有机泡沫浸渍法氧化铝多孔陶瓷制备研究
- 格式:docx
- 大小:40.94 KB
- 文档页数:8
有机泡沫浸渍法制备氧化铝多孔陶瓷的研究的开题报告
一、研究背景
随着科技的不断发展和社会的进步,陶瓷材料的应用越来越广泛,而多孔陶瓷作为一种特殊的陶瓷材料,因其具有高温、耐腐蚀、高强度、低密度等优良性能,在领域中得到了广泛的应用。
然而,传统的制备方法存在着工艺步骤繁琐、生产成本高、制品质量控制等难题。
因此,如何快捷、简单、高效地制备出具有优异性能的多孔陶瓷材料,成为了当前陶瓷材料研究的重点。
二、研究目的
本研究旨在探讨以有机泡沫为模板,采用浸渍法制备氧化铝多孔陶瓷的工艺流程和相应的工艺参数,以获得具有高孔隙率、均匀孔径分布、高强度等性能的氧化铝多孔陶瓷材料。
三、研究内容及方法
本研究将以氧化铝为原料,采用有机泡沫作为模板,通过浸渍法制备氧化铝多孔陶瓷材料。
主要研究内容包括:
1.确定合适的浸渍溶液浓度和浸渍时间,探究浸渍法对氧化铝多孔陶瓷微结构及性能的影响。
2.采用扫描电子显微镜、X射线衍射等技术对制备的氧化铝多孔陶瓷材料的孔径大小、孔径分布及结晶状态进行表征。
3.通过力学性能测试等手段,评价氧化铝多孔陶瓷材料的性能。
四、预期研究结果
通过本研究,预期可以制备出孔径分布均匀、孔隙率高、强度较高的氧化铝多孔陶瓷材料。
并且,可以探究浸渍法制备多孔陶瓷材料的机制,对提高制备效率和降低制造成本等方面具有重要意义。
五、结论
本研究将尝试以有机泡沫浸渍法制备氧化铝多孔陶瓷材料,通过对制备工艺及工艺参数的优化,预期可以获得优异的多孔陶瓷材料。
同时,本研究对优化多孔陶瓷制备工艺,提高制品质量和降低制造成本具有一定的指导意义。
一种氧化铝泡沫陶瓷材料及制备方法摘要:一、氧化铝泡沫陶瓷材料的研究背景二、氧化铝泡沫陶瓷材料的制备方法1.原料选择与配比2.制备过程a.浆料制备b.泡沫制备c.烧结过程三、氧化铝泡沫陶瓷的性能与应用1.物理性能2.化学稳定性3.应用领域正文:氧化铝泡沫陶瓷作为一种新型材料,近年来在我国的研究与应用日益广泛。
它具有轻质、高强度、高耐磨性、优良的耐高温性能和化学稳定性,使其在多个领域具有广泛的应用前景。
氧化铝泡沫陶瓷的制备方法主要包括以下几个步骤:1.原料选择与配比:在制备氧化铝泡沫陶瓷时,选择高纯度的氧化铝粉末作为主要原料,同时添加一定的助剂和发泡剂。
根据所需的性能和成本考虑,合理调整氧化铝粉末与其它原料的配比。
2.制备过程:a.浆料制备:将氧化铝粉末、助剂和发泡剂混合均匀,加入适量的水搅拌,制成具有一定粘度的浆料。
b.泡沫制备:将浆料通过发泡剂的作用,使其形成具有闭孔结构的泡沫。
c.烧结过程:将泡沫进行干燥处理后,放入高温炉中进行烧结,得到氧化铝泡沫陶瓷。
3.氧化铝泡沫陶瓷的性能与应用:1) 物理性能:氧化铝泡沫陶瓷具有轻质、高强度、高耐磨性等优点,使其在众多领域具有较高的实用价值。
2) 化学稳定性:氧化铝泡沫陶瓷具有优良的耐高温性能和化学稳定性,使其在高温环境和化学腐蚀环境下具有较好的稳定性。
3) 应用领域:氧化铝泡沫陶瓷可广泛应用于航空航天、汽车、电子、化工、能源等领域,如发动机零件、散热器、催化剂载体等。
总之,氧化铝泡沫陶瓷作为一种高性能新型材料,凭借其优良的性能和广泛的应用前景,在我国的研究和应用正逐渐成为热点。
多孔陶瓷材料的制备与表征研究一、引子:多孔陶瓷材料是具有许多孔隙结构的特殊材料,广泛应用于过滤、吸附、催化等领域。
本文旨在探讨多孔陶瓷材料的制备方法和表征技术。
二、制备方法:1. 泡沫陶瓷材料泡沫陶瓷材料是一种具有高度结构有序和孔隙连通的多孔材料,制备方法多样。
一种常见的方法是以聚合物泡沫为模板,采用浇注、喷涂等方法制备泡沫预体,然后经过热解和烧结得到陶瓷材料。
2. 模板法模板法是一种常见的多孔陶瓷制备方法,通过采用不同孔隙大小的模板,可以制备出不同孔径的陶瓷材料。
常用的模板包括聚苯乙烯微球、树脂珠等,将模板与陶瓷原料混合,烧结后,通过溶解或者燃烧去除模板,从而得到多孔陶瓷材料。
3. 发泡法发泡法是一种常用的制备多孔陶瓷材料的方法,通过在陶瓷浆料中加入气泡剂,使其在烧结过程中发生气泡膨胀,形成孔隙结构。
发泡法制备的多孔陶瓷材料孔隙布局均匀,孔径可调。
4. 真空浸渍法真空浸渍法是一种制备高度有序多孔陶瓷材料的方法。
首先制备出二氧化硅或其他陶瓷材料的溶胶,然后将其浸渍到特殊的介孔硅胶膜上,经过多次浸渍和热解处理,最终得到孔径可调的多孔陶瓷材料。
三、表征技术:1. 扫描电子显微镜(SEM)SEM可以观察到材料的表面形貌和孔隙结构。
通过SEM图像可以评估多孔陶瓷材料的孔径分布、孔隙连通性等,并可以对制备方法进行优化改进。
2. 氮气吸附-脱附法(BET)BET技术可以用来测定纳米孔隙的孔径和比表面积。
通过测定材料在吸附和脱附过程中氮气的吸附量,可以计算出材料的比表面积和孔隙体积。
3. 压汞法压汞法是一种测量材料孔隙结构及孔隙分布的方法。
利用孔隙的连通性,通过施加不同的压力,测定压汞的饱和和释放曲线,从而得到材料的孔隙直径和孔隙分布。
4. X射线衍射法(XRD)XRD可以通过分析材料的衍射谱来确定多孔陶瓷材料的结晶相、晶粒尺寸等信息。
结合其他表征技术,可以评估材料的热稳定性和晶格缺陷等特性。
结语:多孔陶瓷材料的制备和表征是一个复杂而重要的领域。
一文了解多孔氧化铝陶瓷制备方法及应用
多孔氧化铝陶瓷不仅具有氧化铝陶瓷耐高温、耐腐蚀性好,同时具有多孔材料比表面积大、热导率低等优良特点,现已广泛应用于净化分离、固定化酶载体、吸声减震和传感器材料等众多领域,在航天航空、能源、石油等领域中也具有十分广阔的应用前景。
材料的性能与应用取决于其相组成和微观结构,多孔氧化铝陶瓷正是利用了氧化铝陶瓷固有属性和多孔陶瓷的孔隙结构,其中影响孔隙结构的主要因素是制备工艺与技术。
图1 多孔氧化铝陶瓷管
一、多孔氧化铝陶瓷的制备工艺
目前,多孔氧化铝陶瓷的制备工艺主要有添加造孔剂法、有机泡沫浸渍法、发泡法、颗粒堆积工艺、冷冻干燥法和凝胶注模法。
1、添加造孔剂法
添加造孔剂法是制备多孔氧化铝陶瓷较为简单、经济的方法,该工艺是在氧化铝陶瓷生坯制备过程中加入固态造孔剂,然后通过烧结去除造孔剂留下气孔。
添加造孔剂法制备多孔氧化铝陶瓷的关键在于造孔剂的种类和数量,其次是造孔剂粒径大小。
添加造孔剂的目的在于提高材料的气孔率,因此要求其不能与基体反应,同时在加热过程中易于排除且排除后无有害残留物质。
常用的造孔剂分为有机造孔剂和无机造孔剂两大类,有机造孔剂主要有淀粉、松木粉、聚乙烯醇、聚乙二醇等;无机造孔剂主要有碳酸铵、氯化铵等高温可分解盐类和各类碳粉。
图2 具有梯度分布孔的氧化铝陶瓷(左)及SEM 图片(右)。
氧化铝多孔陶瓷的制备和性能研究【毕业论文,绝对精品】氧化铝多孔陶瓷的制备和性能研究摘要:综合论述了国内外多孔氧化铝陶瓷的制备方法及性能的研究进展并对目前存在的问题及将来的研究方向进行了展望。
关键词:氧化铝多孔陶瓷、制备、展望一、引文: 多孔氧化铝陶瓷是指以氧化铝为骨料通过在材料成形与高温烧结过程中内部形成大量彼此相通或闭合的微孔或孔洞。
较高的孔隙率的特性使其对液体和气体介质具有有选择的透过性较低的热传导性能再加上陶瓷材料固有的耐高温、抗腐蚀、高的化学稳定性的特点使其在气体和液体过滤、净化分离、化工催化载体、生物植入材料、吸声减震和传感器材料等众多领域有着广泛的应用前景。
多孔氧化铝陶瓷上述优异的性能和低廉的制造成本引起了科学界的高度关注。
笔者就目前国内外多孔氧化铝陶瓷的制备方法、性能的研究进展进行综述。
二、氧化铝晶体的结构氧化铝,属离子晶体,成键为共价键,熔点为 2050?,沸点为 3000?,真密度为 3.6g/cm。
它的流动性好,难溶于水,能溶解在熔融的冰晶石中。
它是铝电解生产的中的主要原料。
有四种同素异构体β,氧化铝δ, 氧化铝γ,氧化铝α,氧化铝,主要有α型和γ型两种变体,工业上可从铝土矿中提取。
Al2O外观白色晶状粉名称氧化铝刚玉白玉红宝石蓝宝石刚玉粉corundum 化学式末或固体。
氧化铝和酸碱都能反应,所以此材料不易接近酸碱会腐蚀。
三、氧化铝多孔陶瓷的特性多孔陶瓷是以气孔为主相的一类陶瓷材料是由各种颗粒与结合剂组成的坯料经过成型、烧成等工艺制得的调节各种颗粒料之间的矿物组成、颗粒级配比和坯料的烧成温度多孔陶瓷可具有不同的物理和化学特性,多孔陶瓷材料孔道分布较均匀便于成型及烧结具化学稳定性好质轻耐热性好比表面积大良好的抗热冲击性质等特性。
由于多孔陶瓷所具有的很多优良特性现代科学技术的进一步发展新型多孔陶瓷材料受到人们的关注现已广泛应用与国民生产的诸多领域如保温隔热材料、过滤器材料、催化剂载体、吸音、隐身材料等而其节能及过滤等方面的研究与开发都使得多孔陶瓷作为环保型绿色材料有着广阔的应用前景。
氧化铝多孔陶瓷的制备及性能研究氧化铝多孔陶瓷的制备及性能研究摘要:氧化铝多孔陶瓷因其优良的化学稳定性、高温强度和机械性能被广泛应用于电子、石油、化工等领域。
本文基于氧化铝多孔陶瓷的制备方法和性能研究,综述了其制备工艺、表征方法以及性能研究的结果。
1. 引言氧化铝多孔陶瓷是由高纯度氧化铝粉末经过压制、烧结等工艺制备而成的一种陶瓷材料。
其孔隙结构使其具有较大的比表面积和孔隙率,从而使其具备了优异的吸附性能和渗透性能。
氧化铝多孔陶瓷被广泛应用于催化、过滤、电子以及化工等领域。
2. 制备方法氧化铝多孔陶瓷的制备方法包括模板法、发泡法、溶胶-凝胶法等。
模板法主要通过使用模板材料,在烧结过程中得到孔隙结构;发泡法则采用制泡剂,在高温下产生气泡形成多孔结构;溶胶-凝胶法则通过溶胶的凝胶过程形成多孔陶瓷。
其中,模板法制备的氧化铝多孔陶瓷具有较大的孔隙直径和均匀的孔隙分布,具有较好的热稳定性;发泡法制备的氧化铝多孔陶瓷具有较小的孔隙直径和较大的孔隙率,具有较好的过滤性能;溶胶-凝胶法制备的氧化铝多孔陶瓷具有较高的比表面积和孔隙率,具有较好的吸附性能。
3. 表征方法氧化铝多孔陶瓷的性能主要通过其孔隙结构、比表面积等参数进行表征。
通常采用扫描电子显微镜(SEM)、比表面积分析仪、压汞法等方法对其进行表征。
SEM能够直观地观察到其孔隙结构形貌,并且可以进行孔径分布的分析;比表面积分析仪则能够测量其比表面积,通过比表面积与孔隙率的关系推导出其孔隙结构参数;压汞法则能够通过测量其对气体的吸附能力来计算出其孔隙分布和孔径大小。
4. 性能研究氧化铝多孔陶瓷的性能研究主要包括孔隙结构对吸附和过滤性能的影响,以及化学稳定性、机械性能等方面的研究。
孔隙结构对吸附和过滤性能的影响可以通过调节制备方法来实现,如改变模板材料、制泡剂的种类和用量等;化学稳定性的研究可以通过浸泡在不同溶液中来验证其抗化学侵蚀性能,并通过SEM等表征手段来观察其表面形貌的变化;机械性能的研究可以通过测量其抗压强度、硬度等参数来评估。
氧化铝泡沫陶瓷及其表面溶胶涂层形成的研究随着科学技术的飞速发展,电机产品不断更新换代,对电刷、触头等材料的耐磨损及导电性能的要求越来越高,因此如何制备出耐磨损且导电性良好的高性能电刷及触头材料是目前研究的重点。
采用无压浸渗法制备的高体积分数Al2O3/Cu基复合材料可以满足电刷及触头材料高性能的要求。
但铜和氧化铝之间差的润湿性限制了无压浸渗法的应用。
因此本文的目的在于两方面:制备力学性能优良的泡沫陶瓷;采用溶胶-凝胶法(Sol-Gel)在泡沫陶瓷骨架表面形成氧化钛涂层。
本课题首先研究了有机泡沫浸渍法制备泡沫陶瓷的工艺过程。
即以Al2O3和SiO2为基体粉料,提出以下两种成分设计方案烧结刚玉/莫来石复相泡沫陶瓷:氧化铝/氧化硅、高岭土、膨润土和滑石体系;氧化铝/氧化硅/硅溶胶体系。
研究分析制备泡沫陶瓷的工艺过程及影响因素,以确定制备泡沫陶瓷的最佳工艺参数。
实验结果表明:成分设计方案一配制浆料的固含量为70%,在最终烧结温度1550℃下烧结得到以刚玉和莫来石两相的泡沫陶瓷,且该复相泡沫陶瓷具有一定的强度、抗热震性;成分设计方案二配制浆料的固含量为75%,在1550℃烧结得到以莫来石和刚玉两相的泡沫陶瓷,但该体系烧结的泡沫陶瓷强度太低达不到实际使用的效果;将有机泡沫体在浓度为15%的NaOH溶液中处理2h后再在浓度为5%的聚乙烯醇溶液中处理24h,可以获得最佳的表面改性效果;配制浆料过程中将分散介质的PH值调为11,浆料具有很好的流动性;25ppi的有机泡沫体制备的泡沫陶瓷采用二次离心挂浆,40ppi和60ppi的有机泡沫体制备的泡沫陶瓷采用一次离心挂浆,均能制备出性能良好、结构均匀的泡沫陶瓷。
其次本课题也着重研究了泡沫陶瓷基体表面形成氧化钛涂层的工艺过程。
由于泡沫陶瓷基体的三维网络结构,氧化钛溶胶不易沉积在其骨架表面上,所以本实验采用负压浸胶工艺进行涂覆。
分析了浸胶时间、浸胶次数等工艺参数对氧化钛涂层涂覆性的影响。
摘要有机泡沫浸渍法是当前制备多孔陶瓷最为常见的一种工艺,因其可以制备出气孔分布均匀、气孔率超高、贯通且结构为三维立体网络状的多孔陶瓷。
本文研究了添加不同种类以及不同含量的分散剂对α-Al2O3在悬浮液中稳定性的影响,结果表明当固含量为5wt%时,选用阿拉伯树胶分散剂、且添加量为0.8wt%时,静置12小时后,α-Al2O3悬浮液的稳定性最佳。
为了有效降低氧化铝陶瓷的烧结温度,通过实验研究选择的助烧剂质量比为2:1的SiO2/CuO,添加量为3wt%。
使用气孔率分别为75%、80%、95%的有机泡沫模板,在固含量选取为30wt%的悬浮液中浸渍后干燥,最后在1200℃烧结2h,分别制备得到了气孔率为65%、72%、93%的多孔氧化铝陶瓷。
可见有机泡沫浸渍法是一种气孔率可大范围调控的多孔陶瓷制备工艺。
关键词:悬浮液稳定性;有机泡沫浸渍法;多孔氧化铝陶瓷;助烧剂AbstractThe polymeric sponge impregnation process is the most common process of the preparation of porous ceramics,since this method can prepare porous ceramics with uniform pore distribution, through holes,three-dimensional network structure and high porosity porous ceramic.This paper studies the effect of different types and different dosage of dispersants on the stability of α-Al2O3powders in the suspension. The results show when the solid content was 5wt%, gum arabic was chosen as the dispersant and its dosage was 0.8wt%, α-Al2O3 powders in the suspension had the best stability after laying aside for 12 hours. In order to lower the sintering temperature of the alumina ceramic, sintering aids of SiO2/CuO with a weight ratio of 2:1 and dosage of 3wt%, were added in the starting materials. When the PU foams with porosity of 75%, 80%, 95% respectively were used as the templates, and the solid content of the suspension was 30wt%, porous alumina ceramic with porosity of 65%, 72%, 93% respectively were prepared. In a word, the organic foam impregnation method is a ceramic preparation process which can achieve the control of porosity in a large range.Key words:stability of the suspension; polymeric sponge impregnation process; porous alumina ceramics; sintering aids目录前言 (1)1绪论 (2)1.1氧化铝多孔陶瓷的性能特点及发展应用 (2)1.2多孔陶瓷的制备方法 (2)1.2.1有机泡沫浸渍法 (2)1.2.2发泡法 (3)1.2.3 造孔剂法 (4)1.2.4木材陶瓷化工艺 (5)1.2.5直接烧结法 (6)1.3有机泡沫浸渍法制备氧化铝陶瓷工艺要点 (6)1.3.1有机泡沫的选择和预处理 (6)1.3.2悬浮液的制备 (7)1.3.3悬浮液稳定性的表征 (13)1.3.4 挂浆工艺 (14)1.4氧化铝陶瓷的低温烧结技术 (14)1.4.1降低陶瓷烧结温度的方法 (15)1.4.2常用的低温烧结复合助剂 (15)1.4.3烧结助剂降低氧化铝陶瓷烧结温度机理 (16)1.4.4 低温烧结复合助剂的选配原则 (18)1.5 有机泡沫浸渍法制备多孔陶瓷的研究现状 (18)1.6 本文的研究内容和意义 (19)2.1 实验原料及设备 (20)2.1.1 实验原料 (20)2.1.2 实验设备 (20)2.2 悬浮液的制备 (21)2.2.1 分散剂的选择 (21)2.2.2 pH调节 (22)2.3 沉降法测试悬浮液稳定性 (22)2.4 测试结果分析 (22)2.5 坯体的制备 (25)2.5.1 有机泡沫模板制作与预处理 (25)2.5.2 挂浆与干燥 (25)3 氧化铝陶瓷低温烧结工艺研究 (26)3.1 实验材料 (26)3.2 实验设备 (26)3.3 不同助烧体系对氧化铝陶瓷烧结的影响 (26)3.4 XRD和扫描电镜检测 (27)4 多孔氧化铝陶瓷低温烧结 (32)4.1 气孔率测定 (32)4.2助烧剂对多孔氧化铝陶瓷的性能影响及分析 (33)5 结论 (32)致谢 (33)附录A外文译文 (37)附录B外文文献 (44)近几年以来,一类界面与表面起突出作用的新兴材料日益受到重视,既发现一些新的物理效应和现象[1],在应用上又特别有潜力,具有非常广泛的发展前景。
有机泡沫浸渍法氧化铝多孔陶瓷制备研究康永;张庆【摘要】有机泡沫浸渍法是当前制备多孔陶瓷最为常见的一种工艺,因其可以制备出气孔分布均匀、气孔率超高、贯通且结构为三维立体网络状的多孔陶瓷.本文研究了添加不同种类以及不同含量的分散剂对α-A12O3在悬浮液中稳定性的影响,结果表明当固含量为5 wt%时,选用阿拉伯树胶分散剂、且添加量为0.8 wt%时,α-Al2O3悬浮液的稳定性最佳.为了有效降低氧化铝陶瓷的烧结温度,通过实验研究选择的助烧剂质量比为2:1的SiO2/CuO,添加量为3wt%.使用气孔率分别为75%、80%、95%的有机泡沫模板,在固含量选取为30 wt%的悬浮液中浸渍后干燥,最后在1200℃烧结2 h,分别制备得到了气孔率为65%、72%、93%的多孔氧化锅陶瓷.【期刊名称】《佛山陶瓷》【年(卷),期】2016(026)011【总页数】5页(P45-49)【关键词】悬浮液稳定性;有机泡沫浸渍法;多孔氧化铝陶瓷;助烧剂【作者】康永;张庆【作者单位】陕西金泰氯碱化工有限公司,榆林718100;陕西金泰氯碱化工有限公司,榆林718100【正文语种】中文多孔氧化铝陶瓷具有热导率低、介电常数低、比表面积大、硬度高、耐磨损、耐高温、抗腐蚀等优良性能,引起了全球材料学界的高度重视,并得到了较快发展,每年这方面的专利都有十几篇,并且有逐年增长的趋势[1]。
其应用遍及环保、能源、化工、生物等多个领域,在国民经济发展中起到了重要的作用。
另外,制备多孔氧化铝陶瓷原料来源广泛、价格低廉、生产工艺简单、具有较高的性价比以及很大的商业价值。
多孔氧化铝陶瓷现已广泛应用于净化分离“固定化酶载体”吸声减震和传感器材料等众多领域,在航天航空、能源、石油等领域中也具有十分广阔的应用前景[2]。
因此,多孔氧化铝陶瓷引起了材料科学界的极大兴趣,成为一个非常活跃的研究领域,每年在这方面都有大量的论文和专利发表,世界上不少国家,尤其是美、日、德等国都非常重视,并投入了大量人力物力进行研究开发[3]。
本文主要的研究方向有两个,首先由于悬浮液是多孔陶瓷的主要框架材料,悬浮液的稳定性是有机泡沫浸渍法制备多孔氧化铝陶瓷工艺的一个关键因素,所以本文第一部分研究加入不同分散剂(阿拉伯树胶、聚丙烯酸铵、硅溶胶)对悬浮液稳定性的影响,并得出相对于固含量为5%的悬浮液,稳定性最佳的分散剂种类和含量。
其次,由于高含量氧化铝陶瓷致密烧结温度不低于1600℃,因此本文选择不同助烧体系进行预实验,向氧化铝粉体中加入不同助烧剂后,进行压片烧结,找出可将氧化铝陶瓷烧结温度降低至1200℃的助烧体系,并在之后的实验中使用该体系作为助烧剂。
最后选用合适的有机泡沫,经过预处理后在30%固含量的悬浮液中进行浸渍、干燥、烧结,并得到气孔率可测的多孔氧化铝陶瓷。
现如今多孔氧化铝陶瓷的应用越来越广泛,但是由于氧化铝本身烧结温度过高,烧结条件比较苛刻,成本较高。
有机泡沫浸渍法是制备多孔氧化铝陶瓷最常见方法,因此如何在利用有机泡沫浸渍法制备多孔氧化铝陶瓷的同时,降低陶瓷的烧结温度就成为了一个重要课题。
综合前人有机泡沫浸渍法制备多孔氧化铝陶瓷和低温烧结陶瓷技术的相关研究,自主设计相关实验,希望通过有机泡沫浸渍法制备出烧结温度较低,且气孔率较大的多孔陶瓷,为以后的多孔氧化铝陶瓷制备,以及相关的低温烧结工艺打下基础。
2.1 实验原料及设备超细氧化铝粉体,分析纯,中国铝业山东分公司;聚丙烯酸铵,分析纯,天津市福晨化学试剂厂;阿拉伯树胶,分析纯,沈阳新云试剂厂;CuO,分析纯,天津市大茂化学试剂厂;SiO2,分析纯,天津市福晨化学试剂厂;TiO2分析纯,沈阳新云试剂厂。
超声波清洗器,CQF-50型;电热恒温鼓风干燥箱DHG-9076A型;万能试验机,WE-30型,长春试验机厂;高温炉,SRJX-8-13型,沈阳市电炉厂;数显恒温水浴锅,HH-2型,江苏金坛仪器厂;X射线衍射仪,XRD-6100型,日本岛津公司;扫描电子显微镜,SSX-550型,日本岛津公司;行星式球磨机,QM-3SP2J型,南京大学仪器厂。
2.2 实验步骤配制固含量为30%的悬浮液,用2 mol/L的NaOH溶液预处理过的有机泡沫进行浸渍,60℃干燥制成坯体后,最后进行烧结,300℃保温30 min,目的是缓慢去除有机泡沫,之后升温至1200℃,保温2 h,自然冷却。
观察其宏观形貌,并分别利用排水法测定由不同规格有机泡沫制成的氧化铝多孔陶瓷成品的气孔率,最后分别将不同规格成品进行扫描电镜微观形貌观察,随机选取一个成品进行XRD检测实验,观察数据并记录。
3.1 不同悬浮液稳定性利用沉降法分别对加入三种不同分散剂的悬浮液测试其稳定性,记录相关数据,并分析。
3.1.1 聚丙烯酸铵分散剂在有机泡沫浸渍法制备多孔氧化铝陶瓷工艺中加入不同含量聚丙烯酸铵作为分散剂,对悬浮液稳定性的影响如图1所示。
由图中可以看出当聚丙烯酸铵的添加量在0~0.2%时,S提升速度非常快,这说明加入少量分散剂时,聚丙烯酸铵的分散效果特别明显;当添加量在0.2~ 1.0%之间时,随着聚丙烯酸铵的添加量不断增加,S 继续提升,但是升高速度有所下降;当聚丙烯酸铵的添加量在1.0~1.6%之间时,随着聚丙烯酸铵的添加量不断增加,S呈现下降的趋势,尤其是在1.4%之后,下降程度较大。
即当聚丙烯酸铵添加量为1.0%时,S达到最大值。
由此得出结论:氧化铝陶瓷悬浮液以聚丙烯酸铵作为分散剂时,在聚丙烯酸铵含量在0~2.0%的这一区间内,添加量为1.0%时悬浮液稳定性达到最佳。
3.1.2 阿拉伯树胶分散剂在有机泡沫浸渍法制备多孔氧化铝陶瓷工艺中加入不同含量阿拉伯树胶作为分散剂,其对悬浮液稳定性的影响如图2所示。
由图中可以看出当阿拉伯树胶的添加量在0~0.2%时,S变化较小;0.2~0.4%之间时,随着阿拉伯树胶的添加量不断增加,S呈现较快的上升趋势;0.4~ 0.8%时,虽然依旧处于上升趋势,但速度较慢;0.8%时,S达到相对最大值;0.8~1.8%之间时,随着阿拉伯树胶的添加量不断增加,S呈现下降的趋势,下降过程较为平缓;1.8~2.0%则又开始出现上升趋势,但由于添加量为0.8%时就已经有比较满意的稳定结果,因此本文不对之后的添加量高于2.0%的悬浮液做相关研究。
由此得出结论:氧化铝陶瓷悬浮液以阿拉伯树胶作为分散剂时,在阿拉伯树胶含量在0~2.0%的这一区间内,阿拉伯树胶的添加量为0.8%时悬浮液稳定性达到最佳。
3.1.3 硅溶胶分散剂在有机泡沫浸渍法制备多孔氧化铝陶瓷工艺中加入不同含量硅溶胶作为分散剂,对悬浮液稳定性的影响如图3所示。
由图中可以看出当硅溶胶的添加量在0~4%之间时,随着阿拉伯树胶的添加量不断增加,S呈现较快的上升趋势,达到4%时趋于平缓。
继续增加硅溶胶含量,S稳定上升,当添加量达到14%时悬浮液稳定性达到最佳。
继续增加硅溶胶含量,S开始出现缓慢的下降趋势。
由此得出结论:氧化铝陶瓷悬浮液以硅溶胶作为分散剂时,在硅溶胶含量在0~20%的这一区间内,硅溶胶的添加量为14%时悬浮液稳定性达到最佳。
3.2 不同助烧体系对氧化铝陶瓷烧结的影响由于氧化铝陶瓷烧结温度过高,烧结条件较为苛刻,所以作者希望可以找到一种可以降低氧化铝陶瓷烧结温度至1200℃的烧结体系,来进行下一步的多孔氧化铝陶瓷的烧结工作。
首先,分别向氧化铝粉体中加入不同助烧体系(表1),经过球磨、干燥、压片成型,在1200℃进行烧结,保温时间为2 h,自然冷却,然后将成品进行扫描电镜微观形貌观察及XRD检测实验。
最后将样品放入水中,水浴加热90℃保持30 min,观察是否有粉体脱落。
根据是否有粉体脱落,初步判断陶瓷的烧结程度,无粉体脱落,且具有一定硬度,则认为达到烧结要求。
3.2.1 SiO2/CuO助烧体系助烧效果分析对以SiO2/CuO为助烧体系的氧化铝陶瓷XRD图像进行了峰值标注(如图4),其中主要标明了对应Al2O3的峰值,还有一部分强度较低的峰,但经过对比都不与SiO2或CuO相对应,因此推论SiO2和CuO参与了氧化铝陶瓷烧结中的相关反应,并起到了一定的作用。
同时根据图5也可以看出陶瓷粉体已经不再是单独的颗粒,而是开始某种方式的结合,这也说明SiO2和CuO可以促进较低温度下氧化铝陶瓷的烧结过程。
综合上一节中加入SiO2/ CuO助烧体系的氧化铝陶瓷在1200℃就可以完成烧结的结论,SiO2/CuO、TiO2/CuO、SiO2/TiO2/CuO三种助烧体系可以有效降低氧化铝陶瓷的烧结温度至1200℃左右。
3.2.2 TiO2/CuO助烧体系助烧效果分析对以TiO2/CuO为助烧体系的氧化铝陶瓷XRD图像进行了峰值标注如 (如图6),其中主要标明了对应Al2O3的峰值,还有一部分强度较低的峰,但经过对比都不与TiO2或CuO相对应,因此推论TiO2和CuO参与了氧化铝陶瓷烧结中的相关反应,并起到了一定的作用。
同时根据图7也可以看出陶瓷粉体已经不再是单独的颗粒,而是开始某种方式的结合,这也说明TiO2和CuO可以促进较低温度下氧化铝陶瓷的烧结过程。
综合上一节中加入TiO2/CuO助烧体系的氧化铝陶瓷在1200℃就可以完成烧结的结论,笔者认为TiO2和CuO按照表1中的比例添加可以有效降低氧化铝陶瓷的烧结温度至1200℃左右。
3.2.3 SiO2/TiO2/CuO助烧体系助烧效果分析对以SiO2/TiO2/CuO为助烧体系的氧化铝陶瓷XRD图像进行了峰值标注(图8),其中主要标明了对应Al2O3的峰值,还有一部分强度较低的峰,但经过对比都不与SiO2、TiO2或CuO相对应,因此推论SiO2、TiO2和CuO参与了氧化铝陶瓷烧结中的相关反应,并起到了一定的作用。
同时根据图9也可以看出陶瓷粉体已经不再是单独的颗粒,而是开始某种方式的结合,这也说明SiO2、TiO2和CuO可以促进较低温度下氧化铝陶瓷的烧结过程。
综合上一节中加入SiO2/TiO2/CuO助烧体系的氧化铝陶瓷在1200℃就可以完成烧结的结论,笔者认为SiO2、TiO2和CuO按照表1中的比例添加可以有效降低氧化铝陶瓷的烧结温度至1200℃左右。
由此得出,三种助烧体系都可以将氧化铝陶瓷的烧结温度降低至1200℃左右。
再对比图4、图6和图7,可以明显发现图4中Al2O3峰强最高,说明此时其结晶度较高,因此选择SiO2/CuO助烧体系作为之后实验的助烧剂。
3.3 气孔率测定如图10所示,由于烧制成的多孔氧化铝陶瓷的气孔率较大,因此其边缘结构不平整、难以测量,因此使用不同位置多次测量取平均值的方法测量,力求减小人为误差。
最后测得图10中陶瓷密度如表2所示(表中AlO-1,AlO-2,AlO-3分别表示图中的a,b,c,其中孔径c〉b〉a)。