气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术及其应用(精)
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气相色谱质谱联用分析技术在环境监测中的应用随着工业和人类活动的不断增加,环境污染问题也越来越严重。
环境污染对生态系统、人类健康以及整个社会经济发展造成了极大的影响。
为了控制和减少环境污染,需要对环境中各种污染物进行监测和分析。
气相色谱质谱联用分析技术(GC-MS)是目前最常用的环境污染物分析技术之一,它可以对环境中的污染物种类和浓度进行准确快速的测定。
一、气相色谱质谱联用分析技术的原理GC-MS联用技术是一种光谱分析方法,它通过对环境样品中的化学物质进行逐步分离、提取和检测,实现对物质种类、结构和量的鉴定和分析。
GC-MS联用技术的原理是将样品中的化学物质先通过气相色谱(GC)进行分离和纯化,再通过质谱(MS)进行检测和鉴定。
利用GC的色谱柱对化学物质进行分离,将化学物质逐步按照化学性质分离到不同位置,从而实现对各种化学物质的分离。
随后,将分离后的化学物质通过质谱进行检测和鉴定,其中质谱的检测部分利用的是化学物质的物理化学特性,如分子量、挥发性、极性等,在这一过程中,利用质谱提供的分子质量信息,能够准确地鉴定出样品中所含的化学物质。
二、气相色谱质谱联用分析技术的优点GC-MS联用技术是一种高灵敏度、高选择性和高稳定性的分析技术,具有以下几个优点:(1)分离效果好。
由于GC的分离柱对化学物质进行了分离,并消除了多种不同的干扰物,因此GC-MS能够更容易地识别和鉴定样品中的目标污染物。
(2)灵敏度高。
GC-MS的检测灵敏度很高,通常可以检测到微克甚至纳克级别的化学物质。
因此,GC-MS技术可以用于对高复杂度的样品进行分析。
(3)选择性强。
由于GC-MS联用技术可以利用各种谱图分析技术,因此对于不同的环境样品,GC-MS能够根据样品的特点进行调整,从而分析出与样品中各种化学物质的共存情况。
三、1.土壤污染分析土壤是一个容易受到污染的环境,它不仅与工业有关,而且是农药和重金属污染的重要媒介。
因此,将土壤中的污染物进行分析和监测是非常重要的。
气相色谱质谱联用技术在食品安全中的应用随着人们生活水平的提高,对于食品质量和安全的要求也越来越高。
然而,复杂的食品加工过程和运输环节可能导致食品中残留一定量的化学物质,对人体健康产生潜在危害。
因此,必须采取相应措施,保障食品的质量和安全。
气相色谱质谱联用技术(GC-MS)是一种成熟、灵敏、准确、可靠的分析技术。
它可以分离混合物中的化合物,并进行定性和定量分析。
这种技术已经广泛应用于食品安全领域。
下面我们将从以下几个方面阐述GC-MS在食品安全中的应用。
1. 残留农药分析农药是为了保护农作物而使用的化学物质,但如果使用不当,可能会对人体造成危害。
因此,必须对食品中的农药残留进行严格控制。
GC-MS作为一种快速、准确的检测方法,可以对食品中的农药残留进行分析。
例如,从多种果蔬中提取有机组分,然后进行GC-MS分析,可以检测到一些农药残留。
通过高效液相色谱-气相色谱-质谱联用技术,可以同时确定多种农药残留量。
这种方法成为了常用的食品中农药残留检测方法之一,并得到公认。
2. 食品中毒素或残留物质的分析食品中可能包含许多对人体健康有害的毒素或残留物质。
在这种情况下,必须采取措施,对食品进行分析以保障人体健康。
GC-MS可以用于揭示诸如三氯甲烷,1,2-二氯乙烷等有害气溶胶。
通过整个分析过程,可快速跟踪毒素成分、检测食品中有害物质的标记。
3. 食品中添加剂的分析为了提高食品的质量和口感,经常会在食品制造过程中添加各种添加剂。
然而,如果添加剂用量过多,可能会对人体健康产生不良影响。
因此,必须对食品中的添加剂进行严格控制。
GC-MS 可以对食品中的添加剂进行检测。
这种检测方法已经得到广泛应用,并提供关于食品中添加剂特定分析的精细数据。
4. 食品中反式脂肪酸的分析反式脂肪酸是一种不健康的脂肪。
它容易致病,并导致心血管疾病。
因此,食品中反式脂肪酸的测定非常重要。
GC-MS可以用于测定食品中反式脂肪酸的含量。
该分析方法可用于分析多种食品样品,并得到广泛应用。
GC-MS的原理及应用精讲一、引言气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)是一种重要的分析技术,它将气相色谱和质谱这两种传统分析技术结合起来,具有高分辨率、高灵敏度和高选择性等优点。
本文将全面介绍GC-MS的原理和应用。
二、GC-MS的原理1.气相色谱(GC)原理:–GC主要基于样品分子在固定相填充的色谱柱中发生吸附和解吸的过程,通过不同样品分子在色谱柱中的保留时间差异来实现分离。
2.质谱(MS)原理:–质谱是一种离子化技术,主要通过将分析物分子转化成离子,并根据离子在质谱仪中的运动轨迹和质量-荷质比(m/z)来进行分析。
3.GC-MS联用原理:–GC-MS联用技术将GC和MS两种分析技术紧密结合起来,实现了对复杂样品的高效分离和准确定性分析。
三、GC-MS的应用GC-MS广泛应用于许多领域,以下是其中的几个应用领域的简要介绍:1.环境监测:–GC-MS可以用于分析大气中的挥发性有机物(VOCs)和气相中的多种有毒和有害化合物,如苯、甲醛等。
2.食品安全:–GC-MS可以用于检测食品中的农药残留、添加剂、污染物等有害物质,保障食品安全。
3.医药研发:–GC-MS可用于分析药物的组成和结构,研究药物的代谢途径和药物相互作用等,对药物研发起到重要作用。
4.毒物分析:–GC-MS是一种常用的毒物分析技术,可用于检测尿液、血液和组织中的毒物,对毒物中毒事件的调查和诊断具有重要意义。
5.石油化工:–GC-MS可用于分析石油和石油化工产品中的各种成分,如烃类、芳香化合物、杂质等。
四、GC-MS的优势和不足1.优势:–高分辨率:GC-MS具有很高的分离能力,可以有效分离复杂的混合样品。
–高灵敏度:GC-MS能够检测到很低浓度的目标分析物。
–高选择性:GC-MS对分析物具有较高的选择性,能够准确确定目标分析物。
–定性和定量分析:GC-MS可以同时进行目标物的定性和定量分析。
2.不足:–离子化技术的选择性:质谱分析中使用的不同离子化技术对不同化合物的离子化效果可能存在差异。
气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术及其应用(精)气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术是一种非常强大的分析工具,它结合了气相色谱的分离能力和质谱的鉴定能力,广泛应用于化学、生物、环境等领域。
以下是关于GC-MS联用技术的介绍和应用。
一、气相色谱-质谱联用技术气相色谱-质谱联用技术是将气相色谱与质谱联接在一起的一种技术。
气相色谱是一种分离和分析复杂混合物的方法,它利用不同物质在固定相和移动相之间的分配平衡进行分离。
质谱则是一种鉴定化合物的方法,它通过将化合物离子化并分析其碎片离子来鉴定化合物的结构。
GC-MS联用技术将气相色谱的分离能力和质谱的鉴定能力相结合,可以实现复杂混合物中各组分的分离和鉴定。
在GC-MS联用技术中,样品首先通过气相色谱进行分离,然后通过接口将分离后的组分引入质谱进行分析和鉴定。
接口是GC-MS联用技术的关键之一,它需要能够将气相色谱分离后的组分进行有效地转移和导入质谱,同时还需要保持样品在转移过程中的稳定性和一致性。
二、气相色谱-质谱联用技术的应用GC-MS联用技术的应用非常广泛,以下是一些主要的应用领域:1.化学分析:GC-MS联用技术在化学分析领域应用最为广泛,它可以用于鉴定化合物的结构、测定化合物的分子量、研究化合物的反应机理等。
2.生物研究:GC-MS联用技术在生物研究领域也有广泛的应用,它可以用于鉴定生物体内的代谢产物、研究生物酶的催化反应、分析生物组织的成分等。
3.环境科学:GC-MS联用技术在环境科学领域的应用也十分重要,它可以用于检测环境中的有害物质、研究污染物的迁移和转化规律、评估环境污染的影响等。
4.食品科学:GC-MS联用技术在食品科学领域的应用也十分广泛,它可以用于检测食品中的添加剂、农药残留、有害物质等,保障食品的安全性和卫生质量。
5.医药领域:GC-MS联用技术在医药领域也有广泛的应用,它可以用于研究药物代谢、药物疗效及副作用等。
三、总结气相色谱-质谱联用技术是一种非常强大的分析工具,它的应用领域非常广泛,涉及到化学、生物、环境、食品、医药等多个领域。
气相色谱-质谱联用(GC-MS)一、实验目的1. 了解质谱检测器的基本组成及功能原理,学习质谱检测器的调谐方法;2. 了解色谱工作站的基本功能,掌握利用气相色谱-质谱联用仪进行定性分析的基本操作。
二、实验原理气相色谱法(gas chromato graphy, GC)是一种应用非常广泛的分离手段,它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法,其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。
气相色谱法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开,但其定性能力较差,通常只是利用组分的保留特性来定性,这在欲定性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时,对组分定性分析就十分困难了。
随着质谱(mass spect rometry, MS)、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展,目前主要采用在线的联用技术,即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机,来解决色谱定性困难的问题。
气相色谱-质谱联用(GC-MS)是最早实现商品化的色谱联用仪器。
目前,小型台式GC-M S已成为很多实验室的常规配置。
1.质谱仪的基本结构和功能质谱系统一般由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计算机控制与数据处理系统(工作站)等部分组成。
质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作,以减少本底的干扰,避免发生不必要的分子-离子反应。
质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散泵或涡轮分子泵串联组成。
机械泵作为前级泵将真空抽到10-1-10-2Pa,然后由扩散泵或涡轮分子泵将真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4-10-5P a。
虽然涡轮分子泵可在十几分钟内将真空度降至工作范围,但一般仍然需要继续平衡2小时左右,充分排除真空体系内存在的诸如水分、空气等杂质以保证仪器工作正常。
气相色谱-质谱联用仪的进样系统由接口和气相色谱组成。
接口的作用是使经气相色谱分离出的各组分依次进入质谱仪的离子源。
气相色谱质谱联用技术在食品安全检测中的应用随着人们对健康饮食的需求越来越高,对食品安全的关注度也越来越高,食品安全检测成为保障人民健康的重要一环。
而气相色谱质谱联用技术(GC-MS)是目前食品安全检测领域中应用最为广泛、检测效果最佳的技术之一。
一、GC-MS技术的基本原理GC-MS技术是指将气相色谱技术与质谱技术相结合,利用气相色谱将混合物中的成分逐一分离,然后通过质谱对分离后的物质进行分子结构鉴定。
GC-MS技术具有分离能力高、灵敏度高、可靠性高、重现性好等优点,被广泛应用于食品、农药、环境污染物、医药等领域的分析和检测中。
二、GC-MS在食品安全检测中的优势1.能够快速准确检测有害物质食品中可能存在的有害物质较多,如农药、添加剂、重金属等,而GC-MS技术具有高灵敏度、高分辨率、高检出率等优势,能够在短时间内、准确地检测出这些有害物质。
2.提高食品质量检测标准食品质量安全是人民群众关注的重点,而借助GC-MS技术的高可靠性和高重复性,检测结果的准确性能够得到有效保障,有利于提高食品质量检测标准。
3.有利于快速处理食品中的待检物质食品中待检物质数量繁多且复杂,但通过GC-MS技术,能够快速、高效地处理这些物质,有效提高工作效率,缩短检测时间。
三、应用GC-MS技术对食品中有害物质的检测和监管1.检测各类农药残留农药残留是食品中最常见的安全隐患之一,各级监管部门对不同类别食品的农药残留量均有相关检测和抽检标准。
GC-MS技术在对各类农药残留的检测中具有很高的检出率和可靠性,能够为食品安全的监管提供有力的技术支持。
2.检测添加剂及其他有害物质食品中常使用的添加剂有色素、防腐剂、甜味剂等,使用不当会对人体造成损害。
GC-MS技术可用于检测这些有害物质的残留量,以保障消费者的健康。
3.监管食品中的重金属部分大型食品企业会在其生产过程中大量使用重金属反渗透制水等设备,如果不能妥善处理这些金属离子,会直接影响到食品中重金属的含量。
GC–MS的操作及应用GC-MS(气相色谱-质谱联用技术)是一种高效的分析技术,它结合了气相色谱(GC)和质谱(MS)两种分析方法,广泛应用于各种领域,如环境科学、医药研究、食品安全等。
本文将介绍GC-MS的操作原理及其在不同领域中的应用。
GC-MS的操作原理可分为两个主要步骤:样品的气相色谱分离和质谱分析。
首先,样品通过气相色谱柱进行分离。
气相色谱柱是由具有特定选择性的固定相填充的长管道,该固定相与样品中的化合物发生不同程度的相互作用,从而使化合物分离。
然后,分离的化合物进入质谱仪,其中的样品被加热并电离为带正电荷的粒子。
这些离子在质谱仪中加速,并通过磁场根据其质量-荷质比(m/z)进行分离,最后在检测器上形成质谱图。
质谱图提供了样品中不同化合物的质量信息,可以用于确定化合物的结构和浓度。
GC-MS广泛应用于环境科学领域。
例如,在环境监测中,GC-MS可用于检测有机污染物,如挥发性有机化合物(VOCs)和持久性有机污染物(POPs)。
通过分析样品中的污染物,可以评估环境质量并采取相应的措施进行净化。
此外,GC-MS还可用于污染源的溯源和污染物的迁移转化研究。
GC-MS也被广泛应用于医药研究。
例如,在药物代谢动力学研究中,GC-MS可用于监测药物在体内的代谢过程,从而了解药物的代谢途径和排除速率。
此外,GC-MS还可用于药物残留检测,以确保食品和饲料中的药物含量符合标准,并确保人畜禽产品的安全。
在食品安全领域,GC-MS可用于检测食品中的残留农药、食品添加剂等化学物质。
此外,GC-MS还可以检测食品中的挥发性化合物,如食品中的香味成分,以及食品中的有毒物质,如亚硝酸盐和氨基甲酸酯。
此外,GC-MS还被广泛应用于石油和化工领域。
例如,GC-MS可用于石油产品中的化合物分析、溶剂残留检测等。
此外,GC-MS还可用于石油污染物的鉴定和监测,以及化工产品的质量控制。
总之,GC-MS是一种高效的分析技术,可应用于多个领域。
气相色谱-质谱联用技术的应用[摘要]近年来,人们主要应用气相色谱-质谱联用技术来对物质中的有机物进行研究测定.本文综述了近几年联用技术在食品,医药,化工生产检测,环境保护的实际应用。
[关键词]气相色谱-质谱联用技术应用GC-MS 联用仪是开发最早的色谱联用仪器,在所有联用技术中发展相对最为完善.目前,从事有机物质分析的实验室几乎都把GC-MS作为最主要的定性确认手段之一,在很多情况下也用于定量分析.近几年主要应用于食品,医药,化工生产检测,环境保护领域的检测.一、气-质联用技术的应用(一)在食品检验方面的应用。
气-质联用技术在上世纪末就在食品检验方面得到了一定的应用,随着联用技术的不断发展及仪器的不断改进,该技术也将食品中香气成分、脂肪酸,奈等分析检验技术进一步提高到一个更为迅速准确的新水平[1]。
吴宇峰[2]等运用气相色谱/质谱仪HP5890/5972(美国惠谱公司),用异丙醇,优级纯;丙酮,农残级;二氯甲烷,农残级试剂对红玫瑰、绿茶、尤加利、薰衣草、香茅等5种植物香薰精油进行了分析,鉴定出主要活性物质为单萜烯类、单萜醇类、多种醛类和酯类,其中有些物质是杀菌剂、抑菌剂,防腐剂,因此而被广泛地应用在食品工业中。
丁利君[3]应用日本岛津QP2010GC2MS,色谱柱DB217(30m×0.25mmi.d.),石英弹性毛细管柱,SZF206A脂肪测定仪,KDN208B消化仪及定氮仪,用溶剂萃取法提取樟林番荔枝果实种子中的挥发性物质,测定出其挥发油质量分数为13.3%;利用GC2MS方法分离确认出其中的9种化学成分;用面积归一化法得出了9种脂肪酸在挥发油中的质量分数;其中92十八烯酸占49.42%,十六酸占20.37%,十八酸占14.16%,9,22十八二烯酸占13.59%;不饱和脂肪酸,占63.01%。
该项研究给番荔枝果实的深入开发利用及种质资源的有效保护提供了科学依据。
萘是一种重要的化工原料,广泛应用于工农业生产中,随之其对环境的污染也日益引起人们的重视,食品中萘污染的检测却鲜有报道。
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气相色谱法-质谱联用气相色谱法–质谱法联用(英语:Gas chromatography–mass spectrometry,简称气质联用,英文缩写GC-MS)是一种结合气相色谱和质谱的特性,在试样中鉴别不同物质的方法。
GC-MS的使用包括药物检测(主要用于监督药物的滥用)、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。
GC-MS也用于为保障机场安全测定行李和人体中的物质。
另外,GC-MS 还可以用于识别物质中以前认为在未被识别前就已经蜕变了的痕量元素。
GC-MS已经被广泛地誉为司法学物质鉴定的金标方法,因为它被用于进行“专一性测试”。
所谓“专一性测试”就是能十分肯定地在一个给定的试样中识别出某个物质的实际存在。
而非专一性测试则只能指出试样中有哪类物质存在。
尽管非专一性测试能够用统计的方法提示该物质具体是那种物质,但存在识别上的正偏差。
目录1 历史2 仪器设备2.1 GC-MS吹扫和捕集2.2 质谱检测器的类型3 分析3.1 MS全程扫描3.2 选择的离子检测3.3 离子化类型3.3.1 电子离子化3.3.2 化学离子化3.4 GC-串联MS4 应用4.1 环境检测和清洁4.2 刑事鉴识4.3 执法方面的应用4.4 运动反兴奋剂分析4.5 社会安全4.6 食品、饮料和香水分析4.7 天体化学4.8 医药5 参考文献6 参考书目7 外部链接历史用质谱仪作为气相色谱的检测器是上个世纪50年代期间由Roland Gohlke和Fred McLafferty首先开发的。
当时所使用的敏感的质谱仪体积庞大、容易损坏只能作为固定的实验室装置使用。
价格适中且小型化的电脑的开发为这一仪器使用的简单化提供了帮助,并且,大大地改善了分析样品所花的时间。
1964年,美国电子联合公司(Electronic Associates, Inc. 简称EAI)-美国模拟计算机供应商的先驱在开始开发电脑控制的四极杆质谱仪Robert E. Finnigan的指导下[3]开始开发电脑控制的四极杆质谱仪。
气相色谱-质谱(GC-MS )联用技术及其应用摘要:气相色谱法—质谱(GC-MS )联用技术是一种结合气相色谱和质谱的特性,在试样中鉴别不同物质的方法。
其在环境中的应用主要包括药物检测(主要用于监督药物的滥用)、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。
本文主要列举了GC-MS 在职业卫生检测、医药、农药残留检测、食品、刑事鉴识和社会安全方面的应用。
关键词:GC-MS ,应用,药物检测,环境1 气相色谱-质谱(GC-MS )联用气相色谱法–质谱法联用(Gas chromatography–mass spectrometry,简称气质联用,英文缩写GC-MS )是一种结合气相色谱和质谱的特性,在试样中鉴别不同物质的方法。
GC-MS 的使用包括药物检测(主要用于监督药物的滥用)、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。
GC-MS 也用于为保障机场安全测定行李和人体中的物质。
另外,GC-MS 还可以用于识别物质中以前认为在未被识别前就已经蜕变了的痕量元素。
气相色谱—质谱(GC —MS )联用技术是由两个主要部分组成:即气相色谱(GC )部分和质谱(MS )部分。
气相色谱使用毛细管柱,其关键参数是柱的尺寸(长度、直径、液膜厚度)以及固定相性质(例如,5%苯基聚硅氧烷)。
GC 是用气体作为流动相的色谱法,当试样流经柱子时,根据混合物组分分子的化学性质的差异而得到分离。
分子被柱子所保留,然后,在不同时间(叫做保留时间)流出柱子。
GC 可以将混合物分离为纯物质,但是GC 只依靠保留时间定性,很大程度上具有不可靠性。
MS 是通过将每个分子断裂成离子化碎片并通过其质荷比来进行测定,可以确定待测物的分子量、分子式,但MS 只能对纯物质进行定性,对混合组分定性无能为力。
把气相色谱和质谱这两部分放在一起使用要比单独使用那一部分对物质的识别都会精细很多倍。
单用气相色谱或质谱是不可能精确地识别一种特定的分子的。
通常,经质谱仪处理的需要是非常纯的样品,而使用传统的检测器的气相色谱(如火焰离子化检测器)当有多种分子通过色谱柱的时间一样时(即具有相同的保留时间)不能予以区分,这样会导致两种或多种分子在同一时间流出柱子。
在单独使用质谱检测器时,也会出现样式相似的离子化碎片。
将这两种方法结合起来则能减少误差的可能性,因为两种分子同时具有相同的色谱行为和质谱行为实属非常罕见。
因而,当一张分子识别质谱图出现在某一特定的GC-MS 分析的保留时间时,将典型地增高了对样品种感兴趣的被分析物的确定性。
GC-MS 已经被广泛地誉为司法学物质鉴定的金标方法,因为它被用于进行―专一性测试‖。
所谓―专一性测试‖就是能十分肯定地在一个给定的试样中识别出某个物质的实际存在。
而非专一性测试则只能指出试样中有哪类物质存在。
尽管非专一性测试能够用统计的方法提示该物质具体是那种物质,但存在识别上的正偏差。
图1 GC-MS 原理图2 GC-MS在环境中的应用2.1 GC-MS在职业卫生检测中的应用(1)国外GC-MS 联用技术的应用气相色谱—质谱法在国外职业卫生检测工作中应用极为普遍,美国的职业安全与健康国家研究所(NIOSH )分析方法手册标准方法2539采用甲苯溶剂解吸样品,GC-MS 检测方法测定乙醛、丙烯醛、丙醛、正戊醛等醛类化合物;标准方法2549采用热解吸法解吸样品,GC-MS 方法测定丙酮、乙酸戊酯、苯甲醛、苯、2-丁酮乙酸异丁酯、丁醇、乙二醇单丁醚、卡必醇、环己酮、正癸烷、二氯甲烷、二乙二醇乙醚、乙醇、乙酸乙酯、正庚烷、乙醛、正己烷、异丙醇、柠檬油精、甲醇、三氯乙烷、丁酮、甲基异丁基甲酮、甲酚、正辛烷、八甲载气:He,N 2,H 2 样品注射器色谱柱质谱检测器基环四硅氧烷、正戊烷、四氯乙烯、苯酚、蒎烯、甲苯、1,1,1—三氯乙烷、1,1,2—三氯三氟乙烷、松脂、二甲苯等挥发性有机物。
(2)国内GC-MS 联用技术的应用周靖平研究建立了工作场所空气中甲基叔丁基醚(MTBE )测定方法,空气MTBE 用活性炭管吸附采集,二硫化碳解吸,FFAP 弹性石英毛细管柱分离,质谱SM 方式检测。
王玉江等人利用硅胶采样管采集空气中气态硝基苯,甲醇解析后注入气相色谱/质谱仪,选择离子扫描方式(SIM )下用标准曲线进行定量分析。
吴宇峰等人利用硅胶采样管采集空气中气态硝基苯类化合物,二氯甲烷解吸后注入气相色谱/质谱,根据其浓度在全扫描方式(can )或选择离子扫描方式(Sin )下用内标标准曲线法进行定量分析。
刘奋等研究建立了GC-MS 法同时测定车间空气中丙酮、丁酮、甲基异丁基甲酮、环乙酮、苯、甲苯、二甲苯等24种有机溶剂的方法,该方法采用活性炭采集空气中有机溶剂,经FFAP 毛细管柱分离,用GC-MS 仪全扫描方式检测。
陈华宜等人采用气相色谱—质谱联用法鉴定一起职业中毒事件中车间空气的毒物,实验结果确定车间空气中毒物为三氯乙烯和甲苯。
随着当前职业病危害因素的种类越来越多,以及突发性职业病危害事故的发生,GC-MS 联用技术具有气相色谱的高柱效、高分离及定量功能以及质谱对位置样品的定性功能,其在职业卫生检测工作中将发挥举足轻重的作用。
2.2 GC-MS在医药方面的应用(1)在体内药物分析方面的应用1)兴奋剂体内药物分析a 苯丙胺类药物苯丙胺类药物属于精神运动兴奋剂,最早被国际奥委会规定为运动类禁用药,魏万里发明了快速检测尿液中苯丙胺类毒品成分的方法,在尿液中加入0.1mol/L 碳酸钾水溶液后,以丙酸酐进行衍生化反应,用正己烷1mL 萃取后,再用GC-MS 法分析,该方法快速、简便、灵敏、准确,适用于快速检测尿液中的苯丙胺类毒品成分。
b 甾体类兴奋剂用GC-MS 联用及多离子监测技术(MID )可建立人尿中3种甾体激素类药物(康力龙、克伦特罗、5β—4—羟基甲睾)在低浓度时的检测方法。
c 特殊管理药物体内药物分析吗啡类镇痛药物Ute Hofmann等以可待因与吗啡为内标,利用GC-tandem MS法,同时测定人血清中二氢可待因及二氢吗啡的药代动力学参数。
此法灵敏度高,非常适合二氢可待因的药代动力学及其在人体中代谢过程的研究。
吴筠用GC-MSD 法检测了人尿中氢可酮及其代谢物双氢吗啡,该方法灵敏、准确,可快速鉴别氢可酮、可待因、双氢可待因等结构相似药物。
William 等用GC-MS 法成功检测了人尿中鸦片及其代谢物。
安定类药物体内药代动力学研究朱昱等以7-氨基氯硝西泮为内标,尿样用乙醚—醋酸乙酯(体积比为99:1)萃取,再用N,O-双(三甲基硅)三氟乙酰胺衍生化后,用GC-MS 法检测人尿中硝西泮的主要代谢产物7-氨基硝西泮,发现7-氨基硝西泮的萃取率为82.8%,检出限为1.2ug/L,适合用于人尿中硝西泮的检测。
李榕等建立了以正二十一烷为内标用GC-MS 法测定抗焦虑新药(AE-5)血药浓度的分析方法,并对AE-5不同剂型的血药浓度进行了测定。
心血管类药物研究杨丽莉等以布洛芬为内标、N,O —双(三甲基硅基)三氟乙酰胺为衍生化试剂,用GC-MS 法监测了人体血浆中的吉非贝齐浓度,结果最低检测限为0.1mg/L。
孙春华等采用GC-MS 法测定血浆中国产和进口辛伐他汀的体内水解物β—羟基酸代谢物浓度,经3p97生物利用度计算程序处理拟合,结果符合一室模型。
非甾体抗炎药分析杨丽莉等建立人血浆中阿司匹林和水杨酸GC-MS 法,并研究了肠溶阿司匹林片在健康人体内的药代动力学。
该法以苯甲酸为内标,血样酸化后经乙醚—二氯甲烷(4:1)提取,BSTFA 衍生化进样,采用选择离子方式检测、定量。
结果阿司匹林、水杨酸的日内及日间RSD 分别小于4.78%及6.16%,平均回收率大于96.9%,最小检测浓度阿司匹林为10ug/L,水杨酸为0.1mg/L;8名健康志愿者口服单剂量50mg 肠溶阿司匹林片后,阿司匹林、水杨酸体内过程符合一室模型。
该法用于同时测定阿司匹林和水杨酸的体内浓度,灵敏度高,数据准确可靠。
(2)在中药研究中的应用GC-MS 法对中药中挥发油成分的分析见表1:表1 GC-MS法对中药中挥发油成分的分析名称主要成分色谱—质谱条件干姜莰烯、水芹烯、桉叶素 Pye-240 GC色谱仪;SE-54石英毛细管色谱柱;柱温40~220℃;VGMM-70H 质谱仪;分辨率600;加速电压4kV淫羊藿棕榈酸、癸烯醛、十四酸 HPC1800A GCD sys;HP-5弹性石英毛细管柱;柱温90~250℃;加速电压1.647KV ;质量扫描范围45~425西洋参金合欢烯 JMSD300-GMA2000;石英毛细管柱;柱温:50~250℃;分辨率500砂仁樟脑、乙酸龙脑酯HP 5890型GC 仪和HP-5971质量选择器联用;HP-5柱;柱温:70~200℃(3)在保健食品违禁化学物质分析中的应用1)减肥食品GC/MS主要被用来分析减肥食品中的违禁添加物(如芬氟拉明、苯丁胺、苄非他明、氯苯丁胺、氯苄苯丙胺、苯双甲吗啉、苯甲吗啉及安非拉酮和马吲哚等)食欲抑制剂。
样品用HP-5MS 柱分离,EI 源电离,全扫描(SCAN )或选择离子方式(SIM )监测方式分析。
NIST 谱库中标准图谱在违禁添加物定性确证方面发挥了重要作用。
潘振球等建立了减肥食品中马吲哚的GC/MS测定方法。
样品采用甲醇水超声提取,再加入与甲醇等量的水沉淀杂质后,过C 18固相萃取柱(SPE )净化,洗脱液进行GC/MS(SIM )分析,以保留时间和特征离子峰(m/z268、266、231、176)的相对丰度定性。
方法的加标回收率在94.2%~102%之间,相对准标偏差(RSD )小于5%,最低检测限(LOD )和定量限(LOQ )分别为0.02~0.07mg/kg和0.068~0.23mg/kg。
王杉等建立了同时测定减肥保健品中芬氟拉明、苯丁胺、苄非他明、氯苯丁胺、氯苄苯丙胺、苯双甲吗啉、苯甲吗啉及安非拉酮等8种合成食欲抑制剂的方法。
以二苯胺为内标,用GC-NPD 初筛,再用GC/MS(SCAN )方式确证。
2)抗疲劳食品分析抗疲劳保健食品中的违禁添加物主要以同化激素、5-磷酸二酯酶(PDE-5)抑制剂和糖皮质激素为主。
这些药物通过补充能量,提高机体器官功能,特别是循环系统功能,加速体内代谢物质的清除以达到缓解疲劳的目的。
但多为激素类物质,对机体代谢和生长发育具有重要影响,是严格禁止添加到保健食品中的物质。
同化激素、PDE-5抑制剂主要采用GC/MS分析。
王占良等采用GC/MS法同时检测了抗疲劳保健品中的睾酮、醋酸睾酮、异己酸睾酮、庚酸睾酮、环戊丙酸睾酮、葵酸睾酮、苯丙酸睾酮和十一酸睾酮等9种睾酮酯类药物、样品用叔丁基甲醚提取,针对保健食品剂型的不同分别采取C 18反相SPE 柱和硅胶正相SPE 柱净化,经V (三甲基硅基三氟乙酰胺(MSTFA )):V (三甲基碘硅烷(TMSI )):V (二硫代赤糖藓醇(DTE ))=1000:3:1的溶液衍生化后,采用HP-1MS 柱程序升温后分离,EI 源电离,以甲基睾酮作为内标,SIM 检测。