火焰原子吸收法测银最佳仪器条件探讨
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黄金科学技术 Gold Sc ience and Technology
Vol. 1 6 , No. 1 Feb . 2 0 0 8
火焰原子吸收法测银最佳仪器条件探讨3
冯 亮 ,聂凤莲
中国人民武装警察部队黄金地质研究所 , 河北 廊坊 065000
验指标随因素水平变化而改变的最大范围 [ 4] 。
表 2 L27 (36 )正交试验条件及结果
试验号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27
A (mA ) 1 (7) 1 (7) 1 (7) 1 (7) 1 (7) 1 (7) 1 (7) 1 (7) 1 (7) 2 (8) 2 (8) 2 (8) 2 (8) 2 (8) 2 (8) 2 (8) 2 (8) 2 (8) 3 (9) 3 (9) 3 (9) 3 (9) 3 (9) 3 (9) 3 (9) 3 (9) 3 (9)
2. 4 比较实验 由于用正交实验的计算分析及直观分析得出好 的工作条件未包含在 27次正交实验中 ,于是将第 1、 第 2、第 3号实验条件进行比较实验 ,结果见表 4。
表 4 比较实验及结果
试验号 灯电流 (mA) 乙炔流量 (L /m in) 空气压力 ( KPa) 狭缝宽度 ( nm) 燃烧器高度 (mm) 积分时间 ( s) 平均吸光度值 (ABS)
3 收稿日期 : 2007209225;修订日期 : 20072102181 作者简介 :冯亮 (1980 - ) ,男 ,助理工程师 ,主要从事岩矿分析工作 1
黄金科学技术 冯 亮 ,等 :火焰原子吸收法测银最佳仪器条件探讨
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的加和 Ki及平均值 ki ,其次计算出各列的极差 ,即实
2 结果及讨论
2. 1 直接观察 一般来说 ,吸光度值越大 ,仪器的工作条件越好 。
直接比较 27次实验的吸光度值 ,第 23号实验的吸光 度值为 0. 1 353,比其余 26次实验的吸光度值都高 。 很明显 ,灯电流 9mA、乙炔流量 2. 0L /m in、空气压力 140KPa、狭缝宽度 1. 3nm、燃烧器高度 5mm、积分时间 4 s是好的实验条件 ,这是第 1号实验条件 。 2. 2 计算分析 直接观察不能分清哪些因素是影响吸光度值的 主要因素 ,哪些是次要因素 ,因此还需要进一步的计 算分析 。首先计算出每一因素每一水平下实验指标
较少的实验获得基本上反应全面情况的实验结果 。 2. 0μg/mL ,介质为 (1 + 9)的王水。
利用正交实验法 [ 1]对日立 Z - 5000型原子吸收分光 1. 2 制定因素水平表
光度计在分析测定银时的仪器工作条件进行筛选 ,选 选择考察指标为灯电流、狭缝宽度、燃烧器高度 、
出最佳条件 ;通过正交实验结果分析 ,明确了影响仪 积分时间、乙炔流量、空气压力 6个因素 [2 ] (注 :空气
0. 1 185 0. 1 117 0. 1 094 0. 1 177 0. 1 189 0. 1 175
0. 0 057 0. 0 098 0. 0 170 0. 0 049 0. 0 059 0. 0 007
A2
B2
C1
D1
E3
F1
极差大的因素意味着它的水平变化对于吸光度 值的影响较大 ,是重要因素 ,而极差值小的因素往往 是不重要因素 。由上表可知 ,极差 C >B > E > A > D
灯电流 8mA、乙炔流量 2. 0L /m in、空气压力 160KPa、 狭缝宽度 1. 3nm、燃烧器高度 5mm、积分时间 2 s。
1
9
2. 0
160
1. 3
5
4
0. 1350
2
8
2. 5
140
1. 3
5
2
0. 1316
3
8
2. 0
160
1. 3
5
2
0. 1366
平均吸光度值为 ρ(Ag) = 2μg/mL标准溶液在各水平条件下 3次测定的平均值
由表 4可以看出 ,第 3号即由直观分析选出的实 验条件为较好的实验条件 。即测定银的实验条件为
C (mm) 1 (5) 1 (5) 1 (5)
2 (7. 5) 2 (7. 5) 2 (7. 5) 3 (10) 3 (10) 3 (10) 2 (7. 5) 2 (7. 5) 2 (7. 5) 3 (10) 3 (10) 3 (10)
1 (5) 1 (5) 1 (5) 3 (10) 3 (10) 3 (10) 1 (5) 1 (5) 1 (5) 2 (7. 5) 2 (7. 5) 2 (7. 5)
1. 0 663 1. 0 055 0. 9 845 1. 0 591 1. 0 704 1. 0 573
0. 1 140 0. 1 190 0. 1 264 0. 1 197 0. 1 142 0. 1 177
0. 1 197 0. 1 215 0. 1 164 0. 1 148 0. 1 190 0. 1 170
E (L /m in) 1 (1. 5) 2 (2. 0) 3 (2. 5) 1 (1. 5) 2 (2. 0) 3 (2. 5) 1 (1. 5) 2 (2. 0) 3 (2. 5) 1 (1. 5) 2 (2. 0) 3 (2. 5) 1 (1. 5) 2 (2. 0) 3 (2. 5) 1 (1. 5) 2 (2. 0) 3 (2. 5) 1 (1. 5) 2 (2. 0) 3 (2. 5) 1 (1. 5) 2 (2. 0) 3 (2. 5) 1 (1. 5) 2 (2. 0) 3 (2. 5)
平均吸光度值为 ρ(Ag) = 2μg/mL标准溶液在各水平条件下 3次测定的平均值
F ( KPa) 1 (140) 2 (160) 3 (180) 1 (140) 2 (160) 3 (180) 1 (140) 2 (160) 3 (180) 2 (160) 3 (180) 1 (140) 2 (160) 3 (180) 1 (140) 2 (160) 3 (180) 1 (140) 3 (180) 1 (140) 2 (160) 3 (180) 1 (140) 2 (160) 3 (180) 1 (140) 2 (160)
1. 1 仪器及主要试剂
表 1 因素 —水平表
水平
A 灯电流 (mA)
B 狭缝宽度 ( nm)
C 燃烧器高度 (mm)
1
7
0. 4
5
2
8
1. 3
7. 5
3
9
2. 6
10
注 :灯电流选择以最大电流的 积分时间 ( s)
2 3 4
E 乙炔流量 (L /m in)
D ( s) 1 (2) 1 (2) 1 (2) 2 (3) 2 (3) 2 (3) 3 (4) 3 (4) 3 (4) 3 (4) 3 (4) 3 (4) 1 (2) 1 (2) 1 (2) 2 (3) 2 (3) 2 (3) 2 (3) 2 (3) 2 (3) 3 (4) 3 (4) 3 (4) 1 (2) 1 (2) 1 (2)
B ( nm) 1 (0. 4) 1 (0. 4) 1 (0. 4) 2 (1. 3) 2 (1. 3) 2 (1. 3) 3 (2. 6) 3 (2. 6) 3 (2. 6) 1 (0. 4) 1 (0. 4) 1 (0. 4) 2 (1. 3) 2 (1. 3) 2 (1. 3) 3 (2. 6) 3 (2. 6) 3 (2. 6) 1 (0. 4) 1 (0. 4) 1 (0. 4) 2 (1. 3) 2 (1. 3) 2 (1. 3) 3 (2. 6) 3 (2. 6) 3 (2. 6)
器测定的主要因素 ;并通过做直观图得到各因素影响 压力对应于空气流量 ,如 140KPa = 13. 6L /m in, 160
吸光度变化的趋势 。
KPa = 15. 0 L /m in, 180 KPa = 16. 4 L /m in) 。此外 ,
1 实验部分
由于延迟时间只起保证样品原子化过程达到平衡和 减少积分过程波动性的作用 ,故取其经验值 (3 s) 。 [3 ]
> F,说明燃烧器高度对吸光度值影响最大 ,其它因素 相对次之。通过对实验指标加和 Ki及平均值 ki的比 较 ,可得优水平为 A2 B2 C1 D1 E3 F1 ,即灯电流 8mA、乙 炔流 量 2. 5L /m in、空 气 压 力 140KPa、狭 缝 宽 度
1. 3nm、燃烧器高度 5mm、积分时间 2 s,这是第 2号实 验条件 。 2. 3 吸光度平均值与因素水平关系图 我们再通过直观分析图进一步研究各因素的变 化对吸光度的影响 ,并从中确定好的工作条件 。根据 表 3中的计算结果 ,以因素水平为横坐标 (按从小到 大顺序 ) ,吸光度值平均值 ki为纵坐标 ,绘出直观分析 图 [5]。 由图 1可清楚地看出吸光度值随各因素的变化 情况 。灯电流、乙炔流量、狭缝宽度、积分时间增大时 吸光度值都有缓慢的波动 ,但总体变化不大 ,据此 ,灯 电流选择 8mA ,燃烧器高度 5mm,乙炔气流量选择 2. 0L /m in,狭缝宽度选择 1. 3nm ,积分时间 2 s。所选 空气压力增大时 ,吸光度值变化不大 ,但由于空气压 力的范围所限 (空气压力 140~200 KPa) ,故选择空 气压力为适中值 160 KPa。
1. 5 2. 0 2. 5
F 空气压力 ( KPa)
140 160 180
1. 3 选择适合的正交表 这是一个六因素的三水平实验 ,按 L27 (36 )表安 排实验。现将 A、B、C、D、E、F因素分别安排在 1、2、 3、4、5、6列 ,然后按照因素 —水平表所确定的关系对 号入座 ,得到实验所需的正交表 。