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GC-MS法测定水源水中的半挥发性有机物

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实验部分
仪器与试剂
气 ! 质联用仪：789:;<= (#>& ! 4>?$ @ )- ! 1/；萃取装置： /AB;:CD +3/3EFGH1；浓缩装置 /AB;:CD +3/36F56H1 EI；固相萃取柱： /AB;:CD /AB;:;:;J< H1 5@+3 H1 ! "#/65 HAK;. 0 ( LI % &M 4 8 2 。 水样取自北京市西北部深层地下水； 二氯甲烷、甲醇、 乙酸乙酯等有机溶剂均为色谱纯；无水硫 酸钠： 分析纯，在 N&&O 灼烧 N P，在马弗炉中冷却至 "&&O左右时，趁热转移到干燥器中，冷却至室 温储存备用；盐酸： 优级纯。 有机氯农药标样、 多环芳烃标样及内标化合物均购自美国 789:;<= 公司； 有机磷农药标样： 中国农 业部环境保护科研监测所；硝基苯类标样：中国标准物质研究中心； 氯苯类标样： 中国环境保护总局 标准样品研究所。
表 " 方法测定结果
BC " , ( $ 3 ) < # O "* "" ", "( "$ "3 ") "< "# "O ,* ," ,, ,( ,$ ,3 ,) ,< ,# ,O (* (" (, (( ($ (3 () (< (# (O $* 组分 /C+DC>8E & 2 0787JLCJCN>@8@ : 对硝基甲苯 ; 07QRNCLSCK : 敌敌畏 ; & 2 B7JLCQRNCLCT@8U@8@ : 对硝基氯苯 ; VQ@8IDRJR@8@ : 苊烯 ; VQ@8IDRN@8@ : 苊 ; , P $ 2 0787JLCJ CN>@8@ : , P $ 2 二硝基甲苯 ; WN>CL@8@ : 芴 ; : 2 六六六 ; " 2 1X/ : X/X ; " X@YIQRNCLCT@8U@8@ : 六氯苯 ; 0@+@JC8 : 内吸磷 ; # 2 1X/ : # 2六六六） $ 2 1X/ :$ 2 六六六 ; V8JRLIQ@8@ : 蒽 ; ZR@8I8JR@8@ : 菲 ; % 2 1X/ :% 2 六六六 ; ’@JR[N DILIJR7C8 : 甲基对硫磷 ; X@DJIQRN CLC : 七氯 ; ’INIJR7C8 : 马拉硫磷 ; ZILIJR7C8 : 对硫磷 ; X@DJIQRN CL @DCY7E@ 2 7 KC+@L 1 : 环氧七氯 2 异构体 1 ; WN>CLI8JR@8@ : 荧蒽 ; Z[L@8@ : 芘 ; $ P 3\ 2 00? 07@NEL78 : 狄氏剂 ; ?8EL78 : 异狄氏剂 ; $ P $\ 2 000 ?8EL78 I7E@R[E@ : 异狄氏剂醛 ; $ P )\ 2 00] 1@8U : I ; I8JRLIQ@8@ : 苯并 （ I） 蒽; /RL[K@8@ : ; 1@8UC : T ; ^N>CLI8JR@8@ : 苯并 （ T） 荧蒽 ; （ _） 荧蒽 ; 1@8UC : _ ; ^N>CLI8JR@8@ : 苯并 1@8UC : I ; D[L@8@ : 苯并 （ I） 芘; &8E@8C : " P ,P ( 2 QE ; D[L@8@ （茚并 （ "P ,P ( 2 QE） 芘） （I P R） 蒽; 07T@8U : I P R; I8JRLIQ@8@ : 二苯并 1@8UC : MR7 ; D@L[N@8@ : 苯并 （ MR7） ; VQ@8IDRN@8@ ! E"* : &% ; : 苊 ! E"* ; V8JRLIQ@8@ ! E" * : &%; : 蒽 ! E"* ; /RL[K@8@ ! E", : &% ; : ! E" , ; Z@L[N@8@ ! E" , : ! E", ; : %>LLCMIJ@ ; 定量离子 H>I8J7JIJ7C8 7C8K O" P "(<P )3 "*OP "#3 P <O <3 P """P "3< "3, "3(P "3$ P "3, ")3P #OP )( "))P ")3 "#"P "#( P ,"O ,#$P ,#) P ,#, ## P )* P "<* "#"P ,"O P "#( "#"P ,"O P "#( "<# "<# "#"P "#( P ,"O ,)(P "*O P ",3 ,<,P ,<( P "** "<(P ",3 P ",< ,O"P "*O P O< (3(P (33 P (3" ,*, ,*, ,$)P ("# P (") <O P #" P ,)( ,)(P #"P ,#" ,(3P ,(< P ")3 ($3P )<P ($< ,(3P ,(< P ")3 ,,# ,,# ,3, ,3, ,3, ,<) ,<# ,<) ")$P "), P ")* "## ,$* ,)$ 保留时间 " 6 +78 "*5 *< "*5 ") "*5 $" "$5 $) "$5 3< "35 *$ ")5 $" "#5 (* "#5 $< "#5 3( "O5 *O "O5 $< ,*5 "* ,*5 (* ,*5 (< ,"5 3$ ,,5 *, ,,5 3$ ,(5 "( ,$5 3* ,$5 #3 ,35 <3 ,)5 ,$ ,)5 )" ,<5 (" ,<5 3# ,#5 *< ,#5 <O (*5 33 (*5 )O ($5 3) ($5 )) (35 <, $*5 ,( $*5 (( $"5 $< "$5 $) ,*5 *" (*5 3O (35 O, 回收率 # 6! OO 5 (( ""< 5 #O #$ 5 3$ 33 5 "( 3" 5 )" ), 5 3< <$ 5 "# <$ 5 ,# 3# 5 ,, )< 5 "3 <3 5 "$ <3 5 )( <, 5 "# )< 5 (3 <# 5 ,# <# 5 "< )* 5 *# #* 5 O( <$ 5 )( << 5 <( #* 5 #" #* 5 "# <O 5 3( #" 5 #< #) 5 <3 #"5 3# #" 5 O" #* 5 <) #( 5 (O #3 5 <O #, 5 ), #( 5 ", <# 5 3) #, 5 #O #, 5 O# #( 5 "( ! ! ! <) 5 3* F%0 （ ! G )） 方法检出限 仪器检出限 !" $L6 ! 6 !M - ） % 6 DM !（ )5 $$ *5 "O #5 $* (5 )) O5 ,3 35 *) #5 () 35 )# )5 3O $5 )O O5 <O ,5 O( ,5 <$ (5 #3 )5 3< "5 O* ,5 O# ,5 O* #5 $< "5 O# $5 <3 O5 ") #5 *< <5 )) <5 OO #5 "< <5 O# )5 ,( 35 3< )5 ", 35 )$ $5 O) 35 $O 35 (< 35 ## 35 "O )5 ($ $5 #O ! ! ! (5 $3 *5 *( *5 *< *5 *# *5 "3 *5 (, *5 *$ *5 *O *5 *$ *5 "* *5 *$ *5 *3 *5 *( *5 *, *5 *( *5 *< *5 *( *5 "" *5 ", *5 ") *5 ") *5 ", *5 "( *5 "# *5 ,* *5 "# *5 "# *5 "< *5 *, *5 *( *5 *# *5 *O *5 *$ *5 *< *5 *O *5 *$ ! ! ! ! ,5 #* *5 )* "5 "* (5 (* (5 ** ,5 3* *5 <* ,< 5 (* "5 <* ,5 ,* *5 #* "5 "* (5 (* ,5 (* ,5 3* <5 ** "5 #* "5 )* *5 )* *5 <* *5 $* ,5 )* (5 (* *5 <* "5 <* "5 O* *5 )* ,5 "* "5 3* (5 <* $5 (* ,5 "* (5 "* (5 3* ! ! !

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SPE—GCMS法快速测定水中半挥发性有机物的研究

SPE—GCMS法快速测定水中半挥发性有机物的研究


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５ ２・
２ ０ １ ３年 ８月
誉 绚仪 ， 等： Ｓ Ｐ Ｅ—Ｇ Ｃ ＭＳ法快速测定水 中半挥发性有机物 的研 究
第 ７卷
第 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ期
Ｍ Ｓ Ｐ Ｌ Ｕ Ｓ ） ； 自动 固相萃 取仪 （ Ｚ ｙ ｍ ａ ｒ ｋ Ａ ｕ ｔ ｏ ｔ ｒ ａ ｃ ｅ ） ； 微 量注射器（ １ Ｏ Ｌ ） ； 固相萃取小柱 （ Ｃ １ ８ ） ； Ｈ Ｐ一 ５ Ｍ Ｓ 石英 毛 细管 柱 （ ３ ０ ｍ× ０ ． ３ ２ ｍ ｍ× ０ ． ２ ５ ｍ） ； Ｋ Ｄ浓
有机 氯农 药 （ Ｏ Ｃ Ｐ ｓ ） 是 一种 高效 广谱 杀 虫 剂 ， 广
附及解 吸 过程实 现对样 品的分 离 、 纯 化和 富集 ， 主要
目的是降低样品基质的干扰 ， 提高检测灵敏度。
水 中有 机 氯 农 药 和 半 挥 发 性 有 机 物 的种 类 较
多， 浓度较低 ， 目前测定的标准是将它们分类 ， 液液
１ 研 究综 述 半 挥发 性 有 机 物 （ Ｓ Ｖ Ｏ Ｃ） 是包括多环芳烃 、 氯 苯类 、 硝基 苯类 、 酞酸 酯类 、 亚硝基 胺类 、 苯胺 类 和苯 酚类等 一 大类 化 合 物 ， 多 数具 有 “ 致癌 ” 、 “ 致 畸” 和
已经逐 渐应用 于农 药残 留 的定 性定 量分 析
对荷电分子或亚分子裂片依其质量 和电荷的 比值 （ 质荷 比， ｍ ／ ｚ ） 进行分离和分析 的方法 。固相萃
取是从 八 十年代 中期 开始 发展起 来 的一项 样 品前处
理技术 ， 主要通过 固相 填 料对 样 品组 分 的 选 择性 吸
在土壤、 水体和大气等环境介质 中不断迁移 ， 对人类 的身体健康造成危害。因此 ， 对水 中半挥发性有机 物测 定方 法 的研究 是很有 必要 的¨ Ｉ ２ Ｊ 。
GC-MS法测定地下水中28种半挥发性有机物

GC-MS法测定地下水中28种半挥发性有机物

取 １Ｌ水样于 ２Ｌ的分液漏斗中，加入约 ３０ｇ 氯化钠，摇动溶解后加入一定量替代物，使水中替 代物质量浓度为 ０５μｇ／Ｌ。加入 ６０ｍＬ二氯甲烷， 液液萃取 １０ｍｉｎ，静置 １０ｍｉｎ，转移有机相。分别 在水样 ｐＨ＜２、ｐＨ≈７和 ｐＨ＞１１条件下，重复上 述萃取过程，合并有机相，用装有无水硫酸钠的球 型漏斗过滤除水，萃取液经旋蒸和氮吹浓缩至 １ ｍＬ，加入内标，使其测试质量浓度为 ０５ｍｇ／Ｌ， 用 ＧＣ ＭＳ测试，内标法分析定量。
二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷均为农残级。氯 化钠和无水硫酸钠均为优级纯 （使用前均于 ４００ ℃烘干 ６ｈ）。 １２ 标准物质
２８种 ＳＶＯＣｓ标 准 物 质 （ｏ２ｓｉ，１００ ｍｇ／Ｌ）： 萘、敌敌畏、２，４，６ 三 氯 酚、２，４ 二 硝 基 甲 苯、２，６ 二硝基甲苯、α ＢＨＣ、六氯苯、乐果、 莠去津 、β ＢＨＣ、五氯酚、δ ＢＨＣ、百菌清 、 蒽、γ ＢＨＣ、甲基对硫磷、七氯、马拉硫磷 、毒
摘要：本文针对地下水监测网运行维护规范 （ＤＺ／Ｔ０３０７ ２０１７） 中的半挥发性有机物，建立了一种液 ／液萃取 气相色谱质谱联用法，可同时测定 ２８种半挥发性有机物 （ＳＶＯＣｓ），涵盖规范中除多氯联苯外全部的 ２７个 ＳＶＯＣｓ。方法采用二氯甲烷萃取，ＳＩＭ模式经气相色谱质谱联用仪 （ＧＣ ＭＳ） 对样品进行测定，内标法定量， 可实现 ２８种半挥发性有机物的定性和定量分析。在 ００５～２０μｇ／ｍＬ质量浓度范围内，相关系数均大于 ０９９９， 线性响应良好。对吉林省内三个地区送检的地下水样品进行了测定，结果表明长春、四平、通化的地下水基本 未受到 ２８种 ＳＶＯＣｓ的污染。该方法投入少，简便且回收率、检出限、精密度、准确度均满足我国现行标准的要 求，为相关检测工作提供了技术参考。 关键词：吉林省地下水监测；半挥发性有机物；气相色谱质谱联用 中图分类号：Ｘ８３２ 文献标识码：Ｂ
环境检测上岗证试题答案-10

环境检测上岗证试题答案-10

持证上岗考核自认定理论试卷单位：姓名：日期：考核项目：pH 硼BOD COD 挥发性有机物（气质）苯并芘阿特拉津邻苯二甲酸二丁脂（二辛）多环芳烃电导率LAS 氰化物总氯游离氯沥青烟颗粒物中水溶性阴离子二氧化碳甲醛挥发性有机物颗粒物中水溶性阴离子二氧化碳甲醛挥发性有机物多环芳烃SVOC 有机磷一、填空题.（每空1分，共20分）1.表观COD是指在一定条件下，由水样所消耗的重铬酸钾的量，换算成相对应的氧的质量浓度。

2.用稀释与接种法测定水中BOD，时，为保证微生物生长需要，稀释水中应加入一定量的无机营养盐和缓冲物质，并使其中的溶解氧近饱和。

3.根据《水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》（HJ639-2012）测定水中挥发性有机物的方法原理是：样品中的挥发性有机物经高纯氦气（或氮气）吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。

4.质谱仪由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器、计算机控制和数据处理系统组成。

5.GC -MS旋转式机械泵是利用工作室容积周期性增大或减少的原理来抽气的，气体总会从高压端泄漏到低压端，因此常用蒸气压低、有一定黏度的油来密封，以达到较高的极限真空。

6.HJ 834-2017土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法当取样量为20.0 g，定容体积为1.0 ml，采用全扫描方式测定时，方法检出限为0.06 mg/kg～0.3 mg/kg，测定下限为0.24 mg/kg～1.20 mg/kg7.水中游离氯是指以次氯酸、次氯酸盐和单质氯的形式存在氯。

8.吹脱捕集气相色谱－质谱法测定水中挥发性有机物，用内标法初始校准时要求各组分标记化合物响应因子的精密度应在80-120% 之间，其相对标准偏差应小于20% 。

10. 氯离子含量大于1000 mg／L的废水即为高氯废水。

二、选择题.（每题2分，共30分）1.电导率仪法测定水的电导率，通常规定℃为测定电导率的标准温度。

饮用水中半挥发性有机物气相色谱质谱法测定

饮用水中半挥发性有机物气相色谱质谱法测定

饮用水中半挥发性有机物气相色谱质谱法测定生活饮用水及饮水水源往往受到工业废水、农药和日用化学品等各种有机物的污染，其中有机磷农药、有机氯农药、多环芳烃、多氯联苯以及邻苯二甲酸酯类等半挥发性有机物严重危害人体健康。

测定这些化合物常用的方法是将它们分类，液液萃取浓缩后，选用不同气相色谱的检测器分别测定，不仅费时费力，而且存在有机溶剂用量大、样品处理复杂等问题。

本文建立了固相萃取技术与气质联用(GC/MS)的方法，同时测定水中100多种半挥发性有机物，不仅准确度高，而且还具有操作简单、效率高、溶剂使用少等优点。

1 材料与方法1 1 主要试剂标准物质(美国AccuStandard公司)，包括有机磷农药、有机氯农药、多环芳烃、多氯联苯、邻苯二甲酸酯类等化合物。

标准物质编号分别为：M507A，M507B，M507C，M507D，M507E，M507F R2，M52515X，M5254R X，EPA525 Update phthalate Esters Mix,EPA 505/525 Update pesticides Mix B,共计109种化合物，各化合物的浓度为1000μg/ml。

内标M5252IS含3种化合物，分别是十氚代二氢苊(Acenaphthene d10)，十二氚代屈(Chrysene d12)和十氚代菲(Phenanthrene d10)。

系统性能校准物质M5252TS包含十氟三苯基膦(DFTPP)、艾氏剂和4，4′DDT3种化合物。

标准标记物M5252SS包含1，3二甲基2硝基苯、艹北d10和三苯基膦3种化合物。

1 2 标准样品配制12 1 内标及标准标记物溶液用乙酸乙酯将浓度为50μg/ml的二氢苊d10和氚代屈d12的内标标准溶液稀释10倍，配成浓度为500μg/ml内标工作液。

用同样的方法配制标准标记物溶液。

内标及标准标记物溶液放于安瓿中4℃保存。

12 2 GC/MS性能校准溶液用二氯甲烷将浓度为500μg/ml的十氟三苯基膦(DFTPP)、艾氏剂、4，4′DDT配制浓度为50μg/ml的仪器性能校准溶液，放于安瓿中4℃保存。