本体聚合-有机玻璃的制造

有机玻璃板（PMMA）的制作一、实验目的1.了解本体聚合的特点与规律, 掌握本体聚合反应的操作方法。

2.制备出无气泡、平整透明的有机玻璃薄板。

二、实验原理甲基丙烯酸甲酯在ABIN引发剂存在下进行如下聚合反应:本体聚合: 单体本身在不加溶剂及其他分散介质的情况下由微量引发剂或光、热、辐射能等引发进行的聚合反应。

本体聚合的优点:(1) 与其它聚合方法如溶液聚合、乳液聚合等相比, 由于聚合体系中的其他添加物少（除引发剂外, 有时会加入少量必要的链转移剂、颜料、增塑剂、防老剂等）, 因而所得聚合产物纯度高、分子量较高, 特别适合于制备对透明性和电性能要求高的产品, 而且对环境污染较低。

(2) 反应设备是最简单。

本体聚合的缺点:聚合反应却是最难控制的, 这是由于本体聚合不加分散介质, 聚合反应到一定阶段后, 体系粘度大, 易产生自动加速现象, 聚合反应热也难以导出, 因而反应温度难控制, 易局部过热, 导致反应不均匀, 使产物分子量分布变宽, 这在一定程度上限制了本体聚合在工业上的应用。

解决方法: 常采用分阶段聚合法, 即工业上常称的预聚合和后聚合。

三、实验仪器及药品甲基丙烯酸甲酯（MMA）30mL 偶氮二丁异腈（ABIN）0.267g锥形瓶（200mL）1个水浴加温装置1套铁架台1个电动搅动装置1套四、实验步骤1. 有机玻璃板模具的制作取三块50mm*50mm硅玻璃片洗净并干燥（其中两块可以选择涂一层硅油, 即邻笨二甲酸丁二脂, 也叫DPB）。

把三块玻璃片重叠、并将中间一块纵向抽出约30mm, 其余三断面用切割好的玻璃片用玻璃胶封牢, 然后将中间玻璃板抽出, 作灌浆用。

2. 预聚合在干净的（200mL）锥形瓶中加入30mLMMA及0.267g的AIBN, 混合均匀, 然后套上带有搅动棒的橡胶塞, 用试管夹夹住锥形瓶的瓶颈, 在70-75℃的水浴中加热, 同时开启电动搅动装置（注意搅动的速率不能过快, 特别是刚开始时）, 进行预聚合约30min, 注意观察体系粘度变化, 当体系黏度变大, 但仍能顺利流动时（即预聚物的转化率约7%-10%,似甘油粘稠状时）, 取出锥形瓶, 并将聚合液冷却至40-45℃, 注入模具中（浇铸时注意防止锥形瓶外的水珠滴入）, 垂直放置5-10min赶出气泡。

实验一本体聚合——有机玻璃的制造1. 实验目的了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法，并观察整个聚合过程中体系粘度的变化过程。

2. 实验原理本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合，又称块状聚合。

本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单，但随着聚合的进行，转化率提高，体系粘度增加，聚合热难以散发，系统的散热是关键。

同时由于粘度增加，长链游离基末端被包埋，扩散困难使游离基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应，这些轻则造成体系局部过热，使聚合物分子量分布变宽，从而影响产品的机械强度；重则体系温度失控，引起爆聚。

为克服这一缺点，现一般采用两段聚合：第一阶段保持较低转化率，这一阶段体系粘度较低，散热尚无困难，可在较大的反应器中进行；第二阶段转化率和粘度较大，可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。

本实验是以甲基丙烯酯甲酯（MMA）进行本体聚合，生产有机玻璃平板。

聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，具有高度透明性，比重小，有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。

以 MMA 进行本体聚合时为了解决散热，避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题，工业上采用高温预聚合，预聚至约 10% 转化率的粘稠浆液，然后浇模，分段升温聚合，在低温下进一步聚合，安全渡过危险期，最后脱模制得有机玻璃平板。

3. 实验仪器及药品三角瓶50ml 1 只烧杯1000ml 1 只电炉1KW 1 只变压器1KV 1 只温度计100 ℃ 1 支量筒50、100ml 各1 只试管10mm×70mm 1 支烧杯400 ml 1 只制模玻璃100mm×100mm 2 块橡皮条3mm×15mm×80mm 3 根另备玻璃纸、描图纸、胶水、试管夹、玻璃棒若干2) 药品：甲基丙烯酸甲酯（MMA）新鲜蒸馏30ml，BP=100.5℃过氧化二苯甲酰（BPO）重结晶0.05g邻苯二甲酸二丁酯（DBP）分析纯（CP）2ml4. 实验步骤1) 制模将一定规格的两块普通玻璃板洗净烘干。

甲基丙烯酸甲酯的本体聚合和有机玻璃的制备(化学122班)一、实验目的1.了解自由基本体聚合的特点和实施方法。

2.熟悉有机玻璃柱的制备方法，了解其工艺过程。

二、实验原理甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰引发剂存在下进行如下聚合反应：CH 2C CH 3COOCH 3n CH 2CCH 3COOCH 3n ()本体聚合是指单体仅在少量的引发剂存在下进行的聚合反应，或者直接在热、光和辐照作用下进行的聚合反应。

本体聚合具有产品纯度高和无需后处理等优点，可直接聚合成各种规格的型材。

但是，由于聚合后期体系粘度大，聚合热难以散去，反应控制困难，导致产品发黄，出现气泡，从而影响产品的质量。

本体聚合进行到一定程度，体系粘度大大增加，大分子链的移动困难，而单体分子的扩散受到的影响不大，链引发和链增长反应照常进行，而增长链自由基的终止受到限制，结果使得聚合反应速度增加，聚合物分子量变大，出现所谓的自动加速效应。

更高的聚合速率导致更多的热量生成，如果聚合热不能及时散去，会使局部反应“雪崩”式地加速进行而失去控制，出现爆聚现象。

因此，自由基本体聚合中，控制聚合速率使聚合反应平稳进行是获取无瑕疵型材的关键。

聚甲基丙烯酸甲酯为无定形聚合物，具有高度的透明性，因此称为有机玻璃。

聚甲基丙烯酸甲酯具有较好的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造业的重要材料。

有机玻璃表面光滑，在一定的曲率内光线可在其内部传导而不逸出，因此在光导纤维领域得到应用。

但是，聚甲基丙烯酸甲酯耐候性差，表面易磨损，可以使用甲基丙烯酸甲酯与苯乙烯等单体共聚来改善耐磨性。

有机玻璃是通过甲基丙烯酸甲酯的本体聚合制备的。

甲基丙烯酸甲酯的密度小于聚合物的密度，在聚合过程中出现较为明显的体积收缩。

为了避免体积收缩和有利于散热，工业上往往采用二步法制备有机玻璃。

在过氧化苯甲酰引发下，甲基丙烯酸甲酯聚合初期平稳反应，当转化率超过20%之后，聚合体系粘度增加，聚合速率显著增加。

本体聚合的方法制备有机玻璃材料
在材料科学领域，有机玻璃材料是一类具有广泛应用前景的材料，它们具有优异的透明度、优良的物理性能和化学稳定性，因此在光学、电子、建筑等领域得到了广泛的应用。

本体聚合是一种重要的制备有机玻璃材料的方法，通过本体聚合反应，可以制备出具有高分子结构的有机玻璃材料。

本体聚合是一种聚合反应的方式，通过在适当条件下使单体分子发生聚合反应，形成高分子化合物。

在制备有机玻璃材料时，选择适当的单体是非常关键的。

常用的单体包括甲基丙烯酸甲酯（MMA）、环氧乙烷（EO）、硅烷等。

这些单体通常具有稳定的化学结构和反应活性，可以在本体聚合反应中形成有机玻璃材料的基础结构。

在本体聚合制备有机玻璃材料的过程中，需要考虑诸多因素。

首先是选择适当的引发剂和辅助剂。

引发剂可以促进聚合反应的进行，而辅助剂可以调节反应的速率和产物的结构。

其次是控制反应条件，包括温度、压力、溶剂等。

这些条件的选择影响着聚合反应的进行和产物的性质。

本体聚合制备有机玻璃材料的过程中，产物的性能也需要进行表征。

通过透射电镜（TEM）、扫描电镜（SEM）、红外光谱等分析手段，可以对产物的形貌、结构和化学成分进行表征。

这些表征结果有助于了解本体聚合反应的进行和优化制备工艺。

总的来说，本体聚合是一种重要的制备有机玻璃材料的方法，通过选择适当的单体、引发剂和反应条件，可以制备出具有优异性能的有机玻璃材料。

未来随着材料科学研究的深入，本体聚合方法在有机玻璃材料制备中将发挥更为重要的作用，推动这一领域的发展和应用。

1。

实验一. 有机玻璃的制备【实验目的】1.了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的方法；2.熟悉有机玻璃的制备及成型方法，了解聚合工艺对产品性能的影响；3.了解自由基聚合的自动加速现象。

【实验原理】甲基丙烯酸甲酯由于具有庞大的侧基，其聚合物产品往往为固体。

聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）俗称有机玻璃，其最突出的性能是具有高度的透明，透光率可达90%以上。

相对密度小，制品比同体积的无机玻璃制品轻巧很多。

耐冲击强度好，低温性能良好，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。

有机玻璃表面光滑，在一定的弯曲限度内，光线可以在其内部传导而不逸出，故外科手术中利用它把光线输送到口腔、喉部等作照明。

它的电性能优良，电子、电气工业中常用它来作为绝缘材料。

有机玻璃又由于着色后色彩五光十色，鲜艳夺目，被广泛应用于装饰材料和日用制品。

本体聚合又称块状聚合，它是在没有任何介质存在下，单体本身在微量引发剂引发下聚合或者直接用热、光和辐射线照射引发聚合。

此法的优点是生产过程比较简单，成品无需后处理，产品也比较纯净，这个优点对要求透明度或电性能好的聚合物非常重要。

各种规格的板棒、管材等制品均可直接聚合而成。

但是自由基本体聚合中存在自动加速效应，聚合热不易排出，故造成局部过热，使聚合物分子量分布宽，产品变黄并产生气泡，使聚合物破损，在灌模聚合中若控温不好，体积收缩不均，还会产生聚合物光折射率不均匀和局部皱纹的弊端。

因此，本体聚合要求严格控制不同阶段的反应温度，随时排出反应热是十分重要的。

工业生产中在反应配方和工艺选择上必须是引发剂浓度要低，反应温度不宜过高，聚合分段进行，反应条件随不同阶段而异。

甲基丙烯酸甲酯单体既可以进行自由基聚合，又可以进行阴离子聚合。

甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是在引发剂引发下，按自由基聚合反应历程进行的，引发剂通常为过氧化苯甲酰（BPO）或偶氮二异丁腈（AIBN）。

本实验以过氧化二苯甲酰为引发剂进行自由基本体聚合，反应过程如下。

PMMA（有机玻璃板）本体聚合的实验报告及制作流程有机玻璃板（PMMA）的制作⼀、实验⽬的1.了解本体聚合的特点与规律，掌握本体聚合反应的操作⽅法。

2. 制备出⽆⽓泡、平整透明的有机玻璃薄板。

⼆、实验原理甲基丙烯酸甲酯在ABIN引发剂存在下进⾏如下聚合反应：本体聚合：单体本⾝在不加溶剂及其他分散介质的情况下由微量引发剂或光、热、辐射能等引发进⾏的聚合反应。

本体聚合的优点：(1) 与其它聚合⽅法如溶液聚合、乳液聚合等相⽐，由于聚合体系中的其他添加物少（除引发剂外，有时会加⼊少量必要的链转移剂、颜料、增塑剂、防⽼剂等），因⽽所得聚合产物纯度⾼、分⼦量较⾼，特别适合于制备对透明性和电性能要求⾼的产品，⽽且对环境污染较低。

(2) 反应设备是最简单。

本体聚合的缺点：聚合反应却是最难控制的，这是由于本体聚合不加分散介质，聚合反应到⼀定阶段后，体系粘度⼤，易产⽣⾃动加速现象，聚合反应热也难以导出，因⽽反应温度难控制，易局部过热，导致反应不均匀，使产物分⼦量分布变宽，这在⼀定程度上限制了本体聚合在⼯业上的应⽤。

解决⽅法：常采⽤分阶段聚合法，即⼯业上常称的预聚合和后聚合。

三、实验仪器及药品甲基丙烯酸甲酯（MMA）30mL偶氮⼆丁异腈（ABIN）0.267g锥形瓶（200mL）1个⽔浴加温装置1套铁架台1个电动搅动装置1套四、实验步骤1．有机玻璃板模具的制作取三块50mm*50mm硅玻璃⽚洗净并⼲燥（其中两块可以选择涂⼀层硅油，即邻笨⼆甲酸丁⼆脂，也叫DPB）。

把三块玻璃⽚重叠、并将中间⼀块纵向抽出约30mm，其余三断⾯⽤切割好的玻璃⽚⽤玻璃胶封牢，然后将中间玻璃板抽出，作灌浆⽤。

2．预聚合在⼲净的（200mL）锥形瓶中加⼊30mLMMA及0.267g的AIBN，混合均匀，然后套上带有搅动棒的橡胶塞，⽤试管夹夹住锥形瓶的瓶颈，在70-75℃的⽔浴中加热，同时开启电动搅动装置（注意搅动的速率不能过快，特别是刚开始时），进⾏预聚合约30min，注意观察体系粘度变化，当体系黏度变⼤，但仍能顺利流动时（即预聚物的转化率约7%-10%,似⽢油粘稠状时），取出锥形瓶，并将聚合液冷却⾄40-45℃，注⼊模具中（浇铸时注意防⽌锥形瓶外的⽔珠滴⼊），垂直放置5-10min赶出⽓泡。

精心整理本体聚合-有机玻璃的制造一、实验目的1.了解本体聚合的原理和特点2.掌握本体聚合的合成方法及有机玻璃的生产工艺3.了聚合温度对产品质量的影响二、实验原理本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合，又称块状聚合。

本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单，但随着聚合的进行，转化率提高，体系粘度增加，聚合热难以散发，系统的散热是关键。

同时由于粘度增加，长链游离基末端被包埋，扩散困难使游离基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应，这些轻则造成体系局部过热，使聚合物分子量分布变宽，从而影响产品的机械强度；重则体系温度失控，引起爆聚。

为克服这一缺点，现一般采用两段聚合：第一阶段保持较低转化率，这一阶段体系粘度较低，散热尚无困难，可在较大的反应器中进行；第二阶段转化率和粘度较大，可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。

本实验是以甲基丙烯酯甲酯（MMA）进行本体聚合，生产有机玻璃平板。

聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，具有高度透明性，比重小，有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。

甲基丙烯酸甲酯（MMA）在引发剂作用下发生聚合反应，放出大量的热，致使反应体系的温度不断升高，反应速度加快造成局部过热，使单体气化或聚合体裂解，制品便会产生气泡或空心，另一方面由于甲基丙烯酸甲酯（MMA）和它的聚合体密度相差甚大（前者0.94，后者1.19），因而在聚合时产生体积收缩，如果聚合热未经有效排除，各部分反应便不一致，收缩也不均匀，因而导致裂纹和表面起皱现象发生，为避免这种现象，在实际生产有机玻璃时常采取预聚成浆法和分步聚合法，整个过程分制模，制浆，灌浆聚合和脱模几个步骤。

在聚合反应开始前有一段诱导期，聚合率为零，体系粘度不变，在转化率超过20%以后，聚合速率显着加快，而转化率达80%以后，聚合速率显着减小，最后几乎停止，需要升高温度才能使之完全聚合。

本体聚合P M M A有机玻璃的制造集团企业公司编码：（LL3698-KKI1269-TM2483-LUI12689-ITT289-本体聚合-有机玻璃的制造一、实验目的1.了解本体聚合的原理和特点2.掌握本体聚合的合成方法及有机玻璃的生产工艺3.了聚合温度对产品质量的影响二、实验原理本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合，又称块状聚合。

本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单，但随着聚合的进行，转化率提高，体系粘度增加，聚合热难以散发，系统的散热是关键。

同时由于粘度增加，长链游离基末端被包埋，扩散困难使游离基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应，这些轻则造成体系局部过热，使聚合物分子量分布变宽，从而影响产品的机械强度；重则体系温度失控，引起爆聚。

为克服这一缺点，现一般采用两段聚合：第一阶段保持较低转化率，这一阶段体系粘度较低，散热尚无困难，可在较大的反应器中进行；第二阶段转化率和粘度较大，可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。

本实验是以甲基丙烯酯甲酯（MMA）进行本体聚合，生产有机玻璃平板。

聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，具有高度透明性，比重小，有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。

甲基丙烯酸甲酯（MMA）在引发剂作用下发生聚合反应，放出大量的热，致使反应体系的温度不断升高，反应速度加快造成局部过热，使单体气化或聚合体裂解，制品便会产生气泡或空心，另一方面由于甲基丙烯酸甲酯（MMA）和它的聚合体密度相差甚大（前者0.94，后者1.19），因而在聚合时产生体积收缩，如果聚合热未经有效排除，各部分反应便不一致，收缩也不均匀，因而导致裂纹和表面起皱现象发生，为避免这种现象，在实际生产有机玻璃时常采取预聚成浆法和分步聚合法，整个过程分制模，制浆，灌浆聚合和脱模几个步骤。

本体聚合M M A有机玻璃的制造集团档案编码：[YTTR-YTPT28-YTNTL98-UYTYNN08]本体聚合-有机玻璃的制造一、实验目的1.了解本体聚合的原理和特点2.掌握本体聚合的合成方法及有机玻璃的生产工艺3.了聚合温度对产品质量的影响二、实验原理本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合，又称块状聚合。

本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单，但随着聚合的进行，转化率提高，体系粘度增加，聚合热难以散发，系统的散热是关键。

同时由于粘度增加，长链游离基末端被包埋，扩散困难使游离基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应，这些轻则造成体系局部过热，使聚合物分子量分布变宽，从而影响产品的机械强度；重则体系温度失控，引起爆聚。

为克服这一缺点，现一般采用两段聚合：第一阶段保持较低转化率，这一阶段体系粘度较低，散热尚无困难，可在较大的反应器中进行；第二阶段转化率和粘度较大，可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。

本实验是以甲基丙烯酯甲酯（MMA）进行本体聚合，生产有机玻璃平板。

聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，具有高度透明性，比重小，有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。

甲基丙烯酸甲酯（MMA）在引发剂作用下发生聚合反应，放出大量的热，致使反应体系的温度不断升高，反应速度加快造成局部过热，使单体气化或聚合体裂解，制品便会产生气泡或空心，另一方面由于甲基丙烯酸甲酯（MMA）和它的聚合体密度相差甚大（前者0.94，后者 1.19），因而在聚合时产生体积收缩，如果聚合热未经有效排除，各部分反应便不一致，收缩也不均匀，因而导致裂纹和表面起皱现象发生，为避免这种现象，在实际生产有机玻璃时常采取预聚成浆法和分步聚合法，整个过程分制模，制浆，灌浆聚合和脱模几个步骤。

在聚合反应开始前有一段诱导期，聚合率为零，体系粘度不变，在转化率超过20%以后，聚合速率显着加快，而转化率达80%以后，聚合速率显着减小，最后几乎停止，需要升高温度才能使之完全聚合。