膜结构性能测定与表征
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膜结构性能测定与表征
1. 主要膜分离类型
(1)以压力作为推动力的膜分离过程:微滤超滤纳滤反渗透
(2)以电位差为推动力的膜分离过程:电渗析
韩冰,抗污染有谁分离聚偏氟乙烯复合膜的研究.[M]硕士学位论文,天津工业大学.2007.12.
2.1膜的结构性能表征
2.1.1接触角测定
将膜洗净阴干后,在60ºC烘箱内恒温干燥5h测定去离子水在膜表面的接触角,将待测膜干燥后平铺在接触角测量仪(JGW-360A)的载物平台上,采用液滴法测试膜的接触角,分别测5个样品取平均值
2.1.2傅立叶红外光谱(FT-IR)
将膜在50抽真空干燥4h后,进行FTIR ATR分析
2.1.3扫描电子显微镜(SEM)
将样品在液氮中冷冻,折断,然后经真空干燥、喷金,扫描电子显微镜在加速电压下摆设膜的断面形态。将膜抽真空喷金处理,利用SEM对表面照片进行分析。
观察膜表面是否平整光滑,观察膜孔
2.1.4热重(TG)分析
分析条件为:升温范围50-800℃,升温速率为10℃/min,氮气保护。
通过TG变化曲线,观测热分解温度,考察膜的热稳定性。一般为350℃以上。
2.1.5 X射线衍射(XRD)分析
观测衍射峰与膜材料中添加物的特征峰的峰值,分析膜亲/疏水性的变化
2.1.6光电子能谱(XPS)分析
(南开大学分析中心检测)
2.1.7孔径分布与比表面积(BET)分析
膜孔径/孔隙度分析仪
送天津大学材料测试中心进行BET吸附测试。
压汞仪
2.1.8拉伸强度与断裂伸长率检测
电子万能材料拉伸仪
2.1.9流动电流,流动电阻和流动电位
膜面流动电位测试仪–固体表面Zeta电位仪
2.2 膜的分离性能及抗污染测试
2.2.1纯水通量测定
将膜用去离子水洗净后,安装在超滤膜评价仪上,在室温、0.2 MPa压力下预压10 min,然后收集一定时间内透过液的体积,计算膜的水通量:
2.2.2截留率测定
用一定浓度的牛血清蛋白溶液(BSA,M n=67000),测定过滤液前后该物质的浓度,计算截留率,溶液浓度用TOC - 5000A总有机碳分析仪测定,按式计算截留率R.
2.2.3 COD截留率测定
以500mg/L乳化油溶液为原料液,室温20℃,操作压力0.4MPa条件下连续过滤2h。应用COD,快速测试仪分别测试原料液和透过液的COD。
截留率计算方法:
其中C0为进料液COD,C p为透过液COD。
2.2.4牛血清蛋白(BSA)吸附实验
分别量取10mL浓度为200mg/L,400m g/L,800m g/L,1000m g/L,pH=7.3的BSA磷酸盐缓冲溶液,将一定面积(4cmx5cm)的膜置于BSA磷酸盐缓冲溶液中,在25℃,以150r/min 恒温振荡24h后取出。用可见紫外分光光度仪(Uv一Vis)测定278nm处膜吸附前后溶液的吸光度,根据已知的标准曲线计算膜表面吸附的BSA蛋白质的量。
2.2.5抑菌率实验
具体实验步骤参照卫生部《消毒技术规范》,取1mL活化的大肠杆菌菌液,用磷酸盆缓冲溶液(PBS)稀释到lx103cfu/mL。分别取1mL涂布于经过紫外杀菌1h膜待染区域,均匀涂满,并用空白玻璃板在相同的条件下做对照实验,然后将其放在室内非直射阳光下,2h后分别用1mL PBS溶液充分擦洗染菌区域表面,并分别收集洗液,再将洗液涂布于培养平皿中,用15mL凉至40-45℃的牛肉膏蛋白胨培养基倒入平皿,转动平皿,使其充分均匀,凉至琼脂凝固翻转平板,然后将其置于生化培养箱中在37℃培养24h,进行菌落计数。本实验在相同的条件下重复3次。最后根据国标GB/T15979-1995(附录B-产品抑菌和杀菌性能与稳定性测试方法)计算抑菌率,
计算公式如下:
抑菌率C=[(A-B)/A]x100%
式中A为空白样品平均回收菌落数(个);
B为试验样品平均回收菌落数(个)。
2.3膜清洗实验及通量恢复率检测
2.3.1纯水清洗
在室温20ºC、操作压力0.4MPa条件下,首先用纯水过滤1h,然后过滤质量浓度500mg/L 乳化油料液1h,分别用纯水以及0.1mol/L的NaoH、HCl溶液动态循环清洗40min后,再次乳化油料液过滤1h。每隔10min取样一次,
检测随时间变化膜通量的改变,用以定性膜的抗污染程度
2.3.2通量恢复率
通量恢复率按下式计算:
通量恢复率(%)=(J/J0)x100%
式中J为清洗前稳定通量,J0为清洗后初始通量。