Y是地壳中含量最高的金属元素，Z原子的核外电子数是X最外层电子数的2倍，W的单质是制作黑火药的原料之一。

下列结论正确的是（）A．工业上通过电解法获取Y的单质B．简单氢化物的沸点：X<WC．简单离子半径大小：X>Y>WD．最高价氧化物水化物的酸性：Z>W6．中国科学家设计出如图装置实现CO2的转化，可有效解决温室效应及能源问题，总反应为CO2+NaCl 电解__CO+NaClO。

三氯异氰尿酸-危险化学品安全技术说明书中文MSDS文档16个部分(完整版)

化学品安全技术说明书三氯异氰尿酸第一部分化学品及企业标识化学品中文名：三氯异氰尿酸化学品英文名：trichloroisocyanuric acid；1,3,5-trichloro-1,3,5-triazine-2,4,6-trione供应商名称：哈尔滨****化工有限公司供应商地址：哈尔滨**区**路**号**室供应商电话：3426-58****69邮编：245**8供应商传真：3426-58****64电子邮件地址：8888**************产品推荐及限制用途：用作强氧化剂、强氯化剂。

第二部分危险性概述紧急情况概述：可加剧燃烧：氧化剂，吞咽有害，造成严重眼刺激，可能引起呼吸道刺激。

GHS危险性类别：氧化性固体-类别2;严重眼损伤/眼刺激-类别2;特异性靶器官毒性-一次接触-类别3（呼吸道刺激）;危害水生环境-急性危害-类别1;危害水生环境-长期危害-类别1标签要素：象形图：警示词：危险危险信息：H272:可加剧燃烧；氧化剂H319:造成严重眼刺激H335:可能引起呼吸道刺激H410:对水生生物毒性极大并具有长期持续影响防范说明：预防措施：P210:远离热源/火花/明火/热表面。

禁止吸烟。

P220:避开/贮存处远离服装/…… /可燃材料。

P221:采取一切防范措施，避免与可燃物 /..... 混合。

P280:戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。

P264:作业后彻底清洗……。

P260:不要吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸气/喷雾。

P271:只能在室外或通风良好之处使用。

P273:避免释放到环境中。

应急响应：P370+P378:火灾时，使用……灭火。

P305+P351+P338:如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。

如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。

继续冲洗。

P337+P313:如仍觉眼刺激：求医/就诊。

P304+P340:如误吸入：将受害人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适的休息姿势。

分光光度法快速测定水中氰尿酸

理论趙验-但字分册PTCA(PART B: CHEM. ANAL.)知识与经验DOI ： 10.11973/lhjy-hx202010018分光光度法快速测定水中氧尿酸黄报亮1,邓金花**1,秦 惠「，林昆仑I 收稿日期：2019-12-17*通信联系人。

hkdjh@ （1.广东环凯微生物科技有限公司，广州510663； 2.广东省微生物研究所，广州510070）中图分类号：（）657.32 文献标志码：B氧尿酸又名三聚氧酸，是20世纪80年代开发的一种重要的精细化工中间体，被广泛用于合成三氯异氧尿酸、氧尿酸-甲醛树脂、环氧树脂、抗氧剂、 涂料、油漆、黏合剂、农药除草剂、金属氧化缓蚀剂、高分子材料改性剂等，也可用作游泳池氯稳定剂，还 可直接用于尼龙、赛克、燃剂及化妆品的添加剂等。

三氯异氤尿酸常被使用在游泳池的循环水系统中， 其在水中水解生成次氯酸和氤尿酸，次氯酸起杀菌 作用.氧尿酸则起稳定次氯酸从而增强三氯异氧尿 酸杀菌效果的作用。

然而，随着三氯异氤尿酸不断地加入循环水中，系统内的氧尿酸含量逐渐增大。

氧尿酸在循环水中的积累会对三氯异氤尿酸的杀菌 效果产生一定影响，同时氧尿酸含量过高对人体也 会产生一定的危害。

因此，对循环水中氧尿酸的含 量进行监测具有重要的意义。

目前氧尿酸的测定方法主要有酸碱滴定法、电位滴定法和重量分析法等⑴，微量氤尿酸的测定用 的是纤维素薄层色谱法⑵或者高效液相色谱法⑷， 这些方法要么操作繁琐•要么需要用到大型的分析 仪器，无法满足快速测定的要求。

文献［4］提到了三聚氤胺能与氧尿酸反应后生 成悬浮物，其浊度与氤尿酸的含量成正比。

但是该 方法的试验结果测定误差大、线性差，反应时间需要10 min,无法满足现场快速测定的要求。

本工作采用分光光度法快速测定水中氤尿酸的 含量.通过加入分散剂亚硫酸氢钠使反应产物转换 成更稳定的三聚氤胺氤尿酸亚硫酸盐，再加入稳定剂聚乙烯毗咯烷酮，使生成的沉淀物能够均匀分布。

三氯异氰尿酸说明书

三氯异氰尿酸使用说明书三氯异氰尿酸，有机化合物，白色结晶性粉末或粒状固体，具有强烈的氯气刺激味。

三氯异氰尿酸是一种极强的氧化剂和氯化剂，具有高效、广谱、较为安全的消毒作用。

三氯异氰尿酸性质【物理性质】三氯异氰尿酸(Trichloroisocyanuric acid)，学名三氯-均三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮（S-triaxine-2,4,6(1H,3H,5H)-trione），是重要的漂白剂、氯化剂和消毒剂。

纯品为粉末状白色晶体，有刺激性气味，强烈的氯气味，微溶于水，易溶于有机溶剂，遇酸或碱易分解。

有效氯理论含量91.54%，工业品有效氯含量不低于85%，1%水溶液pH为2.6-3.2。

分子量：232.41化学式：C3Cl3N3O3CAS：87-90-1密度：2.07熔点：225-230℃溶解度（25℃水）：1.2g/100g溶解度（30℃丙酮）：36g/100g水分含量：≤0.5%【化学性质】三氯异氰尿酸的有效氯含量在固体物质（包括有机物和无机物）中是最高的，在水中溶解度低，在溶液中有较好的缓释作用。

【二氯和三氯的复合制品及部分二氯、三氯与其他组分的复合制品有维持溶液有效氯的能力，类似于缓冲溶液。

】一般漂白粉的有效氯含量为25%～35%；次氯酸钙为60%～65%；二氯异氰尿酸钠为60%～64%；三氯异氰尿酸为大于85%等。

【有效氯，定性地说，就是指含氯化合物中所含有的氧化态氯；定量地说，有效氯含量原本是指含氯化合物中氧化态氯的百分含量。

】（1）化学作用的机理三氯异氰尿酸之所以有净化、洗涤、除垢、漂白、杀菌、消毒的效能，是其溶解在水中时能迅速与水反应，生成次氯酸、氰尿酸、异氰尿酸，其中氰尿酸和异氰尿酸是同分异构体。

次氯酸能迅速释放出新生态的原子氧，这样新生态的氧（通常以有效氯表示），具有极强的氧化能力，能迅速使有机物质氧化并迅速杀死各种细菌和各种病菌。

因而起到了净化、清洗、除垢、漂白、杀菌和消毒的作用。

三氯异氰尿酸生产物料衡算过程

原辅料及能源
单位
投入值
氰尿酸
t/hr
0.67
离子膜碱
t/hr
0.75
工艺水
t/hr
6.35
注：工艺水完全投入量9.35 t/hr，其中，离子膜碱含3 t/hr水。
三钠盐配制物料平衡图
2.2氯化合成
Na3(CNO)3+3CI2→CI3(CNO)3+3NaCI
195213232.5175.5
101310001087912
其中：产品转化率为90%。
尾气中氯气含量为=1.19-1=0.19=190kg/hr
2NaOH+CI2→NaCIO+NaCI+H2O
8071
31.5528
氯化合成物料平衡图
2.3离心
离心物料平衡图
2.4干燥
干燥物料平衡图
2.5母液处理
CI3(CNO)3+3HCI→H3(CNO)3+3CI2
232.5129213
原辅料及能源
单位
投入值
氰尿酸
t/hr
0.67
离子膜碱
t/hr
1.15
液氯
t/hr
1.19
电
度/hr
950
盐酸
t/hr
0.20
蒸汽
t/hr
1.30
一次水
t/hr
4.00
工艺水
t/hr
6.48
2.1三钠盐配制
三钠盐配制配比：
CA:NaOH:H2O=1:3.6:100=1:1.12:13.95
基准单位物料投入表
901882
母液处理物料平衡图
8000t/a三氯异氰尿酸工艺物料平衡图（300天）
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根据计算可知 ,氰尿酸第 1 等当点的 pH 值与
氰尿酸生产厂家和广西红日化工有限公司制定的企
业标准测定的氰尿酸含量等当点相符 。
cH + = ( Ka1 ×Ka2 ) 1 /2 = KW / cOH - = 10 - 14 ÷ (3. 47 ×10 - 6 ) = ( 6. 45 ×10 - 6 ×Ka2 ) 1 /2 ,
1. 0 mL 0. 00 15. 90 18. 56 19. 50 19. 85 20. 10 20. 40 20. 65 23. 30 27. 75 30. 00 30. 60 30. 85 30. 98 31. 10 31. 73
2. 0 mL 0. 00 16. 00 18. 90 19. 70 19. 82 20. 13 20. 27 20. 60 23. 00 28. 00 30. 00 30. 45 30. 53 30. 70 30. 85 31. 90
Ka2 = 1. 29 ×10 - 12 。 从上述 计算 可知 , 由于 存在 c氰尿酸 Ka1 ≥10 - 8 、 c氰尿酸 远大于 Ka1 , Ka1远大于 Ka2 ,且 c氰尿酸 / Ka1远大于 500,故可 将 氰 尿 酸 视 为 一 元 酸 处 理 。同 时 , Ka1 / Ka2 > 104 、c氰尿酸 Ka1 > 10 - 8 、c氰尿酸 Ka2 > 10 - 8 ,此条件完 全符合滴定要求和分步滴定的要求 ,因此 ,可利用氰 尿酸比 HCl酸性更弱的特点和一钠盐完全转化为 氰尿酸时产生的突变等当点及氰尿酸完全转化为一
1. 4 计算结果表述
三钠盐溶液中 cNaOH 、c氰尿酸 、cNaOH / c氰尿酸 分别为 :
ρ NaOH
= c·V2
×40 ÷2;
(1)
ρ氰尿酸 = c (V2 - V1 ) ×129. 1 ÷2;
c (V2 - V1 ) ×129. 1 ]。
[关键词 ] 三氯异氰尿酸 ;氰尿酸三钠盐 ; pH酸度计 ;测定方法 [摘 要 ] 介绍了用 pH酸度计测定氰尿酸三钠盐溶液中氰尿酸与 NaOH含量的原理和操作方法 ,并对测定方
法进行了探讨 。 [中图分类号 ] TQ014 [文献标志码 ] B [文章编号 ] 1008 - 133X (2007) 10 - 0036 - 03
cH + = ( c氰尿酸 Ka1 ) 1 /2最简式计得 ,因存在 c氰尿酸 Ka1 ≥ 10 - 8 , Ka2 为 氰 尿 酸 第 2 步 电 离 的 酸 性 电 离 常 数 , c氰尿酸 远大于 Ka1 , Ka1远大于 Ka2 , 且 c氰尿酸 / Ka1 > 500, 假设条件成立 。在测定氰尿酸含量时 ,称取 0. 2 g氰
(3)
式中
:
ρ N aOH
—三钠盐中氢氧化钠的质量浓度
,
3 [作者简介 ] 扈廷勇 (1966—) ,男 ,工程师 , 1988年毕业于山东建筑材料工业学院分析化学专业 ,原在广西红日化工有 限公司工作 ,现在广西梧州五一塑料制品股份有限公司从事质量管理工作 。
[收稿日期 ] 2006 - 04 - 11
表 2 三聚氰胺沉淀法与 pH酸度计法对比试验结果
pH 值
NaOH回收率 %
pH 值
NaOH回收率 %
11. 5
0
7. 0
75. 04
11. 0
30. 25
6. 0
92. 60
10. 5
48. 40
5. 5
98. 64
10. 0
59. 90
5. 0
99. 40
9. 5
63. 78
4. 7
99. 86
第 10期 2007年 10月
氯 Ch
lo r
碱 -A
工 lkali Indu
业 stry
O
No. ct. ,
10 2007
【分析与测试 】
三氯异氰尿酸生产中氰尿酸三钠盐的测定
扈廷勇 13 ,冯意玲 2 (1. 广西梧州五一塑料制品股份有限公司 ,广西 梧州 543001; 2. 广西红日化工有限公司 ,广西 梧州 543001)
9. 0
65. 17
4. 4
100. 4
8. 7
65. 60
4. 0
100. 8
8. 5
65. 85
3. 5
101. 7
8. 0
67. 17
3. 0
105. 0
统计多次测定结果可知 , 用 HCl标准滴定溶液
滴定三钠盐溶液 ,其三钠盐完全转化为一钠盐 ,其一
钠盐等当点 pH 值 = 8. 5,从一钠盐完全转化为氰尿
滴至 pH值 = 8. 5时消耗盐酸标准滴定溶液的体积 ,
mL; V2 —滴至 pH 值 = 4. 7 时消耗盐酸标准滴定溶 液的总体积 , mL; 40—与 1 mol氢氧化钠相当的克
数 , g /mol; 129. 1—与 1 mol氰尿酸相当的克数 , g /
mo l。
2 试验部分
2. 1 测定方法的研究
酸滴定终点在 pH值 = 4. 7,故可选取该两点作为测
定 NaOH及氰尿酸含量的等当点 。
2. 2 试验条件选择
2. 2. 1 温度的选择
由于不同温度下氰尿酸的电离常数 K值是不
相同的 ,因而其氰尿酸终点与氰尿酸一钠盐等当点
将随之变化 ,从而影响滴定 。在不同温度下测定氰
尿酸 ,结果见表 3。
表 3 滴定温度对氰尿酸的滴点终点的影响
1 测定方法
1. 1 原 理 利用 pH 值在 8. 5时三钠盐完全转化为氰尿酸
一钠盐 (以下简称一钠盐 )和 pH值在 4. 7时一钠盐
= 8. 5时 ,记录所消耗盐酸的体积 V1 ;接着将此液继 续用盐酸标准滴定溶液滴定至 pH 值 = 4. 7,记录消
耗盐酸的总体积 V2 (如有明显漂移 ,此次作废 ,应重 做 ) ,整个过程温度控制在 32 ℃。
尿酸 溶 于 200 mL 水 中 , 根 据 计 算 可 知 c氰尿酸 = 7. 75 ×10 - 3 mol/L。在 32 ℃时 , 到 一 钠 盐 等 当 点
时 , Ka1 = 6. 45 ×10 - 6 。氰尿酸第 1步电离的碱性电 离常数用 Kb1表示 ,则 : Kb1 = KW (水的电离常数 ) / Ka1 = 10 - 14 / ( 6. 45 ×10 - 6 ) = 1. 55 ×10 - 9 , cOH - = ( Kb1 c氰尿酸 ) 1 /2 = 3. 47 ×10 - 6 (mo l /L ) , pH 值 = 8. 54。
钠盐时产生的突变等当点进行测定其含量 ,但不能 测定其转化为氰尿酸二钠盐及三钠盐的突变等当
点 ,这一结论与试验中测得的三钠盐的滴定曲线一 致 。试验中三钠盐溶液按氰尿酸与烧碱摩尔比 1∶3 配制 ,用 HCl标准滴定溶液滴定三钠盐溶液 ,然后 通过计算可得 NaOH 的回收率 ,数据见表 2 ( c三钠盐 = 5. 13 ×10 - 3 mol/L ) 。
或偏少时 ,会造成配比值偏高或偏低 ,从而导致在氯
吸取碱溶锅中已配好的三钠盐溶液 2 mL 于
化生产中出现起泡 、筛料不干 、产生鱼卵形物料等现 300 mL 烧杯中 , 加蒸馏水 150 mL , 加酚酞指示剂
象 ,最终造成停产 、收率下降 。在实际生产中 ,由于 1～2滴 ,在磁力搅拌器搅拌下 , 用盐酸标准滴定溶
温度 / ℃
该温度终点 pH值 折 32 ℃该终点 pH值
10. 0
8. 5
8. 10
15. 0
8. 5
8. 20
25. 0
8. 5
8. 35
30. 0
8. 5
8. 45
32. 0
8. 5
8. 50
40. 0
8. 5
8. 60
由表 3可见 ,测定温度对氰尿酸滴定终点的影
响是显著的 。为准确测定三钠盐中 NaOH 和氰尿酸
32 ℃。该法与三聚氰胺沉淀法所测得的结果是相
近的 ,测定数据见表 1。
表 1 三聚氰胺沉淀法与 pH酸度计法对比试验
测定项目 质量 /g 回收量 / g 回收率 / %
三聚氰胺沉淀法 2. 073 0 2. 005 6 1. 987 6 2. 078 3 2. 004 5 1. 983 5 100. 26 99. 95 99. 79
氯气法生产三氯异氰尿酸需先将氰尿酸加入水 完全转化为氰尿酸的性质以及氰尿酸与盐酸之间离
中 ,在搅拌下按氰尿酸与烧碱摩尔比 1∶3加入烧碱 , 解常数的差异进行滴定 。
直至氰尿酸溶解完全 ,可得 10% (质量分数 )氰尿酸 1. 2 试剂和仪器
三钠盐 [分子式为 Na3 ( CNO ) 3 ,简称“三钠盐 ”]溶 液 。三钠盐溶液供氯化工序生产三氯异氰尿酸 。三
37
分析与测试 氯 碱 工 业 2007年
的含量 ,经试验和查阅有关资料后 ,确定滴定过程控 有 200 mL 水的烧杯中 ,用盐酸标准滴定液滴定 ,测
制温度为 T = 32 ℃。
定其值 ,并将其值折算为 2. 0 mL 量取 ,测定过程温
2. 2. 2 浓度的选择
三氯异氰尿酸以氰尿酸 、烧碱 、氯气作为主要原
料 ,采用连续氯化法生产 ,反应方程式如下 :
H3 (CNO ) 3 + 3NaOH
Na3 (CNO ) 3 + 3H2 O;
N a3 (CNO ) 3 + 3C l2
C l3 (CNO ) 3 + 3N aCl。
其工艺流程见图 1。
图 1 三氯异氰尿酸生产工艺流程图
36
第 10期 扈廷勇等 :三氯异氰尿酸生产中氰尿酸三钠盐的测定 分析与测试