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气相色谱-质谱联用
气相色谱-质谱联用
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们以一定的动能进入与其运动轨迹垂直的磁场中,在磁场作用下,粒子受到偏转并作圆周 运动。而圆周运动的半径由加速电场强度、偏转磁场的磁场强度和粒子质荷比决定。
因此,如果保持相同的电场强度和磁场强度,那么质荷比不同的粒子就有不同的旋转 半径,所有质荷比不同的粒子就可以得到分离
质谱分析示意图
真空系统
为什么MS需要真空
灯丝
样品入口 反应气
离子盒 收集极
eee
+++ ++
N极 透镜组
++ + + +
S极
离子出口
化学电离源(CI)
2、质量分析器
功能是将离子源产生的离子,按其质荷比m/z进行分离、 检测,得到化合物特征质量信息。
低分辨
高分辨
串联
四极杆 离子阱
飞行时间质谱 扇形场(磁质谱) 傅立叶变换离子回旋共振
三重四极杆……
谢 谢!
进样系统—分流/不分流
分离系统—色谱柱
检测系统
(一)热导检测器(TCD )
TCD:是一个非破坏型的浓度 型检测器。载气通过灯丝时带 走一定热量使之冷却。 优点:它对无机物和有机物都 有响应,线性范围宽且不破坏 样品。 缺点:灵敏度较低,一般适用 于常量及含量在1.0×10-4数量 级以上的组分分析。
GC/MS的应用领域
3. 在农药残留检测方面的应用 :在食品中的应用 :a.分析牛奶饮品和奶粉 中的有机磷农药残留量;b.检测大米中农药的残留量 ; 4. 测定饮用水中邻苯二甲酸酯类化合物 5.在社会安全中的应用:a.在爆炸物监测的应用;b.在火灾物证鉴定中的应 用 :可将火场中易燃液体放火物与干扰物燃烧生成物区分开; 6. 在刑事鉴识中的应用 :a.刑侦毒理学;b.分析人身体上的小颗粒将帮助 罪犯与罪行建立联系。
气相色谱质谱联用(GCMS)
主讲人: 2019-08-05
内容
•气相色谱基础 •质谱法原理及质谱仪 •气质联用仪 •气质联用仪的应用
气相色谱法的特点
◎气相色是一种将混合物分离为单独的化合物组分 的分析技术。流动相携带化合物通过固定相,由于 样品中不同的成分在固定相上移动的速度不同,因 此这些成分发生了分离。 ◎气相色谱法提供保留时间和强度二维信息,得到 的是二维谱图。 ◎气相色谱法定性依据是色谱峰的保留时间,定量 依据则是色谱峰高或峰面积
电流
适用于:医务、 食品检验、动 植物体的农药 残留量、大气 及水质污染等 领域。
(四)火焰光度检测器(FPD)
又称硫、磷检测器,对含硫、磷有机化合物具有高选择性和灵敏度的
质量型检测器。
可用于有机磷和 有机硫农药残留 量的测定;大气 中痕量硫化物以 及农副产品,
(五)脉冲火焰光度检测器(PFPD)
二)火焰离子化检测器(FID)
(二)火焰离子化检测wk.baidu.com(FID)
FID:是一个破坏性、质量型检测器。火焰中 产生大量碳正离子,被收集后形成检测器 信号。
(三)电子捕获检测器(ECD)
电子俘获检测器:具有高选择性和高灵敏度的检测器。 高选择性:只对具有电负性的物质有很高的信号
由放射源发 射源发射的 β射线轰击 载气分子使 之丢去外层 电子,在阳 极形成基础
作为定性和定量分析方法,气相色谱法最大特 点在于高效的分离能力和高的灵敏度,因此是分离 混合物的有效手段。
典型的色谱图
自动进样器 MS检测器
柱温箱
FID检测器
控 制 面 板
典型的气相色谱气路
气相色谱仪工作过程
GC 进样方式
• 分流/不分流进样口(SPL) • 隔垫吹扫填充(柱)进样口(WBI) • 冷柱头进样口(OCI) • 多模式进样口(MMI) • 挥发进样口
四极杆质量分析器的特点
质量分析器—四级极杆滤质器
质谱图
气质联用仪
气质联用仪
气相色谱-质谱联用接口
选择离子模式(Selected Ion Monitoring) —SIM
SIM&SCAN
GC/MS的应用领域
1.在环境分析中的应用 :例如测定空气中的乙醛、丙烯醛、丙醛、正戊醛等 醛类化合物等 2.在医药方面的应用:① 兴奋剂体内药物分析:a.苯丙胺类药物;b.甾体类兴 奋剂;c.特殊管理药物体内药物分析:吗啡类镇痛药物。 ② 在中药研究中的应用:对中药中挥发油成分的分析; ③ 在保健食品违禁化学物质分析中的应用 :a. 减肥食品 ;b.抗疲劳食品分析 (违禁添加物:糖皮质激素);c.安神镇静食品分析 ;d.降血压食品分析 ;e. 消炎镇痛食品分析
质谱的发展
7890B/5977B(7697A)GC/MS(顶空)
MS
顶空
质谱法
以离子源产 生气相离子, 再利用质量 分析器测质 核比,计算 出分析物的 分子量,是 目前所有质 谱仪器运作 的基本原理
他的基本原理是这样的:磁质谱 首先,使用各种方法将物质分子变为带电粒子,然后将带电粒子在电场中加速。使它
(一)电子轰击电离源(EI)
用70ev电子能量轰 击——标准电离 (EI)
只有带正电荷的离 子才能被检测
电子能量与EI谱图
苯甲酸
电子轰击电离源(EI)
(二)化学电离源(CI)
化学源的的技术基础是离子和分子反应 产生电离。和EI电离一样,阴极发射 的电子使中性分子电离,不同的是样 品和反应试剂一起进入离子化反应, 反应气浓度高于样品浓度,首先电离 的是反应试剂中性分子,由于压力较 高,发生离子-分子反应,产生各种 活性反应离子,这些离子与样品分子 再发生离子-分子,实现样品分子的 电离。 常见的反应气有甲烷、氨气等。
提供足够的平均自由程 提供无碰撞的离子轨道 减少分子-离子反应 减少背景干扰 延长灯丝寿命
真空是保证质谱 正常运行的基本条件!
GCMS(四极杆)真空条件:10-5Torr 1Torr=1mmHg=133.32Pa,平均自由程=5m
消除放电
增加灵敏度
1、离子源
为了适应样品的分析要求,人们利用气体放电、 粒子轰击、场致电离、离子、分子反应等机理, 发展了数十种离子源。它们使样品中的原子 (分子)电离成为离子(有正离子、负离子、 分子离子、碎片离子、单电荷离子、多电荷离 子),并将离子加速、聚集成为离子束,以便 送进质量分析器。
GC/MS的应用领域
7.在生物利用度和药代动力学研究中的应用:如测定血药浓度; 8.在有机物环境监测分析中的应用 :为复杂样品中微量挥发性有机溶剂的 定性、定量分析提供新的途径。 9.对药物合成过程、药物作用机制的研究:为研究药物药理毒理做好准备, 也为药品的质量控制以及制定药品质量标准提供依据 。 10.生物大分子的研究 。 11.临床诊断:通过检测由疾病诱导产生的代谢产物的变化进行分析,有助 于了解病变过程和机体内代谢途径,同时助临床治疗
种类齐全的质谱库
一. 农药及其代谢产物(937种) 二. 挥发性有机化合物库(66种) 三. 脂肪酸甲酯库(37种) 四. 毒物库(277种) 五. 香精香料库(419种) 六. 多氯联苯库(209种) 七. 有机酚类库(70种) 八. 有机锡库(17种) 九. 香精香料当中过敏源物质(30种) 十. 负化学源农药谱库(323种) 十一. 室内气体当中挥发性有机化合物(113种)
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