食品中六六六、滴滴涕残留量的测定

气相色谱法测定食品中滴滴涕、六六六的残留量1 原理样品中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定，与标准比较定量。

电子捕获检测器对于负电性强的化合物具有较高的灵敏度, 利用这一特点, 可分别测出微量的六六六和滴滴涕。

不同异构体和代谢物可同时分别测定。

出峰顺序：α-666、γ-666、β-666、δ-666、p,p'-DDE、o,p'-DDT、p,p'-DDD、p,p'-DDT。

2试剂使用的试剂一般系分析纯, 有机溶剂需经重蒸馏。

2.1 丙酮。

2.2 乙醚。

2.3 95%乙醇。

2.4 石油醚: 沸程30～60℃。

2.5 苯。

2.6 无水硫酸钠。

2.7 草酸钾。

2.8 硫酸。

2.9 2%硫酸钠溶液。

2.10 过氯酸-冰乙酸混合液:1:1。

2.11 六六六、滴滴涕标准溶液:精密称取甲、乙、丙、丁六六六四种异构体和p,p'-滴滴涕、p,p'-滴滴滴、p,p'滴滴伊、o,p'-滴滴涕(α、β、γ、δ-666、p,p'-DDT、p,p'-DDD、p,p'-DDE、o,p'-DDT)各10mg,溶于苯,分别移入100ml容量瓶中,加苯至刻度, 混匀,每毫升含农药100μg,作为贮备液存于冰箱中。

2.12 六六六、滴滴涕标准使用液:临用时各吸取2.0ml,分别移入10ml 容量瓶中, 各加苯至刻度, 混匀。

每毫升相当农药20μg, 此浓度适用于薄层色谱法。

用气相色谱法时，根据仪器灵敏度还需以己烷稀释至适宜浓度，一般为0.01μg/ml。

2.13 载体: 硅藻土, 80～100目, 气相色谱用。

2.14 固定液:OV-17及QF-1。

3 仪器GC-2001(ECD)4 操作方法4.1提取4.1.1 粮食：称取20g粉碎后并通过20目筛的样品，置于250ml具塞锥形瓶中，加100ml石油醚，于电动振荡器上振荡30min，滤入150ml 分液漏斗中，以20～30ml石油醚分数次洗涤残渣，洗液并入分液漏斗中, 以石油醚稀释至100ml。

食品中六六六和滴滴涕检测方法的优化任兴权;任璐【摘要】采用有机试剂提取、浓缩、净化,把食品中残留的六六六、滴滴涕分离出来,用气相色谱电子捕获检测器分析检测.该方法峰形良好,检测时间短,其科学性、准确性、高效性都完全优于常规的4种国家标准检测方法.六六六的回收率为98%~101%,RSD为0.26%;滴滴涕的回收率为98%~102%,RSD为0.32%,因此,在食品中六六六、滴滴涕的检测中具有重要的实际指导意义.%Used organic reagent extraction, concentration and purification, hexachlorocyclohexane and dichlorodiphenyltrichloroethane residues in food were separated and analyzed by gas chromatography electron capture detector. This method was fast and the detected compounds can achieve good peak shapes. The scien-tificity, accuracy and efficiency of this method was better than the 4 kinds of conventional national standard methods. The recovery rate of hexachlorocyclohexane was in the range of 98 %-101 %, RSD was 0.26 %. Dichlorodiphenyltrichloroethane recovery was in the range of 98%-102%, RSD was 0.32%, so it had important practical significance in the detection of hexachlorocyclohexane and dichlorodiphenyltrichloroethane in food.【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2018(039)001【总页数】5页(P136-140)【关键词】六六六;滴滴涕;科学性;准确性;高效性;指导意义【作者】任兴权;任璐【作者单位】酒泉市食品检验检测中心,甘肃酒泉735000;西北农林科技大学,陕西杨凌712100【正文语种】中文六六六的成分是六氯环己烷，对昆虫有触杀、熏杀和胃毒作用，过去主要用于防治蝗虫、稻螟虫、小麦吸浆虫、蚊、蝇、臭虫等。

气相色谱测定茶叶中六六六、滴滴涕残留量一、实验目的⑴了解气相色谱的基本结构、原理及操作技术；⑵检测器的选折；⑶柱温等色谱条件的选折；⑷定性；⑸掌握微量组分的提取、纯化等样品前处理方法。

二、实验原理茶叶中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱测定，与标准比较定性。

电子捕获检测器对与负电性强的化合物具有较高的灵敏度，利用这一特点，可分别测出微量的六六六和滴滴涕。

不同的异构体和代谢物可分别测定。

出峰的顺序：a-666、γ-666、β-666、δ-666、p,p-DDE、o,p-DDT、p,p-DDT、p,p-DDD、p,p-DDT。

三、仪器及试剂⑴GC-9A气相色谱仪，备有电子捕获检测器（ECD）；⑵电子天平；（型号）⑶恒温摇床；（型号）⑷六六六、滴滴涕的标准溶液（中国标准物质中心提供）；石油醚、无水硫酸钠、硫酸为分析纯；2%的硫酸钠溶液。

四、色谱条件色谱柱：2m长的1.5%OV-17和2%QF-1的混合固定液的80-100目硅藻土玻璃柱。

）：50ml/min；柱箱温度：200℃；汽化室温度：250℃；载气（N2五、样品处理六、测定结果1、柱性能指标/W)2×16计算各666单体理论塔板数： n=(tR式中：n——色谱柱理论塔板数；——起点到4个666单体峰顶间的距离，mm或min；tRW——4个666单峰底宽，mm或min。

2、判断样品中六六六和滴滴涕的种类样品中有哪些六六六和滴滴涕单体，定性的依据是什么3、柱温对色谱分离的影响七、实验报告要求题目摘要关键词前言仪器与试剂样品制备⑴提取称取2.5g粉碎后并通过20目筛的样品，置于50ml具筛锥瓶中，加20ml石油醚，在恒温摇床上震荡30min（120，40℃），将上清液倒入分液漏斗中，用石油醚洗残渣（洗三次），一起并如分液漏斗中。

⑵净化在分液漏斗中加8ml硫酸。

震荡数下后，分液；漏斗倒置，打开活塞放气，关闭活塞。

然后再震荡摇分钟，静分层。

弃去下层溶液。

食品安全国家标准水产品中多种有机氯农药残留量的检测方法1 范围本标准规定了水产品中的六六六(BHC) 及异构体、六氯苯(HCB)、七氯、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、滴滴涕(DDT)及异构体和类似物(DDD,DDE)残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口鳄鱼中14种有机氯农药(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、六氯苯、七氯、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、o,p'-DDT、p，p'-DDT、p,p'–DDD、p,p'-DDE)残留量的检验，其它食品可参照执行。

2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB 2763-2014 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3 原理试样经与无水硫酸钠一起研磨干燥后，用丙酮一石油醚提取农药残留，提取液经氟罗里硅土柱净化，净化后样液用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

4 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。

4.1 试剂4.1.1 丙酮（C3H6O）：重蒸馏。

4.1.2 石油醚：沸程60-90 ℃经氧化铝柱净化后用全玻璃蒸馏器蒸馏，收集60-90 ℃馏分。

4.1.3 乙醚（C4H10O）：重蒸馏。

4.1.4 无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯；650 ℃灼烧4 h，贮于密封容器中备用。

4.2 溶液配制4.2.1 乙醚-石油醚淋洗溶液（15+85）：取150 mL乙醚，加入850 mL石油醚，摇匀备用。

4.3 标准品4.3.1 有机氯农药标准品（α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、六氯苯、七氯、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、o,p'-DDT、p，p'-DDT、p,p'–DDD、p,p'-DDE）：纯度≥99%。

食品中六六六、滴滴涕残留量的测定作者：刘维英来源：《现代食品》 2018年第14期刘维英（全州县产品质量检验所，广西桂林541500）摘要：本文分析了滴滴涕和六六六对人和动物的危害，进一步探究了这两种杀虫剂的处理方法和检测方法的进展。

关键词：六六六；滴滴涕；检测方法中图分类号：O657.71；TS207.3全球范围内都曾经广泛使用高效杀虫剂六六六和滴滴涕进行杀虫。

我国在 1980 年已经开始禁用这两种杀虫剂，但仍在环境和食品中发现残留。

这引起了社会和相关部门的高度重视，加强了检测方法和预处理方法研究。

目前，中国颁布的国家标准及检验检疫行业标准中涉及DDT 和 BHC 残留检测的方法至少有 28个相关标准。

除了个别标准是涉及药材、啤酒花以及烟叶及其制品外，剩下的 24 个标准都是针对食品出台的相应测试标准，既包括 7 项国家标准，又包括 17 项行业标准。

虽然检测标准看上去很多，但绝大多数检测标准已经远远跟不上时代的发展，仍采用石油醚回流提取或分液漏斗手工提取的方式，不仅步骤繁琐、回收率低，而且具体操作十分麻烦，花费时间较长，无法满足口岸检测的大通量、快速的需求。

目前，只有 2 项国家标准适用于大通量处理标准，这两项标准是由秦皇岛出入境检验检疫局庞国芳主持制定的。

此外，24 个标准试验条件中大部分仍在沿用玻璃填充柱条件，庞国芳制定的 2 个国家标准是通用超级残留（接近 500 种农药残留）的测试方法，并没有针对 DDT 和BHC 进行优化和改善。

因此，目前急需研发出一种检测 DDT 和 BHC 残留物的方法，要求这种方法可以高效快速地检测大多数食品中 BHC 和 DDT 残留量，以满足当前口岸检测中大通量和快速的迫切需求。

1 实验材料与方法1.1 实验材料与实验试剂需要准备标浓度为 1 mL 100 μg DDT 标准品、1 mL μg BHC 标准品进行实验；此外，还需要色谱纯度为 99.5% 的石油醚，温度需要控制在 30 ～60 ℃；色谱纯度为 99.5% 的丙酮，纯度规格为 99.5% 的氯化钠；色谱纯度 99.5% 的己烷、色谱纯度为 99.5% 的乙酸乙酯，以及色谱纯度 99.5% 的环己烷。

毛细管气相色谱法测定食品中六六六、滴滴涕农药残留程雪梅(农业部食品质量监督检验测试中心　广东湛江　524001)1　前言六六六(BHC)、滴滴涕(DD T)都是以苯为原料合成的中等毒性有机氯类农药,这两种农药化学性质稳定,在常温下蒸汽压很低不易挥发,高温、日光或酸性条件下都很难分解。

我国在1993年就已通告淘汰了这两种药剂,但由于它们都有高残留特性,现在我国蔬菜、水果等食品中仍将它们列入监测项目。

BHC和DD T通常是各自4种异构体的组合,残留分析国标方法(GB T5009119—1996)采用填充柱气相色谱法,填充柱法对操作者装填柱子的技术要求较高,分离这两类农药共8个组分的柱效能较低。

本文对多种毛细管柱进行比较,最后选用DB21701毛细管柱恒温分析BHC和DD T,该柱型分离效果好,分析时间短,很大程度上提高了检测效率。

2　实验部分211　仪器试剂美国PE28700,日本岛津GC22010气相色谱仪,高速离心机,震荡器石油醚(分析纯),无水硫酸钠(分析纯),丙酮(分析纯)标准使用溶液浓度:Α2BHC:01037Λg m l;Β2BHC:0114Λg m l;•2BHC:01078Λg m l;∆2BHC:01046Λg m l;p,p‘2DD E: 01122Λg m l;o,p‘2DD T:0132Λg m l;p,p‘2 DDD:0128Λg m l;p,p‘2DD T:0133Λg m l。

标准溶液进样量为1Λl。

212　色谱条件21211　PE28700色谱仪色谱柱:115%OV217+1195%Q F21 Q 担体(国标方法中指定柱型),2mm内径; 2m长;ECD检测温度250℃;进样口250℃;柱温200℃;载气(氮气):50m l m in;尾吹气:18m l m in。

21212　GC22010色谱仪色谱柱:DB21701,0125mm×30m, 0125Λm膜厚;分流比为20∶1ECD检测温度250℃;进样口250℃;柱温220℃;载气:氮气;柱流量:115m l m in;尾吹气:27m l m in。