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120 (半)挥发性有机物试题(吹脱捕集气相色谱质谱法).

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（半）挥发性有机物的测定复习试题
（吹脱捕集GC/MS法）
一、填空题
1.有机物按物理性质可分为 、 和不挥
发性有机物（NVOC）
答：挥发性有机物（VOC）；半挥发性有机物（SVOC）
2.采集VOC样品时，应将样品 地导入样品瓶中，尽量减少由于搅动引起的挥
发性化合物 ，并避免将 引入采样瓶。
答：缓慢；逸出；空气泡。
3.吹脱捕集GC/MS法测定水中挥发性有机物时，目标化合物的相对保留时间（RRT）一定要

在 RRT单位内。RRT= 。
答：0.06；目标化合物的保留时间；相关联的目标化合物的保留时间
4.半挥发性有机物（SVOC）一般指沸点在 ℃，蒸气压在 mmHg
的有机化合物，这类有机物数量众多。
答：170～350；0.1～10-7。
5.连续校准实际是校准曲线的 ，其目的是评价仪器的 和 。
答：一个浓度点；灵敏度；反应液；80。
6. 内标法定量用于校正分析测试过程中的 （如进样量、温度漂移等）。内标
物的性质在分析测试系统中与目标待测化合物 ，但又是样品中 的。
答：变化因素；相似；不会存在。

二、选择题
1.下列物质中， 属于挥发性有机物。
A、多氯联苯；B、卤代烃；C、苯胺；D、有机氯杀虫剂
答：B
2.下列物质中， 属于有机氯农药。
A、敌敌畏；B、乐果；C、敌百虫；D、狄氏剂
答：D

（ ）
（ ）
2

三、判断题
1. 采集VOC样品时，每20mL样品中加入1滴盐酸（1+1）使pH值＜4。 （ ）
2. SVOC在大气中是以气态和气溶胶两种状态存在。 （ ）
3.二氯甲烷对VOC的分析过程没有干扰。 （ ）
4.所有样品都要达到室温时才能分析。 （ ）
答：⑴× ⑵√ ⑶× ⑷√

四、问答题
1.吹脱捕集GC/MS测定水中挥发性有机物的方法原理是什么？
答：以氦气为载气，通过吹脱管将水样中的挥发性有机物吹脱出来，进入气相中，并通过
氦气带入捕集阱，待水样中的挥发性有机物全部吹脱出来并被捕集后，停止吹脱，迅速加热
捕集阱，使捕集阱中的有机物逐步脱附出来，进入到气相-质谱联用仪中分离测定。
2.吹脱捕集GC/MS测定挥发性有机物时，怎样减小免高浓度样品会对低浓度样品产生记忆效
应的影响？
答：为减少记忆效应，在进样前应用空白试剂水清洗吹扫装置和注射器，无论何时，遇到
一个高浓度样品时，随后要分析一个或更多空白样品，直至消除记忆效应（carryover）。
3.质谱图上相对丰度的含义是什么？
答：相对丰度是把原始质谱图上最强的离子峰定为基峰，并规定其相对峰度为100%。其它
离子峰以对此基峰的相对百值表示。
4.GC-MS测定中，定性的依据是什么？
答：用样品质谱与标准物质质谱相比较来鉴定一个待测物时必须满足两个标准：
（1）样品组分和标准组分具有相同的GC相对保留时间（RRT）；
（2）样品组分和标准组分的质谱相一致。
5.为什么GC-MS在水污染分析中得到广泛应用？
答：（1）GC-MS能调查和鉴定水中许多有机物，并具有适当的灵敏度，其它方法不能与匹
敌。
（2）通过使用单离子监测一类的专用技术，能发现极痕量的具体化合物。

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吹扫捕集-气相色谱／质谱法同时测定水中的27种挥发性有机物

吹扫捕集-气相色谱／质谱法同时测定水中的27种挥发性有机物

第8卷第3期2016年6月环境监控与预警E nvironm ental M o n ito r in/a n d Forew arningV ol. 8 ,N o.3June 2016吹扫捕集-气相色谱/质谱法同时测定水中的27种挥发性有机物普学伟，施艳峰(玉溪市环境监测站，云南玉溪653100)摘要：水中的V0C经吹扫富集、解吸后，用H P-V0C色谱柱分离，采用全扫描和选择离子监测模式分析，内标法定量。

最佳富集条件为：吹扫流速为40m L/m i n,吹扫温度为40°C，吹扫时间为15 m in,解吸温度为200°C，解吸时间为2 m in。

该 法27种V0C在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系，相关系数4>0.995，检出限为0.02-1.18 %/L。

以空白 样品为基体进行加标回收试验，测得回收率为79.8j-114j，相对标准偏差为0.3j-12j。

关键词：吹扫捕集；气相色谱/质谱法；挥发性有机物；水中图分类号：X832; 0657.7 +1; 0657.63 文献标志码：B 文章编号：1674- 6732 (2016 ) 03 - 0021- 04Simultaneous Determination of 27 Volatile Organic Compounds in Water by Purge and Trap CoupledwithGC-M SPUXue-wei，SHI Yan-feng%Yuxi Environmental Monitoring Station，Yuxi，Yunnan 653100，China)Abstract: V olatile organic com pou nds %V0C s) in w ater sam p le w ere desorb ed after purge and co n cen tra tio n，and then separated u­sin g a H P-V0C coliumn in gas chrom atography. The MS an alysis was done under botli fu ll scan m od m o d e，and the qu antification was done u sin g the internal standard calibration. It was determ ined that the optim um con d ition s o f the purge and concen tration were purge flow of 40m L/^m in，purge tem perature of 40C，purge tim e of 15 m in，desorp tion tem peratureof 200C，and desorption tim e o f 2 m in. L inear relation sh ip s wit!i co efficien t valiues s greater than 0. 995w ere obtained b etw een in­d ivid u al peak area and m ass concen tration of t!ie 27V0C s withiin a d efin ed concen tration range. M ethod d etection lim its were ranged from 0. 02to 1.18%g/L. B lank s am p les w ere tested for recovery rate usin g the standard addition m ethiod，and recovery rates weref u n d to b e in the range of 79. 8 j-114 j with R SD s in the range o f 0. 3 j Key w ords:Purge and trap $Gas chrom atography-m ass sp ectro m etry；V0C s$W ater挥发性有机物％V0CS)化学性质稳定，具有高 挥发性，强致癌和致突变性，易被皮肤、黏膜吸收，对生态环境系统和人类健康有严重影响[K。

EPA_半挥发性有机物气相色谱—质谱(毛细管柱的技术)

EPA_半挥发性有机物气相色谱—质谱(毛细管柱的技术)

网上转载方法8270半挥发性有机物的气相色谱—质谱（毛细管柱技术）1.0适用范围1.1方法8270用于测定提取物中半挥发性有机化合物的浓度，提取物是由各种类型的固体废弃物基体、土壤和地下水中制备的。

样品的直接注入法可在有限范围内应用。

1.2方法8270可用于大多数中性、酸性和碱性有机化合物的定量，这些化合物能溶解在二氯甲烷内，易被洗脱，无需衍生化便可在GC上出现尖锐的峰，该GC柱是涂有少量极性硅酮的融熔石英毛细管柱。

这类化合物包括有：多环芳烃类、氯代烃类、农药、邻苯二甲酸酯类、有机磷酸酯类、亚硝胺类、卤醚类、醛类、醚类、酮类、苯胺类、吡啶类、喹啉类、硝基芳香化合物、酚类包括硝基酚。

表4-52列出了这些化合物名称以及在特定GC-MS系统中作出的评价的特征离子。

1.3下列化合物在使用方法8270测定时，先需经过特别处理，联苯胺在溶剂浓缩时会发生氧化而损失，其色谱图也比较差，α-BHC、γ-BHC、硫丹I和Ⅱ，以及异狄氐剂在碱性条件下提取时将会发生分解，如果希望分析这些化合物的话，则应在中性条件下提取。

六氯环戊二烯在GC入口处会发生热分解，在丙酮溶液中发生化学反应以及光化学分解。

在所述GC条件下，N-二甲基亚硝胺难于从溶剂中分离出来，它在GC入口处也发生热分解，且和二苯胺不易分离。

五氯苯酚、2,4-二硝基苯酚、4-硝基苯酚、4,6-二硝基-2-甲葵苯酚、4-氯-3-甲基苯酚、苯甲酸、2-硝基苯胺、3-硝基苯胺、4-氯苯胺和苯甲醇都会有不规则的色谱行为，特别是当GC系统被高沸点物质污染后更是如此。

1.4在测定单个化合物时方法8270的实用定量限（PQL）对于土壤/沉淀物大约是lmg/kg（湿重）、对于废弃物大约是l～200mg/kg（取决于基体和制备方法）、对于地下水样品大约是10μg/L（见表4-53）。

当提取物需要预先稀释以避免使检测器达饱和值时，PQL将成比例地提高。

1.5本方法限于由有GC-MS分析经验，并精于解释质谱图的分析家应用，或需在这类专家的指导下进行。

环境检测上岗证试题答案-10

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持证上岗考核自认定理论试卷单位：姓名：日期：考核项目：pH 硼BOD COD 挥发性有机物（气质）苯并芘阿特拉津邻苯二甲酸二丁脂（二辛）多环芳烃电导率LAS 氰化物总氯游离氯沥青烟颗粒物中水溶性阴离子二氧化碳甲醛挥发性有机物颗粒物中水溶性阴离子二氧化碳甲醛挥发性有机物多环芳烃SVOC 有机磷一、填空题.（每空1分，共20分）1.表观COD是指在一定条件下，由水样所消耗的重铬酸钾的量，换算成相对应的氧的质量浓度。

2.用稀释与接种法测定水中BOD，时，为保证微生物生长需要，稀释水中应加入一定量的无机营养盐和缓冲物质，并使其中的溶解氧近饱和。

3.根据《水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》（HJ639-2012）测定水中挥发性有机物的方法原理是：样品中的挥发性有机物经高纯氦气（或氮气）吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。

4.质谱仪由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器、计算机控制和数据处理系统组成。

5.GC -MS旋转式机械泵是利用工作室容积周期性增大或减少的原理来抽气的，气体总会从高压端泄漏到低压端，因此常用蒸气压低、有一定黏度的油来密封，以达到较高的极限真空。

6.HJ 834-2017土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法当取样量为20.0 g，定容体积为1.0 ml，采用全扫描方式测定时，方法检出限为0.06 mg/kg～0.3 mg/kg，测定下限为0.24 mg/kg～1.20 mg/kg7.水中游离氯是指以次氯酸、次氯酸盐和单质氯的形式存在氯。

8.吹脱捕集气相色谱－质谱法测定水中挥发性有机物，用内标法初始校准时要求各组分标记化合物响应因子的精密度应在80-120% 之间，其相对标准偏差应小于20% 。

10. 氯离子含量大于1000 mg／L的废水即为高氯废水。

二、选择题.（每题2分，共30分）1.电导率仪法测定水的电导率，通常规定℃为测定电导率的标准温度。

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中10种半挥发性有机物

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中10种半挥发性有机物

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中10种半挥发性有机物张凌云;杨先红;田静【摘要】提出了吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中硝基苯、三氯苯、硝基氯苯、四氯苯、六氯苯等10种半挥发性有机物含量的方法.选择吹扫温度和吹扫时间分别为60℃和8 min.在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描监测模式,内标法定量.10种半挥发性有机物的线性范围均为0.5～20 μg·L-1,检出限(3S/N)在0.005 9～0.073 μg·L-1之间.以地表水、生活污水和工业废水为基体做加标回收试验,测得10种半挥发性有机物的回收率在80.4％～105％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.4％～16之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2014(050)004【总页数】3页(P485-487)【关键词】气相色谱-质谱法;吹扫捕集;半挥发性有机物;水【作者】张凌云;杨先红;田静【作者单位】南充市环境监测中心站,南充637000;南充市环境监测中心站,南充637000;南充市环境监测中心站,南充637000【正文语种】中文【中图分类】O657.63水中半挥发性有机物的分析方法有气相色谱法、气相色谱－质谱法、液相色谱法和液相色谱－质谱法等。

采用液液萃取和固相萃取水中半挥发性有机物是目前最常用的两种前处理方法［1－3］。

液液萃取需要大量有机溶剂，分碱性、中性、酸性3次萃取，萃取时间较长，劳动强度较大。

固相萃取虽减少了溶剂用量，但萃取填料成本较高。

这两种萃取方法所使用的正己烷、甲醇、二氯甲烷等挥发性有机试剂，既污染环境，又对人体有害。

美国环境保护署标准方法［4－5］中测定硝基苯采用了吹扫捕集前处理方法，但国内对水中半挥发性物质采用吹扫捕集与气相色谱－质谱联用法的研究很少。

本工作采用吹扫捕集－气相色谱－质谱法同时测定水中硝基苯、硝基氯苯、三氯苯、四氯苯、六氯苯等10种半挥发性有机物的含量。