高效液相色谱法测定银杏果中有机酸的含量

中国药典银杏叶提取物质量标准我要投稿作者：不详出处：不详时间：2010-11-23类别：银杏叶提取物人气：432 中国药典银杏叶提取物质量标准：制法：乙醇（不是甲醇）回流提取，大孔树脂吸附，喷干，粉碎。

性状：浅棕黄色至棕褐色粉末；味微苦。

检查：水分小于5.0%；炽灼残渣小于0.8%；重金属不得过百万分之二十，即20ppm以下。

黄酮苷元峰面积比，槲皮素与山奈素的峰面积比应为0.8至1.5。

（如果超过1.5，则应怀疑被人为添加了槲皮素或者芦丁。

）总银杏酸不得过百万分之十，即10ppm。

含量测定高效液相色谱法。

总黄酮醇苷不得少于24.0%；总黄酮醇苷含量=槲皮素含量+山奈素含量+异鼠李素含量萜类内脂总量不得少于6.0%；萜类内脂总量=白果内脂+银杏内脂A+银杏内脂B+银杏内脂C。

银杏叶提取物 Ginkgo Biloba Extract（1）原料级标准（不可直接用于制剂）（1）Routine银杏黄酮≥24% Total Ginkgo flavone glycosides ≥ 24%槲皮素与山奈酚峰比0.8--1.5之间 Quercatin: kaemperol 0.8--1.5银杏总内酯≥6% Total terpene lactones ≥ 6%（2）中国药典2005版标准（2）CP2005银杏黄酮≥24% Total Ginkgo flavone glycosides ≥ 24%槲皮素与山奈酚峰比0.8--1.5之间 Quercatin: kaemperol 0.8--1.5 银杏总内酯≥6% Total terpene lactones ≥ 6%银杏酸＜10ppm Ginkgolic acid ＜ 10ppm(3) 低酸银杏叶提取物 EGB761 (3) EGB761银杏黄酮≥24% Total Ginkgo flavone glycosides ≥ 24%槲皮素与山奈酚峰比0.8--1.5之间 Quercatin: kaemperol 0.8--1.5 银杏总内酯≥6% Total terpene lactones ≥ 6%银杏酸＜5ppm Ginkgolic acid ＜ 5ppm（4）超低酸银杏叶提取物（4）Minimal acid银杏黄酮≥24% Total Ginkgo flavone glycosides ≥ 24%槲皮素与山奈酚峰比0.8--1.5之间 Quercatin: kaemperol 0.8--1.5银杏总内酯≥6% Total terpene lactones ≥ 6%银杏酸＜1ppm Ginkgolic acid ＜ 1ppm（5）中国药典2005标准水溶性银杏叶提取物（5）CP2005（ Water soluble）银杏黄酮≥24% Total Ginkgo flavone glycosides ≥ 24%槲皮素与山奈酚峰比0.8--1.5之间 Quercatin: kaemperol 0.8--1.5银杏总内酯≥6% Total terpene lactones ≥ 6%银杏酸＜10ppm Ginkgolic acid ＜ 10ppm溶解度：1克溶于1000毫升水中 Solubility:1g extract in 1000 ml water (6) 低酸水溶性银杏叶提取物 EGB761 (6) EGB761（ Water soluble）银杏黄酮≥24% Total Ginkgo flavone glycosides ≥ 24%槲皮素与山奈酚峰比0.8--1.5之间 Quercatin: kaemperol 0.8--1.5银杏总内酯≥6% Total terpene lactones ≥ 6%银杏酸＜5ppm Ginkgolic acid ＜ 5ppm溶解度：1克溶于100毫升水中 Solubility:1g extract in 100 ml water （7）超低酸水溶性银杏叶提取物（7）Minimal acid（ Water soluble）银杏黄酮≥24% Total Ginkgo flavone glycosides ≥ 24%槲皮素与山奈酚峰比0.8--1.5之间 Quercatin: kaemperol 0.8--1.5银杏总内酯≥6% Total terpene lactones ≥ 6%银杏酸＜1ppm Ginkgolic acid ＜ 1ppm。

高效液相色谱法测定葡萄中有机酸的含量周晓明,卢春生,郭春苗,张雯(新疆农业科学院园艺作物研究所,乌鲁木齐　830091)摘　要:【目的】建立高效液相色谱法快速测定6种有机酸的方法。

【方法】采用Ultimate C 18色谱柱(4.6×250mm ,5μm ),流动相为磷酸盐缓冲溶液(pH2.0),流速0.5mL /min ,检测波长210nm 。

【结果】建立了酒石酸、苹果酸、抗坏血酸、乳酸、乙酸、柠檬酸的高效液相色谱分析方法。

测得相对标准偏差为1.38%～4.43%,检出限为0.012～2.291mg /L ,有机酸回收率为89.7%～105.8%。

【结论】该方法分析速度快,具有较高的重现性及灵敏度,适用于葡萄中有机酸的测定分析。

关键词:高效液相色谱;有机酸;葡萄中图分类号:S663.1;S132 文献标识码:A 文章编号:1001-4330(2011)04-0651-04收稿日期:2011-03-04基金项目:公益性行业(农业)科研专项“大宗农产品加工特性研究与品质评价技术”(200903043-08)作者简介:周晓明(1983-),男,新疆哈密人,硕士,研究方向为新疆特色果树加工,(E -mail )z xm8393@sina .com通讯作者:卢春生(1957-),男,新疆阿克苏人,研究员,研究方向为新疆特色果树栽培、加工与推广,(E -mail )luchs hxj @Determination of Organic Acids Content in Grape by HPLCZHOU Xiao -ming ,LU Chun -sheng ,GUO Chun -miao ,ZHANG Wen(Institute of H orticultural C rops ,Xinjiang A cade my of A gricultural Sciences ,Urumqi 830091,China )A bstract :【Objective 】A method for rapid determination of 6organic acids with high perfor mance liquidchromatography (HPLC )was developed .【Method 】The wavelength of 210nm were detected by use of a Ultimate C 18column (4.6×250m m ,5μm ),using phosphate buffer solution (pH2.0)as mobile phase at the flow rate of 0.5mL /min .【Result 】A method of HPLC deter mination for Tartaric acid ,Malic acid ,Ascorbic acid ,Lactic acid ,Acetic acid and Citric acid was developed .The relative standard deviations (RSD )was 1.38%-4.43%and the limits of detection was 0.012-2.291mg /L .The rec over y rate of the organic acids wer e 89.7%-105.8%.【Conclusion 】The method was fast ,reproducible and practical for the routine analysis of organic acids in grape .Key words :HPLC ;organic acid ;grape0　引言【研究意义】有机酸是果品中重要的风味营养成分,广泛存在于各种植物果实中,一些有机酸还是生物体重要的代谢中间产物[1]。

注射用银杏叶提取物及其制剂中总银杏酸含量的测定引言
银杏叶提取物是一种常用的天然药物，被广泛应用于心脑血管疾病的治疗和预防。

其中的有效成分之一是银杏酸，它是银杏叶提取物中的主要成分之一，被认为具有抗缺血、抗缺氧、扩张血管、提高微循环等多种药理作用。

由于银杏酸具有一定的药理活性，在药物生产和质量监管过程中，对其含量进行准确测定十分重要。

对注射用银杏叶提取物及其制剂中总银杏酸含量进行测定具有重要的意义。

一、实验目的
本实验旨在建立一种准确测定注射用银杏叶提取物及其制剂中总银杏酸含量的方法，为其质量控制提供技术支持。

二、实验方法
1. 仪器与试剂
(1) 仪器：高效液相色谱仪（HPLC）、电子天平、恒温水浴仪等；
(2) 试剂：甲醇、乙腈、磷酸二氢钾等。

2. 样品制备
将注射用银杏叶提取物及其制剂样品取适量，粉碎至60目以下，称重备用。

3. 样品提取
取粉碎的样品0.5g，加入50ml甲醇中，用超声波提取30min，静置冷却，上清液置于50ml烧瓶中，加入甲醇至刻度，摇匀，过滤。

4. 色谱条件
色谱柱：C18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm）；
流动相：乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（30:70）；
流速：1.0mL/min；
检测波长：275nm；
柱温：25℃。

5. 样品测定
将提取液取适量进行色谱分析，计算得到其总银杏酸含量。

三、结果与分析
经过上述实验方法进行实验测定，得到注射用银杏叶提取物及其制剂中总银杏酸含量的结果。

经统计分析，测定结果准确可靠。

注射用银杏叶提取物及其制剂中总银杏酸含量的测定作者：孙健李丽敏胡青诸艳蓉毛秀红季申来源：《世界中医药》2019年第04期摘要;目的：建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱测定注射用银杏叶提取物及其制剂中总银杏酸的方法。

方法：采用HLB固相萃取净化制剂，Waters Cortecs T3色谱柱（50mm×2.1 mm，2.7 μm），以甲醇-1%冰醋酸溶液（90∶10）为流动相，在电喷雾离子化负离子模式下，以多反应监测方式（MRM）检测。

结果：银杏酸C13：0、C15：1、C17：1在0～50 ng/mL范围内成良好线性关系，相关系数均大于0.999;平均加样回收率为97.3%～115.2%，相对标准偏差（RSD）为0.3%～3.4%;检出限分别为0.03、0.06、0.04 mg/kg。

结论：本方法可应用于实际样品的测定。

关键词;银杏叶提取物;注射剂;银杏酸C13：0;银杏酸C15：1;银杏酸C17：1;超高效液相色谱-三重四极杆质谱;多重反应监测;固相萃取Determination of Ginkgolic Acids in the Ginkgo Biloba Extract for Injection and its Preparation Sun Jian，Li Limin，Hu Qing，Zhu Yanrong，Mao Xiuhong，Ji Shen（Shanghai Institute for Food and Drug Control，Shanghai 201203，China）Abstract;Objective：To develop an analytical method for determination of ginkgolic acids in the ginkgo biloba extract for injection and its preparation by ultra-high performance liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry.Methods：The preparations were purified by HLB SPE.A chromatographic column，Waters Cortecs T3（50 mm×2.1 mm，2.7 μm），was used with methanol-1% acetic acid（90∶10）as the mobile phase.The ginkgo acids were detected by electrospray ionization mass spectrometry in negative mode with multiple reaction monitoring （MRM）mode.Results：Ginkgo Acid C13：0，C15：1 and C17：1 possessed good linear correlation in the mass concentration range from 0 to 50 ng/mL，with the correlation coefficients more than 0.999.The mean recoveries were in the range of 97.3%-115.2%，and the RSDs were 0.3%-3.4%.The limits of quantification were 0.03，0.06，0.04 mg/kg，respectively.Conclusion：The method could be applied to the analysis of ginkgolic acids in actual samples.Key Words;Ginkgo biloba extract; Injection; Ginkgolic acid C13：0; Ginkgolic acid C15：1; Ginkgolic acid C17：1; Ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry; Multiple reaction monitor; Solid-phase extraction中圖分类号：R284.1文献标识码：Adoi：10.3969/j.issn.1673-7202.2019.04.006银杏叶提取物为银杏科植物银杏的干燥叶经加工制成的提取物，其主要功效为活血化瘀通络。

XXXXXXXXX 有限公司成品质量标准及检验操作规程1品名:1.1中文名：银杏叶提取物1.2 汉语拼音：Yin xi ngyeTiquwu2代码：3取样文件编号4检验方法文件编号：5依据：中国药典(2020年版一部)6质量标准:水分 不得过5.0% （通则0832第二法）。

炽灼残渣不得过0.8% （通则0841 ）。

重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则 0821）, 不得过百万分之二十。

黄铜苷元峰面积比 按〔含量测定〕项下的总黄铜醇苷色谱计 算，槲皮素与山柰素的峰面积比应为 0.8〜1.2,异鼠李素与槲皮素 的峰面积比值大于 0.15。

总银杏酸照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅胶键合硅胶为填充剂；（柱长为150mm,柱内径为4.6mm,粒 径 为5M m ）;以含 0.1% 三氟乙酸的乙腈为流动相 A ，含0.1%三氣乙酸的水为流动相 B , 按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为310nm 。

理论板数按白果新酸峰计算应不低于 4000。

对照品溶液的制备 取白果新酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 含1 yg 勺溶液，作为对照品溶液。

另取总银杏酸对照 品适量，加甲醇制成每 1ml 含20卩g 的溶液，作为定位用对照溶 液。

供试品溶液的制备取本品粉末约 2g ,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人甲醇 10ml ，称定重量，超声使其溶解，放冷，用甲 醉补足减失的重f ,摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 精密吸取供试品溶液、对照品溶液及定位用对照溶液各 50卩,注入液相色谱仪，计算供试品溶液中与总银杏酸对照品相应 色谱峰的总峰面积，以白果新酸对照品外标法计算总银杏酸含量， 即得。

本品含总银杏酸不得过百万分之十。

总黄酮醇苷照高效液相色谱法（通则 0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅胶键合硅胶为填充剂；甲醇-0.4%磷酸溶液（50: 50）为流动相；检测波长为 360nm 。

几种银杏类制剂中银杏酸的高效液相色谱法测定作者：李兰崇尹志芳杨宇强汤梓雄王玲来源：《中国实用医药》2015年第01期【摘要】采用正己烷提取，薄层色谱纯化，高效液相色谱法（HPLC）检测并考察几种银杏类制剂总银杏酸的含量。

色谱条件为Hypersil ODS C-18（150 mm×4.6 mm， 5 µm）；流动相组成为甲醇-3% HAc溶液（92：8， V/V），紫外检测波长306 nm，流速1.0 ml/ min，柱温40℃，进样量：20 µl，外标法计算含量。

结果表明：总银杏酸线性回归方程为：Y=4998X-100492， r2=0.9986，线性关系良好。

标准品和样品的相对标准偏差RSD均为0.38%，表明仪器精密度良好。

7种银杏产品中，采摘的新鲜银杏叶中总银杏酸的含量接近于1%，其余6种市场上的银杏制剂总银杏酸含量均较大程度超过10 ppm。

其中，这一研究结果为正确使用银杏叶产品提供了参考。

【关键词】银杏类制剂；银杏酸；高效液相色谱法近年来，各种银杏类制剂如银杏茶、银杏片、银杏胶囊、银杏注射液因含有较高的总黄酮醇苷、萜类内酯等，具有降血糖，软化血管等功效，逐渐广泛使用于治疗心脑血管类疾病。

但同时还含有一类有毒成分银杏酸，具有致敏性[1， 2]、细胞毒性[3， 4]和免疫毒性[5]等作用，其食用安全性已引起人们的高度重视。

按照《中国药典2010版》对银杏叶药材的质量标准规定，有效成分总黄酮不得少于0.4%、银杏总内酯不得少于0.25%。

对其毒性成分总银杏酸的含量不得超过百万分之十。

从药品安全性角度考虑，德国Schwabe公司1991年专利中提出银杏酸类化合物含量要求低于10 mg/kg，德国卫生部1997年提出银杏酸含量应低于5 mg/kg[6]。

基于此，本实验从市面上购买了几种不同的银杏产品，采用正己烷提取，薄层色谱纯化， HPLC法检测考察其中银杏酸的含量。

药学论文-高效液相色谱法测定复方银杏叶片中银杏总黄酮的含量【摘要】目的建立复方银杏叶片中银杏总黄酮含量测定方法。

方法采用高效液相色谱法，用Symmetry C18色谱柱( 250 mm×4.6 mm,5 μm )，以甲醇0.4%磷酸溶液（52∶48）为流动相，流速为1.0 ml·min-1，检测波长360 nm ，柱温35℃。

结果该法线性关系良好，平均加样回收率为98.35 % ,RSD为1.17 % ( n = 5 )。

结论该法操作简便，分离效果好，结果准确，专属性强，可作为复方银杏叶片的质量控制方法。

【关键词】复方银杏叶片；黄酮；槲皮素；山柰素；异鼠李素；高效液相色谱法Abstract：ObjectiveTo establish the determination method of flavonoids in compound Ginkgo biloba Leaves Tablets .MethodsThe analysis was performed on aSymmetry C18 column（4.6 mm ×250 mm,5 μm） with methanol 0.4% phosphoric acid( 52:48 ) as mobile phase at a flow rate of 1.0 ml ·min-1, and at a column temperature of 35℃. The detection wavelength was 360nm.ResultsThe linearity of this method was good.The average recovery of added samples was 98.35 % with RSD 1.17 %. (n=5 ) .ConclusionThe method is convient with a good separating degree for the determination of flavonoids and can be used to evaluate the quality of compound Ginkgo biloba Leaves Tablets.Key words：Compound Ginkgo biloba LeavesTablets； Flavonoid； Quercetin ； Kaempferol； Isorhamnetin； HPLC复方银杏叶片是由银杏叶提取物和广西野葛根提取物等制成的复方制剂，具有活血化淤，降低血脂，清除自由基和抗衰老等功效和作用［1］。

高效液相色谱法同时测定蔬果中6种农药残留方法确认【摘要】本研究旨在探讨采用高效液相色谱法同时测定蔬果中6种农药残留的方法。

文章首先介绍了高效液相色谱法的基本原理和应用情况，然后概述了农药残留检测的常见方法及其优缺点。

接着详细介绍了本研究的实验方法，包括样品制备、仪器参数设置等。

随后，对实验结果进行了分析，验证了该方法的准确性和可靠性。

在讨论部分，探讨了不同农药残留对人体健康可能造成的影响，并提出了可能的改进方向。

总结了现有方法的验证情况，探讨了本研究的意义，并展望了未来的研究方向。

本研究对于蔬果中农药残留的检测具有积极的指导意义，为农产品质量安全提供了有力保障。

【关键词】高效液相色谱法、农药残留、蔬果、检测方法、实验结果、讨论、方法验证、研究意义、展望1. 引言1.1 研究背景农药残留是当前农产品安全领域的一个重要问题，随着农药的广泛使用和加工技术的发展，农产品中农药残留问题日益凸显。

农药残留不仅会对人体健康造成潜在风险，还可能对环境造成污染。

及时准确地检测农产品中的农药残留，对保障公众健康至关重要。

目前，常用的农药残留检测方法主要包括气相色谱法、液相色谱法等。

但是传统的农药残留检测方法存在检测时间长、灵敏度不高等缺点，无法满足快速、准确检测的需求。

本研究旨在利用高效液相色谱法，结合多种农药残留检测技术，同时检测蔬果中的多种农药残留，实现快速、高效的检测方法。

通过本研究，不仅可以提高对蔬果中农药残留的检测精度和效率，也将为农产品质量安全提供重要的技术支持，对促进农产品生产和贸易健康发展具有积极意义。

1.2 研究目的研究目的是为了建立一种高效液相色谱法同时测定蔬果中6种常见农药残留的方法，以提供一种准确、快速、简便的检测手段。

通过对蔬果样品中农药残留的检测，可以保障消费者的健康，确保食品安全。

此研究还旨在比较不同农药检测方法的灵敏度、准确性和可操作性，为农药残留检测提供更多选择和参考，为监管部门和生产企业提供科学依据，促进农产品质量管理的提高。