皮革中禁用偶氮染料测定的不确定度评定
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、 ／ 丁 ＝ ０ ． ０ ０ ５ ８ ｍ ｌ
研 究 表 明 ，禁 用偶 氮 染 料 经 过裂 解 后 可 能产 生 致 癌 芳 香胺 ， 并 经 过 活化 作 用 改 变人 体 Ｄ Ｎ Ａ 的结 构 与 功 能 ，最 终 引起 人 体 病 变 和 诱 发 癌症 。 由于 禁用 偶 氮染 料 的毒性 高 ， 欧 盟 出 台相 关 法令 ， 规 定 皮 革 制 品 中禁 用偶 氮 染 料含 量 不得 超 过 ３ ０ ｐ ｐ ｍ。 为 了提 高 检测 结 果 可 信度 ，必须对皮革 中禁用偶氮染料含量 的测量不确定度进行评 定。 文 章 以检 出率 最高 的联 苯 胺 为 例 ， 对 皮革 中禁 用偶 氮染 料 含 量 的 测 量 不确 定 度 进 行评 定 － ２ １ 。 １实 验 原理 用连二亚硫酸钠将试样 中的偶氮染料还原成可分解芳香胺 ， 然 后 用气 质 联 用 仪测 定 【 ３ １ 。 ２ 数 学模 型 的建立
度最小， 可忽 略 不计 。
关键词： 禁 用 偶 氮 染料 ； 不 确 定度 ； 皮 革
引言
根据 Ｊ Ｊ Ｇ １ ９ ６ — ２ ０ ０ ６相 关 规 定 ， ｌ ｍ ｌ Ａ级 容 量瓶 的容 量 允 差 为 ± ０ ． ０ １ ０ ｍ ｌ ， 按均匀分布 ， ｋ ＝ ｘ ／ ３， 其相对标 准不确定 度 ｕ （ Ｖ。 ） － ｏ ． ０ １ ０ ／
＝
“ （ ） ＝ √ “ （ ｃ ） ＋ “ ２ （ ∞ ） ＋ “ （ ） ＋ “ ， （ ） ＋ “ 三 （ ）
ｃ ×Ｖ 一
ｍ
１ ． ５ ％／ 、 ／ 丁＝ ０ ． ０ ０ ８ ７ 。 （ ５ ） 标 准 溶液 浓 度 引入 的相 对 标准 不 确定 度 Ｉ １ （ Ｖ ） ｌ ｍ ｌ Ａ级 容 量 瓶 定 容 引 入 的 相 对 标 准 不 确 定 度 ｕ （ Ｖ ） ＝ ０ ． ０ １ ０ ／
、 ／ 丁： ０ ． ０ ０ ５ ８ 式中： ｙ 一 试样 中联苯胺含量 ， ｍ ｇ ／ ｋ ｇ ； ｃ 一 试样中联苯胺 浓度 ， ｍ ｌ ； Ｖ 一 最 终 定 容体 积 ， ｍ ｌ ； ｍ ～ 试 样质 量 ， ｇ 。 ３ 测 量 不确 定 度来 源 分 析 （ １ ） 样 品称 量质 量 ｍ引 入 的不 确 定度 ｕ （ ｍ） 。（ ２ ） 定 容体 积 Ｖ引 ４ ０ ． ０ ０ ５ ０ ＋ ０ ． ０ １ １ ５ － － ０ ． ０ ０ ５ ８ ＋ ０ ． ０ ０ ８ ７ ＋ ０ ． ０ ０ ５ ８ ＝ ０ ． ０ １ ７ ３ 入 的不 确 定 度 ｕ （ Ｖ） 。（ ３ ） 联苯 胺 浓 度 ｃ引入 的 不确 定 度 ｕ （ ｃ ） 。 ／ ， ／ ２ （ ｃ ） ＝ “ （ ） ＝ ０ ． ０ １ ７ ３ ｘ ５ ． ４ ４ ＝０ ． ０ ９ ４ ｌ ｐ ｇ ／ ｍ ｌ 由测量重复性 引入 的标准不确定度 Ｕ ｌ （ ｃ ） ， 由标 准贮 液配制系 ４ ． ３ ． ３工作 曲线 拟合 引 入 的标 准 不确 定 度 Ｕ ３ （ ｃ ） 列标准溶液引入 的标 准不确定度 Ｕ ２ （ ｃ ） ， 由工作 曲线 拟合 引入 的标 （ １ ） 建 立 拟合 曲线方 程 准 不确 定 度 ｕ （ ｃ ） 。 对 系 列标 准 溶 液进 行 上 机测 定 ，数 据 如 表 １ 所示 。 拟合 曲线方 ４ 测 定结 果 不 确定 度 分量 的评 定 程如 式 （ ２ ） ： ４ ． １ 样 品称量 导 致 的相 对 标 准不 确定 度 ｕ （ ｍ ］ Ａｒ ＝ ａ ＋ ｂ ｃ 。 ＝ 一 １ ． ８ １ ８ ６ ． ５ ２ １ ７ ４ ＋ １ ７ １ ７ ５ １ ． ４ ２ ６ ０ ％， （ ２ ） 根据 Ｊ Ｊ Ｇ１ ０ ３ ６ — ２ ０ ０ ８相 关 规 定 ［ ４ １ ， 电子分析天平的允许误差 为± 式中 ： ｃ 一 标 准 溶 液浓 度 ， 相 关 系数 ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ６ ７ ； １ ． ０ ｍ ｇ ， 按均匀分布 ， × １ ． ０ ／ 、 ／ 丁：
科 技 创 新
２ ｏ １ ７ 年 第５ 期ｆ 科技创新与应用
皮革 中禁用偶氮染料测 定的不确 定度评定
章 宦胜 许 益 升 魏 小 春 黄 小 凯
（ 温州市质量技 术监督检 测院 ， 浙 江 温州 ３ ２ ５ ０ ０ ７ ） 摘 要： 用Ｇ Ｃ — ＭＳ法测量皮革中的禁用偶氮染料含量 ， 建立相应的数 学模 型 ， 对数 学模型 中各个参数进行 不确 定度 来源分析 ， 并对不确定度 的各个分量进行评 定。结果表 明标准溶液的配制 、 工作曲线拟合是不确定度 的主要来源， 样品称量产生的不确 定
Ｖ＝ 一
（ ４ ）配制 系列 标 准 溶 液 由移 液 器 引 入 的 相对 标 准 不 确 定 度 Ｕ ．
（ Ｖ ）
用 ２ ０ ０ ￣ １ 移 液器 分 别移 取 ３ ０ １ ｚ ｇ ／ ｍ ｌ 芳 香胺 标 准溶 液 ５ ０ １ ｘ ｌ 、 Ｉ Ｏ ０ １ Ｍ、 ２ ０ ０ ￣ １ 、 ４ ０ ０ ￣ １ 定 容至 ｌ ｍ ｌ ， 配制成 １ ． ５ 、 ３ ． ０ 、 ６ ． ０ 、 １ ２ ． ０ （ ￣ ｇ ／ ｍ １ ） 系 列 浓度 标 准 容 液 ， 由于 样 品浓 度 为 ５ ． ４ ４ １ ｘ ｇ ／ ｍ ｌ ， 现 以浓 度 Ｃ ＝ ６ ． Ｏ ｌ ｘ ｇ ／ ｍ ｌ 点进 行 评 定 ： ２ ０ ０ ￣ １ 移液 器 移 取 ２ ０ ０ ￣ １ 时 引入 的相对 标 准 不确 定 度 Ｕ （ Ｖ ） ＝
研 究 表 明 ，禁 用偶 氮 染 料 经 过裂 解 后 可 能产 生 致 癌 芳 香胺 ， 并 经 过 活化 作 用 改 变人 体 Ｄ Ｎ Ａ 的结 构 与 功 能 ，最 终 引起 人 体 病 变 和 诱 发 癌症 。 由于 禁用 偶 氮染 料 的毒性 高 ， 欧 盟 出 台相 关 法令 ， 规 定 皮 革 制 品 中禁 用偶 氮 染 料含 量 不得 超 过 ３ ０ ｐ ｐ ｍ。 为 了提 高 检测 结 果 可 信度 ，必须对皮革 中禁用偶氮染料含量 的测量不确定度进行评 定。 文 章 以检 出率 最高 的联 苯 胺 为 例 ， 对 皮革 中禁 用偶 氮染 料 含 量 的 测 量 不确 定 度 进 行评 定 － ２ １ 。 １实 验 原理 用连二亚硫酸钠将试样 中的偶氮染料还原成可分解芳香胺 ， 然 后 用气 质 联 用 仪测 定 【 ３ １ 。 ２ 数 学模 型 的建立
度最小， 可忽 略 不计 。
关键词： 禁 用 偶 氮 染料 ； 不 确 定度 ； 皮 革
引言
根据 Ｊ Ｊ Ｇ １ ９ ６ — ２ ０ ０ ６相 关 规 定 ， ｌ ｍ ｌ Ａ级 容 量瓶 的容 量 允 差 为 ± ０ ． ０ １ ０ ｍ ｌ ， 按均匀分布 ， ｋ ＝ ｘ ／ ３， 其相对标 准不确定 度 ｕ （ Ｖ。 ） － ｏ ． ０ １ ０ ／
＝
“ （ ） ＝ √ “ （ ｃ ） ＋ “ ２ （ ∞ ） ＋ “ （ ） ＋ “ ， （ ） ＋ “ 三 （ ）
ｃ ×Ｖ 一
ｍ
１ ． ５ ％／ 、 ／ 丁＝ ０ ． ０ ０ ８ ７ 。 （ ５ ） 标 准 溶液 浓 度 引入 的相 对 标准 不 确定 度 Ｉ １ （ Ｖ ） ｌ ｍ ｌ Ａ级 容 量 瓶 定 容 引 入 的 相 对 标 准 不 确 定 度 ｕ （ Ｖ ） ＝ ０ ． ０ １ ０ ／
、 ／ 丁： ０ ． ０ ０ ５ ８ 式中： ｙ 一 试样 中联苯胺含量 ， ｍ ｇ ／ ｋ ｇ ； ｃ 一 试样中联苯胺 浓度 ， ｍ ｌ ； Ｖ 一 最 终 定 容体 积 ， ｍ ｌ ； ｍ ～ 试 样质 量 ， ｇ 。 ３ 测 量 不确 定 度来 源 分 析 （ １ ） 样 品称 量质 量 ｍ引 入 的不 确 定度 ｕ （ ｍ） 。（ ２ ） 定 容体 积 Ｖ引 ４ ０ ． ０ ０ ５ ０ ＋ ０ ． ０ １ １ ５ － － ０ ． ０ ０ ５ ８ ＋ ０ ． ０ ０ ８ ７ ＋ ０ ． ０ ０ ５ ８ ＝ ０ ． ０ １ ７ ３ 入 的不 确 定 度 ｕ （ Ｖ） 。（ ３ ） 联苯 胺 浓 度 ｃ引入 的 不确 定 度 ｕ （ ｃ ） 。 ／ ， ／ ２ （ ｃ ） ＝ “ （ ） ＝ ０ ． ０ １ ７ ３ ｘ ５ ． ４ ４ ＝０ ． ０ ９ ４ ｌ ｐ ｇ ／ ｍ ｌ 由测量重复性 引入 的标准不确定度 Ｕ ｌ （ ｃ ） ， 由标 准贮 液配制系 ４ ． ３ ． ３工作 曲线 拟合 引 入 的标 准 不确 定 度 Ｕ ３ （ ｃ ） 列标准溶液引入 的标 准不确定度 Ｕ ２ （ ｃ ） ， 由工作 曲线 拟合 引入 的标 （ １ ） 建 立 拟合 曲线方 程 准 不确 定 度 ｕ （ ｃ ） 。 对 系 列标 准 溶 液进 行 上 机测 定 ，数 据 如 表 １ 所示 。 拟合 曲线方 ４ 测 定结 果 不 确定 度 分量 的评 定 程如 式 （ ２ ） ： ４ ． １ 样 品称量 导 致 的相 对 标 准不 确定 度 ｕ （ ｍ ］ Ａｒ ＝ ａ ＋ ｂ ｃ 。 ＝ 一 １ ． ８ １ ８ ６ ． ５ ２ １ ７ ４ ＋ １ ７ １ ７ ５ １ ． ４ ２ ６ ０ ％， （ ２ ） 根据 Ｊ Ｊ Ｇ１ ０ ３ ６ — ２ ０ ０ ８相 关 规 定 ［ ４ １ ， 电子分析天平的允许误差 为± 式中 ： ｃ 一 标 准 溶 液浓 度 ， 相 关 系数 ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ６ ７ ； １ ． ０ ｍ ｇ ， 按均匀分布 ， × １ ． ０ ／ 、 ／ 丁：
科 技 创 新
２ ｏ １ ７ 年 第５ 期ｆ 科技创新与应用
皮革 中禁用偶氮染料测 定的不确 定度评定
章 宦胜 许 益 升 魏 小 春 黄 小 凯
（ 温州市质量技 术监督检 测院 ， 浙 江 温州 ３ ２ ５ ０ ０ ７ ） 摘 要： 用Ｇ Ｃ — ＭＳ法测量皮革中的禁用偶氮染料含量 ， 建立相应的数 学模 型 ， 对数 学模型 中各个参数进行 不确 定度 来源分析 ， 并对不确定度 的各个分量进行评 定。结果表 明标准溶液的配制 、 工作曲线拟合是不确定度 的主要来源， 样品称量产生的不确 定
Ｖ＝ 一
（ ４ ）配制 系列 标 准 溶 液 由移 液 器 引 入 的 相对 标 准 不 确 定 度 Ｕ ．
（ Ｖ ）
用 ２ ０ ０ ￣ １ 移 液器 分 别移 取 ３ ０ １ ｚ ｇ ／ ｍ ｌ 芳 香胺 标 准溶 液 ５ ０ １ ｘ ｌ 、 Ｉ Ｏ ０ １ Ｍ、 ２ ０ ０ ￣ １ 、 ４ ０ ０ ￣ １ 定 容至 ｌ ｍ ｌ ， 配制成 １ ． ５ 、 ３ ． ０ 、 ６ ． ０ 、 １ ２ ． ０ （ ￣ ｇ ／ ｍ １ ） 系 列 浓度 标 准 容 液 ， 由于 样 品浓 度 为 ５ ． ４ ４ １ ｘ ｇ ／ ｍ ｌ ， 现 以浓 度 Ｃ ＝ ６ ． Ｏ ｌ ｘ ｇ ／ ｍ ｌ 点进 行 评 定 ： ２ ０ ０ ￣ １ 移液 器 移 取 ２ ０ ０ ￣ １ 时 引入 的相对 标 准 不确 定 度 Ｕ （ Ｖ ） ＝
