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仪器分析实验课后习题答案仪器分析实验课后习题答案仪器分析实验是化学专业学生必修的一门课程，通过实验操作来了解和掌握各种仪器的原理、操作方法以及数据处理技巧。
在课后的习题中，学生可以进一步巩固所学知识，提高实验操作和数据处理的能力。
下面将为大家提供一些仪器分析实验课后习题的答案，帮助大家更好地理解和掌握相关知识。
1. 什么是仪器分析实验？仪器分析实验是一种通过使用各种仪器设备来进行化学分析的实验。
它主要包括仪器的原理和操作方法的学习，以及数据处理和结果分析的技巧。
通过仪器分析实验，我们可以准确地确定物质的成分和性质，为科学研究和工程技术提供可靠的数据支持。
2. 仪器分析实验中常用的仪器有哪些？在仪器分析实验中，常用的仪器包括光谱仪、色谱仪、质谱仪、电化学分析仪器等。
光谱仪可以用来测定物质的吸收、发射和散射光谱，色谱仪可以用来分离和检测混合物中的成分，质谱仪可以用来确定物质的分子结构和相对分子质量，电化学分析仪器可以用来测定物质的电化学性质等。
3. 仪器分析实验中的数据处理方法有哪些？在仪器分析实验中，数据处理是非常重要的一步。
常用的数据处理方法包括平均值的计算、标准差的计算、数据的拟合和回归分析等。
平均值的计算可以用来估计测量结果的准确性，标准差的计算可以用来评估测量结果的精确性，数据的拟合和回归分析可以用来建立模型和预测未知数据。
4. 仪器分析实验中常见的误差有哪些？在仪器分析实验中，常见的误差包括系统误差和随机误差。
系统误差是由于仪器本身的不准确性或者操作方法的不恰当而引起的，它会导致测量结果的偏差。
随机误差是由于实验条件的不稳定性或者操作者的技术水平不同而引起的，它会导致测量结果的波动。
5. 仪器分析实验中如何减小误差？为了减小误差，在仪器分析实验中可以采取一些措施。
首先，要选择合适的仪器设备，确保其准确性和稳定性。
其次，要严格按照操作方法进行实验，避免人为因素对结果的影响。
另外，要重复实验多次，计算平均值和标准差，以提高结果的准确性和精确性。
第一部分光谱分析法实验1 样品的摄谱与感光板的暗室处理一、实验目的1、通过实验，了解光栅摄谱仪的仪器结构、工作原理及熟悉使用方法。
2、学会用铁光谱图查找、识别谱线。
3、实验掌握试样的制备、摄谱；感光板的暗室处理及操作技术。
二、实验原理每种元素的原子受激发（又称激发光源，有火焰、电弧、火花、等离子、激光等等，依据样品激发的难易程度来选择不同的激发光源。
）发生跃迁（正常状态下，元素处于基态，元素在受到光、电或热激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱）时，将发射出其特有的特征光谱。
光谱分析就是根据特征光谱线是否出现、光谱线的黑度，来进行元素的定性、定量分析。
而特征光谱线是经过摄谱仪的分光系统，投影、聚焦，最后在感光板上记录下来，得到按照不同波长顺序排列的光谱（通常分为连续的分子带光谱、原子线光谱）。
三、仪器和试剂四、1、仪器：WP-1型一米平面光栅摄谱仪；8W型光谱投影仪；天津紫外Ⅰ型（或Ⅱ型）感光板；铁元素发射光谱图；仪表车床；光谱纯石墨电极；铁电极；纯铜电极。
2、试剂：显影液；停影液；定影液；酒精。
四、实验步骤1、电极与试样处理将已有的直径为8mm（或10mm）的铜棒或者铁棒在车床上加工成顶端45度的锥体，作为下电极，电极头表面无氧化层，用无水乙醇棉球擦净可能的灰尘、油污。
直径6mm的石墨电极加工成顶端45度的锥体。
2、安装感光板在暗室中红灯下，取出感光板（不要正对红灯），然后用手指轻轻触摸感光板的边角，找出乳剂面（相比较不光滑的一面），开启暗盒，把乳剂面向着曝光的方向乳剂朝上装入暗盒，切勿装反！关好暗盒后盖，注意关紧不得漏光。
3、摄谱摄谱条件：wp-1平面光栅光谱仪，狭缝宽度：10μm；狭缝高度：2mm；中间光栏：1.8mm；上电极：45°锥形石墨电极；下电极：φ10mm铜棒；交流电弧：电流7～9A，预燃10秒，曝光45秒。
摄谱顺序：1 铁谱电流8A，不要预燃，曝光5秒2、3 紫铜样品（每次曝光、必须移动感光板！？）4 铁谱5、6 紫铜样品7 铁谱4、感光板暗室处理摄谱结束后，关好暗盒挡板，卸下暗盒。
仪器分析实验报告仪器分析实验报告引言仪器分析是现代科学研究和工程技术中不可或缺的一部分。
通过仪器分析，我们可以了解材料的组成、结构和性质，从而为科学研究和工程设计提供有力的支持。
本实验旨在通过使用仪器分析技术，探索物质的特性和变化。
实验目的本实验的目的是通过使用光谱仪器对不同样品进行分析，了解不同样品的组成和性质，以及在不同条件下的变化。
实验方法1. 准备样品：收集不同类型的样品，包括有机物、无机物和混合物。
确保样品干净、纯净，并根据需要进行预处理。
2. 使用光谱仪器：使用光谱仪器对样品进行分析。
根据需要选择适当的光谱范围和检测方法。
记录下样品的光谱图，并进行数据处理和分析。
3. 变化条件：在实验过程中，可以通过改变温度、压力、光照等条件，观察样品的变化。
记录下不同条件下的光谱图，并进行对比分析。
实验结果与讨论通过对不同样品的分析，我们得到了一系列有关样品组成和性质的数据。
以下是一些实验结果的讨论：1. 有机物分析：我们选择了一种有机染料作为样品进行分析。
通过光谱仪器，我们得到了该有机染料的吸收光谱图。
根据光谱图的峰值位置和强度，我们可以推断该有机染料的结构和化学性质。
此外，我们还观察到在不同温度下，有机染料的吸收峰位置发生了变化，这可能与分子内部的振动和转动有关。
2. 无机物分析：我们选择了一种金属合金作为样品进行分析。
通过光谱仪器，我们得到了该金属合金的X射线衍射图谱。
根据衍射峰的位置和强度，我们可以确定该金属合金的晶体结构和成分。
此外，我们还观察到在不同压力下，金属合金的衍射峰位置发生了变化，这可能与晶体结构的压力效应有关。
3. 混合物分析：我们选择了一种复杂的环境样品作为样品进行分析。
通过光谱仪器，我们得到了该环境样品的质谱图。
根据质谱图的峰值位置和强度，我们可以推断该环境样品中的化合物种类和含量。
此外，我们还观察到在不同光照条件下，环境样品的质谱图发生了变化，这可能与光照引起的化学反应有关。
仪器分析实验报告引言：仪器分析是现代科学研究中重要的一环，它通过使用精密的仪器设备，结合相应的分析技术，对物质的成分、结构和性质进行准确而全面的研究与分析。
本实验旨在通过对某种物质的全面分析，展示仪器分析的应用及其重要性。
一、实验目的本实验的主要目的是利用多种常用仪器设备进行物质分析，包括质谱仪、红外光谱仪、核磁共振仪等，以便全面了解目标物质的结构和组分。
二、实验原理1. 质谱分析质谱分析是一种利用质谱仪分析目标物质的化学成分和结构的方法。
它通过将物质分子中的粒子进行电离，并根据其质量-电荷比进行区别和测量。
通过分析质谱图，可以判断样品的分子量、它的含量等。
2. 红外光谱分析红外光谱分析基于物质吸收不同波长的红外辐射的特性。
通过红外光谱仪，可以分析物质中的化学键类型，识别功能团，从而研究物质的结构和性质。
3. 核磁共振分析核磁共振分析利用物质中原子核的共振吸收来研究物质的结构和组成。
该方法通过让样品在强磁场中受到长度和频率固定的射频脉冲照射，从而获得样品吸收的一维、二维、多维数据，用于分析分子间的连接关系、原子间的距离和角度，以及确定各原子之间的化学环境等。
三、实验过程1. 样品制备选取目标物质，并采取适当的方法进行样品制备，以保证样品的纯度和适配性。
2. 质谱分析将样品注入质谱仪进行分析，获取质谱图。
根据质谱图的峰位置和峰强度，可以初步判断样品的分子量和组成。
3. 红外光谱分析将样品放入红外光谱仪，检测物质吸收红外辐射的情况。
比对样品的吸收峰位和峰形，可以初步推断物质中的化学键类型和官能团。
4. 核磁共振分析将样品放入核磁共振仪，利用核磁共振吸收信号进行分析。
通过解析核磁共振谱图，可以进一步推断样品的结构和力学性质，例如化学环境、原子位移等。
四、实验结果与分析根据实验所得的数据，我们得到了目标物质的质谱图、红外光谱图和核磁共振谱图。
通过对谱图的解析和比对，我们初步确定了样品的组分、化学键类型、官能团等重要信息。
仪器分析实验报告（完整版）实验目的本实验旨在掌握分光光度法、电位滴定法以及气相色谱法的原理、方法及操作技能，以及利用这些分析方法对某种化合物进行定量分析。
实验原理1. 分光光度法：利用物质吸收光的特性，通过测量溶液中所吸收的光的强度来确定物质的浓度。
该方法可根据比尔-朗伯定律，即吸收光强与物质浓度成正比的关系进行浓度测定。
2. 电位滴定法：利用滴定过程中所发生的电位变化来确定滴定终点，从而计算出待分析物的浓度。
滴定过程中，滴定剂与待测溶液发生反应，产生的氧化还原反应引起电位的变化。
3. 气相色谱法：借助气相色谱仪对待测物质进行分离和定量分析。
样品被气相载气带到色谱柱中，不同组分在色谱柱内会根据其亲和性以不同速度迁移，从而实现分离。
实验仪器与试剂1. 分光光度计2. 电位滴定仪3. 气相色谱仪4. 待测溶液：某种含有未知物质的溶液5. 标准溶液：含有已知浓度物质的溶液实验步骤及结果1. 分光光度法a. 准备一系列标准溶液，测量其吸光度，建立吸光度与浓度之间的标准曲线。
b. 用分光光度计测量待测溶液的吸光度，根据标准曲线确定其浓度。
2. 电位滴定法a. 准备滴定溶液和待滴定溶液。
b. 用电位滴定仪滴定待测溶液，记录滴定过程中的电位变化，以此判断滴定终点。
c. 根据滴定所需的滴定液体积和滴定终点电位变化量，计算出待测溶液中物质的浓度。
3. 气相色谱法a. 准备样品和标准溶液。
b. 将样品和标准溶液分别注入气相色谱仪，设置合适的操作参数。
c. 通过检测样品中某种组分在色谱柱中的保留时间，并参照标准样品的保留时间，确定待测样品中该组分的含量。
实验数据处理根据实验结果，利用对应的计算公式和标准曲线，计算出待测溶液中未知物质的浓度或含量。
同时，对数据进行统计分析，包括均值、标准偏差、相关系数等，以确定实验结果的可靠性。
根据实验过程中的观察结果，可对实验方法的优缺点进行讨论，并对实验中可能出现的误差进行分析与改进。
仪器分析实验报告1.质谱仪的简介质谱仪是通过对样品电离后产生的具有不同质荷比（m/z）的离子来进行分离分析的。
先将待分析样品变成气态，在具有一定能量（50〜100eV）的电子束轰击下，生成不同m/z的带正电荷的离子，在加速电场的作用下成为快速运动的粒子，进入质量分析器，这些粒子在电场与磁场作用下，按其质量与电荷的比值（质荷比）大小分开，进入分析器分离并得到质荷比以及相对的丰度。
在进行质谱分析时，一般过程是：通过合适的进样装置将样品引入并进行气化。
气化后的样品引入到离子源进行电离。
电离后的离子经过适当的加速进入质量分析器，按不同的m/z进行分离。
然后到达检测器，产生不同的信号而进行分析。
2.1进样系统有机质谱仪的进样装置要求能在既不破坏离子源的高真空工作状态，又不改变有机化合物的组成和结构的条件下，将有机化合物导入离子源，有机质谱仪的进样装置有以下几种：（1）色谱进样色谱对混合的有机化合物有很强的分离能力，而有机质谱仪仅对单一组分的有机化合物有很强的定性能力，对混合的有机化合物则很难对其每一组分给出准确的定性结果。
若将色谱分离后的、单一组分的有机化合物直接送入离子源内，即将这两种仪器串联在一起，将色谱仪器经过特殊的接口装置作为有机质谱仪的一种进样装置，则这种联用仪器将成为有机化合物分析的最强有力的工具，目前，气相色谱布机质谱的联用已获得成功，液相色谱-有机质谱也取得了突破性的进展，现代的有机质谱仪几乎全部是色谱-质谱联用仪，色谱进样已成为现代有机质谱仪不可缺少的进样装置。
2.2离子源离子源的作用是将被分析的有机化合物分子电离成离子，并使这些离子在离子光源系统的作用下会聚成有一定几何形状和一定能量的离子束，然后进入质量分析器被分离。
离子源的结构、性能与有机质谱仪的灵敏度和分辨率有密切的关系。
根据有机化合物的热稳定性和电离的难易程度，可以选择不同的离子源，以期能得到该有机化合物的分子离子。
有机质谱仪常用的离子源有电子轰击离子源（EI），化学电离源（CI）和解吸化学电离源（DCI）,场致电离源（FI）和场解吸电离源（FD），快中子轰击电离源（FAB和离子轰击电离源（IB）, 激光解吸电离源（LD），铜-252等离子解吸电离源（252Cf-PD）。
实验一循环伏安（CV）实验一、实验目的：掌握循环伏安法（CV）基本操作；掌握受扩散控制电化学过程的判别方法；了解可逆电化学过程及条件电极电位的测定；了解电化学—化学偶联反应过程的循环伏安特点。
并学会电化学工作站仪器的使用。
二、循环伏安法原理：扫描电压呈等腰三角形。
如果前半部扫描(电压上升部分)为去极化剂在电极上被还原的阴极过程，则后半部扫描(电压下降部分)为还原产物重新被氧化的阳极过程。
因此．一次三角波扫描完成一个还原过程和氧化过程的循环，故称为循环伏安法。
循环伏安法可用于研究化合物电极过程的机理、双电层、吸附现象和电极反应动力学．成为最有用的电化学方法之一三、实验步骤1.电极表面抛光2.验证：亚铁氰化钾溶液中进行循环伏安扫描（电位差小于70mv）3.电极连接，参数设定（起始电位、电位扫描范围、扫描速度等）4.测定：峰电流随电位扫描速度的变化（处理在一张图上）；5.配制50mM铁氰化钾标准溶液，0.5 M的KCl溶液；6.移取0.5、1、2.5、5mL铁氰化钾标准溶液至25mL容量瓶中，再加入5mLKCl溶液，配制成1、2、5、10mmol铁氰化钾标准溶液，固定扫描速率，控制一定的扫描速率测定峰电流随浓度的变化；7.固定浓度，改变扫描速率（10、20、40、80、160mV/s），测定峰电流随扫描速率的变化四、数据处理1.计算亚铁氰化钾的条件电极电位；2.作出峰电流~扫速v 1/2图，判断是否是扩散控制过程；3.作出峰电流~浓度工作曲线。
实验二.氨基酸的荧光激发、发射及同步荧光光谱的测量一. 实验目的1.学习荧光分析法的基本原理和LS －55B 发光分析仪的操作。
2.学习同步荧光的操作，了解同步荧光的优点。
二.实验原理荧光是分子从激发态的最低振动能级回到原来基态时发射的光。
利用物质被光照射后产生的荧光辐射对该物质进行定性分析和定量分析的方法，称为荧光分析。
在一定光源强度下，若保持激发波长ex λ不变，扫描得到的荧光强度与发射波长em λ的关系曲线，称为荧光发射光谱；反之，保持em λ不变，扫描得到的荧光强度与ex λ的关系曲线，则称为荧光激发光谱。
仪器分析实验讲义目录实验 1 电位法测定溶液PH值 (1)实验 2 氟离子选择电极测定水中的氟 (6)实验 3 有机化合物的吸收光谱及溶剂的影响 (10)实验 4 红外光谱测定有机化合物结构 (14)实验 5 差热、热重分析 (17)实验 6 乙酸正丁酯中杂质的气相色谱分析——内标法定量 (23)实验7 高效液相色谱法测定可乐、咖啡、茶叶中的咖啡因 (27)实验8 原子吸收光谱法测定瓷餐具的铅、镉溶出量 (30)实验9 电感耦合高频等离子发射光谱法测定人发中微量铜、铅、锌 (32)ϕ实验 1 电位法测定溶液pH 值一、目的要求1. 了解直接电位法测定溶液pH 值的原理和方法。
2. 学习酸度计的使用方法。
二、实验原理直接电位法是应用最广泛的测量溶液pH 值的方法之一。
用电位法测量溶液pH 值时，采用玻璃电极为指示电极，酸度计为测量仪表，可直接读取溶液的pH 值。
酸度计除了供测量溶液的pH 值之外，还可测量电位差。
玻璃电极是对氢离子具有高度选择性的离子选择电极，它是一种用特种软玻璃吹制而成的薄球（约0.1～0.2 mm 厚），球内贮有已知pH 值的溶液（常为0.1 mol·L -1HCl ）作为内参比溶液并于其中插入银—氯化银电极，作为内参比电极。
测量时与外参比电极（饱和甘汞电极）一起浸入试液，组成电池。
电池的电动势E 为： ()()]＋0.05916lga －0.05916lga －[＝ )＋Δ－Δ－(＝ )＋Δ(＝E AgCl/Ag H 外H 甘汞AgCl/Ag 内外甘汞AgCl/Ag M 甘汞++ϕϕϕϕϕϕϕϕϕ内－由于甘汞ϕ，A g /A gCl ϕ及()内+H a 均为常数，则E=常数-0.05916lg ()外+H a =常数＋0.05916pH x由此可见，电动势和溶液的pH 值有关，并符合能斯特公式的关系，因此测得电池电动势，即可求得溶液的pH 值。
玻璃电极的电极系数，即溶液的pH 值变化一个单位时电极电位的变化值，在理论上应等于59.16mV/pH （25℃）。
酸度计仪表pH 标度，正是根据这一关系制作的，即仪表标度中的一个pH 相当于59.16mV （25℃），如测量时溶液的温度不是25℃，即可以调节仪器上温度的补偿器，使仪表标度与该温度下的电极系数相适应。
如20℃时，1个pH 标度相当于58.1mV 。
用玻璃电极测量溶液pH 值时，不能直接按上述公式进行计算，因该式中常数项虽在一ϕ定条件下对相同测量体系为常数，其中包含许多可变因素，如参比电极的稳定性，内参比溶液的组成及其稳定性，玻璃电极的不对称电位等。
此外，玻璃电极的电极系数也不一定正好为59.16mV，一般在57～61mV之间，因此，实际测量中，必须先用标准缓冲溶液对测量系统进行校正（定位）后，才能用于测量未知液的pH值。
常用于校正酸度计的标准缓冲溶液有下列四种，并已定为一级国家标准。
1．饱和酒石酸氢钾酒石酸氢钾在水中的溶解度约为0.034mol·L-1，25℃时pH值为3.557。
2．0.04958 mol·L-1邻苯二甲酸氢钾0.04958 mol⋅L-1的邻苯二甲酸氢钾溶液的pH值为4.008（25℃），在精确的测量工作中，邻苯二甲酸氢钾在使用前应于110～130℃烘干。
3．0.2490 mol·L-1磷酸二氢钾－0.2490 mol⋅L-1磷酸氢二钠此混合溶液的pH值为6.865（25℃）。
由于无水Na2HPO4易吸水，故使用前应于110～130℃下干燥，配制时所用的水应事先煮沸，除去二氧化碳，否则会影响溶液的pH值。
4．0.009971 mol·L-1硼砂此溶液的pH值为9.180（25℃）。
配制时所用的水也应事先煮沸以除去二氧化碳。
为了准确的测量溶液的pH值，在测量之前，可用标准缓冲溶液来检验酸度计和玻璃电极的性能是否良好。
即选用一种标准缓冲溶液来定位，测量另一种相邻的标准缓冲溶液的pH值。
所得的结果不得相差0.1pH；在精密测量中不得相差0.01pH。
否则，需要更换玻璃电极或对仪器进行检修。
测量溶液的pH值的准确度，通常与下列诸因素有关：（1）酸度计的准确度；（2）玻璃电极的响应特性和稳定性；（3）标准缓冲溶液配置的准确性。
所以在实际测量中，应尽可能的选择一种与待测溶液的pH值相近的标准缓冲溶液来定位，以减少测量的误差。
三、仪器与试剂（1）PHS-3C型数字离子酸度计（2）玻璃电极；饱和甘汞电极（232型）（3）标准缓冲溶液的pH值与温度关系的对照表0 4.003 6.9849.4645 3.999 6.9519.39510 3.998 6.9239.33215 3.999 6.9009.27620 4.002 6.8819.22525 4.008 6.8659.18030 4.015 6.8539.13935 4.024 6.8449.10240 4.035 6.8389.06845 4.047 6.8349.03850 4.060 6.8339.011四、实验步骤将酸度计电源插头接至220V电源上，将功能开关拨至“mv”档，预热30分钟（仪器预热时间越长越稳定）。
1. 仪器校正（1）将pH玻璃电极和参比电极（或pH复合玻璃电极）接通酸度计，并将功能开关拨至“pH”档。
用蒸馏水冲洗电极，并用小滤纸片吸干电极外壁的水。
取一小烧杯用25℃时pH=6.86的标准缓冲溶液荡洗三次后，倒入40 mL左右。
插入温度计，如测得溶液温度为30℃（如溶液已在室内放置了足够长时间，其温度就是室内温度），查得该温度下混合磷酸盐标准缓冲溶液的pH值为6.85。
调节仪器上的"温度"调节器，使指示的温度刻度为所测得的温度。
并"斜率"调节器顺时针旋到最大。
（2）将两电极插入标准缓冲溶液中，小心轻摇几下小烧杯（或开启磁力搅拌器搅拌），以促使电极平衡。
停止晃动，待仪器显示的数值稳定后，调节"定位"调节器，使数字显示器显示为6.85。
（3）将电极从标准缓冲溶液中取出，用蒸馏水冲洗电极，并用滤纸片吸干电极外壁的水。
取一个洁净小烧杯，用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液荡洗三次后，倒入40mL左右。
将电极插入小烧杯中，小心轻摇几下小烧杯，使电极平衡。
待仪器显示的数值稳定后，调节"斜率"调节器，使仪器显示值为此温度下该标准缓冲溶液的pH值。
仪器校正完毕。
为了保证精度建议以上两个标定步骤重复一到二次。
一旦仪器校正完毕，"定位"和"斜率"调节器不得有任何变动。
2. 测量未知溶液的pH值用广泛pH值试纸初步测试未知溶液的pH 值，选择与未知溶液的pH 值相近的标准缓冲溶液来进行校正。
用蒸馏水冲洗电极并用吸水纸擦干后，插入未知样品溶液中进行测量。
五、注意事项1. 若测定偏碱性的未知溶液时，应用pH6.86标准缓冲溶液(第一种)和pH9.18标准缓冲溶液(第二种)来校正仪器。
2. 为了保证pH值的测量精度要求每次使用前必须用标准溶液加于校正。
注意校正时标准溶液的温度与状态(静止还是流动)和被测液的温度与状态要应尽量一致。
3. 在使用过程中，遇到下列情况时仪器必须重新标定：①换用新电极；②"定位"或"斜率"调节器变动过。
六、思考题1. 为什么在测量溶液的pH值时，应尽量选用pH值与它相近的标准缓冲溶液来进行校正？2. 测量溶液的pH值时，如何才能得到准确的结果？附：仪器的维护与注意事项1、仪器的输入端(包括玻璃电极插座与插头)必须保持干燥清洁。
2、新玻璃pH电极或长期干储存的电极，在使用前应在pH浸泡液中浸泡24小时后才能使用。
pH电极在停用时，就将电极的敏感部分浸泡在pH浸泡液中。
这对改善电极响应迟钝和延长电极寿命是非常有利的。
3、pH浸泡液的正确配制方法：取pH4.00缓冲剂(250mL)包，溶于250mL纯水中，再加入56 g分析纯KCl,适当加热,搅拌至完全溶解即成。
4、在使用复合电极时，溶液一定要超过电极头部的陶瓷孔。
电极头部若沾污可用医用棉花轻擦。
5、玻璃pH电极和甘汞电极在使用时，必须注意内电极与球泡之间及参比电极内陶瓷蕊附近是否有气泡存在,如有必须除了。
6、用标准溶液标定时，首先要保证标准缓冲溶液的精度,否则将引起严重的测量误差。
标准溶液可自行配制，但最好用国家传递的标准缓冲溶液。
7、忌用浓硫酸或铬酸洗液洗涤电极的敏感部分。
不可在无水或脱水的液体(如四氯化碳，浓洒精)中浸泡电极。
不可在碱性或氟化物的体系，粘土及其它胶体溶液中放置时间过长，以致响应迟钝。
8、常温电极一般在5-60℃温度范围内使用。
如果在低于5℃或高于60℃时使用，请分别选用特殊的低温电极或高温电极。
实验 2 氟离子选择电极测定水中的氟一、目的要求1. 掌握用标准曲线法、标准加入法和Gran作图法测定未知物浓度。
2. 学会使用离子计。
二、实验原理实验原理氟离子选择电极的电极膜由LaF3单晶制成，结构如图12-5所示。
电极电位（25℃）为：测量电池为：氟离子选择电极| 试液（c=x ）|| SCE 测定时试液中应加入离子强度调节剂TISAB。
标准曲线法，配制一系列标准溶液，以电位值Ф对lgc 作图，然后由测得的未知试液的电位值Ф ，在标准曲线上查得其浓度。
标准加入法，首先测量体积为V5、浓度为C x的被测离子试液的电位值Фx，若为一价阳离子：假定，合并以上两式重排后取反对数：若V x>>V5（通常为100倍），可忽略，则:式中，；△Ф为两次测得的电位值之差；为电极的实际斜率，可从标准曲线上求出。
用标准加入法时，通常需要加入的标准溶液的体积比试液体积小100倍，浓度大100倍，使加入标准溶液后测得的电位变化达20～30mV。
Gran作图法，它相当于多点增量法。
Gran作图法用于电位法时，经一次标准加入后，再分别加入4次标准溶液，并测定相应的电位值，由式:改写为：若对V5做图，得一条直线。
将直线外推，与横坐标相交于原点的左边，则由上式得：Gran作图法用于电位滴定法时，与横坐标相交于原点的右边，则以对V 5，作图非常麻烦，需计算的值。
若用Gran 坐标纸，只要将测得的电位值Ф对V 5作图，则很方便。
Gran坐标纸如图12-6所示。
该坐标纸是已校准10%体积变化的半反对数坐标纸。
实际作图时应注意：(1)纵坐标是实测的电位值，由于纵坐标是按标度的（s 是给定的离子选择电极的斜率，一价离子为58mV；二价为29mV。
Ф是电位值，按5mV比例设定），它近105/58、1010/58…算出，所以标定纵坐标时一价离子一大格应为5mV；二价离子一大格为2.5mV。
