包覆型耐温氧化铁黄颜料制备技术研究进展

第1期收稿日期:2009-11-29作者简介:李红英(1979)),女,硕士,讲师,主要从事纳米材料的制备与应用研究。

氧化铁系颜料制备方法进展李红英,樊红莉,孟德素(菏泽学院化学与化工系,山东菏泽 274015)摘要:氧化铁系颜料是第二大无机颜料,其用途十分广泛。

我国生产的颜料大多属于低品质产品,且成本较高,与国际上的高品质颜料相比,竞争力很弱。

所以目前我国的颜料行业急需解决的问题就是寻找到合适的制备工艺来提高品质或降低成本,以增强竞争力。

本文综述了近几年我国科研工作者在这方面的努力成果,他们开发了许多具有现实可行性的制备方法,可为业内人士作为参考依据。

关键词:氧化铁;无机颜料;制备方法中图分类号:TQ622.1+5 文献标识码:A 文章编号:1008-021X(2010)01-0027-03Progress of Iron O xide P ig m ents SynthesizeM ethodsLIH ong -ying,FA N H ong -li ,M ENG D e -su(Depart m ent of Che m i s try and Che m ica lEng ineeri n g ,H eze Un iversity ,H eze 274015,Ch i n a)Abst ract ::Iron ox ide p i g m ents are the second l a rgest o f i n organic p i g m ents ,their uses are ver y w i d ely .P i g m en ts produced i n our country are m ostly lo w -quality products ,and their costs are h i g h ,t h erefore their co m petitiveness is w eak co mpari n g w ith internati o na l h i g h -qua lity pig m ents .Currently ,Ch i n a 's pig m ent i n dustry has an urgent need to solve the proble m wh ich is to fi n d a su itable preparati o n process to i m pr ove quality or reduce costs i n or der to enhance co m petitiveness .This paper summ arized research resu lts in th is respect of Ch i n ese w or kers i n recent years.They have developed m any practica l feasible preparati o n m ethodsw h i c h can be as a re ference for the i n dustry .K ey w ords :iron ox i d e ;i n or gan ic pig m ents ;synthesize m e t h ods 氧化铁是仅次于钛白粉的第二大无机颜料,也是第一大彩色无机颜料。

耐高温锌铁黄颜料的配方及工艺
耐高温锌铁黄颜料的配方及工艺，涉及的是化工颜料领域，主要应用于烟囱涂料、线圈涂料、塑料涂料、沥青涂料、新型建筑涂料、环保涂料等。

耐高温锌铁黄颜料的配方（总量100kg）：
市售氧化铁黄70kg
氧化锌29kg
氧化铝1kg
工艺为：将市售氧化铁黄70kg、氧化锌29kg及氧化铝1公斤的混合物混合4h，在1100℃下煅烧15min，于10min冷却至450℃，研磨到粒径达到0.1~0.6μm，再检验、包装、入库。

将上述产品与市售其它普通产品按相同比例调入PVA乳胶漆中，用测色仪进行分析：
原色冲淡色（1∶5）
亮度54.41（51.67）77.64（77.16）
红绿色部分25.51（25.54）13.93(14.91）
黄兰色部分39.96（38.93）29.26（28.25）
杂色部分47.41（46.56）32.41（31.94）
着色力101（100）——
由颜色分析数据可以看出颜料比较亮，比较黄，着色力高，20000倍电子显微镜照片看出，颜料粒子的平均宽度为0.2μm，长度为0.6μm，吸油量为19g/100g。

中国新型涂料网。

氧化铁颜料制备及改性分析摘要：氧化铁颜料的使用历史悠久，发展到现代，能够被用到气敏材料、催化剂、磁性材料以及橡胶等制造领域。

本文主要分析制备氧化铁颜料的技术，并对改性技术应用情况进行分析，通过制备与改性手段，提升氧化铁颜料的性能，打破其在被使用时受到的限制，开拓氧化铁颜料的市场。

关键词：氧化铁颜料；制备；改性引言氧化铁颜料具有相对广泛的色相，可对紫外线产生一定的屏蔽效应，耐化学性与耐候性皆比较优越，还具备无毒与价格低廉的优势，因此可以进入多种领域，发挥作用。

现分析制备氧化铁颜料的有效方法，并探讨改性技术应用情况。

1氧化铁红颜料制备技术1.1室温固相合成通过研磨将原料转化成粉末状态，添加表面活性剂与NH4HCO3，在室温条件下实施研磨处理，处理时间设置为40min，再经过抽滤、醇洗与水洗环节，进行烘干操作，即可获取前躯粉末，进行热解反应后，可获得氧化铁红产品，能够达到纳米级。

如果降低热解温度，使温度在55℃以下，热解时间控制位2h，产品中的Fe2O3成分含量增加，同时Fe3O4，含有量比较少。

室温固相结合的方法操作过程并不复杂，原材料获取难度低且满足产品粒径控制需求，可将其应用到纳米级材料的制备工作中。

1.2铁泥氧化制备技术将工业剩余废渣铁泥材料作为制备所需的原材料，采用氧化技术来获取红色氧化铁颜料，制备时需要有浓度为60%的硫酸，铁泥与硫酸之间的质量比为 1.2：1，设置800℃的氧化温度，2h的氧化时间，获取的颜料产品满足涂料与油漆的使用要求。

1.3铁泥干法制备技术将硫酸与铁泥混合，发挥出氧化剂的作用，将混合后的材料转移到马弗炉中进行煅烧处理，最终可获取氧化铁红颜料，进行色差分析后，可以确定颜料产品的性能主要由煅烧温度因素决定。

如果煅烧温度在700℃之下，氧化铁的晶相可能存在不纯的问题，最终形成的颜色相对偏浅，当煅烧温度达到800℃时，可形成α-Fe2O3的晶相，当温度高于900℃时，晶相并不会形成明显变动，但是颜色会变得更深。

专利名称：一种耐中温氧化铁黄颜料的制备方法专利类型：发明专利
发明人：李金花,竺增林,冯阿荣,沈辉,廖金华,倪亚娟申请号：CN201310257816.8
申请日：20130625
公开号：CN103318968A
公开日：
20130925
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种耐中温氧化铁黄颜料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：a）将净化后的硫酸亚铁溶液与碳酸盐反应，并通入空气，将PH控制在6.5-7.2，在55-65℃条件下反应1小时得到灰白色浆液，b）将反应桶转速控制在600转/分钟，继续通空气，并继续反应2小时，形成黄色浆液；c）将反应桶内温度控制在80℃，转速调至1400转/每分钟，加入铝盐，并将PH调至6.5-7.0，搅拌2-3小时后进行漂洗，压滤，烘干，粉碎后形成耐温氧化铁黄。

本发明的制备方法的周期只有8小时左右，大大提高了生产效率，并提升了产品的耐温性。

且本发明生产的氧化铁黄颜料可以承受260～280℃而不变色或变化很小。

申请人：升华集团德清华源颜料有限公司
地址：313220 浙江省湖州市德清县钟管镇山水渡升华集团德清华源颜料有限公司
国籍：CN
代理机构：杭州丰禾专利事务所有限公司
代理人：王从友
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专利名称：一种耐高温氧化铁黄颜料的制备方法专利类型：发明专利
发明人：朱水龙
申请号：CN202010867546.2
申请日：20200826
公开号：CN111875984A
公开日：
20201103
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种耐高温氧化铁黄颜料的制备方法，包括以下步骤：取氧化铁黄810#，投入到桶内加水进行打浆，配制成质量浓度为15‑25%的浆液；在600‑800rpm高速分散作用下加入碱液调节pH值为8.5‑9稳定后继续反应；调随后滴加含铝盐和镁盐的水溶液，滴完后调节pH至9‑10，继续搅拌老化120‑180min；然后调整浆液浓度为12‑15%，开启桨叶分散，盘式干燥、超细打粉立式粉碎设备，即可。

本发明的耐高温氧化铁黄颜料的制备方法，通过采用铝盐和镁盐对氧化铁黄进行包覆处理，可以有效提高氧化铁黄颜料的耐高温性能，尤其是要控制铝盐与镁盐的摩尔比，镁盐的比例太高或者太低都会影响颜料的耐高温性能。

申请人：湖州思源颜料有限公司
地址：313000 浙江省湖州市南浔区千金镇商墓村章家坝
国籍：CN
代理机构：北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司
代理人：陈明辉
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第44卷第2期2016年2月硅酸盐学报Vol. 44，No. 2February，2016 JOURNAL OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY DOI：10.14062/j.issn.0454-5648.2016.02.18 通过包覆含铝物质提高氧化铁黄颜料的耐热性能潘国祥1,2，盛欧微1，陈健1,3，李金花2，曹枫1(1. 湖州师范学院材料化学系，浙江湖州 313000；2. 升华集团德清华源颜料有限公司，浙江德清 313220；3. 浙江工业大学化学工程学院，杭州 310032)摘要：氧化铁黄的耐热性能较差，177℃便开始脱水变色，因此在塑料和高温涂料行业的应用受到限制。

通过水热法和沉淀法相结合的方式，在氧化铁黄表面包覆一层含铝物质，制备耐热型包覆氧化铁黄颜料，探讨水热处理时间、温度及pH值对包覆铁黄耐热性能的影响。

得到了最佳反应条件如下：pH为8、180℃水热处理6h时，铁黄的耐热温度可达240℃，色差为2.58。

同时分析了不同pH值条件下包覆铁黄耐热性能差异的原因，结果表明：主要是由包覆层形成物质不同引起，其中pH为4和6时，包覆层为钠明矾石和羟基氧化铝的混合物；pH为8和10时，包覆层为羟基氧化铝；与未包覆铁黄相比，包覆铁黄的耐热性能明显提升。

关键词：氧化铁黄，水热处理，包覆，耐热性能中图分类号：TQ620 文献标志码：A 文章编号：0454–5648(2016)02–0308–06网络出版时间：2016–01–25 12:07:58 网络出版地址：/kcms/detail/11.2310.TQ.20160125.1207.014.html Thermal Resistant Properties Improvement of Iron Oxide Yellow Pigment via CoatingSubstances Containing AluminumP AN Guoxiang1,2, SHENG Ouwe i1, CHEN Jian1,3, LI Jinhua2, CAO Feng1(1. Department of Materials Chemistry, Huzhou University, Huzhou 313000, Zhejiang, China;2. Shenghua Group Deqing Huayuan Pigment Co., Ltd., Deqing 313220, Zhejiang, China;3. College of Chemical Engineering, Zhejiang University of Technology, Hangzhou 310032, China)Abstract: The application of iron oxide yellow in paints and plastics industries is restricted due to the poor heat resistance leading to water loss at 177 .℃The heat-resistant iron oxide yellow was prepared by combined hydrothermal and precipitation methods to coat substances containing Al on the surface of iron oxide yellow. The effects of hydrothermal reaction time, hydrothermal reaction temperature and pH value on the thermal properties of coated iron oxide yellow were investigated. The optimal reaction conditions obtained are reaction temperature of 180 , reaction pH value of 8, hydrothermal processing time of 6 h, heat resistance of yellow℃iron oxides of 240, and℃color difference of 2.58. The results show that the different coating layers lead to different heat resistances of the samples. When the pH value is 4 or 6, the coating layer is natroalunite and aluminum oxyhydroxide mixture. While the pH value increases to 8 or 10, the surface of coating layer is aluminum oxyhydroxide. Based on the results by thermal analysis, the heat resistance property of coating iron oxide yellow is promoted, compared to that of ordinary pigment.Keywords: iron oxide yellow; hydrothermal treatment; coated; heat resistance properties氧化铁黄又称羟基氧化铁，简称铁黄，化学式为Fe2O3·H2O或FeOOH，呈黄色粉末状。