沧州蓝润生物制药有限公司企业标准
Q/130900 LRSZ 011-2019
25%吡唑醚菌酯悬浮剂
2019-05-01发布2019-05-15实施沧州蓝润生物制药有限公司发布
前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本标准由沧州蓝润生物制药有限公司提出并起草。
本标准由沧州蓝润生物制药有限公司批准。
本标准由河北省农药标准化技术委员会归口。
本标准主要起草人：蔡梦玲，吕梓秦。
本标准于2019年首次发布。
本标准的有效期为3年。
25%吡唑醚菌酯悬浮剂
该产品中有效成分吡唑醚菌酯的其它名称、结构式和基本物化参数如下：
中文通用名称：吡唑醚菌酯
ISO通用名称：pyraclostrobin
CIPAC数字代号：657
CA登记号：175013-18-0
化学名称：甲基（N)-[[[1-(4-氯苯）吡唑-3基）-氧]-0-甲氧基]-N-甲氧氨基甲酸酯
实验式：C19H18ClN3O4
结构式：
相对分子质量（按2012年国际相对原子质量计）：387.82
生物活性：杀菌
熔点：63.7 65.2℃
蒸气压(20- 25℃)：2.6×10-8Pa
溶解度(20℃，g/100mL)：水(蒸馏水)0.00019，正庚烷0.37，甲醇10，乙腈≥50，甲苯、二氯甲烷≥57，丙酮、乙酸乙酯≥65。
稳定性：水溶液中光解半衰期为0．06d(1.44h)。
1 范围
本标准规定了25%吡唑醚菌酯悬浮剂的要求、试验方法、检验与验收以及标志、标签、包装和贮运。
本标准适用于由符合标准要求的吡唑醚菌酯原药与适宜的助剂、填料配制成的25%吡唑醚菌酯悬浮剂。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 1601 农药pH值的测定方法
GB/T 1604 商品农药验收规则
GB/T 1605-2001 商品农药采样方法
GB 3796 农药包装通则
GB/T 14825 农药悬浮率测定方法
GB/T 16150-1995 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法
GB/T 19136-2003 农药热贮稳定性测定方法
GB/T 19137-2003 农药低温稳定性测定方法
GB/T 28137-2011 农药持久起泡性测定方法
HG/T 2467.5-2003 农药悬浮剂产品标准编写规范
3 要求
3.1外观
为可流动的均匀乳白色悬浮液体，存放过程中可能出现沉淀，但经手摇动，应恢复原状，不应有结块。
3.2 项目指标
25%吡唑醚菌酯悬浮剂应符合表1要求。
表1 25%吡唑醚菌酯悬浮剂控制项目指标
4 试验方法
4.1抽样
按照GB/T 1605-2001中5.3.2“液体制剂采样”方法进行。
用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于200mL。
4.2 鉴别试验
本鉴别试验可与吡唑醚菌酯质量分数的测定同时进行。
在相同色谱条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中吡唑醚菌酯色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5％以内，即可确认试样中含有吡唑醚菌酯。
4.3 吡唑醚菌酯质量分数的测定
4.3.1 方法提要
试样用甲醇溶解，以甲醇+水（85+15）为流动相，使用以sphersorbC18为填料的不锈钢柱和可变波长紫外检测器，对试样中的吡唑醚菌酯进行液相色谱分离和测定。
4.3.2 试剂和溶液
甲醇：色谱级；
水：新制二次蒸馏水；
吡唑醚菌酯标样：已知准确质量分数≥98.0%。
4.3.3 仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；
色谱数据处理机：
色谱柱：150mm×4.6mm(i.d.)玻璃柱，内装SpherisorbC18、5μm填充物；
过滤器：滤膜孔径约0.45um；
微量进样器：10uL；
超声波清洗器。
4.3.4 高效液相色谱条件
流动相:Ψ（甲醇:水）=85:15；
流量:l.0mL/min；
柱温:室温（温差变化应不大于2℃）；
检测波长:275nm；
进样体积:5μL；
保留时间：吡唑醚菌酯约3.6min.
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
（见图1）。
1
1-吡唑醚菌酯峰
图1 吡唑醚菌酯液相色谱图
4.3.5 测定步骤
4.3.
5.1 标样溶液的配制
称取吡唑醚菌酯标样0.05 g（精确至0.0002 g），置于25mL容量瓶中，用甲醇溶解后定容至刻度，摇匀；用移液管移取5.00mL上述液体于50 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
4.3.
5.2 试样溶液的配制
称取试样0.2 g(精确至0.0002 g)，置于25mL容量瓶中，用甲醇溶解后定容至刻度，超声振荡溶解10min，摇匀；用移液管移取5.00mL上述液体于50 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀；用0.45µm 孔径滤膜过滤。
4.3.
5.3 测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针响应值的重复性。
待相邻两针吡唑醚菌酯峰面积相对变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行液相色谱分析。
4.3.6 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中吡唑醚菌酯峰面积分别进行平均。
吡唑醚菌酯的质量分数X1（%）按式(1)计算：
A2·m1·P
X1= --———— (1)
A1·m2
式中：
A1—标样溶液中, 吡唑醚菌酯峰面积的平均值；
A2—试样溶液中, 吡唑醚菌酯峰面积的平均值；
m1—吡唑醚菌酯标样的质量， g；
m2—试样的质量， g；
P—吡唑醚菌酯标样的质量分数， %。
4.3.7 允许差
两次平行测定结果之相对偏差，应不大于1.5%。
4.4 倾倒性试验
按HG/T 2467.5-2003中4.9进行。
4.5 pH值的测定
按GB/T 1601进行。
4.6 湿筛试验
按GB/T 16150-1995中2.2的“湿筛法”进行。
4.7 悬浮率的测定 4.7.1 测定
按GB/T 14825进行。
称取试样1.0 g (精确至0.0002g)。
将量筒内剩余的1/10悬浮液及沉淀全部转移至100mL 容量瓶中，用甲醇定容，用移液管移取10.0mL 上述液体于25 mL 容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀；按4.3测定吡唑醚菌酯质量分数，计算其悬浮率。
4.7.2 计算
以质量分数表示的吡唑醚菌酯的悬浮率X 2（%），按式(2)计算：
111.1m m -m X 1
2
12⨯=
………………………………………（2） 式中：
m 1－配制悬浮液所取试样中吡唑醚菌酯质量，单位为克（g ）；
m 2－留在量筒底部25 mL 剩余物中吡唑醚菌酯的质量，单位为克（g ）； 111.1—换算系数。
4.7.3 允许差
两次平行测定结果之差，应不大于5%。
4.8 持久起泡性试验
按GB/T 28137-2011规定进行测定。
4.9 低温稳定性试验
按GB/T 19137-2003中2.2进行。
悬浮率和湿筛试验符合标准要求为合格。
4.10 热贮稳定性试验
按GB/T 19136-2003中2.1进行。
热贮后吡唑醚菌酯质量分数的分解率应不大于5%，pH 值、悬浮率、湿筛试验、倾倒性符合本标准要求为合格。
5 检验与验收
应符合GB/T 1604的规定。
极限数值的处理，采用修约值比较法。
6 标志、标签、包装、贮运
6.1 25%吡唑醚菌酯悬浮剂标志、标签、包装、贮运，应符合GB 3796中的有关规定，并应有农药生产批准证号、登记证号、标准号和商标。
6.2 25%吡唑醚菌酯悬浮剂用铝铂袋、聚酯瓶或塑料瓶包装，每袋（瓶）10mL 、50mL 或200mL ，外用瓦楞纸箱包装。
也可以根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但需符合GB 3796的规定。
6.3 25%吡唑醚菌酯悬浮剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。
6.4 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。
6.5 安全：25%吡唑醚菌酯悬浮剂是一种有毒的杀菌剂，对人体有害。
使用时，应戴好防护手套、口罩、穿干净防护服。
使用后应立即用肥皂和水洗净。
如发生中毒现象，应及时去医院治疗。
6.6 保证期：在规定的贮运条件下，从生产日期算起为2年。
