食品包装用塑料制品中六种邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法研究
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图1 实验用的气相色谱图
本次实验的研究结果和讨论。
选取正己烷、环己烷和乙酸乙酯作为实验的提取溶剂说明,使用正己烷进行实验时其所产生的杂峰少,相较于丙酮和乙酸乙酯,提取的效果要有明显的优势,而且正己烷比较容易得到色谱级的试剂,所以选择正己烷作为实验用的提取剂是行得通的。
本次实验之所以选用弱极性的DB-1701毛细管色谱柱分离六种邻苯二甲酸酯,是因为其化合物沸点比较高,需要使用比较高的温度来给程序进行升温。
也正因为如此,进样口的温度被设置为280 ℃,避免温度过低时,
XIANDAISHIPIN
现代食品。
塑料食品包装中邻苯二甲酸酯类塑化剂含量调查目的:了解塑料食品包装中邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量。
方法:选取不同材质的塑料包装320批对其进行检测,检测方法主要为气象色谱-质谱法。
结果:320批塑料食品包装中,其中有80批是由聚氯乙烯材质制成,其邻苯二甲酸酯类塑化剂含量96.3%小于法定限制量;有100批是由复合材质制成,其邻苯二甲酸酯类塑化剂含量100%小于法定限制量;有140例是由其它材质制成,其邻苯二甲酸酯类塑化剂含量100%小于法定限制量。
在检出的邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯所占比例最大,其中有3批次聚氯乙烯材质制成的塑料包装袋中,邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯超标。
结论:塑料食品包装中邻苯二甲酸酯类塑化剂的暴露水平较低,特别是聚氯乙烯材质制成的塑料食品包装中,存在较大的潜在危害,需要引起广泛关注,加强监管。
标签:塑料食品包装;邻苯二甲酸酯;塑化剂;食品安全Abstract:Keywords:邻苯二甲酸酯(Phthalates),又称之为酞酸酯,品种众多,统称为邻苯二甲基酯类,将其添加到塑料中,可以增强塑料的透明度、耐用性、使用寿命以及弹性等。
常用于塑料工业中的增塑剂、软化剂以及可塑剂,同时也应用于玩具、食品包装、医用血袋、润滑油、个人护理产品以及乙烯地板等。
但是其具有一定的毒性,作用于动物和人体后,会造成致癌、致畸、致突变,对人类健康造成极大威胁。
本次研究测定了320个批次不同材质的塑料食品包装中的16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量,以期能够了解塑料食品包装中的邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量以及卫生安全状况,同时也有助于了解食品包装中的邻苯二甲酸酯类塑化剂向食品中迁移的可能性,做好相关预防工作。
1资料与方法1.1材料来源参照2012年国家有关规定,笔者所在单位采用分层抽样的方法对我县不同地区的超市、餐饮行业及食品包装生产企业进行抽样调查,共采样320个批次的不同材质的塑料食品包装,其中有80批是由聚氯乙烯材质制成,包括软质聚氯乙烯以及硬质聚氯乙烯。
食品中邻苯二甲酸酯类化合物检验(一)理化性质 (phthalates, PAEs),又称,是形成的酯类物质的统称。
PAEs主要用于材料,使由硬塑胶变为有弹性的塑胶,起到增塑剂(塑化剂)的作用。
常用的增塑剂为与4~15个碳的醇形成的酯,其结构式为:PAEs类物质大多是无色透亮的油状液体,有特别气味,普通难溶于水,易溶于有机溶剂,属中等极性物质,可通过呼吸、饮食和皮肤接触等进入人和动物体内。
PAEs普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板、壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品等多种产品中,是目前用法最广泛、品种最多、产量最大的增塑剂。
(二)污染来源食品中的PAEs主要污染途径是:食品包装材料中含有大量的增塑剂,如白酒包装中用法的塑料瓶盖,韧性包装中用法的印刷油墨、包装纸和塑料制品中用法的胶、铝箔薄片及密封圈等,接触食品后导致迁移;食品在加工、运送和包装过程中用法了含邻苯二甲酸酯类物质的塑料管道、设备及润滑剂导致污染,如牛奶场用法的塑料吸奶器、塑料软管;甚至非法加入食品中转变其感官性状,以牟取暴利。
(三)毒性及危害世界卫生组织(WHO)早在1995年就将定为必需控制的一类内分泌干扰激素。
PAEs通过食品接触材料迁移到食品中,进入人体,挺直或间接影响人体正常的激素代谢,引起各种病理转变。
PAEs有类似雌性激素的作用,可使男子精液量和精子数量削减,严峻者会导致睾丸癌。
PAEs 还能增强女性患乳腺癌的概率,并有可能危害其未来生育的男婴生殖系统。
该物质对儿童的神经发育也有影响。
(四)食品平安标准邻苯二甲酸酯类物质不是食品原料,也不是食品添加剂,严禁在食品、食品添加剂中人为添加。
但可用于食品塑料包装材料的增塑剂,其用法必需符合国家强制性标准GB 9685《食品容器、包装材料用添加剂用法卫生标准》。
同时规定食品、食品添加剂中的邻苯二甲酸二(2-乙基)已酯、和最大迁移量分离为1.5mg/kg、9.0mg/kg和0.3mg/kg。
食品中邻苯二甲酸酯类塑化剂检测技术研究进展1引言塑化剂并不是一种食品添加剂,禁止在任何食品中使用,但在食品中仍可被检测到。
食品中的塑化剂可能来源于生产、流通和餐饮三个环节。
在生产过程中,由于部分车间生产风险管控不严的原因,各种劣质塑料制成的生产工具、生产管道中的塑化剂可能渗透到食品中;在流通过程中,由于部分包装材料本身存在安全问题,食品长期保存在问题塑料包装内,塑化剂随时间缓慢迁移至食品中;在餐饮行业,错误使用或使用劣质的外卖包装盒、塑料袋等包装烹饪后的食品,包装材料不能满足耐受高温的要求,导致塑化剂迁移进入食品。
2.食品中塑化剂检测的前处理方法2.1 固相萃取法固相萃取(solidphaseextraction,SPE)是对PAEs进行前处理最常用的方法之一。
固相萃取技术基于液-固色谱理论,通过选择性吸附和选择性洗脱的过程对样品进行提取和纯化。
固相萃取法选择性好、分离效果好,可同时进行富集和纯化,能够有效地降低基质干扰,提升检测方法的灵敏度。
Wang等首次制备了C8修饰的磁性氧化石墨烯(MGO-C8),建立了MGO-C8固相萃取-分散液-液微萃取法,以此提取水中的PAEs并进行检测,发现该方法准确性好、灵敏度高、精密度高,可使检出限降低至0.000 5~0.001μg·L-1,同时具有较好的回收率,回收率达到90.6%~108.3%。
在固相萃取的基础上,进一步出现了固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)的前处理方法,它不仅保留了SPE的优点,而且无需柱填充物和有机溶剂解吸,直接将高分子涂层涂渍在石英玻璃纤维上,在气相色谱的进样口进行热解吸,或以液相色谱的流动相使其解吸,大大缩短了前处理的时间。
Liu等使用在线管内固相微萃取技术(in-tube solid-phase microextraction,IT-SPME)对瓶装水进行前处理,结合高效液相色谱测定了瓶装水中PAEs的含量,在最佳实验条件下,检测限为0.052~0.100 ng·m L-1,回收率为84.6%~111.6%。
食品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测技术研究进展发布时间:2021-06-28T10:41:14.553Z 来源:《基层建设》2021年第6期作者:毛世翔汤仕挺赵超群[导读] 摘要:近年来,我国的化工工程建设的发展迅速,塑化剂是一种内分泌干扰物,目前食品中的塑化剂污染日益突出,严重威胁了人们的身体健康。
温州市质量技术检测科学研究院毛世翔浙江温州 325000 摘要:近年来,我国的化工工程建设的发展迅速,塑化剂是一种内分泌干扰物,目前食品中的塑化剂污染日益突出,严重威胁了人们的身体健康。
本文对近年来食品中邻苯二甲酸酯类塑化剂(phthalicacidesters,PAEs)的检测技术进行了总结分析,对常用的大型仪器检测法如气相色谱法、液相色谱法、质谱法、气质联用法等和新兴的快速检测法如免疫法、荧光法、电化学检测法、表面增强拉曼光谱法等做了详细地对比与分析,列举了其各自的优缺点以及在实际样品检测中的应用,为食品中PAEs检测技术的发展和应用提供了研究思路和方向。
关键词:食品中邻苯二甲酸酯类;塑化剂;检测技术研究进展引言食品包装纸进入我国较晚,国外企业占据较大市场份额,部分领先的民营企业在示范市场实现全面突破。
近年来国内少数民营企业通过长期提升装备和研发水平,已经将产品领域拓展至中高端食品包装纸市场,成为肯德基、麦当劳、德克士等国内市场食品级白牛纸、防油纸、食品级白卡纸等部分食品包装纸品种的主要材料供应商。
随着国内食品餐饮特别是快餐、西点等市场的持续扩大,国内领先企业有望进一步拓展市场空间,继续推进国产化替代,成为拥有较强竞争力的龙头企业。
食品包装材料和容器一方面给与消费者漂亮的外观造型保护了食品;另一方包装材料本身的化学物质可能迁移到食品,某些物质对人体会造成健康隐患。
1食品中PAEs的前处理方法对食品中的PAEs进行定量分析之前,一般要对其进行提取和净化处理。
目前常用的前处理方法有液液萃取、固相萃取、磁性固相微萃取、凝胶渗透色谱等。
饮料中邻苯二甲酸酯类含量测定研究摘要邻苯二甲酸酯又称酞酸酯缩写PAEs,该类包含邻苯二甲酸二甲酯邻苯二甲酸二乙酯邻苯二甲酸二正丁酯邻苯二甲酸二正戊酯和邻苯二甲酸二正辛酯等约30多种化合物。
邻苯二甲酸酯类主要用作塑料的增塑剂用量占增塑剂总用量的80%左右少量用于化妆品涂料香料的生产。
邻苯二甲酸酯可富集在生物体内其慢性毒性也不可忽视也有试验表明其慢性毒性对动物体产生一些不良影响。
饮料作为人们经常饮用的饮品在加工与杀菌和包装过程中必然会接触到塑料制品,一些企业为了降低成本会使用塑化剂来取代起云剂中的棕榈油增加饮料的柔韧性。
此基础上对市场上选购的牛奶果汁茶饮料和可乐等饮料产品中邻苯二甲酸酯类化合物的含量进行了检测。
关键词:邻苯二甲酸酯;增塑剂;毒性;饮品随着我国经济实力的不断加强,人民的生活水平显著提高,传统的饮食结构也随之发生巨大的变化。
牛奶、果汁、可口可乐、茶饮品等饮料的消费逐渐成为大众日常消费中的一个不可或缺的组成部分。
目前,我国各种类型饮料的消费群体已扩大至各个年龄段,因此这些饮料的安全卫生直接关系到人民的身体健康。
一、特点1.1食品中邻苯二甲酸酯类的来源食品中邻苯二甲酸酯的来源有两条途径一是食品生产加工包装等过程被PAEs污染;二是通过大气土壤水源邻苯二甲酸酯逐步积累富集于动植物体内被人食用后进入人体产生危害随着工业发展大气飘尘工业废水河流土壤以及固体废弃物中普遍存在着邻苯二甲酸酯类并且已经在食品饮用水人体体液中被检出[1]。
1.2邻苯二甲酸酯类的性质和毒性邻苯二甲酸酯类化合物一般呈无色透明油状粘稠液体难溶于水易溶于甲醇乙醇乙醚等有机溶剂难挥发且具高脂溶性属于中等极性物质。
邻苯二甲酸酯是亲脂性的有机污染物可通过呼吸饮食皮肤接触直接进入人体和动物体内以吸附态附着在固体颗粒物上并在动物体内积累。
有资料表明PAEs化合物都有毒性其中一半是环境激素类物质。
塑料制品的大量使用是造成PAEs污染加剧的主要原因在研究PAEs有机污染物的环境行为中发现PAEs的水解和光解速率非常缓慢且通过生物链传递富集给生物体带来极大危害。
常见食品中邻苯二甲酸酯类塑化剂检测论文摘要:我国对PAEs的研究要晚于国外,主要由于在当时塑料并未像现在这样广泛应用,塑料加工技术也并不成熟,因此未见PAEs 的相关报导。
直到二十世纪八十年代才陆续出现有关PAEs污染的报道,但由于关注力度不够,相关报导也不多。
研究主要集中在环境及人类日常接触的食品、物品中PAEs含量的检测上,建立了一系列关于大气、土壤、食品、化妆品等实际样品中PAEs的分析方法。
1邻苯二甲酸酯类塑化剂的简介塑化剂,又称为增塑剂,是一种广泛应用于工业中的塑料添加剂[1],添加塑化剂会改善塑料制品的可加工性,耐久性和柔韧性。
塑化剂种类繁多,邻苯二甲酸酯(phthalate esters,PAEs)类是比较常见的一种塑化剂,因其卓越的性能和与乙烯基及其它高分子的兼容性,被广泛应用于聚合材料中,如聚氯乙烯(PVC),聚醋酸乙烯酯(PVAC)等。
如作为聚氯乙烯塑料(PVC)的增塑剂和软化剂,PAEs 的使用占塑化剂用量的80%以上[2]。
PAEs类物质原料较易获得、成本较低,作为塑料制品的添加剂能够很好的改善塑料本身的性能,因此应用非常广泛。
但是,在塑料包装生产过程中,PAEs不能与高分子碳链完全聚合,化学性质并未遭到破坏,并且与聚合物基体的结合不是不可逆的,人们直接或者间接接触PAEs都会对身体健康造成危害,同时也会加速塑料制品的老化。
PAEs的有效降解能够从根本上避免此类物质从动、植物体内转移到人的体内,因此,PAEs在环境中的暴露评价及降解也逐渐成为科研人员关注的热点。
2.PAEs的毒性及危害PAEs类物质的应用无处不在,包括在添加在塑料制品中起增塑剂的作用;PAEs还具有乳化剂的作用,一些不法分子在饮料中非法添加塑化剂使饮料变得更加粘稠具有良好的口感。
但PAEs是一种环境激素类物质,长期接触此类物质不仅对身体有害,而且PAEs不容易从体内排出从而在人体内富集,有研究表明,PAEs类物质还可以通过母体传递给胎儿,对后代的健康产生影响。
分析与检测HPLC法测定饮料中6种邻苯二年酸酯类塑化剂□李雪怀化市食品药品检验所摘要:本文旨在探究如何利用高效液相色谱法(HPLC)测定饮料中6种邻苯二甲酸酯类塑化剂。
方法:对随机选 择的饮料样品进行6种邻苯二甲酸酯类塑化剂提取,并利用HPLC进行测定。
结果:将标准溶液按照本研究的1.4条件进 行测定,并以此获得标准曲线和相关系数,结果显示相关系数均>0.990,检出限为0.094〜0.241 p g/mL。
按照本研 究方法,对市面随机抽样送检的6类不同类型的饮料制品,共挑选10各批次进行测定。
结果显示仅奶制品饮料和果汁饮 料中出现邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP),其他邻苯二甲酸酯类物质均未被检出。
结论:HPLC测定饮料中邻苯二 曱酸酯类塑化剂操作简便、快速灵敏,值得广泛应用。
关键词:高效液相色谱法;饮料;邻苯二甲酸酯类塑化剂;应用效果近年来食品安全已经成为了我国 居民高度关注的问题,但是受到制作 工艺的限制,以及不法分子在利欲熏 心的欲望促使下,在饮料的生产、包装、存贮过程中造成邻苯二甲酸酯类塑化 剂的污染[1]。
邻苯二甲酸醑类也被称为 钛酸酯,工业上主要利用其来提高塑 料制品的韧性和可塑性,从而软化产 品;目前多应用于清洁剂、食品包装 材料、个人护理材料以及玩具等。
目前大部分的饮料都使用塑料瓶进行存 储,因此在装瓶、存c a程中难免会造 成邻苯二甲酸酯类的污染[2]。
邻苯二甲 酸酯类具有类彳以雌激素作用,不仅会造 成机体内环境的紊乱,还会导致机体出 现较为严重的致癌、致畸以及致突变[3]。
本研究利用高效液相色谱法(HPLC)饮料中的邻苯二甲酸酯类进行检测,现 将结果和分析报告如下。
1材料与方法1.1仪器与试剂曰本岛津LC-20AT液相色谱仪,及其配套的脱气机、四元泵、DAD 检测器和柱温箱、自动进样器以及Milli-Q型纯水机;采用天津科贝尔Model9960B超声波清洗器;日本岛 津U X2200HW/OAC型分析天平;Abel 固相萃取装置以及固相萃取柱(HLB/ ODS/Bond Elut,200 mg,3 mL)。
食品包装中邻苯二甲酸酯的检测分析食品包装中邻苯二甲酸酯的检测分析【摘要】:建立一种同时测定食品中8 种邻苯二甲酸酯类(PAEs )残留的方法,调查这8种物质在食品中的污染情况。
反相液相色谱串联质谱(LC—MS—MS)分析方法,采用振荡萃取,LC—MS—MS,MRM多反应监测模式,对食品包装用塑料中(国内外作为环境污染物优先控制的)八种邻苯二甲酸酯:邻苯二甲酸二异壬酯(DINP);邻苯二甲酸(2一乙基已基)酯(DEHP);邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP);邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP);邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP);邻苯二甲酸二正丁酯(DBP);邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)同时进行检测,线性相关较好,方法回收率在80—120%之间,最低检出限为0.01 mg·kg-1.【关键词】:LC—MS—MS;食品包装;邻苯二甲酸酯;食品分析【Abstract】:At the same time set up a kind of determination of food in eight kinds of phthalate esters (PAEs) residual method, investigating this 8 kinds of substance in the pollution of food.Reversed—phase liquid chromatography tandem mass spectrometry(LC—MS—MS)analysis,oscillation extracted with methanol as solvent,and MRM multiple reaction monitoring mode were used to detect food packaging plastic products for eight phthalates(DINP、DEHP、DNOP、DIDP、BBP、DBP、DMP、DEP).It showed good linear correlation,and the recovery was between 80—120%.The detection limit was 0.01mg·kg-1【Key words】:LC—MS—MS;food packing;phthalate ;food analysis邻苯二甲酸酯又称酞酸酯(PAEs ),它可以提高塑料的可塑性和韧性,被广泛用作塑料增塑剂。
食品包装用塑料制品中六种邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法研究
谈金辉,蒋永祥,孟靖颖
(湖州出入境检验检疫局综合实验室,浙江湖州,313000)
摘要:探讨了食品包装用塑料制品中邻苯二甲酸酯类化合物的气质联用(GC/MS)分析方法。
采用超声波辅助萃取,GC/MS的选择离子监测方式(SIM)对样品进行检测。
取得了较好的线性相关性,方法的回收率达到82.5-108.2%,变异系数小于15%。
该方法操作简便,重复性好。
关键词:食品,塑料制品,邻苯二甲酸酯,气质联用
Study of Method for Determination of Six Phthalate Esters in Food Plastic Packaging Products
Tan Jin-hui, Jiang Yong-xiang, Men Jin-ying
(Huzhou Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau,Huzhou 313000)
Abstract: The article is to investigate the phthalate esters in food plastic packaging materials by GC/MS.The Selective Ion Monitoring Mode of GC/M S and ultrasonic extraction was used to test the samples.The linear ranges of the method were very good as follows,The recoveries can reach 82.5-108.2%,The RSD of the method were all less than 15%.The method shows to be simple,a good RSD to analyses the phthalate esters in food plastic packaging poducts.Keywords: foods, plastic packaging products, phthalate esters, GC/MS
1.前言
邻苯二甲酸酯(PAEs)是一类重要的环境激素类物质,可以影响人类和野生动物的内分泌系统,导致生殖、发育和行为异常,其中6种被美国国家环境保护局列为优先控制污染物[1]。
PAEs具有良好的综合性能,可增加聚合物材料的延展性和柔软度,是一种比较理想的增塑剂,因而被广泛地应用于塑料制品生产中。
在PVC类软质制品中,特别是保鲜膜,一般需添PAEs40%~50%[2],聚胺酯类硬质制品需添PAEs10%~20%。
大多数食品均采用塑料制品进行内包装或内衬,邻苯二甲酸酯类化合物则可能从塑料包装袋中向食品、特别是含油脂食品,如牛奶、肉类中迁移,食品在塑料包装材料中储存的时间越长,或用于包装食品的塑料材料中增塑剂含量越高,都会加大增塑剂向食品中迁移的量,即对食品的污染程度越大[3]。
我国在食品包装用材料方面还没有相关的邻苯二甲酸酯类物质的限量和分析方法标准。
因此,分析方法的研究就显得非常有必要了。
本文选用了关注度最高的六种邻苯二甲酸酯:邻苯二甲酸二(2-乙基已酯) (DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)以及邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)进行分析方法的研究,选择了三氯甲烷超声萃取,GC/MS分析的方法。
取得了较好的线性,回收率,重复性,检出限。
2.仪器与试剂
2.1试剂与材料
标准物质:邻苯二甲酸二(2-乙基已酯) (DEHP,99.5%)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP,98.7%)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP,97.0%)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP,98.5%)、邻
苯二甲酸二正辛酯(DNOP,99.7%)以及邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP,99.0%)。
正己烷(A.R级),乙醇(A.R级),三氯甲烷 (A.R级)。
2.2 实验仪器
Agilent 6890/5973 N GC/MS(EI源)型气质联用色谱仪、色谱柱:HP-5MS,30m×0.25mm ×0.25um、超声波发生器
谈金辉:(1978-),研究生,主要从事食品理化检测工作。
3.实验方法 3.1.提取
准确称取1.0g 剪碎至5mm*5mm 以下的均匀食品包装用塑料袋试样(精确到0.01),置于100ml 具塞锥型瓶中,加入25ml 三氯甲烷,于超声波发生器中提取30min,将提取液过滤于50ml 容量瓶中,残渣再用25ml 三氯甲烷超声提取10min ,合并滤液, 40℃水浴中减压浓缩近干,用三氯甲烷定容至1ml ,供GC /MS 定性和定量测定。
3.2 色谱条件
气质联用色谱条件进样口温度(分流):300℃;柱子程序升温:100℃
(1min)
180℃(1min) 300℃(5min ),接口温度:280℃,EI 离子源温度:230℃,电离能量:70ev ,溶剂延迟:4min ,四极杆温度:150℃;定性模式用SCAN 模式,定量模式用SIM ,不分流进样,进样量为1ul 。
表1:色谱分析定性离子,定量离子
序号 化合物 特征离子 定量离子 定性离子 丰度比 1 DBP 149 150,205,223 100:9:6:7 2 BBP 149 150,206,238 100:12:31:6 3 DEHP 149 150,167,279 100:11:36:18 4 DINP 307 446,321 100:5:8 5 DNOP 279 390,261 100:3:20
4.结果与讨论 4.1方法的线性
标准系列浓度分别为50、100、150、200mg/L ,线性相关系数分别为DBP : 0.9986;BBP :0.9982;DEHP :0.9997;DNOP :0.9995; DINP +DIDP :0.9986,表明相关性较好。
邻苯二甲酸酯类化合物的标准色谱图如图1所示,
图1:邻苯二甲酸酯类化合物的标准色谱图
30℃/min 15℃/min
1,DBP (8.48); 2,BBP (10.92); 3,DEHP (11.91);
2,4,DNOP (12.86);5 DINP(13.05);6,DIDP(13.78)其中:DINP和DIDP由于本身都是混合物,通常在计算时将他们合并计算(特征峰出峰时间段),即用色谱峰面积和进行计算
4.2提取效率试验
分别采用正己烷、乙醇和三氯甲烷作为提取溶剂,结果表明三氯甲烷的提取物本底干扰较少,提取效率也较高,故选用三氯甲烷作为提取剂。
4.3 回收率试验
称取1.0g食品包装用塑料袋,分别添加邻苯二甲酸酯类化合物,浓度为100mg/kg,按照上述的提取、净化与色谱条件,测定塑料样品中的邻苯二甲酸酯类化合物含量,每个浓度重复三次,测定结果见表2。
表2不同水平的添加浓度的回收率和精密度
化合物添标浓度
回收率(%)平均回收
率(%)
精密度
(%)
DBP 100mg/kg 105.2,108.3,111.2 108.2 3.0
BBP 100mg/kg 89.2,93.4,90.4 91.0 3.4
DEHP 100mg/kg 88.6,90.7,94.6 91.3 4.6
DNOP 100mg/kg 82.2,79.9,87.7 83.3 6.7
DIDP+
DINP总和
100mg/kg 81.6,76.9,88.9 82.5 10.4
4.4 精密度试验
称取1.0g样品中,进行加标回收试验,添加水平为100mg/kg,测定3次,变异系数均小于15%,见表2。
4.5 方法的检出限
标样溶液的检出限为,当取样量为1.0g时,塑料袋中六种邻苯二甲酸酯类化合物的检出限分别为DBP: 3.21 mg/kg;BBP:6.78 mg/kg;DEHP:4.37 mg/kg;DNOP:3.18 mg/kg; DINP +DIDP总和:28.6 mg/kg。
5.结论
本文主要采用GC/MS分析食品包装用塑料制品中的DBP、BBP、 DEHP、DNOP 、DINP、DIDP。
目前,国内外对PAEs的检测主要集中在环保、医疗等领域,对食品包装塑料及其制品材料中的检测报道较少,塑料材料及其制品在食品包装中使用目益频繁,我国目前尚无相关检验检疫标准,因此,研究该方法对填补国内空白,实施对食品包装材料的安全卫生检验,确保食品安全和人们身体健康的意义重大。
参考文献
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