HPLC法同时测定葡萄和葡萄酒中6种基本花色苷

高效液相色谱法同时测定水果中7种合成色素刘佩;于文江;郑红【摘要】建立的高效液相色谱法同时测定水果中柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红7种人工合成色素.样品经提取后,采用C18反相色谱柱分离,以20mmol/L乙酸铵-甲醇为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃,流速0.8mL/min,进样量10μL,采用二极管阵列检测器进行检测.以目标物的色谱保留时间和光谱图进行定性,以色谱峰的峰面积用标准曲线外标法进行定量.在优化的色谱条件下,7种色素的线性范围为0～100μg/mL,相关系数均大于0.999.各目标物的加标回收率为95.8％～103.9％,相对标准偏差均小于4％(n=6).方法准确、快速、灵敏,适用于水果中违规添加合成色素的检测.【期刊名称】《中国果菜》【年(卷),期】2018(038)008【总页数】3页(P11-13)【关键词】高效液相色谱;水果;合成色素【作者】刘佩;于文江;郑红【作者单位】山东省食品药品检验研究院,山东济南250103;山东省食品药品检验研究院,山东济南250103;山东省食品药品检验研究院,山东济南250103【正文语种】中文【中图分类】TS207食用色素能够改善食品色泽，是食品添加剂的一个重要组成部分，在食品加工业中具有十分重要的地位。

按其来源和性质，食用色素分为天然色素和合成色素，天然色素安全对环境无污染[1]，但稳定性较差。

合成色素价格便宜、着色力强、稳定性好，目前在食品加工方面应用广泛，但是合成色素大多属于偶氮类化合物，对人体健康存在一定的不安全性。

我国允许在食品中添加的合成色素有苋菜红、胭脂红、柠檬黄、新红、赤藓红、日落黄、亮蓝、酸性红、喹啉黄、靛蓝及其铝色淀。

而根据我国GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》[2]规定，它们禁止用于新鲜水果。

目前，食品中人工合成色素的检测方法主要有高效液相色谱法[3-7]、紫外分光光度法、高效液相色谱-串联质谱法[8,9]、毛细管电泳法[10]、极谱法[11]和薄层色谱法等。

红葡萄酒中花色苷的超高效液相色谱串联三重四级杆质谱检测方法建立陈欣然; 张波; 张欢; 解迎双; 王波; 周小平; 李敏; 韩舜愈【期刊名称】《《食品与发酵工业》》【年(卷),期】2019(045)007【总页数】7页(P262-268)【关键词】花色苷; 超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UPLC-ESI-QQQ); 检测【作者】陈欣然; 张波; 张欢; 解迎双; 王波; 周小平; 李敏; 韩舜愈【作者单位】甘肃农业大学食品科学与工程学院甘肃兰州 730700; 甘肃省葡萄与葡萄酒工程学重点实验室(甘肃农业大学) 甘肃兰州 730700; 甘肃出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心甘肃兰州 730000【正文语种】中文颜色是评价葡萄酒质量优劣的重要指标之一，花色苷作为颜色的物质基础，在其中发挥着重要的作用。

检测发现，花色苷是一类多酚类物质，作为一种安全性高的天然色素已在食品、医药、化妆品等领域有广泛应用[1]。

红葡萄酒中的花色苷可以从葡萄果皮中浸渍而来，并在生产和贮藏中转化形成以花色苷及其衍生物为主要类型的花色苷体系，从而影响葡萄酒的色泽[2]。

这其中花翠素(delphinidin，Dp)、花青素(cyanidin，Cy)、3’-甲基花翠素(petunidin，Pt)、3’-甲基花青素(peonidin，Pn)和3’, 5’-二甲花翠素(malvidin，Mv)的3-O-单葡萄糖苷形式和其酰化形式(乙酰基、p-香豆酰基和咖啡酰基等)的衍生物是葡萄和葡萄酒中主要的花色苷[3]。

近年来，由于缺乏花色苷标准品，导致可准确鉴定的花色苷数量有限。

因此，建立高灵敏度、高准确度的花色苷分析方法越来越受到人们的关注。

目前，国外对葡萄及葡萄酒中花色苷物质及其衍生物的鉴定研究比较成熟[4-5]，但国内对葡萄及葡萄酒中花色苷的研究却主要集中在对总花色苷的提取及含量测定方面，其中紫外分光光度法最为常见[6]，而对花色苷的定性鉴定则多采用液相色谱技术[7-8]。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定葡萄酒中甜味剂、防腐剂和色素王丽娟;柯润辉;安红梅;杨春艳;山树棠;尹建军【摘要】建立了高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)同时测定葡萄酒中甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜、阿力甜和甜菊糖苷)、防腐剂(脱氢乙酸)和色素(诱惑红、赤藓红、苋菜红、胭脂红、柠檬黄、日落黄、亮蓝)含量的新方法.样品经超纯水稀释5倍,微孔滤膜过滤后直接进样,用HPLC-MS/MS进行定量分析.Acquity UPLC HSS T3柱为分析柱,甲醇-10 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI)正负离子切换多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量.结果表明,16种添加剂在相应的浓度范围内线性关系良好(相关系数r2>0.995),方法检出限在0.2～3μg/L之间,在3个不同浓度的添加水平下,平均回收率为89.1％～106.4％,相对标准偏差≤9.7％,满足日常检测的要求.该方法前处理简单,测定快速、准确、灵敏度高,适用于葡萄酒中16种添加剂的快速筛查和定量分析.【期刊名称】《酿酒科技》【年(卷),期】2019(000)001【总页数】6页(P120-125)【关键词】高效液相色谱-串联质谱;葡萄酒;甜味剂;防腐剂;色素【作者】王丽娟;柯润辉;安红梅;杨春艳;山树棠;尹建军【作者单位】中国食品发酵工业研究院有限公司, 北京 100015;国家食品质量监督检验中心, 北京 100015;中国食品发酵工业研究院有限公司, 北京 100015;国家食品质量监督检验中心, 北京 100015;中国食品发酵工业研究院有限公司, 北京100015;国家食品质量监督检验中心, 北京 100015;中国食品发酵工业研究院有限公司, 北京 100015;国家食品质量监督检验中心, 北京 100015;中国食品发酵工业研究院有限公司, 北京 100015;国家食品质量监督检验中心, 北京 100015;中国食品发酵工业研究院有限公司, 北京 100015;国家食品质量监督检验中心, 北京100015【正文语种】中文【中图分类】TS262.6;TS261.7;TS261.4食品添加剂是现代食品工业中不可缺少的一部分，人工合成色素、甜味剂和防腐剂作为重要的食品添加剂被广泛应用于食品生产加工[1-2]。

高效液相色谱检测葡萄及葡萄酒中7种有机酸方法的建立沈 燕1，张正文1，刘兴凯1，王福成2，邵学东1*（1.君顶酒庄有限公司，山东烟台 265607；2.烟台市蓬莱区葡萄与葡萄酒产业发展服务中心，山东烟台 265699）摘 要：目的：建立了利用高效液相色谱测定葡萄及葡萄酒中7种有机酸的检测方法。

方法：色谱条件为Hi-Plex H色谱柱（300 mm×7.7 mm，8 μm），PL Hi-Plex H保护柱（50 mm×7.7 mm，8 μm）；紫外检测波长210 nm；流动相为0.006 mol·L-1的硫酸；流速0.6 mL·min-1；柱温55 ℃；进样量10 μL。

结果：草酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸、乳酸和乙酸出峰时间均在20 min以内；标准曲线线性关系良好，相关系数（R2）在0.999 9～1.000 0；检出限在0.031 4～0.722 3 mg·L-1；加标回收率在95.24%～102.04%，其相对标准偏差在0.16%～1.87%。

结论：该方法操作简单，检测时间短，具有较高的准确性和精确性。

关键词：有机酸；葡萄；葡萄酒；高效液相色谱；检测方法Establishment the Method of Seven Kinds of OrganicAcids in Grape and Wine by High Performance LiquidChromatographySHEN Yan1, ZHANG Zhengwen1, LIU Xingkai1, WANG Fucheng2, SHAO Xuedong1*(1.Junding Castle Co., Ltd., Yantai 265607, China; 2.Yantai Penglai District Grape and Wine Industry DevelopmentService Center, Yantai 265699, China)Abstract: Objective: To establish a HPLC method for the determination of 7 organic acids in grape and wine. Method: The chromatographic conditions were Hi-Plex H column (300 mm×7.7 mm, 8 μm) and PL Hi-Plex H protective column (50 mm×7.7 mm, 8 μm). UV detection wavelength 210 nm; sulfuric acid with 0.006 mol·L-1 mobile phase; flow rate 0.6 mL·min-1; column temperature 55 ℃. The sample size was 10 μL. Result: The peak time of oxalic acid, citric acid, tartaric acid, malic acid, succinic acid, lactic acid and acetic acid were all within 20 min. The standard curve has a good linear relationship with the correlation coefficient（R2） ranging from 0.999 9 to 1.000 0. The detection limit was 0.031 4～0.722 3 mg·L-1. The recoveries ranged from 95.24% to 102.04%, and the relative standard deviations ranged from 0.16% to 1.87%. Conclusion: The method is simple to operate, short detection time, and has high accuracy and accuracy.Keywords: organic acid; grape; wine; high performance liquid chromatography; detection method有机酸是葡萄果实及葡萄酒中体现风味的主要物质之一，其含量是衡量葡萄果实成熟度和品质的重要参数，在葡萄酒的酿造中发挥着关键作用，对酒的感官质量有一定的影响，与酒的物理化学以及微生物稳定性有着紧密联系[1-4]。

葡萄和葡萄酒中9种有机酸RP-HPLC检测体系的建立及其相关研究的开题报告一、研究背景和意义葡萄和葡萄酒是广泛食用的果实和饮料，其中含有多种有机酸，如苹果酸、草酸、柠檬酸等，这些有机酸是影响葡萄风味和品质的重要因素。

同时，有机酸也是葡萄酒酿造的主要成分之一，其含量的控制和调整能够影响酒的特性和口感。

因此，建立葡萄和葡萄酒中有机酸的检测方法十分必要，能够为葡萄和葡萄酒的选择、分析和质量控制提供科学依据和技术支持。

二、研究内容和目标本研究旨在建立一种RP-HPLC检测体系，能够准确、快速地同时检测葡萄和葡萄酒中的9种有机酸，包括苹果酸、草酸、柠檬酸、酒石酸、琥珀酸、脂肪酸、酒石酸阳离子、赤霉烯酸和丙二酸。

具体研究内容包括：1.建立RP-HPLC检测体系，确定最佳色谱分离参数和检测条件。

2.合成标准物质，进行检测方法的验证和优化。

3.分析不同品种葡萄和葡萄酒中的有机酸含量和变化规律，探究不同因素对有机酸含量的影响。

本研究旨在建立一种快速、准确、灵敏的检测方法，能够为葡萄和葡萄酒的品质评价、质量控制和生产优化提供科学依据和参考。

三、研究方法和流程1.样品的处理和制备采集不同品种葡萄和葡萄酒样品，经过去皮、去籽、破碎处理，制成适宜的检测样品。

2.合成标准物质选用纯度高、结晶性好的有机酸化合物，采用化学合成方法制备有机酸标准物质。

通过NMR、IR等技术方法对其化学结构和纯度进行鉴定。

3.RP-HPLC检测体系的建立和优化根据有机酸的物理化学性质和HPLC分离原理，选择合适的色谱柱、流动相和检测波长，建立RP-HPLC的检测体系。

在此基础上对柱温、pH 值、流量等条件进行优化，提高分离效果和检测灵敏度。

4.方法的验证和应用用标准物质验证检测方法的准确性、灵敏性和重复性；同时对不同品种的葡萄和葡萄酒样品进行检测，探究其中有机酸含量和变化规律。

四、预期成果和意义本研究将建立一种快速、准确、灵敏的检测方法，能够同时检测葡萄和葡萄酒中的多种有机酸。

液相色谱-串联质谱法同时测定葡萄酒中6种吡唑类杀菌剂陈祥准;夏碧琪;黄芙珍;程洁;沈燕;韩超【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2015(034)011【摘要】采用液相色谱-串联质谱建立了同时测定葡萄酒中戊苯吡菌胺、氟唑菌酰胺、吡唑萘菌胺、吡咪唑、联苯吡菌胺、呋吡菌胺6种吡唑类杀菌剂的分析方法.样品用超纯水稀释混匀,经HLB固相萃取柱净化后,采用Agilent ZOBRAX C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm)分离;以0.1％乙酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,目标分析物在多反应监测(MRM)模式下进行定性分析,外标法定量.在优化实验条件下,6种吡唑类杀菌剂在1.0～50.0 μg·L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均不低于0.9993,方法定量下限为0.1～0.4 μg· kg-1.在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为72.8％～ 92.6％,相对标准偏差(RSD)不大于6.7％.该方法简便快速、灵敏度高,可用于葡萄酒中吡唑类杀菌剂的测定.【总页数】4页(P1311-1314)【作者】陈祥准;夏碧琪;黄芙珍;程洁;沈燕;韩超【作者单位】温州出入境检验检疫局,浙江温州325027;温州出入境检验检疫局,浙江温州325027;温州出入境检验检疫局,浙江温州325027;温州出入境检验检疫局,浙江温州325027;温州大学化学与材料工程学院,浙江温州325035;温州出入境检验检疫局,浙江温州325027【正文语种】中文【中图分类】O657.63;S482.2【相关文献】1.液相色谱串联质谱法快速测定水果中5种苯并咪唑类杀菌剂 [J], 寿林飞;杨挺;徐坚;朱勇;赵健;章豪;吴银良2.高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中22种杀菌剂残留量 [J], 王岩松;贺明睿;崔相勇;王萱3.超高效液相色谱-串联质谱法测定中药材中三唑类杀菌剂及三嗪类除草剂的残留量 [J], 王菲;李彤;马辰4.液相色谱-串联质谱法测定蔬菜、水果中4种噁唑类杀菌剂的残留量 [J], 穆姣姣;崔相勇;王岩松;张君;周琳;杨翰南;刘朋宇5.QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定鲜菜类调味品中10种杀菌剂残留 [J], 张晓瑜;张艺;王志昱;刘泽静;国凯;张桂芳因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

1种利用花色苷HPLC图谱鉴别添加合成着色剂葡萄酒的方
法
莫寅斌;刘树文
【期刊名称】《农业科学研究》
【年(卷),期】2008(029)002
【摘要】利用花色苷高效液相色谱(HPLC)方法对葡萄酒进行分析,以建立鉴别葡萄酒中添加合成色素的方法.采用HPLC法分析全汁赤霞珠葡萄酒与掺水葡萄酒中花色素苷种类和含量,结果表明:赤霞珠葡萄酒中典型的花色素苷化合物的HPLC色谱丰度很强,典型性好;而添加人工合成色素的葡萄酒色谱峰丰度非常弱,峰面积和高度都很小.花色素苷HPLC图谱方法是一种鉴别掺水葡萄酒简便、准确的方法.
【总页数】3页(P92-94)
【作者】莫寅斌;刘树文
【作者单位】西北农林科技大学,葡萄酒学院,陕西,杨陵,712100;宁夏生态工程学校,宁夏,银川,750004;西北农林科技大学,葡萄酒学院,陕西,杨陵,712100
【正文语种】中文
【中图分类】TS262.6
【相关文献】
1.'桂葡6号'葡萄酒花色苷组分HPLC-MS分析 [J], 成果;黄羽;杨莹;谢林君;黄小云;余欢;谢太理;周咏梅;张劲
2.HPLC法同时测定葡萄和葡萄酒中6种基本花色苷 [J], 刘冰;葛谦;张艳;苟春林;
赵子丹
3.黄土高原地区葡萄酒花色苷成分的HPLC-MS分析 [J], 蒋宝;张振文
4.不同品种红葡萄酒花色苷高效液相色谱指纹图谱识别 [J], 张军翔;冯长根;李华
5.利用RP—HPLC指纹图谱技术评价中草药添加剂的质量研究 [J], 付媛;张雪娟;石团员;卢福庄
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DOI ：10.13746/j.njkj.2018062基金项目：山西农业大学横向课题。

收稿日期：2018-03-18作者简介：田超（1987-），在读硕士，研究方向：葡萄酒酿造工艺。

通讯作者：侯红萍（1965-），教授，研究方向：食品与发酵工程。

优先数字出版时间：2018-05-29；地址：/kcms/detail/52.1051.TS.20180529.0839.003.html 。

高效液相色谱同时测定葡萄酒中12种酚含量的研究田超，侯红萍（山西农业大学食品科学与工程学院山西太谷030801）摘要：采用乙酸化水配合乙腈为流动相，建立一种能同时测定葡萄酒中包括白藜芦醇苷在内的12种单体酚的检测方法。

结果表明，在250×4.6mm ，5μm 色谱柱下，使用水-乙酸-乙腈为流动相。

进样量10μL ，柱温30℃，流速1.0μL/min 。

并采用梯度洗脱程序，在280nm 及320nm 检测波长下，单体酚分离有效，结果满意。

并以此方法对山西省内不同小产区出产的商品葡萄酒进行了单体酚检测。

关键词：葡萄酒；高效液相色谱；单体酚中图分类号：TS262.6；TS261.7；TS261.4文献标识码：A文章编号：1001-9286（2018）07-0065-05Simultaneous Determination of 12Kinds ofMonophenols in Grape Wine by HPLCTIAN Chao and HOU Hongping(College of Food Science and Engineering,Shanxi Agricultural University,Taigu,Shanxi 030801,China)Abstract :A new HPLC method for detecting the content of 12kinds of monophenols including polydatin had been developed.Satis-factory experimental results were obtained under the following conditions:250mm×4.6mm,5μm column used,gradient elution with acetonitrile-acid water as the mobile phase at 30℃,the flow rate was 1.0μL/min,the injection was 10μL,and the determina-tion wavelength was 280nm/320nm.In the experiment,the method was used for the determination of monophenols in grape wine produced in different regions in Shanxi.Key words :grape wine;HPLC;monophenols多酚类物质是葡萄酒的重要功能成分。