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分析样品的预处理
样品预处理是化学分析中重要的一环，其关乎实验结果的准确与可靠。
正确的样品预处理是有效分析的基础，错误的预处理会导致实验结果的偏差，甚至可能影响实验数据的可靠性。
因此，在分析样品时，预处理是最
重要的步骤。
样品预处理的具体步骤取决于实验的种类，以及实验要求分析的特定
化学物质。
但是，大多数样品预处理的步骤是相似的，一般有以下几步：
1、样品准备：准备合适的样品，通常需要根据实验的要求进行精确
的量取，并确保样品的稳定性和无杂质。
2、样品前处理：此步骤包括对样品进行混匀，筛选，浓度调节，形
成溶液，可以有效地抑制有害物质的交叉污染和抑制有益物质的损失。
3、样品处理：清洗样品杂质，去除有害的物质，使样品适合进行分析。
4、样品预处理：此步骤根据实验的类型，选择合适的仪器进行样品
预处理，如添加试剂，进行滴定，热处理，沉淀分离等。
5、样品分析：此步骤为实际的分析，将样品进行测定，以获取实验
结果，根据实验需要，可以使用不同的分析仪器。
6、样品结果分析：将获得的实验数据进行分析，根据实验结果验证
实验的准确性。
第1篇一、实验目的本次实验旨在了解样品预处理在实验研究中的重要性，掌握样品预处理的基本步骤和方法，提高实验结果的准确性和可靠性。
通过对样品进行适当的预处理，去除杂质、调整浓度、分离目标物质等，为后续的实验分析提供高质量的数据。
二、实验原理样品预处理是实验研究的重要环节，它直接影响到实验结果的准确性和可靠性。
样品预处理的主要目的包括：1. 去除样品中的杂质，提高实验结果的准确性；2. 调整样品浓度，使后续实验分析更加方便；3. 分离目标物质，提高实验的灵敏度；4. 优化实验条件，提高实验效率。
样品预处理的方法主要包括：1. 过滤：去除样品中的悬浮颗粒；2. 萃取：分离目标物质；3. 浓缩：提高样品浓度；4. 离心：分离不同密度物质；5. 火焰原子吸收光谱法（FAAS）：测定样品中的金属元素；6. 高效液相色谱法（HPLC）：分离和检测有机物。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：水样、土壤样品、生物样品等；2. 实验仪器：离心机、超声波清洗器、分光光度计、高效液相色谱仪等。
四、实验步骤1. 样品采集：根据实验目的和样品特性，采集适量的水样、土壤样品或生物样品；2. 样品预处理：a. 过滤：将样品通过滤纸或滤膜，去除悬浮颗粒；b. 萃取：根据样品特性，选择合适的萃取剂，将目标物质从样品中提取出来；c. 浓缩：通过蒸发或低温浓缩等方法，提高样品浓度；d. 离心：将样品离心，分离不同密度物质；e. FAAS：测定样品中的金属元素；f. HPLC：分离和检测有机物；3. 样品分析：将预处理后的样品进行后续分析，如检测目标物质的含量、分析样品的组成等。
五、实验结果与分析1. 样品过滤：通过过滤，去除样品中的悬浮颗粒，提高了实验结果的准确性；2. 样品萃取：萃取剂的选择和萃取方法对目标物质的提取效果有较大影响，通过优化萃取条件，提高了目标物质的提取率；3. 样品浓缩：浓缩后的样品浓度提高，便于后续分析；4. 样品离心：通过离心，分离不同密度物质，为后续分析提供了便利；5. FAAS：测定样品中的金属元素，为环境监测和健康评估提供了依据；6. HPLC：分离和检测有机物，为有机污染物分析提供了技术支持。
【理化】常用的样品预处理方法，你都了解吗？样品预处理的目的分为以下几个：除去微粒、减少干扰杂质、浓缩微量组分、提高检测灵敏度及选择性、改善分离效果、有利于色谱柱和仪器的保护等。
样品预处理有其必要性及重要性，由于样品种类繁多，其组成、浓度、物理形态等均是色谱分析测定的重要影响因素。
样品处理技术就成为提高分析测定效率、改善和优化色谱分析的重要环节喽！总的来说，分为以下几种：溶剂提取法同一溶剂中，不同物质具有不同的溶解度。
利用混合物中各物质溶解度的不同将混合物组分完全或部分分离的过程称为萃取，也称提取，常用方法有以下几种：1、浸提法浸提法又称浸泡法。
用于从固体混合物或有机体中提取某种物质，所采用的提取剂，应既能大量溶解被提取的物质，又要不破坏被提取物质的性质。
为了提高物质在溶剂中的溶解度，往往在浸提时加热。
如用索氏抽提法提取脂肪。
提取剂是此类方法中重要因素，可以用单一溶剂，也可以用混合溶剂。
2、溶剂萃取法溶剂萃取法用于从溶液中提取某一组分，利用该组分在两种互不相溶的试剂中分配系数的不同，使其从一种溶液中转移至另一种溶剂中，从而与其他组分分离，达到分离和富集的目的。
通常可用分液漏斗多次提取达到目的。
若被转移的成分是有色化合物，可用有机相直接进行比色测定，即萃取比色法。
萃取比色法具有较高的灵敏度和选择性，如，双硫腙法测定食品中的铅含量。
此法设备简单、操作迅速、分离效果好，但是，成批试样分析时工作量大。
同时，萃取溶剂常易挥发，易烧，且有毒性，操作时应加以注意。
盐析法向溶液中加入某种无机盐，使溶质在原溶剂中的溶解度大大降低，而从溶液中沉淀析出，这种方法叫做盐析。
如在蛋白质溶液中加入大量的盐类(硫酸铵)，特别是加入重金属盐，使蛋白质从溶液中沉淀出来。
在进行盐析工作时，应注意溶液中所加入的物质的选择。
它应是不会破坏溶液中所要析出的物质，否则达不到盐析提取的目的。
化学分离法1、磺化法和皂化法这是处理油脂或脂肪样品时经常使用的方法。
二、样品的预处理食品的成分复杂，既含有大分子的有机化合物，如蛋白质、糖类、脂肪等，也含有各种无机元素，如钾、钠、钙、铁等。
这些组分往往以复杂的结合态形式存在。
当应用某种化学方法或物理方法对其中一种组分的含量进行测定时，其他组分的存在常常给测定带来干扰。
因此，为了保证检验工作的顺利进行，得到准确的检验结果，必须在测定前排除干扰组分。
此外，有些被测组分在食品中含量极低，如农药、黄曲霉毒素、污染物等，要准确地检验出其含量，必须在检验前对样品进行浓缩。
以上这些操作过程统称为样品预处理，它是食品检验过程中的一个重要环节，直接关系着检验的成败。
常用的样品预处理总的原则是：消除干扰因素，完整保留被测组分，并使被测组分浓缩，以获得可靠的分析结果。
常用的样品预处理方法有以下几种。
1．有机物破坏法有机物破坏法主要用于食品无机元素的测定。
食品中的无机元素，常与蛋白质等有机物质结合，成为难溶、难离解的化合物。
要测定这些无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，释放出被测组分。
通常采用高温，或高温加强烈氧化条件，使有机物质分解，呈气态逸散，而被测组分残留下来。
根据具体操作方法的不同，又可分为干法和湿法两大类，(1)干法灰化又称为灼烧法，是一种用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法。
干法灰化法是将一定量的样品置于坩埚中加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，再置高温电炉中（一般约550C）灼烧灰化，直至残灰为白色或浅灰色为止，所得残渣即为无机成分，可供测定用。
除汞外大多数金属元素和部分非金属元素的测定都可用此法处理样品。
干法灰化法的特点是基本不加或加入很少的试剂，故空白值低；因多数食品经灼烧后体积很少，因而能处理较多的样品，可富集被测组分，降低检测限；有机物分解彻底，操作简单，无需操作者经常看管。
但此法所需时间长；因温度高易造成易挥发元素的损失；并且坩埚对被测组分有一定吸留作用，致使测定结果和回收率降低。
干法灰化法提高回收率的措施：可根据被测组分的性质，采取适宜的灰化温度；也可加入助灰化剂，防止被测组分的挥发损失和坩埚吸留。
卫生理化检验学第一篇总论第一章卫生理化检验概述1，精密度：是指对同一均匀试样的多次平等测量值之间的彼此符合程度，是测量结果中随机误差大小的程度。
,2，准确度：是指测定值与真值之间一致程度。
测定值与真值愈接近，误差就愈小，测定结果就愈准确。
第二章样品分析前的常用处理方法1，无机化处理法定义，分类（湿消化法，干灰化法）（1）a, 湿消化法：简称消化法，是常用的样品无机化方法之一。
通常是在适量的样品中，加入硝酸、高氯酸、硫酸等氧化性强酸，结合加热来破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，并形成各种不挥发的无机化合物，以便做进一步的分析测定。
b,方法特点：优点①分解有机物的速度快，所需时间短。
②加热温度较低，可以减少待测成分的挥发损失。
缺点①在消化过程中产生大量的有害气体，操作必须在通风橱中进行。
②由于消化初期，易产生大量泡沫，使样液外移。
③消化过程中，可能出现碳化，引起待测成分的损失，因此需要操作人员随时照管。
④由于试剂用量大，空白值有时较高。
c, 消化的操作技术：分为敞口消化法、回流消化法、冷消化法和密封罐消化法等。
P16（2）干灰化法：a,干化法的优缺点：优点：①, 基本不加或加入很少的试剂,因而有较低的空白值: ②, 能处理较多的样品；很多食品在灼烧后灰分少、体积小，故可加大称样量(可达10g左右)，[在检测灵敏度相同的情况下，能够提高检出率；③,灰化法适用范围广,很多痕量元素的分析都可采用: ④, 灰化操作简单，空白值最小；需要设备少，灰化过程中不需要人一直看守,可同时作其他实验准备工作,并适合做大批量样品的前处理,省时省事.缺点：①由于敞口灰化,温度又高,故容易造成被测成分的挥发损失: ②, 其次是坩埚材料对被测成分的吸留作用,由于高温灼烧使坩埚材料结构改变造成微小空穴,使某些被测成分吸留于空穴中很难溶出,致使回收率降低: ③,所需时间长。
因此，在分析测定食品中痕量重金属时，一般多采用湿法消化。
第三章样品预处理第一节样品预处理的意义样品预处理（sample pretreatment）是通过溶解、分解、分离富集、浓缩纯化等手段，将样品转变成适于操作的状态。
一、卫生理化检验样品的特点在卫生理化检验中，样品来源广泛，有空气、土壤、水、生物材料等；样品状态多样化，包括气态、液态、固态、胶体等各种状态；组成复杂，有无机物、有机物、而且存在的方式和化学结构有所不同；被测成分含量低，一般在ppm、ppb级甚至更低；干扰因素多，基体效应复杂，因而会出现一般分析化学中尚未出现的问题。
二、样品预处理的目的样品预处理应达到以下目的：①浓缩被测组分，提高测定的精密度和准确度；②消除共存组分对测定的干扰；③通过生成衍生物等转化处理，提高被测组分的响应值；④样品更易保存和运输；⑤去处有害成分，保护仪器、延长其使用寿命。
三、样品预处理的地位1．需要时间长一般卫生理化检验分析过程中耗时，样品采集6.0%；样品处理61.0%；分析测试6.0%；数据处理与报告结果27.0%。
用于样品处理的时间是分析测试的10倍以上。
2．对检验结果的影响大样品处理对检验结果的影响比分析测试的影响大，许多情况下检验项目的精密度、准确度甚至检测限，由样品处理的方法和处理过程决定。
四、样品预处理的评价依据目前，样品预处理方法多达数十种，但没有一种适合所有的不同样品或不同被测组分。
即使同一被测物，如果样品所处环境不同，也需采用不同的预处理方式。
因此要根据实际情况，统筹兼顾，从众多的方法中选出切实可行的预处理方法。
合理选择样品预处理的方法，一般按照以下原则评价：①有效去处干扰测定的组分；②被测组分的回收率高；③操作简便、省时；④避免使用贵重试剂和仪器、成本低。
⑤避免对人体健康和生态环境产生影响。
第二节经典预处理技术一、样品的消化技术消化（digestion）是指分解过程，在分析化学中一般指分解和氧化。
消化产物是易于溶解的单质或氧化物，因此消化处理主要用于元素分析。
经典的样品消化技术分为干灰化法（dry ashing）和湿消化法（wet digestion）两大类。
（一）干灰化法干灰化法是常用的无机化处理方法，用于破坏食品、土壤、生物材料和水样中的有机物。
特点是方法简便、加入试剂种类少、有利于降低空白值。
1．高温分解法（1）常压高温分解法：将经粉碎或匀浆的样品1～10g置于铂、镍、银或瓷坩锅中，先在100～150℃下干燥并炭化，再置于高温电炉中于450～500℃灼烧至样品灰分呈白色或浅灰色，经溶解、定容供分析测定。
样品的干灰化一般不需添加试剂。
为了促进样品分解或抑制样品挥发损失，可在样品中加入助灰化剂。
常用的助灰化剂有硝酸、硫酸、磷酸二氢钠、氧化镁、硝酸镁、氯化钠等。
在常压干灰化过程中助灰化剂可发挥多种作用：①加速样品中有机物的氧化。
硝酸、硝酸镁、硝酸铝、过氧化氢均有此作用；②与易挥发组分生成难挥发物质。
例如，硝酸镁可与砷生成难挥发的焦砷酸镁（Mg2As2O7）；③氧化钙、氧化镁可使样品分散疏松、不易结块，并使待测金属与坩锅壁隔绝，减少吸留损失；④中和灰分中的碱性组分，减少吸留损失。
使用时，一定要注意助灰化剂的纯度，避免将杂质引入样品中。
（2）高压干灰化法：通常在氧弹中进行。
氧弹结构如图3-1。
外壳为不锈钢，能耐高压。
对某些特殊组分（如氟）的测定，要求用铂衬里，以免腐蚀设备、沾染试样。
氧弹高压干灰化操作：将固体样品研成粉末、压片，置于瓷、铂或石英试样环中，挂于弹盖下的挂钩。
如样品氧化反应缓慢，可加入助燃剂（如硝酸铵）；如样品氧化反应剧烈，则加入石英粉等惰性稀释剂。
加盖并旋上套环，充入氧气至所需压力（2500～4000kPa，25.5～40.8标准大气压），通电使铂丝点燃试样片，燃烧产物由事先装入氧弹中的吸收液吸收。
（3）氧瓶燃烧法：对于含易于挥发组分如汞、硒、砷和氟、氯、溴、碘等非金属元素样品的处理氧瓶燃烧法可有效地消化样品并避免挥发损失，氧燃烧瓶的结构如图3-2。
样品0.1～0.5g用无灰滤纸包好，夹在氧瓶磨口塞的铂丝上，在氧瓶中充入氧气和吸收液，点燃滤纸，迅速塞紧瓶塞，让其燃烧灰化，振荡瓶子使燃烧产物溶解于吸收液中。
2．低温灰化法如图3-3，低温灰化法是利用低温等离子发生装置，在较低温度下使样品氧化分解。
在高频电场（约13MHz）振荡下，氧形成氧等离子体。
氧等离子体具有极强的氧化能力，可使大部分生物样品、食物样品在较低温度（100℃）下迅速灰化。
其优点是灰化温度低、有机物能快速分解，灰化趋于彻底，减少了待测组分的挥发和吸留损失。
由于炭粒残存量少，可降低炭的吸附损失、提高回收率。
该法无需外加试剂，空白值低，操作方便，节约时间，是较理想的样品灰化方法。
（二）湿消化法湿法消化利用适当的酸、碱与氧化剂、催化剂一起与样品煮沸，将其中的有机物分解为CO2和H2O而被除去，以各种方式存在的金属组分被氧化为高价态的离子。
湿法消化常用的氧化性酸为硫酸、硝酸、高氯酸；常用的氧化剂有过氧化氢、高锰酸钾；常用的催化剂有硫酸铜、硫酸汞、五氧化二钒、氧化硒等。
1．硝酸-硫酸消化法这种混合消化液可用于多种生物样品和混浊污水的处理，但不宜用于消化含有碱土金属的样品。
常用硫酸、硝酸的比例为2︰5。
操作时，先将硝酸与样品混合，加热蒸发至较小体积，再补加硝酸、硫酸加热至白烟冒尽，继续消化直至溶液无色透明，冷却后用水稀释。
若有残渣，应进行过滤或加热溶解。
2．硝酸-高氯酸消化法这种混合酸适用于消化含有难于氧化有机物的样品，因高氯酸的沸点较高，两种氧化剂足以破坏所有难于氧化的有机物。
必须注意高氯酸与羟基化合物可生成不稳定的高氯酸酯而产生爆炸。
为避免危险，应先加入硝酸将羟基化合物氧化并冷却后，再加混合酸进行消化。
3．硫酸-硝酸-高氯酸法除了含有挥发性元素以外的所有含金属毒物的生物样品均可用此法消化。
用这种混合酸消化时，因硝酸沸点较低，样品中大量有机物先与硝酸反应。
随着硝酸的挥发，样品中大部分有机物被除去，剩下难以氧化的有机物能被高氯酸破坏。
由于硫酸沸点很高，可留在反应器瓶内不被蒸干而有效防止高氯酸的爆炸。
此外还有钼酸纳-硫酸-高氯酸消化法、锇酸-硫酸-高氯酸消化法用于快速消化生物样品；碱作为消化试剂的氢氧化钠-半胱胺酸消化法快速消化毛发样品等。
可根据不同的样品合消化目的来选择其他行之有效的消化方法。
二、样品的分离与富集技术分离与富集在卫生理化检验中是十分重要的环节。
分离是将样品中的待测组分与其它共存组分分开，富集则是用适当的方法使待测组分聚集、浓缩，提高其在分析样品中的相对含量。
卫生理化检验涉及的环境样品、生物样品及食物样品等，基体复杂，共存干扰组分较多，在分析测定前一般都要进行分离和富集。
（一）沉淀法和共沉淀法利用沉淀反应进行分离的方法称为沉淀分离法，例如测定水样中的SO42-时，在酸性溶液中加入BaCl2溶液，使之生成BaSO4沉淀而与水中的可溶性杂质分离。
将沉淀物过滤、洗涤、烘干、灼烧、恒重，可以算得SO42-的含量。
利用共沉淀现象来分离和富集待测组分的方法为共沉淀分离法。
例如测定水中的痕量Pb2+，不能用一般方法直接使Pb2+沉淀，同时也不能作浓缩处理，因为在浓缩的同时，共存干扰组分的浓度也在增大。
此时加入Na2CO3便与水中大量的Ca2+生成CaCO3沉淀，由于共沉淀作用，使痕量Pb2+被全部沉淀，再用酸将所得的沉淀溶解，溶解液中的Pb2+浓度大大提高，可以用于分析测定。
1．沉淀分离法（1）形成氢氧化物沉淀不同金属离子生成氢氧化物所需的pH值不同，因此用缓冲溶液控制反应介质的pH值，可使待测离子被沉淀分离。
例如氨-氯化铵缓冲溶液的pH值为8～9，可将Al3+、Fe3+等高价离子与大多数一、二价金属离子分离。
（2）形成硫化物沉淀大多数金属离子都可生成硫化物沉淀，但它们的溶解度相差悬殊，通过调节介质的pH值来控制S2-浓度，就可以使那些形成硫化物离子与其他离子分离。
例如，硫代乙酰胺水解生成的H2S可与Sb3+、Cu2+、Cd2+等离子生成硫化物沉淀，进行均相沉淀分离。
（3）形成有机物沉淀某些特殊的有机物与金属离子生成沉淀物，而对待测组分进行分离、富集更为有效。
例如，在硫酸（1︰9）介质中，用铜铁试剂（N-亚硝基苯胲铵）可以定量沉淀Fe3+、Ti4+、V5+而与干扰严重的Al3+、Cr3+、Co2+、Ni2+等共存组分分离。
又如，铜试剂（二乙氨基二硫代甲酸钠）可与许多金属离子生成螯合物沉淀，控制反应条件能有效沉淀Cu2+或其它多种重金属离子，与Al3+及碱土金属离子分离。
2．共沉淀法无机共沉淀剂有Al(OH)3、Fe(OH)3、AgI等胶状体，它们有比表面积大、吸附能力强的特点，可使一些痕量的共存组分共沉淀而被分离和富集。
还有混晶共沉淀体系如BaSO4-RaSO4、BaSO4-PbSO4、MgNH4PO4-MgNH4AsO4等，用来分离富集痕量铅和镭。
其他应用实例见表3-1。
表3-1无机共沉淀剂对痕量元素的共沉淀作用共沉淀剂沉淀剂共沉淀痕量元素待测样品Fe 氨水Pb 水、牛奶等Fe 铜铁试剂Ti、V、Zr 矿泉水Fe、Al 8-羟基喹啉Co、Cu、Ca、Ni、Yi 生物材料Th 氨水Mo 海水Al PO43-Cr、Fe、Mn、Ru、Zn 天然水有机共沉淀剂能与待测组分形成离子缔合物和难溶螯合物而使痕量元素共沉淀。
甲基紫、孔雀绿等有机化合物在酸性溶液中以代正电荷阳离子的形式存在，遇到以酸根阴离子或以配阴离子形式存在的金属离子时能生成难溶的离子缔合物。
例如，在酸性溶液中Zn2+与过量的SCN-生成的Zn(SCN)42-遇甲基紫便生成难溶的离子缔合物并甲基紫阴离子和SCN-生成的离子缔合物沉淀而共沉淀。
Hg2+、Bi3+、Sb3+、Ca2+等离子均可以用此方法被共沉淀。
3．电解沉积（electrolytic deposition）当基体组分为非电活性物质，而痕量被测组分能被电解沉积富集在电极上，随后加一反向电压使被测组分溶出或者直接进行仪器分析。
待测物质通常以金属单质状态沉积在电解装置的阴极上，有时也可以金属互化物（如汞齐）的形式沉积在电极上。
电解沉积通常用的是三电极装置（图3-4）。
工作电极可以是悬汞滴、镀汞石墨棒、贵金属或石墨丝；参比电极多为饱和甘汞电极或氯化银电极。
电解富集方法有控制电位沉积、恒电流沉积、外加恒电压沉积、内电解、置换沉淀等。
电解沉积富集的金属可用两大类方法进行测定。
一类方法测定单质形态，如X射线荧光光谱法、溶出伏安法和电位溶出法；另一类是测定原子化的形态，如原子吸收光谱法（AAS）、原子发射光谱法（AES）和原子荧光光谱法（AFS）。
（二）溶剂萃取法利用物质在两种互不混溶的溶剂中的分配情况不同而进行分离的方法为溶剂萃取法(solvent extraction)，又称为液-液萃取法。
