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电位法及永停滴定法1. 在25°C,将pH 玻璃电极与饱和甘汞电极浸入pH=6.87的标准缓冲溶液中，测得电动势为0.386V ；测 定另一未知试液时，测得电动势为0.508V o 计算未知试液的pHo2. 若K H+,Na +=l X 10'15,这意味着提供相同电位吋，溶液中允许Na+浓度是屮浓度的多少倍？若Na+浓度为 1.0 mol/L吋，pH= 13.00的溶液所引起的相对误差是多少？（1）K,Na+=l X IO*15时，意味着干扰离子Na*的活度比被测离子T 的活度高1 X 1（^倍时，两者才产生相 同的电位。
⑵空％ =込心poo%-竺兽3十％C g10"3. 某钙离子选择电极的选择系数Kc 砂皤=0.0016,测定溶液中C/+离子的浓度，测得浓度值为2.8X 10'4mol/L,若溶液中存在冇0.15mol/L 的NaCI,计算：①由于NaCl 的存在，产生的相对误差是多少?②若 要使相对谋差减少到2%以下，NaCl 的浓度不能人于多少？医% =心厂严灯00% = °・°°心（0」5芒xl00% = 12.89%C乞2.8x10 4A若要使相对谋差减少到2%以下，则解得NaCl 的浓度不能人于0.059mol/L4. 用下列电池按直接电位法测定草酸根离子浓度。
Ag | AgCl （固）|KC1（饱和 H 迸涣浓度）|Ag2C2O4 個）|Ag（1） 推导出PC2O4与电池电动势Z 间的炎紊式（AgzCzCti 的溶度积Ksp=2.95Xl （）7）（2） 若将一走知浓度的草酸钠溶液置入陀电解池，在25°C 测得电池电动势为0.402V, Ag-AgCI 电极为负极。
计算未知溶液的PC2O4值。
（审切八旳/A 厂+ 0」990V , ^Ag+/Ag =+0.7995V ） a c 2o 42~0.0591 ”0.0591crew 0.059“TI、0.059 厂八"爲念 + 丁临心 -一1侶~广=0.7995 +丁lg(2.95xl0 J +丁=0.4889 + 空愛 pC 2O 42E ~ WAg^CE Ag - 0/fg+"g 一 必皿+°・°59仗® Ag=0.4889 + pC 2O 4 一 0.1990 = 0.2899 + pC 2O 42 20.402 = 0.2899 + pC 2O ApH x = pHs +0.059= 6.87 +0.508-0.386~~0.059-= 8.94 2%＞心n n x/nr UYxl00% =0.0016 x(Cj“2.8 x 10-4xlOO% 必 eg% =必他 +0・0591g% =必仏 +0.0591gpC2O, = 3.8045 -30- 115- 1 1 f :>N 0- <3 U--15 -■ f I / I I I・30-I-45 -C 5 10 15 20 25 30 35 4 024-20- 16- 12- 8-5101520 253035405、下列电池的电动势为0.460V,计算反应M 2++4Y«MY 42_生成配合物MY 广的稳定常数K 皿比-。
（完整版）仪器分析练习题及答案1. 简述仪器分析法的特点。
答：1．仪器分析法灵敏度⾼。
2．仪器分析法多数选择性较好。
3．仪器分析法分析速度较快，利于批量样品分析。
4．易于使分析⼯作⾃动化。
5．相对误差较⼤。
6．设备复杂、价格昂贵，对仪器⼯作环境要求较⾼。
光分析导论⼀、选择题1.在光学分析法中, 采⽤钨灯作光源的是( )(1)原⼦光谱(2)分⼦光谱(3)可见分⼦光谱(4)红外光谱2.可见光的能量应为( )(1) 1.24×104～1.24×106eV (2) 1.43×102～71 eV(3) 6.2 ～3.1 eV (4) 3.1 ～1.65 eV3.已知：h=6.63×10-34 J s则波长为0.01nm的光⼦能量为( )(1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 12.4×105eV (4) 0.124 eV4..频率可⽤下列哪种⽅式表⽰（c------光速，λ---波长，б---波数（）（1）б/c （2cб （3）1/λ（4）c/б5.光量⼦的能量正⽐于辐射的（）（1）频率（2）波长（3波数（4）传播速度6. 下列四个电磁波谱区中，请指出能量最⼩（），频率最⼩（），波数最⼤者（），波长最短者（）（1）X射线（2）红外区（3）⽆线电波（4）紫外和可见光区⼆、填空题( 共7题12分)1.库仑滴定分析法, 实际上是⼀种___________________________电解分析法.2. 任何⼀种分析仪器都可视作由以下四部分组成:________________________、____________________、_____________________和________________________.3. 仪器分析主要分为三⼤类, 它们是、和.4.⽤pH计测定某溶液pH时, 其信号源是__________________________________;传感器是_______________________________.5.电化学分析法是建⽴在基础上的⼀类分析⽅法.6.光学分析法是建⽴在基础上的⼀类分析⽅法.三、解释术语1.电磁波谱2.发射光谱3.吸收光谱4.荧光光谱四、计算题1.计算下列辐射的频率（Hz）和波数（cm-1）（1）0.25cm的微波束；（2）324.7nm铜的发射线。
色谱法习题一、选择题1.在色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A.保留值B.峰面积C.分离度D.半峰宽2.在色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A.保留时间B.保留体积C.半峰宽D.峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为 ( )A.蒸气压低、稳定性好B.化学性质稳定C.溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D. (1)、(2)和(3)4. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( )A.粒度适宜、均匀, 表面积大 (2)表面没有吸附中心和催化中心C.化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D. (1)、(2)和(3)5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( )A.氢气B.氮气C.氧气D.氦气6.在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略（）A.涡流扩散项B.分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力D.停滞区域的流动相传质阻力7. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( )A.H2B.HeC. ArD.N28.热导池检测器是一种 ( )A.浓度型检测器B.质量型检测器C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( )A.H2B.HeC.ArD.N210.含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳？( )A. 火焰离子化检测器B. 热导检测器C. 电子捕获检测器D. 火焰光度检测器11. 某色谱柱长1m时，其分离度为1.0，问要实现完全分离（R=1.5），色谱柱至少应为多长：A. 1.5mB. 2.25mC. 3mD. 4.5m12. 气相色谱检测器中，通用型检测器是：A. 热导池检测器B. 氢火焰离子化检测器C. 火焰光度检测器D. 差示折光检测器13. 使用热导池检测器时,下列操作哪种是正确的：Ａ.先开载气,后开桥电流, 先关载气,后关桥电流B. 先开桥电流,后开载气, 先关载气,后关桥电流C. 先开载气,后开桥电流, 先关桥电流,后关载气D. 先开桥电流,后开载气, 先关桥电流,后关载气14. 下列哪种方法不适用于分析试样中铅、镉等金属离子的含量A. 气相色谱法B. 原子吸收分光光度法C. 可见分光光度法D. 伏安法15. 分析农药残留，可以选用下列哪种方法：A. 电位分析法B. 原子吸收光谱法C. 原子发射光谱法D. 气相色谱法16.载体填充的均匀程度主要影响（）A.涡流扩散B分子扩散 C.气象传质阻力 D.液相传质阻力17.在色谱分析中，柱长从 1m 增加到 4m ，其它条件不变，则分离度增加( )A. 4 倍B. 1 倍C. 2 倍D. 10 倍18.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B. 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C. 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况19. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量20．柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则:A.n越大，h越小；B.n越小,h越大;C.n越大,h越大；D.n越小,h越小；21．．如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为:A.选择合适的固定相；B.采用最佳载气线速；C.程序升温；D.降低柱温22．要使相对保留值增加，可以采取的措施是:A.采用最佳线速；B.采用高选择性固定相；C.采用细颗粒载体；D.减少柱外效应二、填空题1.色谱分析中，根据进行定性分析，根据进行定量分析。
仪器分析习题作业第一章绪论需要特殊的仪器设备；仪器分精心整理析需要特殊的仪器设备；（3）化学分析只（4）化学分析灵精心整理敏度低、选择性差，但测量准确度高，适合于常量组分分析；超痕量组精心整理分的分析。
2、共同点：都是进行组分测量分析是利用仪器设备进行组分分精心整理析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系：质的各种物理信号而不是其浓精心整理度或质量数，而信号与浓度或质信号与浓度或质量数之间的关精心整理系，即进行定量分析校正。
括激发到高能态；单色器：精心整理将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理透镜、单色元件、聚焦透镜、精心整理出射狭缝。
各部件的主要作用为：入射狭的具有相同波长的光在单色器精心整理的出口曲面上成像；出射狭缝：采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-7光栅宽度5.0mm，每毫米刻线数720条，该光栅第一级光谱分辨率多少？因为对于一级光谱（n=1）而言，光栅的分辨率为：R = nN = N=光栅宽度×光栅的刻痕密度= 720×5 = 3600 又因为：R =精心整理所以，中心波长(即平均波长)在1000cm-1 的两条谱线要被该光栅分开，它们相隔的最大距离为：dλ===0.28cm-1第3 章原子发射光谱法3-2缓冲剂与挥发剂在矿石定量分析中的作用？缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响，即消除第三元素精心整理的影响，控制和稳定弧温；挥发剂的作用是增加样品中难号与内标物的信号比与待测物精心整理的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标3-8简述三种用于ICP炬的式样引入方式？精心整理因为试样只能被载气带入ICP 光源中，而不能直接引入花熔融进样，对于特定元素还精心整理可以采用氢化物发生法进样。
其中，以气动雾化方式最为常不同轨道的状态。
精心整理（3）系间跨越：不同多重态能级之间的非辐射跃迁过程。
(完整版)仪器分析试题及答案单选题1. 下列方法中，不属于常用原子光谱定量分析方法的是（C）A. 校正曲线法；B. 标准加入法；C. 内标法；D. 都不行2. 紫外－可见吸收光谱光谱图中常见的横坐标和纵坐标分别是（B）A. 吸光度和波长；B. 波长和吸光度；C. 摩尔吸光系数和波长；D. 波长和摩尔吸光系数3. 紫外－可见检测时，若溶液的浓度变为原来的2倍，则物质的吸光度A和摩尔吸光系数ε的变化为（ C ） A. 都不变；B. A增大，ε不变；C. A不变，ε增大；D. 都增大4. 荧光物质的激发波长增大，其荧光发射光谱的波长（B）A.增大；B. 减小；C. 不变；D. 不确定5. 在气相色谱定量分析方法中，要求所有组分全部流出色谱柱并能产生可测量的色谱峰的是（）A.归一化法；B. 内标法；C. 外标法；D. 峰高加入法6. 在气相色谱法中，用非极性固定相SE-30分离己烷、环己烷和甲苯混合物时，它们的流出顺序为（）A.环己烷、己烷、甲苯；B. 甲苯、环己烷、己烷；C. 己烷、环己烷、甲苯；D. 己烷、甲苯、环己烷.7. 反相液相色谱固定相和流动相的极性分别为（）A.极性、非极性；B. 非极性、极性；C. 都为非极性；D. 都为极性8. 火焰原子吸收光谱法常用的光源为（）A. 钨灯；B. 空心阴极灯；C. 氘灯；D. 都可以9. 原子发射光谱是利用谱线的波长及其强度进行定性何定量分析的，被激发原子发射的谱线不可能出现的光区是（）A. 紫外；B. 可见；C. 红外；D. 不确定10. 用分光光度计检测时，若增大溶液浓度，则该物质的吸光度A 和摩尔吸光系数ε的变化为（）A. 都不变；B. A增大，ε不变；C. A不变，ε增大；D. 都增大11. 荧光物质发射波长λem和激发波长λex的关系为（）A. λem> λex；B. λem＝λex；C. λem< λex；D. 不确定12. 用氟离子选择性电极测F－时往往许须在溶液中加入柠檬酸盐缓冲溶液，其作用主要有（）A.控制离子强度；B. 消除Al3＋，Fe3＋的干扰；C. 控制溶液的pH值；D. 都有13. 铁氰化钾氧化还原峰峰电流ip与铁氰化钾浓度c及电势扫描速度v之间的关系分别为（）。
高效液相色谱1．高效液相色谱法的特点特点：检测的分辨率和灵敏度高，分析速度快，重复性好，定量精确度高，应用范围广。
适用于分析高沸点、大分子、强极性、热不稳定有机及生化试样的高效分离分析方法。
2.高效液相色谱与气相色谱的主要区别可归结于以下几点：(1)进样方式的不同：高效液相色谱只要将样品制成溶液，而气相色谱需加热气化或裂解；(2)流动相不同，在被测组分与流动相之间、流动相与固定相之间都存在着一定的相互作用力；(3)由于液体的粘度较气体大两个数量级，使被测组分在液体流动相中的扩散系数比在气体流动相中约小 4~5 个数量级；(4)由于流动相的化学成分可进行广泛选择，并可配置成二元或多元体系，满足梯度洗脱的需要，因而提高了高效液相色谱的分辨率（柱效能）；(5) 高效液相色谱采用5~10Lm细颗粒固定相，使流体相在色谱柱上渗透性大大缩小，流动阻力增大，必须借助高压泵输送流动相；(6)高效液相色谱是在液相中进行，对被测组分的检测，通常采用灵敏的湿法光度检测器，例如，紫外光度检测器、示差折光检测器、荧光光度检测器等。
3.高效液相色谱的定性和定量分析的方法定性：（ 1）利用纯物质定性的方法利用保留值定性：通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中位置。
不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。
利用加入法定性：将纯物质加入到试样中，观察各组分色谱峰的相对变化。
（ 2）利用文献保留值定性相对保留值r21 ：相对保留值r 21仅与柱温和固定液性质有关。
在色谱手册中都列有各种物质在不同固定液上的保留数据，可以用来进行定性鉴定。
定量：有归一法、内标法、外标法在定量分析中，采用测量峰面积的归一化法、内标法或外标法等，但高效液相色谱在分离复杂组分式样时，有些组分常不能出峰，因此归一化法定量受到限制，而内标法定量则被广泛使用。
4．高效液相色谱实验时，选择流动相时应注意的几个问题（1）尽量使用高纯度试剂作流动相，防止微量杂质长期累积损坏色谱柱和使检测器噪声增加。
电位分析习题一、填空题1．一般测量电池电动势的电极有参比电极和指示电极两大类。
2.玻璃电极的主要部分是玻璃泡，它是由特殊成分的玻璃制成的薄膜。
在玻璃电极中装有PH值一定的缓冲溶液，其中插入一支 Ag-AgCl电极作为内参比电极。
3.玻璃电极的膜电位在一定温度时与试液的p H值呈直线关系。
4.玻璃电极初次使用时应在纯水中浸泡24 h以上，每次用毕应浸泡在水中或0.1mol.L-1，HCl溶液中。
5.甘汞电极是常用的参比电极。
它由金属汞和Hg2Cl2及KCl溶液组成。
在内玻璃管中，封接一根铂丝，将其插入纯汞中，下置一层甘汞和汞的糊状物，外玻璃管中装入KCl溶液。
6.将银丝浸入一定浓度的硫化钠溶液中，浸泡一段时间，洗净，即可制成一支Ag-Ag2S 电极，该电极和甘汞电极相联时作为指示电极。
7.甘汞电极在使用时应经常注意电极玻璃管内是否充满KCl溶液，管内应无气泡，以防止断路。
8.离子选择性电极分单膜离子选择电极和复膜离子选择电极两大类。
固体膜电极属于单膜离子选择电极，气敏电极属于复膜离子选择电极。
9.用离子选择性电极测量离子浓度的方法通常用标准曲线法和标准加入法。
10.用电位滴定法进行氧化还原滴定时，通常使用铂电极作指示电极，进行EDTA配位滴定时，可用Hg/Hg-EDTA电极为指示电极。
一般多采用饱和甘汞电极为参比电极。
二、判断题1.玻璃电极中内参比电极的电位与被测溶液的氢离子浓度有关，所以能测出溶液的pH 值。
（×）2.玻璃电极可用于测量溶液的pH值，是基于玻璃膜两边的电位差。
（×）3.在pH＞9的溶液中，玻璃电极产生的“钠差”，能使测得的pH值较实际的pH值偏高。
（√）4.在一定温度下，当Cl活度一定时，甘汞电极的电极电位为一定值，与被测溶液的PH 值无关。
（√）5.使用甘汞电极时，为保证电极中的饱和氯化钾溶液不流失，不应取下电极上、下端的胶帽和胶塞。
（×）6.甘汞电极在使用时应注意勿使气泡进入盛饱和KCl的细管中，以免造成断路。
第二章习题解答1、简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小6、试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?解:参见教材P14-16A 称为涡流扩散项,B 为分子扩散项系数，C 为传质阻力系数。
下面分别讨论各项的意义：(1) 涡流扩散项A 气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱的扩张。
由于A=2λdp ，表明A 与填充物的平均颗粒直径dp 的大小和填充的不均匀性λ有关，而与载气性质、线速度和组分无关，因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径。
光谱概论习题一、单项选择题1．下列表达式表述关系正确的是（）。
A．B．C．D．2．下述哪种性质可以说明电磁辐射的微粒性（）。
A．波长B．频率C．波数D．能量3．光量子的能量正比于辐射的（）A．频率和波长B．波长和波数C．频率和波数D．频率、波长和波数4．下面四个电磁波谱区中波长最短的是（）A．X射线B．红外光区C．紫外和可见光区D．无线电波5．下列四种电磁辐射中能量最小的是（）。
A．微波B．X射线C．无线电波D．g 射线二、简答题1．简述下列术语的含义：（1）电磁波谱（2）发射光谱（3）吸收光谱（4）荧光光谱2．请按照波长和能量递减的顺序排列下列常见的电磁辐射区：紫外光、红外光、可见光、X 射线、无线电波。
3．常见的光学分析法有哪些类型？光谱概论习题答案A 2．D 3．C 4．A 5．C紫外-可见分光光度法习题一、单项选择题1．分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是（）A．分子中价电子运动的离域性质B．分子中价电子能级的相互作用C．分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁D．分子中电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁2．在紫外-可见分光光度分析中，极性溶剂会使被测物的吸收峰（）A．消失B．精细结构更明显C．位移D．分裂3．在紫外-可见分光光度法中，某有色物质在某浓度下测得其透光率为T；若浓度增大1倍，则透光率为（）A．T/2 B．T2 C．T1/2 D．2T4．用分光光度计测量有色化合物的浓度，相对标准偏差最小时的吸光度为（）A．0.334 B．0.343 C．0.434 D．0.4435.下列表达正确的是（）A．吸收光谱曲线表明吸光物质的吸光度随波长的变化而变化B．吸收光谱曲线以波长为纵坐标、吸光度为横坐标C．吸收光谱曲线中，最大吸收处的波长不一定为最大吸收波长D．吸收光谱曲线不能表明吸光物质的光吸收特性6．在紫外分光光度法中，参比溶液的选择原则是（）A．通常选用蒸馏水B．根据加入试剂和被测试液的颜色、性质来选择C．通常选用试剂溶液D．通常选用褪色溶液7．下列四种化合物中，在紫外区出现两个吸收带的是（）A．乙醛B．乙烯C．1, 5-己二烯D．2-丁烯醛8．助色团能使谱带（）A．波长变短B．波长变长C．波长不变D．蓝移9．不能用作紫外-可见分光光度法的定性参数是（）A．吸光度B．最大吸收波长C．吸收光谱的形状D．吸收峰的数目10．以下四种化合物，能同时产生B吸收带、K吸收带和R吸收带的是（）A．B．C．D．11.紫外可见分光光度法测定中，使用参比溶液的作用是（）A. 消除试剂等非测定物质的影响B. 吸收入射光中测定所需要的光波C. 调节入射光的光强度D. 调节仪器透光率的零点12. 扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时，一般选作参比溶液的是（）A. 蒸馏水B. H2SO4溶液C. K2Cr2O7的水溶液D. K2Cr2O7的硫酸溶液13.在比色法中，显色反应的显色剂选择原则错误的是（）A. 显色反应产物的e值愈大愈好B. 显色剂的e值愈大愈好C. 显色剂的e值愈小愈好D. 显色反应产物和显色剂，在同一光波下的e值相差愈大愈好14.某分析工作者，在光度法测定前用参比溶液调节仪器时，只调至透光率为95.0%，测得某有色溶液的透光率为35.2%，此时溶液的真正透光率为（）A. 40.2%B. 37.1%C. 35.1%D. 30.2%15. 下列化合物中，不适合作为紫外分光光度法测定用的溶剂是（）A．水B．苯C．乙腈D．甲醇二、简答题1．电子跃迁的类型有哪几种？2．具有何种结构的化合物能产生紫外吸收光谱？3．为什么邻二氮杂菲分光光度法测定微量铁时要加入盐酸羟胺溶液？4．在没有干扰的条件下，紫外分光光度法为什么总是选择在λmax处进行吸光度的测量？5．举例说明紫外分光光度法如何检查物质纯度。
色谱分析习题及参考答案一、填空题1、调整保留时间是减去的保留时间。
2、气相色谱仪由五个部分组成，它们是3、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用表示柱效能。
4、色谱检测器按响应时间分类可分为型和型两种，前者的色谱图为曲线，后者的色谱图为曲线。
5、高效液相色谱是以为流动相，一般叫做，流动相的选择对分离影响很大。
6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子，用符号表示。
7、层析色谱中常用比移值表示。
由于比移值Rf重现性较差，通常用做对照。
他表示与移行距离之比。
8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。
二、选择题1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。
A. 沸点差，B. 温度差，C. 吸光度，D. 分配系数。
2、选择固定液时，一般根据_____原则。
A. 沸点高低，B. 熔点高低，C. 相似相溶，D. 化学稳定性。
3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。
A. 调整保留值之比，B. 死时间之比，C. 保留时间之比，D. 保留体积之比。
4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。
A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。
5、理论塔板数反映了 ______。
A.分离度；B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。
6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器；C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。
7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）A. 改变固定相的种类B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温D. （A）和（C）8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。
A. 没有变化，B. 变宽，C. 变窄，D. 不成线性9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 _____A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。
C.固定液的沸点。
D.固定液的最高使用温度10 、分配系数与下列哪些因素有关_____A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。
11、对柱效能n，下列哪些说法正确_ ____A. 柱长愈长，柱效能大；B.塔板高度增大，柱效能减小；C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同；D.组分能否分离取决于n值的大小。
12、在气相色谱中，当两组分不能完全分离时，是由于（）A 色谱柱的理论塔板数少B 色谱柱的选择性差C 色谱柱的分辨率底D 色谱柱的分配比小E 色谱柱的理论塔板高度大13．用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时，以环己烷—乙酸乙酯（9；1）为展开剂，经2h展开后，测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为9.5cm，其溶剂前沿距离为24.5cm。
偶氮苯在此体系中的比移值Rf为（）A 0.56B 0.49C 0.45D 0.25E 0.3914、气相色谱分析下列那个因素对理论塔板高度没有影响（）。
A 填料的粒度B 载气得流速C 填料粒度的均匀程度D 组分在流动相中的扩散系数E 色谱柱长三、计算题1、用一根2m长色谱柱将组分A、B分离，实验结果如下：空气保留时间30s ；A峰保留时间230s；B峰保留时间250s；B峰底宽 25s。
求：色谱柱的理论塔板数n；A、B各自的分配比；相对保留值r2,1；两峰的分离度R；若将两峰完全分离，柱长应该是多少？2、组分A和B在一1.8m长色谱柱上的调整保留时间tA ’=3min18s，tB’=3min2s，两组分峰的半宽分别为W1/2A =1.5mm和W1/2B=2.0mm，记录仪走纸速度为600mm/h，试计算：（1）该柱的有效塔板高度H有效和相对保留值rA,B，（2）如果要使A和B的分离度R=1.5，色谱柱至少须延长多少？3、从环己烷和苯的色谱图上测得死体积VM =3,VR环己烷=9.5,VR苯=16，计算苯对环己烷的相对保留值V苯-环己烷是多少？4、色谱柱长为1m，测得某组分色谱峰的保留时间为8.58min，峰底宽为52s，计算该色谱柱的理论塔板数及理论塔板高度。
5、为了测定氢火焰离子化监测器的灵敏度注入0.5uL含苯0.05%的二硫化碳溶液，测得苯的峰高为12cm，半峰宽为0.5cm，记录器的灵敏度为0.2mV/cm，纸速为1cm/min，求监测器的灵敏度St。
6、在一根理论塔板数为9025的色谱柱上，测得异辛烷和正辛烷的调整保留时间为840s和865s，则该分离柱分离上述二组分所得到的分离度为多少？7、在鲨鱼烷柱上，60℃时下列物质的保留时间为：柱中气体（即tr）157.9s；正己0烷420.0s；正庚烷829.2s；苯553.3s。
计算苯在鲨鱼烷柱上60℃时的保留指数8、某样品和标准样品经薄层层析后，样品斑点中心距原点9.0cm，标准样品斑点中心距原点中心7.5cm，溶剂前沿距原点15cm，求试样及标准样品的比移值（Rf）及相对比移值（Rst）。
四、简答题1、色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。
2、简述热导检测器的分析原理？答案一、填空题1、死时间2、气路系统、进样系统、分离系统、监测系统、记录系统3、理论塔板数（n）,理论塔板高度(H) ，单位柱长(m) ，有效塔板理论数(n有效)4、积分，微分，一台阶形，峰形5、液体，载液6、样品，载气移动速度，RF7、组分在层析色谱中的位置，相对比移值Rst，样品移行距离，参考物质8、缩短传质途径，降低传质阻力二、选择题1、D 2 C 3 A 4 B 5 A B 6 B 7 A B C 8 B 9Ｄ１０Ｄ１１ＡB 12 C 13 E 14 E三、计算题1、[解]：n=16(t R /W b )2=16(250/25)2=1600k’A =t’RA /t 0=(230-30)/30=6.7K’B =t’RB /t 0=(250-30)/30=7.3γ2,1=t’RB /t’RA =220/200=1.1R=(t’RB -t’RA )/W b =(220-200)/25=0.8L=2×(1.5/0.8)2≈7m2、[解]：(1)n 有效= 2681600/)36005.1(19854.5W t 54.522A 2/1RA =⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛⨯⨯=⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛ H 有效=L/n=(1.8×103)/2681=0.67mm(2) n 有效=16R 2(γ/(γ-1)) 2=16×1.52×(1.088/0.088)2=5503L’= n 有效•H 有效=5503×0.67=3692mm ≈3.69m∴需延长.368-1.8=1.89m四、简答题1、 色谱定性的依据是：保留值主要定性方法：纯物对照法；加入纯物增加峰高法；保留指数定性法；相对保留值法。
2、 热导检测器的分析原理：热导池检测器是根据各种物质和载气的导热系数不同，采用热敏元件进行检测的。
088 . 1 182 / 198 ' t / ' t RB RA= = = r A,B（1）每种物质都具有导热能力，欲测组分与载气有不同的导热系数；（2）热敏元件（金属热丝）具有电阻温度系数；（3）利用惠斯登电桥测量等设计原理。
原子吸收习题及参考答案一、填空题1、电子从基态跃迁到激发态时所产生的吸收谱线称为，在从激发态跃迁回基态时，则发射出一定频率的光，这种谱线称为，二者均称为。
各种元素都有其特有的，称为。
2、原子吸收光谱仪和紫外可见分光光度计的不同处在于，前者是，后者是。
3、空心阴极灯是原子吸收光谱仪的。
其主要部分是，它是由或制成。
灯内充以成为一种特殊形式的。
5、原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、及三部分组成。
6、分子吸收光谱和原子吸收光谱的相同点是：都是，都有核外层电子跃迁产生的，波长范围。
二者的区别是前者的吸光物质是，后者是。
7、在单色器的线色散率为0.5mm/nm的条件下用原子吸收分析法测定铁时，要求通带宽度为0.1nm，狭缝宽度要调到。
8、分别列出UV-Vis，AAS及IR三种吸收光谱分析法中各仪器组成(请按先后顺序排列)：UV-Vis:AAS:IR:二、选择题2、原子吸收分光光度计由光源、_____、单色器、检测器等主要部件组成。
A. 电感耦合等离子体;B. 空心阴极灯;C. 原子化器;D. 辐射源.3、C2H2-Air火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如Cr)时，最适宜的火焰是性质：_____A.化学计量型B.贫燃型C.富燃型D.明亮的火焰4、贫燃是助燃气量_____化学计算量时的火焰。
A.大于；B.小于C.等于5、原子吸收光谱法是基于光的吸收符合_______, 即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。
A. 多普勒效应;B. 朗伯-比尔定律;C. 光电效应; D.乳剂特性曲线.6、原子发射光谱法是一种成分分析方法, 可对约70种元素(包括金属及非金属元素)进行分析, 这种方法常用于______。
A. 定性;B. 半定量;C. 定量;D. 定性、半定量及定量.7、原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合_____，即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。
A. 多普勒效应，B. 光电效应，C. 朗伯-比尔定律，D. 乳剂特性曲线。
8、在AES中, 设I为某分析元素的谱线强度, c为该元素的含量, 在大多数的情况下, I 与c具有______的函数关系(以下各式中a、b在一定条件下为常数)。
A. c = abI;B. c = bI a;C. I = ac/b;D. I = ac b.9、富燃是助燃气量_____化学计算量时的火焰。
A.大于；B.小于C.等于10．空心阴极等的主要操作参数是（）A 灯电流B 灯电压C 阴极温度D 内充气体压力E 阴极溅射强度11、在原子吸收分析中，测定元素的灵敏度、准确度及干扰等，在很大程度上取决于（）。
A 空心阴极灯B 火焰C 原字化系统D 分光系统E 监测系统12、原子发射光谱与原子吸收光谱产生的共同点在于（）。
A激发态原子产生的辐射；B辐射能使气态原子内层电子产生跃迁；C基态原子对共振线的吸收；D能量使气态原字外层电子产生跃迁；E 电能、热能使气态原子内层电子产生越迁。
三、计算题1．用原子吸收分光广度法测定某元素的灵敏度为0.01(ug/mL)/1%吸收，为使测量误差最小，需得到0.434的吸光度值，求在此情况下待测溶液的浓度应为多少？9．在原子吸收光谱仪上，用标准加入法测定试样溶液中Cd含量。
取两份试液各20.0ml，于2只50ml容量瓶中，其中一只加入2ml镉标准溶液（1ml含Cd10ug）另一容量瓶中不加，稀释至刻度后测其吸光度值。
