EDTA络合法测锡的含量

金锡合金化学分析方法第2部分：锡量的测定氟化物析出EDTA络合滴定法试验报告（送审稿）二O一五年五月金锡合金化学分析方法第2部分：锡量的测定氟化物析出EDTA络合滴定法1．前言金锡合金具有强度高，抗氧化性能好，抗热疲劳和蠕变性能优良，熔点低，流动性好等特点，使其成为光电子封装的最佳焊料，随着光电子器件的快速发展，对金锡焊料的需求也越来越大。

银合金中常量锡的测定采用容量法，文献[1、2]用加入氟化物的方法测定锡量；文献[3]用差减的方法测得锡量；复杂物料中锡的测定用碘酸钾滴定[4]。

银合金中锡量的测定，我国已有行标[1]，标准适用于AgCuSn合金中锡含量的测定，测定范围为15%～25%；锡铅焊料中锡量的测定【5】采用的是碘化钾滴定法，测定范围为0.40%~97.0%.；锡酸钠中锡量的测定【6】采用的是碘化钾滴定法，测定范围为35.00％～44.00％；二氧化锡中二氧化锡量的测定【7】采用的是碘化钾滴定法，测定范围为>95％；锡精矿、钨精矿中锡量的测定【8、9】也采用的是碘化钾滴定法。

碘化钾滴定锡量的方法是一氧化还原的分析方法，在含金合金中不适用。

金合金中常量锡的测定国内尚未见报道。

在络合测定方法中金的存在影响锡量的测定，因此需要分离金。

我们用亚硫酸还原金为金属金，消除金的干扰，采用氟化物容量分析法测定锡量。

实验结果表明，所拟定的分析方法适用于金锡合金中15%～95%锡量的测定。

本方法的准确度及精密度均能满足要求。

本方法选择性好、易于掌握、操作简便。

2. 实验部分2.1 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一次蒸馏水或相当纯度的水。

2.1.1 六次甲基四胺。

2.1.2 盐酸（ρ1.19 g/mL）。

2.1.3 硝酸（ρ1.42 g/mL）。

2.1.4 亚硫酸（ρ1.03 g/mL）。

2.1.5 盐酸溶液（1+1）。

2.1.6 盐酸溶液（1+4）。

2.1.7 盐酸溶液（2+98）。

硝酸钍返滴—EDTA滴定法测定碱性镀锡液中总锡许敬修【期刊名称】《理化检验：化学分册》【年(卷),期】1993(029)006【摘要】以EDTA滴定法测定碱性镀锡液中总锡较重量法和碘量法方便。

但在pH 5～6,以硝酸铅返滴过量的和加入氟化铵后释放的EDTA来测定碱性镀液中总锡,常常由于碱性镀锡液中的氢氧化钠含量不恒定,加入六次甲基四胺后被测溶液的pH值不能达到预期的要求。

当样品酸化处理后,从量瓶分取出来,加入EDTA时,酸度突然降低,造成部分锡离子水介。

使用时间较长的镀液,由于杂质多,干扰终点。

以上原因,致使滴定中终点不明显,重现性不好。

为了克服上述不足,现介绍硝酸钍-EDTA滴定法测定碱性镀锡中总锡。

此方法操作简便,杂质干扰小,重现性好。

1 方法要点在酸性溶液中,加入EDTA络合大量锡,用抗坏血酸掩蔽铁,硫脲掩蔽铜,在pH 2～2.5时以硝酸钍返滴过量的EDTA,根据与锡络合的EDTA量,求出锡含量。

在此pH条件下,Pb2+、Zn2+、Al3+、Mn2+以及碱上金属不干扰。

【总页数】1页(P366)【作者】许敬修【作者单位】无【正文语种】中文【中图分类】TQ153.13【相关文献】1.碱性镀锡中锡酸钠的快速分析 [J], 龙一波2.直接电势法快速测定碱性镀锡液中的二价锡 [J], 梁爱仪3.一种新的测量碱性镀锡液中锡酸钠含量的方法 [J], 杨敬娥4.硝酸铅返滴—EDTA容量法分析碱性镀锡液中总锡时的常见... [J], 许敬修5.镀锡液锡泥中锡的物相分析 [J], 孙杰;安成强;谭勇;于晓中因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

EDTA的标定(二甲酚橙)及锡铜中锌的测定.实验目的1 •学习配制zS+标准溶液,EDTA标准溶液;2 •学会以六亚甲基四胺-盐酸为缓冲溶液，二甲酚橙为指示剂标定EDTA标准溶液；3.了解黄铜片的组成，学会铜合金的溶解方法；干扰离子的掩蔽方法；、4.掌握铜合金中Zn的测定方法二.实验原理：1.EDTA配置及标定原理：⑴用EDTA二钠盐配制EDTA标准溶液的原因：EDTA是四元酸，常用HY表示，是一种白色晶体粉末，在水中的溶解度很小，室温溶解度为0.02g/100g H 2Q因此，实际工作中常用它的二钠盐NaHY・ 2H2O, NS2H2Y- 2H2O的溶解度稍大,在22C (295K)时，每100g水中可溶解11.1g.⑵标定EDTA标准溶液的工作基准试剂，基准试剂的预处理；实验中以纯金属Zn为工作基准试剂。

预处理：称量前一般应先用稀盐酸洗去氧化层，然后用水洗净，烘干。

⑶滴定用的指示剂是可以选用铬黑T和二甲酚橙，本次实验选用二甲酚橙与后面黄铜中Zn的滴定的指示剂保持一致，减小误差。

二甲酚橙有6级酸式解离，其中Hdn 至"In4-都是黄色，Hln5-至In&是红色。

HJn4-= rf + HIn5-(pK a=6.3)黄色红色从平衡式可知，pH>6.3指示剂呈现红色；pH< 6.3呈现黄色。

二甲酚橙与M+ 形成的配合物都是红紫色，因此，指示剂只适合在pHv6的酸性溶液中使用。

测定Zn2+的适宜酸度为pH=5.5,终点时，溶液从红紫色变为纯黄色。

化学计量点时，完成以下反应：MIn + H2Y2-—MY + H2I n⑷ EDTA 浓度计算公式：C(EDTA)= m(Zn)/10M Zn V EDTA2.黄铜片中Zn测定原理:黄铜片的溶解：使用1:1的盐酸和30%勺HQ 溶解黄铜片Cu+ HO +2HCI=CuC 2+2HQ⑵ 干扰离子的掩蔽：黄铜的主要成分是铜，铅，锡，锌还可能有少量铁铝等杂质。

《EDTA配位滴定法测定锌的含量》1. 引言在化学分析中，测定金属离子的含量是一项非常重要的工作。

针对锌离子含量的测定，常常会采用EDTA配位滴定法进行分析。

本文将深入探讨EDTA配位滴定法测定锌含量的原理、方法和应用。

2. 原理EDTA（乙二胺四乙酸）是一种强螯合剂，它的分子中含有四个羧基，可以和金属离子形成稳定的络合物。

在EDTA滴定锌含量的过程中，首先将待测溶液中的锌离子与EDTA配位生成络合物，随着EDTA溶液逐渐滴入，当锌离子被完全络合后，自由态的锌离子消失，反应终点达到。

通过反应前后络合物的不同颜色和吸光度的变化，即可确定锌离子的浓度。

3. 方法进行EDTA配位滴定法测定锌含量，首先需要准备待测的锌溶液，并按照一定的稀释比例进行稀释。

接下来，将适量的pH缓冲液加入至溶液中，使pH值稳定在特定范围内。

加入几滴Eriochrome Black T指示剂，此指示剂在pH=6-8时呈红色，但在EDTA与锌形成络合物后，则变为蓝色。

使用标准的EDTA滴定试剂进行滴定，记录滴定过程中EDTA溶液的体积。

当溶液由红色转为蓝色时，达到了反应终点，此时所滴加的EDTA容量即为所需的锌离子溶液中的含量。

4. 应用EDTA配位滴定法测定锌含量的方法广泛用于工业生产和科研实验室中。

锌是一种重要的金属元素，广泛用于电镀、合金制造和建筑材料等领域。

通过EDTA配位滴定法，可以准确地测定不同类型和含量的锌，保证产品质量，监测环境中锌的污染程度，对相关领域的生产和研究具有重要意义。

5. 个人观点和理解EDTA配位滴定法测定锌含量是一种简单、准确且广泛应用的分析方法。

通过此方法，我们可以快速了解样品中锌离子的含量，并且在实际应用中具有较高的可操作性。

然而，在进行EDTA配位滴定法实验时，需注意 pH 值、指示剂的选择和溶液中金属离子的相互影响等因素，以确保结果的准确性和可靠性。

6. 总结EDTA配位滴定法测定锌含量是一项重要的化学分析技朧。

EDTA滴定法结合酸碱滴定法用于碱液中锌、锡的联合测定以及游离碱的测定孙彬彬;童俊;鹿慧;蒋家超【摘要】目前,ED T A滴定法测定碱液中锌含量已经应用于碱法炼锌工业,碱液中锡含量多采用碘量法测定;而 ED T A 滴定法联合测定碱液中锌和锡的研究应用较少.试验提出了以EDTA滴定法联合测定碱液中锌和锡,同时利用酸碱滴定法测定碱液中游离碱.EDTA滴定法是以EDTA为螯合剂,络合碱液中锌和锡,以六次甲基四胺作为缓冲液调节溶液pH值至5~6,以氟化铵作为锡的释放剂,将锡解蔽、释放,以硝酸铅反滴即可求出锡含量,同时根据硝酸铅的差值即可求出碱液中锌含量.酸碱滴定采用双指示剂法,用锡含量和消耗盐酸量即可求出游离碱(以氢氧化钠表示).按照实验方法测定碱液中锌、锡和氢氧化钠,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)不大于2%;加标回收率为94% ~99%.%At present,the determination of zinc content in alkaline solution by EDTA titration method has been used in alkaline zinc smelting industry,w hile the content of tin in alkaline solution is usually deter-mined by iodometry.However,there are few reports on the simultaneous determination of zinc and tin in alkaline solution by EDTA titration method.The simultaneous determination of zinc and tin in alkaline so-lution by EDTA titration was proposed.Meanwhile,the content of free alkali in alkaline solution was de-termined by acid base titration.In EDTA titration process,EDTA was used as chelating agent for the complexation of zinc and tin in alkaline solution.The pH of solution was adjusted to 5-6 using hexamethyl-enetetramine as the buffer solution.Ammonium fluoride was selected as the releasing agent for the de-masking and releasing oftin.Then the content of tin was obtained by back titration with lead nitrate.The content of zinc in alkaline solution could be calculated according to the difference value of lead nitrate.The double indicator method was employed in acid base titration.The content of freealkali(expressed in sodi-um hydroxide)could be calculated using the content of tin and the amount of consumed hydrochloric acid. The contents of zinc,tin and sodium hydroxide in alkaline solution were determined according to the ex-perimental method.The relative standard deviations(RSD,n=5)of measured results were less than 2%. The recoveries were between 94% and 99%.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2018(038)005【总页数】6页(P54-59)【关键词】EDTA滴定法;酸碱滴定法;碱液;锌锡联合测定;游离碱【作者】孙彬彬;童俊;鹿慧;蒋家超【作者单位】中国矿业大学环境与测绘学院,江苏徐州221116;中国矿业大学环境与测绘学院,江苏徐州221116;中国矿业大学环境与测绘学院,江苏徐州221116;中国矿业大学环境与测绘学院,江苏徐州221116【正文语种】中文锌是中国重要的战略性矿产资源，被广泛应用于汽车、建筑、船舶、医药、印刷、纤维等多个领域，多年来中国一直是世界上最大的锌生产国和消费国。

金锡合金化学分析方法第1部分：金量的测定火试金重量法编制说明（预审稿）金锡合金分析方法第一部分：金量的测定火试金重量法编制说明1 工作简况1.1任务来源与协作单位金锡合金焊料（AuSn20、AuSn25、AuSn30、AuSn50、AuSn90等）具有强度高，抗氧化性能好，抗热疲劳和蠕变性能优良，熔点低，流动性好等特点，金锡合金焊料的性能优良，可靠性高，无污染，使其成为光电子封装的最佳焊料。

随着光电子器件的快速发展，对金锡合金焊料的需求也越来越大。

已逐渐被越来越多的人认识和应用。

为了对产品质量的更好监控，使得建立一个准确、快速的测定金锡合金中常量金的方法成为必要。

迄今为止，尚未见到金锡合金中金量的测定。

GB/T 15249.1-2009合质金化学分析方法第1部分：金量的测定火试金重量法，测定范围30.00%～99.90% 。

GB/T11066.1-2008金化学分析方法火试金法测定金量，测定范围：99.50%～99.95% 。

GB/T 9288-2006金合金首饰火试金法测定金量，测定范围：33.3%～99.95%这些标准中均为对锡有研究。

由于金锡合金中，锡易水解、且次此合金为复合材料存在样品不均匀等情况影响测定结果，采用火试金重量法测定取样量较大、方法准确稳定、结果偏差小、测定结果令人满意。

综合以上情况，研究了火试金重量法测定金锡合金试料中金的含量，进行了加标回收及方法紧密度实验，与电位滴定法进行了比对，建立了一个准确可靠的测定方法，适用于金锡合金焊料中金含量的测定。

测定范围:5%～85%;方法加标回收率：99.74%～100.27%；RSD＜0.2%。

贵研铂业股份有限公司于2013年底向上级主管部门提出制定金锡合金中金量的测定火试金重量法行业标准计划书，于2014年11月获全国有色金属标准化技术委员会批准，计划编号为2014-1442T-YS，项目起止时间为2014年11月～2015年12月，技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会，标准起草单位为贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司等。

EDTA测定各种金属离子的方法EDTA（乙二胺四乙酸）是一种常用的配体，可与多种金属离子形成稳定的络合物。

EDTA测定方法用于分析化学中测定各种金属离子的浓度。

下面将介绍EDTA测定各种金属离子的方法。

首先，EDTA的络合反应在酸性条件下进行，并且反应是随着pH值的增加而增强的。

因此，在进行EDTA测定时，需要调节溶液的pH值。

通常使用醋酸/醋酸钠缓冲溶液（pH=4-5）或氨/铵盐缓冲溶液（pH=9-10）作为调节剂。

对于各种金属离子的测定，可根据其不同的络合特性选择适当的指示剂。

常用的指示剂有黑色T、沉淀硫代脲（diphenylthiocarbazone，DTC）、巴西木碱（xylenol orange）、酞菁（Phenanthroline）等。

这些指示剂在形成络合物后，会产生明显的颜色变化，从而可以通过比色法或分光光度法进行测定。

下面以几种典型的金属离子为例，介绍EDTA测定方法。

1.铜离子：铜离子与EDTA反应形成1:1的络合物。

这个络合物不稳定，很容易水解。

因此，在铜测定时，需要将溶液的pH值控制在4-5之间。

通常使用黑色T作为指示剂，溶液先加入足量的EDTA，使络合反应完全进行，然后再滴定出剩余的EDTA。

当黑色T指示剂由紫色变为红褐色时，滴定结束。

2.钙离子：钙离子与EDTA形成稳定的1:1络合物。

一般使用紫色T 作为指示剂，络合滴定反应在pH=12-13的氨/铵盐缓冲溶液中进行。

滴定过程中，钙和EDTA的络合物会造成溶液颜色从红色变为蓝色，当颜色由蓝色变为粉红色时，滴定结束。

3.镁离子：镁离子与EDTA形成稳定的1:1络合物。

通常使用紫色T 作为指示剂，络合滴定反应在pH=12-13的氨/铵盐缓冲溶液中进行。

滴定过程中，镁和EDTA络合物会造成溶液的颜色由红色变为蓝色，当颜色由蓝色变为粉红色时，滴定结束。

4.铁离子：铁离子可以形成两种络合物，即Fe(III)-EDTA和Fe(II)-EDTA。

螯合滴定法测定锡
0.025 mol/L的EDTA :称取10 g 乙二胺四乙酸二钠,置于400 mL 烧杯中,加300 mL水,在电炉上加热溶解,以水稀释至1 L 容量瓶中,摇匀。

20 %丙三醇水溶液。

缓冲溶液,30 %六次甲基四胺水溶液，用盐酸调节PH在5～6
XO 指示剂,0.5 %水溶液。

CPB ,0.5 %溴化十六烷基吡啶水溶液。

TXA 溶液,5 %三羟基苯甲酸水溶液,悬浊液(当日配制) 。

0.025 mol/L锌标准溶液: 称取硫酸锌(Zn2SO4·7H2O)7.19g于250 mL 烧杯中,加100 mL水溶解,移入1L容量瓶中,加1mL浓硫酸,以水稀释至刻度,摇匀。

实验方法
吸取锡样品1mL(锡浓度10mg/ml) ,加3-5mL3%H2O2置于300 mL锥形瓶中,加入25 mL EDTA (0.025 mol/L) ,10 mL丙三醇(20 %) ,加热至沸,取下,加20mL 缓冲液,用流水冷却后加3～5 滴XO指示剂、3 mL CPB ,用锌标准溶液滴定至由黄绿色突变为紫红色(不计读数) 。

加入10 mL TXA 溶液,摇动30s,放置5 min ,用锌标准溶液滴定至由黄绿色突变为紫红色(为锡量) 。

适用范围： 5.0～50.0 mg 锡量
Sn/ g/L =V 1 M ×118.7/V
式中: V 1———加入TXA 后滴定消耗的锌标准溶液,mL ;
M ———锌标准溶液的浓度,mol/L;
118.7 ———Sn的原子量;
V ———所取的样品体积,mL 。

Na_(2)EDTA滴定法测定粗锡中铋
李婷;陈殿耿
【期刊名称】《广州化工》
【年(卷),期】2024(52)2
【摘要】粗锡是锡精矿在一定条件下经过还原熔炼后得到的产物,经过火法精炼或电解精炼可以得到精锡。

粗锡中含有铜、铅、锑、铋、铁、砷、硫等杂质元素,这些杂质元素含量的高低会对后续精锡和锡产品的性质造成不同程度的影响,准确测定这些杂质元素的含量非常重要。

本文在试验的基础上,研究并建立了
Na_(2)EDTA滴定法测定粗锡中铋的分析方法。

样品用盐酸分解,加入氢溴酸除去锡、锑、砷等杂质元素。

方法相对标准偏差为0.97%~1.40%,加标回收率
98.63%~100.25%。

通过与ICP-AES测定结果对比,本方法的测定结果基本一致。

方法的准确度和精密度较好,能满足分析要求,可以用于粗锡中铋的测定。

【总页数】4页(P187-189)
【作者】李婷;陈殿耿
【作者单位】北矿检测技术股份有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】O653
【相关文献】
1.EDTA滴定法测定粗锡中铅
2.EDTA滴定法测定锡铋焊料中铋
3.EDTA络合滴定法测定锡铋铟合金中的铟
4.EDTA滴定法测定锡阳极泥中的铋
5.Na2EDTA滴定法测定锡阳极泥中的铋量
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锡的含量测定方法锡（Sn）是一种常见的金属元素，广泛应用于许多领域，例如电子、制造业和化学工业。

因此，准确测定锡的含量对于确保产品质量和工艺控制非常重要。

下面将介绍几种常用的锡含量测定方法。

1. 溶剂萃取法（Solvent Extraction Method）溶剂萃取法是一种常用的锡含量测定方法。

首先，将待测样品溶解于适当的溶剂中，然后加入萃取剂与锡形成络合物。

通过萃取液中锡的浓度来计算锡的含量。

这种方法的优点是简单、快速，并且适用于不同类型的样品。

然而，溶剂萃取法的准确性受到萃取剂选择、溶剂选择和样品矩阵的影响。

2. 原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectroscopy，AAS）原子吸收光谱法是一种常用的金属含量测定方法，可以用于测定锡的含量。

该方法利用金属原子吸收特定波长的光线来测定其浓度。

首先，将待测样品转化为气态，然后通过原子吸收光谱仪测定锡的吸收值。

该方法的优点是准确、灵敏，并且适用于所有类型的样品。

但是，该方法需要昂贵的设备，并且可能需要专业人员进行操作。

3. 火焰原子吸收光谱法（Flame Atomic Absorption Spectroscopy，FAAS）火焰原子吸收光谱法是一种常用的金属含量测定方法，可以用于测定锡的含量。

该方法与原子吸收光谱法类似，但是使用火焰扩散金属原子，以提高灵敏度。

首先，将待测样品溶解，并在火焰中雾化，形成金属原子。

然后通过火焰原子吸收光谱仪测定锡的吸收值，从而计算锡的含量。

该方法的优点是准确、灵敏，并且适用于不同类型的样品。

然而，该方法需要昂贵的设备，并且可能需要专业人员进行操作。

4. 比重法（Specific Gravity Method）比重法是一种简便的锡含量测定方法。

该方法基于锡的密度差异，通过测量样品的质量和体积来计算锡的含量。

首先，测量样品的质量，并将其置于水槽中，然后通过测量水位变化来计算锡的体积。

最后，通过样品质量和体积计算锡的含量。

edta滴定法测镍含量原理EDTA滴定法是一种常用的分析化学方法，用于测定金属离子的含量。

该方法是基于配位化学原理，通过EDTA（乙二胺四乙酸）与金属离子的络合反应进行分析。

原理：EDTA是一种可与金属离子形成稳定络合物的强配位剂。

在酸性溶液中，EDTA通过其两个端与金属离子形成络合物。

EDTA的化学式为C10H16N2O8，其与金属离子的络合反应如下：Mn+ + H2Y2- → MY2- + 2H+其中，Mn+表示金属离子，H2Y2-表示EDTA分子。

当金属离子与EDTA形成络合物时，金属离子的电荷数减少，络合物与原来的金属离子之间的差异可以通过滴定法测量。

在进行EDTA滴定法时，首先将含有金属离子的溶液与指示剂（通常为酞菁或锌酞菁）一起加入滴定瓶中。

指示剂会与溶液中的金属离子反应形成有色络合物。

在进行滴定时，滴定剂（包含EDTA的溶液）从滴漏筒中缓慢滴入滴定瓶。

当EDTA与溶液中的金属离子完全反应之后，滴定液的颜色发生明显改变，这时滴定结束。

根据滴定剂消耗的体积以及指示剂颜色的变化，可以计算出溶液中金属离子的含量。

测定步骤：1.准备样品溶液：将含有要测定金属离子的溶液取一定量，并调节pH为酸性。

2.加入指示剂：向样品溶液中加入一滴适量的指示剂，使其与溶液中的金属离子形成有色络合物。

3.滴定过程：将滴定剂从滴漏筒中缓慢滴入样品溶液中。

滴定剂与样品溶液中的金属离子反应生成络合物，滴定剂溶液的颜色开始发生变化。

4.滴定终点：通过判断滴定液的颜色变化来确定滴定终点。

一般终点的判断标准为，滴定液的颜色由蓝色或者紫色突变为无色。

5.计算结果：根据滴定液消耗的体积以及滴定剂的浓度，可以计算出溶液中金属离子的含量。

EDTA滴定法的优点是灵敏度高、反应时间短、适用于多种金属离子的测定。

但同时也存在一些问题，比如滴定终点的判断可能存在主观因素的影响。

总结：EDTA滴定法是一种基于配位化学原理的分析方法，通过EDTA与金属离子形成稳定络合物的反应，测定溶液中金属离子的含量。

实验八罐头食品中锡含量的测定一、实验目的1.了解常见食品中的锡含量。

2.掌握重量法测定罐头食品中锡含量的基本原理和方法。

3.培养实验操作技能。

二、实验原理锡是一种不溶于水的金属元素，通常以氢氧化锡的形式存在于罐头食品中。

锡的含量通常在1 ~ 50mg/kg范围内，不同品种、不同生产厂家的罐头食品中锡含量差异很大。

本实验是通过加入标准化学物质（EDTA）来测定罐头食品中锡的含量，EDTA能与锡离子形成稳定的络合物，剩余EDTA浓度可用比色法测定，进而计算得到锡的含量。

标准物质锡质量分数为0.1%。

三、实验仪器和试剂2.称量纸、分析天平、恒温水浴、100mL滴定管及酸储瓶。

3.使用EDTA标准物质，NaOH，Phenolphthalein。

4.供应实验室：125mL锥形瓶，集气瓶，烘箱，洗涤瓶，过滤器纸等。

四、实验操作步骤1.将罐头食品打开，将其中的食品取出放入125mL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水，振荡均匀。

2.将锥形瓶放入沸水中加热煮沸10分钟，然后离心沉淀，将上清液过滤，留下沉淀。

3.取50mL上清液，调节pH值为8~9（用Phenolphthalein指示剂），并加入50mL 0.1mol/L的NaOH溶液，振摇均匀。

4.加入5mL 2% Na2S2O3溶液，振荡混合，15分钟内加入10mL 2%醋酸，振荡混合，并加入一小撮精制活性炭。

5.在水浴中进行加热反应，加热到沸腾，不要停留超过5分钟。

然后浸入冷水中，降低反应溶液温度。

6.用0.01mol/L EDTA溶液滴定，当溶液颜色变为粉红色时，表示EDTA已经完全与锡离子生成络合物，终点滴定。

7.重复3次以上测定锡含量，求锡含量的相对标准偏差（RSD），以及样品的平均锡含量。

五、实验记录及结果处理1.测量质量：用称量天平将食品样品分别称出一个精确的质量。

2.溶解及处理：操作3，4，5步后，最后使用烘箱将沉淀干燥（85℃）。

将烘干的沉淀和少量二氧化硅混合均匀，装入集气瓶并封口，切断2mL a-toluene扣紧快速测定，2L/min流量下30分钟完毕。

锡含量的测定方法锡含量的测定方法因样品的性质和要求的准确度不同而不同，以下是几种常用的锡含量测定方法：1. 高浓度锡溶液的测定方法：这种方法适用于锡溶液的锡含量高于1g/L的情况。

可以使用位移滴定法或电位滴定法进行测定。

位移滴定法利用化学反应中的氧化还原反应，将锡溶液中的锡离子从溶液中转移至滴定剂中，并通过滴定剂中的氧化还原反应进行定量分析。

电位滴定法则利用电化学法测定溶液中电子的转移过程。

2. 低浓度锡溶液的测定方法：当锡溶液的锡含量较低（小于1g/L）时，可以使用光度法或原子吸收光谱法进行测定。

光度法利用锡溶液中锡的某种化合物或络合物对特定波长的光的吸收或散射进行测定。

原子吸收光谱法则利用锡原子在特定波长的光束照射下吸收特定能量的方法进行测定。

3. 粉末样品的测定方法：对于锡粉末或其他锡样品，可以使用火焰原子吸收光谱法（FAAS）或电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）进行测定。

FAAS利用锡样品在火焰中的原子化过程中吸收特定波长的光的原理进行测定。

ICP-MS则是一种高灵敏度、高选择性的分析方法，可以实现对锡样品中锡的快速测定。

4. 锡合金中锡含量的测定方法：对于锡合金样品，可以使用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）进行测定。

ICP-OES是一种常用的多元素分析方法，可以同时测定多种元素含量。

通过将锡合金样品溶解后，使用ICP-OES仪器进行分析，可以得到锡含量的准确结果。

需要注意的是，以上方法仅为常用的几种锡含量测定方法，具体选择方法时需要考虑到样品的性质、测定要求以及实验条件等因素。

在进行锡含量测定时，还应注意样品的前处理步骤，如溶解方法、稀释方法等，以保证测定结果的准确性和可靠性。