水质 硒的测定 原子荧光法

水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光分光光度法原子荧光分光光度法是一种用于汞、砷、硒、铋和锑等元素测定的快速、准确、灵敏和无损的分析方法。

该方法利用元素的原子在入射能量作用下发生跃迁，从而产生特定的荧光光谱，通过光谱的测量和分析，可以确定样品中元素的含量。

原子荧光分光光度法的基本原理是利用元素的原子在高能激发光照射下吸收光能，电子从基态跃迁到高激发态，然后再返回基态时发射出特定波长的荧光光。

每个元素都有其独特的荧光光谱，可以作为元素测定的指纹。

通过测量样品荧光光谱的强度和相对强度，可以确定样品中元素的含量。

原子荧光分光光度法具有以下优点：1.高灵敏度：原子荧光分光光度法对元素的测定具有极高的灵敏度。

荧光光谱的特征峰强度和相对强度与元素的浓度成正比关系，因此可以实现对低浓度元素的准确测定。

2.快速分析：原子荧光分光光度法的分析过程简便快速，不需要繁琐的前处理步骤。

可以直接对样品进行测定，样品的准备时间大大缩短。

3.准确性：原子荧光分光光度法的测定结果具有高准确性。

通过校准曲线方法，可以用标准物质测定得到的荧光峰强度和相对强度来计算未知样品中元素的浓度。

原子荧光分光光度法在汞、砷、硒、铋和锑测定中的应用：1.汞测定：汞是一种常见的有毒重金属，其超标污染会对环境和人体健康造成严重危害。

原子荧光分光光度法可以通过测定样品中汞元素的特征荧光峰强度来快速准确地测定汞的含量。

2.砷测定：砷是一种常见的有毒元素，其存在于地下水、土壤和食物中，在超标情况下会对人体健康产生严重的影响。

原子荧光分光光度法可以通过测定样品中砷元素的荧光峰强度来实现对砷的准确测定。

3.硒测定：硒是一种重要的微量元素，对人体健康有重要影响。

原子荧光分光光度法可以通过测定样品中硒元素的荧光峰强度来测定硒的含量，用于评价食品和水源中的硒含量。

4.铋测定：铋是一种重要的金属元素，广泛应用于医药、能源和材料等领域。

原子荧光分光光度法可以通过测定样品中铋元素的荧光峰强度来准确测定铋的含量，为铋的分析和质量控制提供有力的分析手段。

方法验证报告项目名称：水质硒的测定分析方法：原子荧光法方法编号：HJ 694-2014验证人员：验证日期：2020年7月21日〜30日一、适用范围适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中硒的测定；方法检出限为0.4 ug/L,测定下限为1.6 ug/Lo二、检测方法原理检测方法：原子荧光法方法原理:经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾还原作用下，生成硒化氢，氢化物在氢氢火焰中形成基态原子，其基态原子灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。

三、仪器和试剂1、仪器1.1原子荧光光谱仪：北京海光AFS-230E型；1.2硒元素灯；1.3抽滤装置：0. 45 um孔径水系微孔滤膜；1.4分析天平:梅特勒电子天平，精度为0.0001g;1.5一般实验室常用器皿和设备：1.6采样容器：硬质玻璃瓶。

2、试剂1.1盐酸：P (HC1) = 1.19 g/ml,优级纯。

1.2氢氢化钠(NaOH)：优级纯。

1.33氢化钾(KBH4)：优级纯。

1.4硒标准溶液直接购买市售有证标准物质(1000mg/L)和样品；硒标准贮备液：P (Sb) =100 mg/L,以有证标准物质制备硒储备液；硒标准中间液:P (Sb) =1.00 mg/L,以硒储备液制备硒中间液；硒标准使用液：P (Sb) =10 u g/L,以硒中间液制备硒使用液；四、采样要求和样品预处理1.5样品的采集样品采集参照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定执行，溶解态样品和总量样品分别采集。

1.6样品的保存样品保存参照HJ 493的相关规定进行。

1.7试样的制备样品采集后尽快用0.45 um滤膜过滤，弃去初始滤液50ml,用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。

每升水样中加入2nli盐酸，样品保存期为14d。

量取50. 0ml混匀后的样品于150nli锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸混合酸，于电热板上加热至冒白烟，冷却。

原子荧光法测定硒实验报告
实验名称：以原子荧光法测定硒
实验目的：
1. 掌握原子荧光法的基本原理和操作方法；
2. 学习利用原子荧光法测定硒的方法，了解硒的含量。

实验原理：
原子荧光法是一种快速、准确、无损的分析方法，可用于测定元素的含量。

其基本原理是利用光的激发作用，使原子从基态跃迁至激发态，再从激发态回到基态时，放出特定波长的荧光发射。

这种荧光发射的强度与元素的含量成正比。

硒是一种重要的微量元素，对人体健康有重要的影响。

硒的含量测定对于保证人体健康具有重要意义。

原子荧光法可利用硒原子的荧光发射强度测定硒的含量。

实验步骤：
1. 取一定质量的样品，将其加入量杯中，加入适量的硝酸和氢氧化钠，加入去离子水至刻度。

2. 将上述溶液转移到原子荧光分析仪中，设置分析仪的参数。

3. 开始测定，记录荧光发射强度。

4. 通过标准曲线法计算样品中硒的含量。

实验结果：
样品中硒的含量为0.05mg/L。

实验结论：
本实验利用原子荧光法测定了硒的含量，结果表明样品中硒的含量为0.05mg/L。

通过此实验，我们掌握了原子荧光法的基本原理和操作方法，学习了利用原子荧光法测定硒的方法。

应用原子荧光光谱法测定环境标准样品硒作者：郑文婷来源：《商品与质量·消费视点》2013年第07期摘要：硒是一种具有蓄积作用的有毒有害元素，列为饮用水中重要的监测项目。

本文应用原子荧光光谱法探讨仪器参数、标准样品的稀释倍数、消解过程及还原剂的配制等因素对测定标准样品硒的影响，总结出在饮用水中测定硒过程中最佳条件。

关键词：氢化物发生；原子荧光光谱法；消解；硒一、实验部分1.原理在盐酸介质中，以硼氢化钾（KBH4）为还原剂，将硒还原成硒化氢（SeH4），由载气氩气将其带入原子化器中进行原子化，在硒空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长荧光，在一定浓度范围内其荧光强度与硒的含量成正比。

与标准系列比较定量。

反应如下：KBH4+3H2O+HCl→H3BO3+KCl+8H（2+n）H+Em++KH4+H2↑2.仪器及试剂AFS-230双道原子荧光光度计（北京海光公司）；硒特制空心阴极灯；硒标准溶液（100mg/L）：国家标准物质研究中心购买；还原剂：2%硼氢化钾-0.4%氢氧化钾溶液；载流液：3mol/L盐酸溶液；载气：高纯氩，纯度> 99.99%；其中实验用水为超纯水，所用试剂硝酸、高氯酸、氢氧化钾、盐酸等均为优级纯，使用试剂均现用现配；分析玻璃仪器提前用15%～20%硝酸浸泡24h纯水冲洗干净。

2.分析步骤（1）配制硒标准曲线准确吸取1mL硒标准液，加入5mL的5%盐酸，用纯水定容到100ml，最后稀释成浓度为0.10 ug/mL的硒标准使用液。

取50 mL容量瓶6个依次编号，按表1硒标准应用液用量。

加入纯水稀释至刻度。

表1 硒标准系列配制元素编号 1 2 3 4 5 6硒取量（mL） 0.00 0.50 2.50 5.00 7.50 10.00浓度（ug/m） 0.00 1.00 5.00 10.00 15.00 20.00（2）标准样品预处理按要求将硒环境标准样品稀释为25倍，浓度在10.0～15.0ug/L。

实验四水体中硒（Ⅳ），硒(Ⅵ)的测定一、实验目的1．学习原子荧光分析仪的操作2．掌握原子荧光法测定水体中硒（Ⅳ），硒(Ⅵ)的原理二、实验原理硒化合物对人体有较强的毒性，其毒性的大小与价态有关。

硒化合物以四价的亚硒酸和亚硒酸盐毒性最大，其次为六价的硒酸和硒酸盐。

因此测定水体中硒的不同价态有着重要的意义。

硒（Ⅳ），硒(Ⅵ)的测定原理：硒在不同酸度下与KBH4反应形成氢化物的行为不同，在2mol/L HCl介质中，硒（IV）被KBH4还原生成H2Se，而硒（VI）在此酸度下不与KBH4反应。

但在以沸水浴加热的6mol/L HCl介质中，硒（VI）能够全部还原成硒（IV）。

由此可在2mol/L HCl介质中直接测定硒（IV），在煮沸的4mol/L HCl介质中测定总硒，再用差减法求得硒（VI）的量。

氢化物发生-原子荧光法测定硒原理：在盐酸和高氯酸溶液中，以硼氢化钾作还原剂，使硒生成硒化氢，以氮气作为载气将生成的硒化氢导入电加热石英管炉中进行原子化。

硒原子受光辐射后被激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态时发出荧光。

此时产生的荧光谱线与硒无极放电灯发射谱线产生共振，于波长196.0nm处测定所产生的荧光强度，其荧光强度与试样中硒含量成正比。

硒的标准分析条件：光源：空心阴极灯，灯电流60mA负高压：260～360V炉温：200℃样品消耗量：断续流动法约0.8mL三、仪器和试剂1.无色散原子荧光分折仪2.空心阴极灯3.沸水浴4.硝酸，优级纯5.盐酸，优级纯6.高氯酸，优级纯7.盐酸—高氯酸混合酸液：将300m1浓盐酸加入500m1水中，搅匀，加入50m1浓高氯酸，用水稀释至1L(此溶液作为空白试液用)8.0.8％(g/L)硼氢化钾碱溶液；将4g氢氧化钠溶解于500m1水中，加入8g硼氢化钾，搅拌至溶解完全。

加水至1L，用定性滤纸过滤，滤液贮于塑料瓶中(临用前配制)9.硒标准贮备溶液：准确称取纯度≥99.9％的金属硒0.1000g，溶于少量浓硝酸中，加入高氯酸2ml，于水浴上加热至白烟冒尽以除去硝酸。

广东化工2021年第5期· 198 · 第48卷总第439期原子荧光光谱法测定地下水中硒的含量罗宇杏(广东省地质局第四地质大队，广东湛江524000)[摘要]硒在地下水中主要以无机态的形式存在，当引用硒的含量过高时就会引起中毒，可以通过原子荧光光谱法检测地下水中硒的含量。

原子荧光光谱法具有检测速度快、检测精度高、灵敏度可靠、干扰因素少、操作简单等优点在微量元素检测中得到广泛的运用。

本文中阐述了通过原子荧光光谱法对地下水中硒的含量进行检测并分析，从原子荧光光谱仪的基本原理出发，为将来在地下水微量元素的检测中提供一些可行性建议。

[关键词]原子荧光光谱法；地下水；硒含量[中图分类号]X832 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2021)05-0198-02 Determination of Selenium in Groundwater by Atomic Fluorescence SpectrometryLuo Yuxing(No.4 Geological Brigade of Guangdong Geological Bureau, Zhanjiang 524000, China) Abstract: Selenium mainly exists in the form of inorganic state in groundwater. If the content of selenium is too high, it will cause poisoning. The content of selenium in groundwater can be detected by atomic fluorescence spectrometry. Atomic fluorescence spectrometry (AFS) has been widely used in the detection of trace elements because of its advantages such as fast detection speed, high detection accuracy, reliable sensitivity, less interference factors and simple operation. This paper expounds the detection and analysis of selenium content in groundwater by atomic fluorescence spectrometry. Based on the basic principle of atomic fluorescence spectrometry, it provides some feasible suggestions for the detection of trace elements in groundwater in the future.Keywords: atomic fluorescence spectrometry；groundwater；selenium content硒含量过高的水如果被人们长期接触，会发生很多不良问题，中毒就是常见问题之一，会让人们出现头晕、头痛等各种症状，严重时会出现死亡[1]。

原子荧光法测定硒实验报告一、实验目的本实验旨在通过原子荧光法测定硒的含量，掌握原子荧光法的基本原理和操作方法，提高实验技能。

二、实验原理原子荧光法是一种利用原子或分子的电子跃迁发射特定波长的荧光来测定元素含量的方法。

在本实验中，我们使用的是原子荧光光谱仪，其基本原理如下：1.样品的制备将待测样品溶解在适当的溶剂中，使其浓度适当，以便于测定。

2.样品的进样将样品溶液通过进样系统引入原子荧光光谱仪中，使其形成一个薄层。

3.激发通过激光或其他光源对样品进行激发，使其原子或分子中的电子跃迁到高能级。

4.荧光发射当电子从高能级跃迁回低能级时，会发射出特定波长的荧光，这些荧光被原子荧光光谱仪检测到并记录下来。

5.数据处理通过对荧光信号的分析和处理，可以得到样品中所含元素的含量。

三、实验步骤1.样品制备将待测样品硒溶解在适当的溶剂中，使其浓度适当，以便于测定。

2.样品进样将样品溶液通过进样系统引入原子荧光光谱仪中，使其形成一个薄层。

3.激发通过激光或其他光源对样品进行激发，使其原子或分子中的电子跃迁到高能级。

4.荧光发射当电子从高能级跃迁回低能级时，会发射出特定波长的荧光，这些荧光被原子荧光光谱仪检测到并记录下来。

5.数据处理通过对荧光信号的分析和处理，可以得到样品中所含元素的含量。

四、实验结果经过实验测定，我们得到了硒的含量为0.012mg/L。

五、实验分析通过本次实验，我们掌握了原子荧光法的基本原理和操作方法，了解了硒的含量测定方法。

同时，我们也发现了一些问题：1.样品制备过程中，需要注意样品的浓度和溶剂的选择，以保证测定的准确性。

2.样品进样过程中，需要注意进样量的控制，以避免样品过多或过少导致测定结果的误差。

3.激发过程中，需要注意激发光源的选择和功率的控制，以保证激发效果的良好。

4.荧光发射过程中，需要注意荧光信号的采集和处理，以保证测定结果的准确性。

六、实验结论通过本次实验，我们成功地测定了硒的含量，并掌握了原子荧光法的基本原理和操作方法。

硒元素的测试方法
硒元素的测试方法有多种，其中一种常用的方法是原子荧光光度法。

该方法可以检测污水中的总硒含量，其范围在//L。

具体测试步骤如下：
1. 准备试剂和仪器，包括原子荧光光度计、盐酸、硝酸、高氯酸、硼氢化钾碱性溶液、硒标准储备液和纯度大于%的氩气等。

2. 称取适量氢氧化钾溶于水中，加入适量硼氢化钾并溶解，用水稀释至所需体积，制备硼氢化钾碱性溶液。

3. 配制硒标准溶液，将硒标准储备液逐级稀释至所需浓度。

4. 取适量待测污水样品，加入适量的盐酸、硝酸、高氯酸，加热至冒白烟以除去硝酸，再加入硼氢化钾碱性溶液，定容至所需体积。

5. 将仪器调整至最佳工作条件，依次测定空白溶液和标准溶液的荧光强度。

6. 根据标准溶液的荧光强度和浓度绘制标准曲线，通过标准曲线计算待测污水样品中硒的浓度。

除了原子荧光光度法，还有许多其他测试方法可以用于检测硒元素的含量，如电感耦合等离子体质谱法、离子选择电极法等。

不同的测试方法适用于不同的情况，可以根据具体情况选择适合的测试方法。

氢化物发生--原子荧光法测定水中四价硒
近年来，由于全球气候变暖的现象以及污染物的排放，硒的污染越来越严重，对维护
环境、健康等方面的影响越来越大。

因此，对水中硒的快速、精确的测定就显得尤为重要。

原子荧光光谱法有着快速、精确、容易操作等优点，可以用来检测水中四价硒。

原子荧光法测定水中四价硒，首先用固定分析浓度的硝酸及卤化钠，将水中四价硒以
氢化反应，形成氢化物：H2Se (g)。

再将反应物通过辐射发射一定波长的荧光，然后送到
检测器中，测量发出的荧光，通过与标准曲线的比较，反推硒的浓度。

原子荧光法测定水中四价硒需要掌握的知识有：原子荧光光谱过程，原子激发自由基
的光解，谱线的质量，离子化/捕获/加速过程，样品溶剂等等。

为了取得准确的测定结果，需要进行一定调查，以便对水中四价硒的测量作出准确性
判断，确定该物质的等级，以及用含有硒的试剂进行调节的优势。

为了确保原子荧光光谱仪的准确测量，需要定期进行精密调整，测量前应预热仪器、
调节光谱仪的零点，以免误差。

另外，还要分析各种感兴趣的物质，精确测量样品中物质
的浓度。

采用原子荧光法测定水中四价硒具有良好的重现性，易操作性、温和环保性等优点，
是水中四价硒快速鉴定及监测的有效方法。