氨氮的检测方法及注意事项

测氨氮的方法氨氮作为水体中的一种重要指标，常常用来评价水体的污染程度。

测量氨氮含量非常重要，因此了解测氨氮的方法也是非常必要的。

一、测氨氮的原理氨氮是水中一种重要的无机氮化合物，其含量的大小反映了水体中氮化物的转化和去除能力。

氨氮的测量原理主要是通过尿素和蛋白质分解产生的氨和水中氨盐的氨离子向酸性介质中释放出氨气来进行测定。

氨气的浓度可通过滴定的方法来测定。

1. Nessler法Nessler法是测量氨氮含量的一种常用方法，其原理是将氨氮与Nessler反应液中的汞盐生成的黄色沉淀进行比色分析。

该方法操作简便、灵敏度高、且对有机物影响小，但也存在着不同程度的误差和污染问题。

实验步骤：（2）取样：以1毫升的水样和等体积的蒸馏水混合，放到干燥清洁的试管中。

（3）加试剂：向试管中加入1-2毫升Nessler试剂，摇晃均匀使试剂充分混合。

（4）比色：将试管对着白色底板，由深至浅对试剂溶液进行比色，当颜色与标准色卡相可记录比色板上的数值。

（5）结果计算：按照比色板上的数值进行计算，使用数值和标准曲线绘制的相关系数确定氨氮含量。

2. 气相色谱法气相色谱法是一种比较常用于测量氨氮含量的方法，该方法主要是利用气相色谱仪测定检测样品中氨气的浓度，其优点在于分析速度快且结果准确。

（1）取25毫升水样，加入5毫升氢氧化钠液（1mol/L）并快速搅拌均匀。

（2）再加入1-2毫升碘化钾溶液之后，继续搅拌至样品颜色转明。

（3）通入氮气进入样品中，滤出生成的沉淀，并将滤液放入注射器中进行气相色谱分析。

（4）用标准氨气浓度曲线对分析结果进行计算，得出氨氮含量。

3. pH滴定法pH滴定法是利用氨在比色溶液中的酸碱性质进行测量的方法，此法较为直接和简单，但存在着测量误差较大的问题。

（1）将10毫升的水样放入烧杯中。

（2）加入5毫升甲醛（40%）、0.4克氢氧化钠和3毫升甲酸，热至沸腾，使样品中的氨以盐酸盐的形式逸出水样。

（3）向烧杯中加入50毫升蒸馏水，并用酚酞作为pH指示剂。

氨氮的测定方法
氨氮是水体中的一种重要指标，它可以反映水体中的有机污染物和微生物分解产物的含量。

下面将介绍氨氮的测定方法。

一、试剂准备
1.氯化铵缓冲液：将50g氯化铵溶解在500ml去离子水中，加入10ml浓盐酸，用去离子水稀释至1L，调节pH至7.5-8.5。

2.酚磺酸指示剂：将0.2g酚磺酸溶解在100ml去离子水中。

3.氢氧化钠溶液：将4g氢氧化钠溶解在100ml去离子水中。

4.氯仿：用于去除水样中的有机物。

二、实验步骤
1.取适量水样，加入少量氯仿，振荡混合，静置后取上清液。

2.取20ml上清液，加入5ml氯化铵缓冲液和1ml酚磺酸指示剂，用0.02mol/L 硝酸铵标准溶液滴定至颜色由黄变到橙红，记录用量V1。

3.取另外20ml上清液，加入5ml氢氧化钠溶液，用0.02mol/L硝酸铵标准溶液滴定至颜色由黄变到橙红，记录用量V2。

4.计算氨氮浓度：氨氮浓度（mg/L）=（V1-V2）×0.014×1000/V
其中，V为取样体积（ml），0.014为氨氮与硝酸铵的摩尔比值。

三、注意事项
1.使用前应检查试剂的质量和保存情况。

2.操作时应注意安全，避免试剂的误食和皮肤接触。

3.试剂的使用和废弃物的处理应符合环保要求。

4.实验中应注意保持实验室的清洁和卫生，避免交叉污染。

以上就是氨氮的测定方法，希望能对您有所帮助。

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施1. 引言1.1 纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施纳氏试剂分光光度法是一种常用的测定水中氨氮含量的方法，但在实际操作中需要注意一些问题和改进措施。

试剂的选取非常重要。

纳氏试剂是常用的测定氨氮的试剂，但需要确保试剂的新鲜度和纯度。

样品处理也是至关重要的步骤。

需要确保样品取样的准确性和完整性，避免外界污染和干扰。

在仪器操作方面，操作人员需要熟练掌握仪器的使用方法，避免操作失误导致数据不准确。

数据处理也是关键步骤，需要仔细核对数据，避免计算错误。

实验室条件也需要严格控制，避免温度、湿度等因素对实验结果产生影响。

要保证实验过程的准确性和可靠性，需要注意这些方面的问题和改进措施。

2. 正文2.1 试剂的选取试剂的选取是进行纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的重要步骤之一。

在选择试剂时，需要考虑试剂的纯度、稳定性和重现性。

要选择纯度较高的试剂，以确保测试结果准确可靠。

试剂的稳定性也是一个重要的考虑因素，试剂如果不稳定容易受到环境因素影响，会造成测试结果的偏差。

试剂的重现性也是需要考虑的因素，试剂的重现性越好，测试结果的可靠性就越高。

建议在选择试剂时，尽量选择经过认证的商业试剂，以确保试剂的质量能够满足测试需求。

在试剂的选取过程中还需要考虑试剂与样品的适配性，确认试剂与水样中氨氮的反应能够产生稳定的测定信号。

在进行试剂选取时，需要进行一系列的实验验证，确保选取的试剂能够准确、快速地测定水中氨氮的含量。

试剂的选取是纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮过程中需要重点关注的环节之一，选取合适的试剂能够提高测试的准确性和可靠性。

2.2 样品处理样品处理是纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的一个关键步骤，其重要性不可忽视。

在进行样品处理时，需要注意以下几点：样品的采集应该严格按照规定的方法进行，避免外界污染和样品的变质。

采样时应尽量避开河流口、污水排放口等可能受到污染的地点。

前言：含氮化合物分类总氮：硝态氮（硝酸盐、亚硝酸盐）、游离氨、铵离子、有机氮（尿素、氨基酸、蛋白质、核酸、尿酸、脂肪胺、有机碱、氨基糖等含氮有机物）。

氨氮：游离氨、铵离子。

凯式氮：氨氮、有机氮。

纳氏试剂法一、原理：游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度（以N计）。

显色反应：二、测试流程图：三、注意事项：1、水样保存①聚乙烯或者玻璃瓶中，加硫酸酸化至pH＜2，在2-5℃可保存7天。

（有机废水：有机氮转换为氨氮的速率较快，应尽快测试；无机废水：酸性条件下，氨氮转换为硝态氮速率慢，可放置数天）2、水样预处理①除余氯（当水样中存在余氯时）：余氯可与氨氮生成氯胺类物质，影响测试结果。

采样后立即加入硫代硫酸钠溶液除去余氯，每0.5mL消耗0.25mg余氯，淀粉-碘化钾试纸检验是否除尽。

②絮凝沉淀（水样存在浊度、色度、钙镁离子时）：加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性（pH=10.5），生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去色度和浑浊等。

③预蒸馏（水样存在浊度、色度或钙镁氯等离子时）：通过弱碱性预蒸馏将水样氨氮分离收集在硼酸液中。

（定氮缓冲球用途：防止冲料；氧化镁用途：保证水样呈弱碱性状态。

）3、显色条件①显色温度：在20-25℃显色最完全，低于15℃或高于30℃会出现显色不完全和褪色的情况。

②显色时间：显色10mins后迅速测试，在第10-30mins内完成测试为最佳。

③显色pH值：显色反应体系的最佳pH值范围在11.8-12.4。

④测试前水样pH值，建议与标液pH（6-7）一致（不同文献报道的值不同）。

但硼酸做吸收液的预蒸馏实验，蒸馏液需要调节pH值到10.5左右。

因为硼酸为弱酸，与纳氏试剂中OH-反应形成H3BO3-Na2B4O7缓冲体系，使反应体系难以达到最佳显色pH范围。

可先加入氢氧化钠调节蒸馏液pH 至缓冲体系的等当量点，从而解除缓冲体系对pH值干扰。

氨氮测定细节注意事项一、氨氮先期测定需要了解水样含量的步骤1、客户水样氨氮不超过5mg/L，可以直接取10毫升，直接按照说明书的操作步骤测定例如：客户达标排放氨氮数据是15mg/L，处理后小于5mg/L，可以直接操作（前提是要水样相对澄清，无悬浮物、泥土、渣滓等杂质，如果有这些可以静置一会，取中间悬清液）。

2、如果客户水样氨氮超过5mg/L，需要先稀释后，再按步骤操作实验。

例如：客户原水样，氨氮浓度比较高，为400mg/L，需要先稀释100倍，取10毫升定容在1000毫升的容量瓶中。

然后测定稀释后的污水样，出来的结果乘以稀释的倍数。

就是最终的原水水样。

（体积数最少取10毫升，如果取1毫升定容在100毫升容量瓶中，容易造成稀释误差大）3、如果客户水样中氨氮超过5mg/L，钙、镁、氯离子等干扰测定离子含量也比较多，会影响测定，加入试剂后会产生浑浊和沉淀，首先要稀释这些离子含量到不干扰测定浓度以下，再进行操作实验。

例如：客户水样钙、镁、氯离子离子含量比较高，加入N2N3试剂以后，测定水样中会产生浑浊，水样报废，结果测定出来也不准确，数据会显示几十、几百、几千。

需要稀释到无沉淀或浑浊，不会干扰的倍数下，再进行测定。

二、氨氮测定中钙、镁、氯离子等干扰测定判断，及稀释的倍数大概判定。

现象：取水样10毫升加入N3N2试剂后，产生浑浊，沉淀，水样发红，则水样报废，出来的数据结果是错误的，不能进行测定。

稀释倍数判定：最少需要稀释10倍以上，甚至是100倍、200倍以上，然后再进行测定，显示的水样颜色为微黄、澄清，为合适。

出来的结果再乘以相应的倍数。

注：以上是工作经验所得，如果还有浑浊，需要再加倍数稀释，消除浑浊。

三、氨氮水样稀释手法1、稀释2倍，取100毫升容量瓶，量取100毫升蒸馏水，倒入500毫升烧杯中，使用同一个容量瓶，污水样先清洗2遍（因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样，保证内壁是同一水样）量取100毫升，倒入同一个500毫升烧杯中。

氨氮国标法测定与步骤一、引言氨氮是指水中溶解的氨与氨离子的总和，它是评价水体污染程度和水质的重要指标之一。

氨氮国标法是一种常用的测定方法，本文将介绍氨氮国标法的测定原理和步骤。

二、测定原理氨氮国标法基于氨与含氯离子的缓冲溶液中氯离子与苯酚类试剂发生反应生成带色化合物的原理。

该反应在碱性条件下进行，生成的带色化合物在特定波长下具有一定的吸光度，通过测量吸光度的变化来确定水样中的氨氮含量。

三、仪器和试剂1. 仪器：分光光度计、比色皿、移液器等。

2. 试剂：氨氮标准溶液、缓冲溶液、苯酚试剂、含氯离子试剂等。

四、测定步骤1. 样品处理：将待测水样进行预处理，如过滤、去除悬浮物等。

2. 标准曲线的制备：取一系列不同浓度的氨氮标准溶液，分别加入缓冲溶液、苯酚试剂和含氯离子试剂，混匀后放置一段时间，然后使用分光光度计分别测量各标准溶液的吸光度。

3. 测定样品：将处理后的水样加入缓冲溶液、苯酚试剂和含氯离子试剂，混匀后放置一段时间，然后使用分光光度计测量样品的吸光度。

4. 计算结果：根据标准曲线上各标准溶液的吸光度和浓度的线性关系，计算出样品中的氨氮含量。

五、操作注意事项1. 仪器和试剂应严格按照操作要求使用，避免因操作不当导致结果误差。

2. 样品处理过程中应注意防止污染和挥发，以免影响测定结果。

3. 测定过程中应控制反应时间和温度，保证反应的充分进行。

4. 保持实验环境的清洁和安静，避免外界干扰对测定结果产生影响。

六、结果分析与讨论根据测定结果，可以评价水样中的氨氮含量是否符合国家标准要求。

若超过国家标准要求，则说明水体受到了氨氮的污染，需要采取相应的措施进行处理和改善水质。

七、结论氨氮国标法是一种常用的测定方法，通过测量水样中带色化合物的吸光度来确定氨氮含量。

该方法操作简便，结果准确可靠，适用于水质监测和环境保护等领域。

八、参考文献1. 国家环境保护标准，水和废水监测分析方法，第四部分：氨氮的测定，GB/T 7474-2009。

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施注意事项及改进措施：纳氏试剂分光光度法是一种常用的水质分析方法，可以快速准确地测定水中的氨氮含量。

然而在进行该方法时，需要注意一些关键的操作步骤，以确保实验结果的准确性和可靠性。

也可以通过改进措施来进一步提高测定的准确性和精确度。

一、注意事项：1. 样品污染：在进行氨氮测定时，要确保样品不受外部污染的影响。

样品采集时，应尽量避免外部空气的接触，以防止氨氮的挥发或吸附外部的氨氮。

同时在实验过程中，也要尽量避免其他物质的污染，以免影响测定结果。

2. 试剂准备：在进行分光光度法测定时，需要严格按照标准操作程序进行试剂的准备和稀释。

试剂的质量和浓度对于测定结果有着直接的影响，因此一定要确保试剂的纯度和浓度标准。

在使用试剂时也要避免受到其它污染，避免对测定结果产生影响。

3. 仪器校准：在测定过程中，需要对光度计进行校准，确保其测定结果的准确性。

校准包括对空白试剂进行测定，对标准品进行测定等步骤，以保证光度计的准确度和稳定性。

4. 样品处理：在进行氨氮测定前，有时需要对样品进行预处理，如过滤、加热、酸碱处理等。

这些预处理步骤的操作能力和操作方法对于样品的处理效果、测定结果的准确性都有着重要影响。

5. 实验环境：测定过程中需要保持实验室的干净整洁，避免灰尘和化学污染物对实验结果的影响。

同时要确保实验室的温度、湿度等环境条件符合要求，以保证实验结果的准确性。

二、改进措施：1. 采用内标法：对于样品处理过程中可能存在的误差和波动，可以采用内标法进行测定。

内标法是在样品中加入一个已知浓度的内标物质，通过内标物和目标物之间的相对浓度比来提高测定结果的准确性和精确度。

2. 使用新型分光光度计：现代的分光光度计具有更高的稳定性和准确性，可以大大提高氨氮测定的精度和可靠性。

使用新型分光光度计可以对试剂浓度进行更精确的校准，提高测定结果的准确性。

3. 自动化操作：采用自动化操作设备，如自动加样器、自动混合器等，可以大大减少人为误差和操作不稳定因素的影响，提高测定结果的准确性和重现性。

氨氮的测量方法—水杨酸光度法氨氮是指水中的氨气及其离子态的氨的总含量，是水体中常见的一种污染指标。

常用的氨氮测量方法有多种，其中水杨酸光度法是一种简单、快速、准确的测定氨氮的方法。

下面将详细介绍水杨酸光度法的原理、操作步骤和注意事项。

1.原理：氨氮测量的基本原理是氨与水杨酸在碱性环境下反应生成呋喃类化合物。

此呋喃类化合物在紫外光下具有特征性的吸收峰，可通过光度法测量吸收值来确定氨氮的浓度。

2.操作步骤：（1）样品处理：将待测水样取适量，如含氯或浊度较高，可用氢氧化钠溶液进行调节，使其达到中性或弱碱性。

（2）试剂配置：将水杨酸溶于水中，加入适量的氢氧化钠溶液调节pH为10-11，配制水杨酸试剂。

（3）标准曲线的绘制：取一定量的标准氨氮溶液，分别加入配制好的水杨酸试剂，调整pH，光度计测定吸光度，得到标准曲线。

（4）测定样品：将待测样品加入配制好的水杨酸试剂中，调整pH，光度计测定吸光度，根据标准曲线确定氨氮的浓度。

3.注意事项：（1）样品采集：样品应在合适的容器中采集，避免污染和挥发。

（2）试剂配制：水杨酸试剂应在实验室条件下新鲜配制，尽量避免氧气和光线的暴露。

（3）pH调节：调节pH时，使用足量的氢氧化钠溶液，避免pH过高或过低对测量结果的影响。

（4）光度测量：使用合适的光度计进行测量，设置合适的波长（通常为紫外光波长）。

在读取吸光度值时，应避免氨氮含量过高，导致转移率偏低。

（5）标准曲线的设置：为了准确测定氨氮的浓度，应设置一条线性良好的标准曲线，包括不同浓度的氨氮标准液，并在一定范围内进行校准检验。

水杨酸光度法是一种常用的测定氨氮的方法，广泛应用于环境监测、水质评价和水处理等领域。

通过严格的操作规范和标准曲线的建立，可以得到准确可靠的氨氮浓度数据，为水体污染的评估和治理提供依据。

氨氮(NH3-N)的测定氨氮以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)的形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。

pH值偏高时，游离氨比例较高，反之，铵盐比例较高。

在无氧条件下，亚硝酸盐受微生物作用还原为氨；在有氧条件下水中的氨亦可转变为亚硝酸盐，继续转变为硝酸盐.测定氨氮的方法主要为纳氏比色法和蒸馏—酸滴定法。

水样应保存在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，尽快分析。

水样带色或浑浊时要进行水样的预处理，对污染严重的要进行蒸馏。

一、预处理1、絮凝沉淀法加适量硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使成碱性，生成氢氧化锌沉淀，经过滤除去颜色和浑浊。

仪器：100ml容量瓶试剂:(1)10%(m/v)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水，稀至100ml。

(2)25%氢氧化钠溶液：25g氢氧化钠溶于水，稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中。

(3)浓硫酸步骤:取100ml水样于容量瓶中，加入1ml 10%硫酸锌和0.1-0.2 ml25%氢氧化钠，混匀，放置使沉淀，用中速滤纸过滤，弃去20ml初滤液。

2、蒸馏预处理调节水样pH在6.0-7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出氨，吸收于硼酸溶液，采用纳氏试剂或酸滴定法测定。

仪器：带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、橡胶导管（6*9）、锥形瓶、电炉试剂：(1)1mol/L盐酸溶液：吸取83ml浓盐酸加入200ml水中，稀至1000ml。

(2) 1mol/L氢氧化钠：称取40g氢氧化钠溶于水，稀至1000ml(3)轻质氧化镁(MgO)：氧化镁于500℃在马弗炉中加热0.5h。

(4)0.05%溴百里酚蓝指示液(PH6.0-7.6)：将0.05g溴百里酚蓝溶于100ml水中。

(5)硼酸吸收液:称取20g硼酸溶于水，稀至1L。

步骤：(1)装置预处理：加入250ml水于凯氏烧瓶中，加约0.25g氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏出约200ml，弃去瓶内残液。

(2)水样的蒸馏：①取250ml水样移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝；②用氢氧化钠或盐酸调节至pH在7左右；③加入0.25g氧化镁和3～5粒玻璃珠；④立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入50ml硼酸吸收液面下；⑤加热蒸馏，至馏出液达200ml时，停止蒸馏，定容至250ml。