气相色谱-质谱联用

气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术及其应用(精)气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术是一种非常强大的分析工具，它结合了气相色谱的分离能力和质谱的鉴定能力，广泛应用于化学、生物、环境等领域。

以下是关于GC-MS联用技术的介绍和应用。

一、气相色谱-质谱联用技术气相色谱-质谱联用技术是将气相色谱与质谱联接在一起的一种技术。

气相色谱是一种分离和分析复杂混合物的方法，它利用不同物质在固定相和移动相之间的分配平衡进行分离。

质谱则是一种鉴定化合物的方法，它通过将化合物离子化并分析其碎片离子来鉴定化合物的结构。

GC-MS联用技术将气相色谱的分离能力和质谱的鉴定能力相结合，可以实现复杂混合物中各组分的分离和鉴定。

在GC-MS联用技术中，样品首先通过气相色谱进行分离，然后通过接口将分离后的组分引入质谱进行分析和鉴定。

接口是GC-MS联用技术的关键之一，它需要能够将气相色谱分离后的组分进行有效地转移和导入质谱，同时还需要保持样品在转移过程中的稳定性和一致性。

二、气相色谱-质谱联用技术的应用GC-MS联用技术的应用非常广泛，以下是一些主要的应用领域：1.化学分析：GC-MS联用技术在化学分析领域应用最为广泛，它可以用于鉴定化合物的结构、测定化合物的分子量、研究化合物的反应机理等。

2.生物研究：GC-MS联用技术在生物研究领域也有广泛的应用，它可以用于鉴定生物体内的代谢产物、研究生物酶的催化反应、分析生物组织的成分等。

3.环境科学：GC-MS联用技术在环境科学领域的应用也十分重要，它可以用于检测环境中的有害物质、研究污染物的迁移和转化规律、评估环境污染的影响等。

4.食品科学：GC-MS联用技术在食品科学领域的应用也十分广泛，它可以用于检测食品中的添加剂、农药残留、有害物质等，保障食品的安全性和卫生质量。

5.医药领域：GC-MS联用技术在医药领域也有广泛的应用，它可以用于研究药物代谢、药物疗效及副作用等。

三、总结气相色谱-质谱联用技术是一种非常强大的分析工具，它的应用领域非常广泛，涉及到化学、生物、环境、食品、医药等多个领域。

气相色谱-质谱联用(GC-MS)一‎、实验目的1. 了解质谱检测器的基本组‎成及功能原理，学习质谱检测器的调谐方法；‎2. 了解色谱工作站的基本功能，掌握利用气相色谱‎-质谱联用仪进行定性分析的基本操作。

‎二、实验原理气相色谱法（gas chromat‎o graphy, GC）是一种应用非常广泛的分离手‎段，它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法，其分离原理‎是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。

气相色谱法‎虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开，但其定性能‎力较差，通常只是利用组分的保留特性来定性，这在欲定‎性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时，对组分‎定性分析就十分困难了。

随着质谱（mass spec‎t rometry, MS）、红外光谱及核磁共振等定‎性分析手段的发展，目前主要采用在线的联用技术，即将‎色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机，来解决色谱‎定性困难的问题。

气相色谱－质谱联用（GC-MS）是‎最早实现商品化的色谱联用仪器。

目前，小型台式GC-‎M S已成为很多实验室的常规配置。

1.‎质谱仪的基本结构和功能质谱系统一般由‎真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计‎算机控制与数据处理系统（工作站）等部分组成。

‎质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真‎空状态下工作，以减少本底的干扰，避免发生不必要的分‎子－离子反应。

质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散‎泵或涡轮分子泵串联组成。

机械泵作为前级泵将真空抽到‎10-1－10-2Pa，然后由扩散泵或涡轮分子泵将‎真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4－10-5‎P a。

虽然涡轮分子泵可在十几分钟内将真空度降至工作‎范围，但一般仍然需要继续平衡2小时左右，充分排除真‎空体系内存在的诸如水分、空气等杂质以保证仪器工作正‎常。

气相色谱－质谱联用仪的进样系统由接‎口和气相色谱组成。

接口的作用是使经气相色谱分离出的‎各组分依次进入质谱仪的离子源。

气相色谱-质谱联用仪检定规程
气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、环境、制药等领域。

为了保证GC-MS的检测结果准确可靠，需要进行检定。

以下是GC-MS检定规程。

一、仪器准备
1. 校正仪器时间：使用仪器前，应校正仪器时间。

2. 准备标准样品：准备符合要求的标准样品，保证其纯度和浓度均匀。

3. 准备质控样品：准备符合要求的质控样品，用于检测仪器稳定性和重复性。

4. 检查仪器状态：检查仪器各部件是否正常运行，如进样口、分离柱、检测器等。

二、检定步骤
1. 检测灵敏度：使用标准物质进行检测，记录出峰信号和信噪比。

灵敏度应满足实验要求。

2. 检测线性范围：使用标准物质进行检测，记录出峰信号和浓度的线性关系。

线性范围应满足实验要求。

3. 检测准确度：使用标准物质进行检测，记录出峰信号和实际浓度的差异。

准确度应满足实验要求。

4. 检测重复性：使用质控样品进行检测，记录出峰信号的变异系数（CV）。

重复性应满足实验要求。

5. 检测选择性：使用不同的样品进行检测，观察是否有干扰物质的存在。

选择性应满足实验要求。

三、记录和分析结果
1. 记录检定结果：将每项检定结果记录在表格中，并注明是否符合实验要求。

2. 分析结果：分析每项检定结果，找出不符合要求的原因，并采取相应措施进行改进。

四、结论
根据检定结果，判断GC-MS是否符合实验要求，如果不符合，需进行维护和修理。

同时，需要建立定期检定制度，保证仪器的稳定性和可靠性。

气相色谱法-质谱法联用（GC-MS）知识详解一、GC-MS的结构组成GC-MS总体上由以下五大部分组成：色谱仪（常压）、接口部分、质谱分析器（高真空）和计算机数据处理系统。

示意图如图2所示：图2. GC-MS示意图1、气相色谱部分气相色谱仪的基本流程如图3所示。

主要包括以下5大系统：气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统以及检测和记录系统。

图3.气相色谱仪（GC）基本流程气相色谱仪的组成部分及作用：（1）载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。

为获得纯净、流速稳定的载气。

（2）进样系统：包括进样器和气化室。

进样器分气体进样器和液体进样器，气化室是将液体样品瞬间气化的装置。

（3）分离系统：包括色谱柱和柱温箱和控温装置。

根据各组分在流动相和固定相中分配系数或吸附系数的差异，使各组分在色谱柱中得到分离。

（4）温控系统：控制气化室、柱箱和检测器的温度。

（5）检测和记录系统：包括检测器、放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站（色谱图）。

将各组分的浓度或质量转变成电信号并记录。

2、接口部分是协调联用仪器输出和输入状态的硬件设备。

一般分为直接接口（小口径毛细管柱）和开口分流接口（大口径毛细管柱），用于除去GC部分的载气并传输组分。

在GC-MS联用中有两个作用：（1）压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa，而GC色谱柱出口压力高达105Pa，接口的作用就是要使两者压力匹配。

（2）组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气，接口的作用是排除载气，使被测物浓缩后进入离子源。

3、MS质谱部分质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成（结构示意图如图4），它们被安放在真空总管道内。

在GC-MS联用中经过气相色谱分离的各气态分子受离子源轰击，电解裂解成分子离子，并进一步碎裂为碎片离子。

在电场和磁场综合作用下，按照m/z大小进行分离，到达检测器检测、记录和整理，得到质谱图，实现样品定性定量分析。

气相色谱-质谱联用技术本章目录（查看详细信息，请点击左侧目录导航）第一节气相色谱质谱联用仪器系统一、GC-MS系统的组成二、GC-MS联用中主要的技术问题三、GC-MS联用仪和气相色谱仪的主要区别四、GC-MS联用仪器的分类五、一些主要的国外GC-MS 联用仪产品简介第二节气相色谱质谱联用的接口技术一、GC-MS联用接口技术评介二、目前常用的GC-MS接口第三节气相色谱质谱联用中常用的衍生化方法一、一般介绍二、硅烷化衍生化三、酰化衍生化四、烷基化衍生化第四节气相色谱质谱联用质谱谱库和计算机检索一、常用的质谱谱库二、NIST/EPA/NIH库及其检索简介三、使用谱库检索时应注意的问题四、互联网上有关GC-MS和的信息资源第五节气相色谱质谱联用技术的应用一、GC-MS检测环境样品中的二噁英二、GC-MS在兴奋剂检测中的应用三、GC-MS区分空间异构体四、常用于GC-MS 检测提高信噪比的方法五、GC-MS（TOF）的应用气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术的仪器。

自1957年霍姆斯和莫雷尔首次实现GC-MS系统的组成气相色谱和质谱联用以后，这一技术得到长足的发展。

在所有联用技术中气质联用，即GC-MS发展最完善，应用最广泛。

目前从事有机物分析的实验室几乎都把GC-MS作为主要的定性确认手段之一，在很多情况下又用GC-MS进行定量分析。

另一方面，目前市售的有机质谱仪，不论是磁质谱、四极杆质谱、离子阱质谱还是飞行时间质谱（TOF），傅里叶变换质谱（FTMS）等均能和气相色谱联用。

还有一些其他的气相色谱和质谱联接的方式，如气相色谱! 燃烧炉! 同位素比质谱等。

GC-MS逐步成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。

GC-MS联用仪系统一般由图11-3-1所示的各部分组成。

气相色谱仪分离样品中各组分，起着样品制备的作用；接口把气相色谱流出的各组分送入质谱仪进行检测，起着气相色谱和质谱之间适配器的作用，由于接口技术的不断发展，接口在形式上越来越小，也越来越简单；质谱仪对接口依次引入的各组分进行分析，成为气相色谱仪的检测器；计算机系统交互式地控制气相色谱、接口和质谱仪，进行数据采集和处理，是GC-MS的中央控制单元。

气相色谱-质谱联用法
气相色谱质谱联用法通常被称为GC-MS。

它是一种常用的化学分析技术，可以同时对样品中的化学成分进行分离和检测。

GC-MS联用通常包括这几个步骤：
1. 通过气相色谱（GC）技术对样品进行分离
在GC过程中，样品被注入并被分为组成部分。

通常使用气体作为载体气体，使得组分在柱子中被吸附，也会在柱子中被释放或挥发。

2. 将样品送入质谱分析器
样品分离出来的成分被转移到质谱分析器中，该仪器将光谱图与已知物质的光谱比较，以确定它的组成部分和浓度。

质谱分析器通常使用的是质谱探测器，这可以在大气压下将样品转化为离子，并将它们加速和引入下一步处的仪器。

3. 离子化和质谱检测
在此过程中，离子被引入质谱分析器，质谱仪会利用离子束的分子质量和各自的占比来确定它们的组成部分。

离子会被探测器捕获并转化为电信号，这些信号被处理和记录，最终生成质谱图。

使用GC-MS联用可以非常精确地分析样品，同时也可以在非常短的时间内进行
分析。

这种技术在很多行业中得到了广泛应用，例如食品和饮料，环境监测，毒理学等领域。

气相色谱-质谱联用仪原理
气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）是一种将气相色谱仪和质谱
仪联用的仪器，其原理是将样品在气相色谱柱中进行分离，并通过柱后的装置将分离的化合物进入质谱仪进行分析。

首先，样品通过进样口进入气相色谱柱，然后通过加热将样品中的化合物转化为气相，进入气相色谱柱。

在气相色谱柱中，化合物会根据其性质的不同被分离。

分离后的化合物通过柱后的载气将其推入质谱仪。

在质谱仪中，化合物首先通过一个进样接口被引入质谱仪的真空系统。

在真空系统中，化合物被从气相转化为离子状态。

这个过程通常是通过电子轰击（EI）或化学离子化（CI）来实现的。

在EI中，化合物被电子击中并失去电子从而形成正离子；而在CI中，化合物与离子源中的离子反应，形成分子离子。

离子化后，化合物进入质谱仪的质量分析部分。

在质量分析部分，化合物的质量-电荷比（m/z）被测量。

质谱仪通过电场对
离子进行加速，然后经过一个质量过滤器，根据其m/z比例将离子从电子发射器分离出来。

离子进入一个荧光屏或者离子检测器，产生一个质谱图。

质谱图展示了每个m/z比例对应的离子的丰度，这可以用来识别化合物的分子结构。

GC-MS联用仪的优势在于它能够将气相色谱的分离能力与质
谱的分析能力结合起来，实现化合物的高分辨率分离与结构确认。

这种联用仪广泛应用于许多领域，如环境监测、食品安全和药物分析等。

气相色谱-质谱联用的注意事项气相色谱-质谱联用（GC-MS）是一种常用的分析技术，用于确定和鉴定化合物的结构和组成。

在进行GC-MS分析时，有一些注意事项需要考虑，以确保准确可靠的结果。

以下是一些重要的注意事项：1. 样品准备，样品的准备对于GC-MS分析至关重要。

样品应该经过适当的提取、净化和浓缩处理，以去除干扰物和增加目标分析物的浓度。

2. 色谱柱选择，选择适合的色谱柱对于GC-MS分析至关重要。

柱的选择应根据样品的性质、目标分析物的特性和分离要求来进行。

常见的色谱柱类型包括非极性柱、极性柱和选择性柱。

3. 色谱条件优化，色谱条件的优化对于GC-MS分析的灵敏度和分离效果至关重要。

优化参数包括进样温度、进样方式、柱温程序、载气流速和分离时间等。

4. 质谱条件设置，质谱条件的设置对于GC-MS分析的灵敏度和分析范围至关重要。

质谱参数包括离子源温度、扫描范围、离子化方式和离子检测器的选择等。

5. 质谱库匹配，在进行GC-MS分析时，常常需要将实验结果与质谱库中的标准谱图进行比对。

正确选择和匹配质谱库对于鉴定目标化合物非常重要，可以提高鉴定的准确性和可靠性。

6. 质量控制，在GC-MS分析中，质量控制是必不可少的。

通过引入内标物和质量标准品进行定量和校正，可以确保分析结果的准确性和可重复性。

7. 数据解析和报告，GC-MS分析产生的数据需要进行解析和报告。

解析过程包括质谱图的解释、峰识别和定量计算等。

报告应包括样品信息、分析方法、结果和结论等。

总之，GC-MS分析是一项复杂而精密的技术，需要在样品准备、色谱条件、质谱条件、质量控制和数据解析等方面进行严格的操作和控制。

只有充分考虑这些注意事项，才能获得准确可靠的分析结果。

气相色谱法-质谱联用气相色谱法–质谱法联用（英语：Gas chromatography–mass spectrometry，简称气质联用，英文缩写GC-MS)是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。

GC-MS的使用包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。

GC-MS也用于为保障机场安全测定行李和人体中的物质。

另外，GC-MS 还可以用于识别物质中以前认为在未被识别前就已经蜕变了的痕量元素。

GC-MS已经被广泛地誉为司法学物质鉴定的金标方法，因为它被用于进行“专一性测试”。

所谓“专一性测试”就是能十分肯定地在一个给定的试样中识别出某个物质的实际存在。

而非专一性测试则只能指出试样中有哪类物质存在。

尽管非专一性测试能够用统计的方法提示该物质具体是那种物质，但存在识别上的正偏差。

目录1 历史2 仪器设备2.1 GC-MS吹扫和捕集2.2 质谱检测器的类型3 分析3.1 MS全程扫描3.2 选择的离子检测3.3 离子化类型3.3.1 电子离子化3.3.2 化学离子化3.4 GC-串联MS4 应用4.1 环境检测和清洁4.2 刑事鉴识4.3 执法方面的应用4.4 运动反兴奋剂分析4.5 社会安全4.6 食品、饮料和香水分析4.7 天体化学4.8 医药5 参考文献6 参考书目7 外部链接历史用质谱仪作为气相色谱的检测器是上个世纪50年代期间由Roland Gohlke和Fred McLafferty首先开发的。

当时所使用的敏感的质谱仪体积庞大、容易损坏只能作为固定的实验室装置使用。

价格适中且小型化的电脑的开发为这一仪器使用的简单化提供了帮助，并且，大大地改善了分析样品所花的时间。

1964年，美国电子联合公司（Electronic Associates, Inc. 简称EAI)-美国模拟计算机供应商的先驱在开始开发电脑控制的四极杆质谱仪Robert E. Finnigan的指导下[3]开始开发电脑控制的四极杆质谱仪。