实验十 高锰酸钾法测定石灰石中钙的含量

实验一 有机酸摩尔质量的测定1、NaOH 与CO 2反应生成Na 2CO 3，所以NaOH 标准溶液部分变质。

甲基橙变色范围为pH3.1～4.4,酚酞变色范围为pH8.2～10.0,所以用部分变质的NaOH 标准溶液滴定同一种盐酸溶液，选用甲基橙作指示剂，可将NaOH 和Na 2CO 3滴定完全，而若选用酚酞作指示剂，只能滴定出NaOH 的量，不能滴定出Na 2CO 3的量。

2、那要看他们的Ka 1，ka 2...Ka n 的比值. 若浓度达到0.1mol/l 左右，且cKa>=10-8 ,则可以用氢氧化钠滴定草酸不能被准确滴定，草酸Ka 1＝5.9*10^-2 ,Ka 2(大约)=10^-5。

两个电离常数级别相差不太大，所以不能准确被滴定草酸。

3、不能。

在酸碱滴定中，作为标定酸标准溶液的基准物质的弱酸盐，必须满足一定的水解程度，也就是说，它的电离平衡常数数量级不超过10-6，而草酸的第一级电离平衡常数为5.9×10-2，不满足条件，所以不能用草酸钠作为酸碱滴定的基准物质。

但草酸钠可以作为氧化还原滴定中标定高锰酸钾的基准物质。

实验二 食用醋中总酸度的测定1、C （NaOH ）= m （邻苯二甲酸氢钾）/（M （邻苯二甲酸氢钾） × V （NaOH ）2、属于强碱滴定弱酸型的，最后生成的产物盐为强碱弱酸盐，且溶液呈碱性，所以用碱中变色的指示剂，可想而知酚酞最为理想。

3、测定醋酸含量时，所用的蒸馏水不能含有二氧化碳，否则会溶于水中生成碳酸，碳酸和醋酸都是弱酸，将同时被滴定实验三 混合碱中各组分含量的测定1、V1=V2 时，混合碱只含Na 2C03；V1=0 ，V2>0时，混合碱液只含NaHCO 3V2=0 ，V1>0时，混合碱只含NaOH当V1 >V2， V2 > 0时，混和碱组成为NaOH 与Na 2CO 3；当V2 > V1，V1 > 0，混和碱组成为Na 2CO 3与NaHCO 3。

石灰石中钙的测定(高锰酸钾法)1 实验目的(1) 进行沉淀过滤和滴定分析实验技术的综合训练。

(2) 掌握KMnO4溶液的配制和标定方法。

(3) 掌握KMnO4法间接测定Ca2+的原理和方法。

2 实验原理石灰石的主要成份是碳酸钙，含氧化钙约40~50% ，较好的石灰石含CaO 约45~53% 。

此外还有SiO2、Fe2O3、Al2O3及MgO 等杂质。

测定石灰石中钙的含量时将样品溶于盐酸，加入草酸铵溶液，在中性或碱性介质中生成难溶的草酸钙沉淀(CaC2O4·H2O)，将所得沉淀过滤、洗净，用硫酸溶解，用标准高锰酸钾溶液滴定生成的草酸，通过钙与草酸的定量关系，间接求出钙的含量。

Ca2+ + C2O42-= CaC2O4 ¯CaC2O4 + H2SO4 = CaSO4 + H2C2O45H2C2O4 + 2MnO4- + 6H+ = 2Mn2+ + 10CO2+ 8H2OCaC2O4沉淀颗粒细小，易沾污，难于过滤。

为了得到纯净而粗大的结晶，通常在含Ca2+的酸性溶液中加入饱和(NH4)2C2O4，由于C2O42-浓度很低，而不能生成沉淀，此时向溶液中滴加氨水，溶液中C2O42-浓度慢慢增大，可以获得颗粒比较粗大的CaC2O4沉淀。

沉淀完毕后，pH应在3.5~4.5，这样可避免其他难溶钙盐析出，又不使CaC2O4溶解度太大。

3 试剂(l) KMnO4固体：AR(2) Na2C2O4固体基准试剂：110C烘干2小时，干燥器中冷却至室温。

(3) 氨水：1:1水溶液。

(4) 盐酸：1:1水溶液，约 6 mol/L。

(5) 硫酸：1:1水溶液(约9 mol/L)，1:5 水溶液(约 3.6 mol/L)(6) 甲基红指示剂：0.1%的60%乙醇溶液(7) AgNO3溶液：0.l mol/L(8) (NH4)2C2O4饱和溶液4 分析步骤(1) 0.02 mol/L KMnO4标准溶液的配制和标定用台秤称取 1.7~1.8g KMnO4固体，溶在煮沸的500 mL蒸溜水中[1]，保持微沸约 1 小时，静置冷却后用倾斜法倒入500 mL棕色试剂瓶中，注意不能把杯底的棕色沉淀倒进去。

石灰石中钙含量的测定天然石灰石是工业生产中重要的原材料之一，它的主要成分是CaCO3 ，此外还含有SiO2 、Fe2O3 、Al2O3 及MgO 等杂质。

石灰石中Ca2+ 含量的测定主要采用配位滴定法和高锰酸钾法。

前者比较简便但干扰也较多，后者干扰少、准确度高。

但较费时。

①配位滴定法测定石灰石钙的含量1.试样的溶解：一般的石灰石、白云石，用盐酸就能使其溶解，其中钙、镁等以Ca2+、Mg2+等离子形式转入溶液中。

有些试样经盐酸处理后仍不能全部溶解，则需以碳酸钠熔融，或用高氯酸处理，也可将试样先在950-1050①的高温下灼烧成氧化物，这样就易被酸分解(在灼烧中粘土和其他难于被酸分解的硅酸盐会变为可被酸分解的硅酸钙和硅酸镁等)。

2.干扰的除去：白云石、石灰石试样中常含有铁、铝等干扰元素，但其量不多，可在pH值为5.5-6.5的条件下使之沉淀为氢氧化物而除去。

在这样的条件下，由于沉淀少，因此吸咐现象极微，不致影响分析结果。

3.钙、镁含量的测定：将白云石、石灰石溶解并除去干扰元素后，调节溶液酸度至pH≥12，以钙指示剂指示终点，用EDTA标准溶液滴定，即得到钙量。

再取一份试液，调节其酸度至pH≈10，以铬黑T(或K-B指示剂)作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，此时得到钙、镁的总量。

由此二量相减即得镁量，其原理与EDTA溶液之标定相同，此处从略。

仪器药品0.02mol/LEDTA标准溶液1+1HCl溶液1+1氨水10%NaOH溶液钙指示剂0.2%甲基红指示剂过程步骤一、试液的制备准确称取石灰石或白云石试样0.5～0.7g，放入250ml烧杯中，徐徐加入8-10ml 1+1HCl 溶液，盖上表面皿，用小火加热至近沸，待作用停止，再用1+1HCl溶液检查试样溶解是否完全?(怎样判断?)如已完全溶解，移开表面皿，并用水吹洗表面皿。

加水50ml，加入1-2滴甲基红指示剂，用1+1的氨水中和至溶液刚刚呈现黄色。

(为什么?) 煮沸1～2min，趁热过滤于250ml容量瓶中，用热水洗涤7～8次。

高一化学水的电离和溶液的酸碱性试题答案及解析1.将等物质的量浓度、等体积的硫酸与烧碱溶液混合后，滴入紫色石蕊试液，溶液呈( ) A．紫色B．红色C．蓝色D．无色【答案】B【解析】硫酸和氢氧化钠反应的方程式为：H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O. 等物质的量浓度、等体积的硫酸与烧碱溶即硫酸和氢氧化钠的物质的量相等。

由于反应是二者的物质的量的比是1：2，所以硫酸过量。

反应后溶液呈酸性。

滴入紫色石蕊试液溶液变为红色。

选项为：B。

【考点】考查酸碱混合后溶液的酸碱性的问题。

2.测定石灰石中钙元素的质量百分含量时，都是先把钙元素全部转化为草酸钙沉淀 (CaC2O4・H2O)，然后将草酸钙沉淀 (CaC2O4・H2O)，用硫酸溶解，用a mol/L的标准高锰酸钾溶液滴定生成的草酸，发生化学反应：H2C2O4+ MnO4- + H+→ Mn2+ + CO2­ ↑+ H2O（未配平）。

（1）配平后离子方程式的系数依次为、、、、、。

（2）实验前，首先要精确配制一定物质的量浓度的KMnO4溶液250mL，配制时需要的仪器除天平、玻璃棒、烧杯、250mL容量瓶外，还需。

（3）上述实验中的KMnO4溶液需要酸化，不能使用盐酸酸化的原因是。

（4）开始取用样品的质量为m g，硫酸溶解后所得草酸溶液的体积为100mL，每次取25.00mL进行滴定，达到滴定终点时所耗KMnO4溶液体积为 b mL，所得草酸溶液的物质的量的浓度是；石灰石中钙元素的质量百分含量为。

（相对原子质量：Ca—40）【答案】（19分）（1）5、2、6、2、10、8 （4分）（2）胶头滴管量筒（4分）（3）KMnO4会把Cl－氧化而损耗（3分）（4）0.1ab mol/L； 40ab/m %或0.4ab／m×100％（8分）【解析】（1）根据方程式可知，在反应中碳元素的化合价从＋3价升高到＋4价，失去1个电子，则1mol草酸失去2mol电子。

高锰酸钾滴定法测定补钙制品中的钙含量
加建斌
【期刊名称】《安徽农业科学》
【年(卷),期】2007(035)023
【摘要】[目的]为了准确测定补钙制品中的钙含量.[方法]建立了高锰酸钾容量滴定法测定补钙制品中钙含量的方法.[结果]该法是在含有EDTA的pH值为3.5～4.5的氨性溶液中,先用草酸盐选择性地沉淀钙离子.沉淀物经过滤、洗涤后,用稀硫酸将所得草酸钙沉淀物溶解,然后在75～85 ℃条件下用高锰酸钾标准溶液滴定.测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.30%(n=5),回收率(R)在96.30%～101.12%.[结论]用高锰酸钾滴定法测定补钙制品中的钙含量,简单、快捷,准确、干扰小.
【总页数】2页(P7076-7077)
【作者】加建斌
【作者单位】榆林学院生命科学学院,陕西榆林,719000
【正文语种】中文
【中图分类】O655.2
【相关文献】
1.高锰酸钾滴定法测定钙片中的钙含量 [J], 陈妙兰
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3.基于高锰酸钾滴定法测定亚叶酸钙片中钙含量 [J], 甘慧;周灿;黄汉
4.EDTA滴定法和高锰酸钾滴定法测定加钙饮品中钙含量的方法比较 [J], 于桂兰;
冯彩群;卢玉祺
5.温度对高锰酸钾滴定法测定钙含量的影响 [J], 秦蕾; 张树太; 张建斌
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高锰酸钾法测定石灰石中的钙含量应用化学杨兰森20096842指导老师吴明君副教授摘要：本文是用高锰酸钾来测定石灰石中钙的含量。

首先用草酸钠标定配置的高锰酸钾溶液，然后再用标定好的高锰酸钾来滴定石灰石，以测得石灰石中钙的含量。

关键字：草酸钙标定钙含量高锰酸钾The calcium content of limestone Determination byPotassium permanganate methodYang Lansen Student ID20096842 Apply ChemistryDirected by WU MingjunAbstract：This article is limestone with potassium permanganate to determine the calcium content. First calibration configuration with sodium oxalate solution of potassium permanganate, potassium permanganate and then calibrated to the titration of limestone to the measured concentration of calcium in the limestone.Keyword：Calcium oxalate , Calibration , Calcium , Potassium permanganate综述天然石灰石是工业生产中重要的原材料之一，它的主要成分是CaC2O4，此外还含有SiO2,Fe2O3,Al2O3及MgO杂质。

钙元素是人类必须的微量元素之一，钙占人体重的 1.7%左右，99%以羟基磷酸钙的形式存在于骨骼和牙齿中，血液中占0.1%。

离子态的钙可促进凝血酶原转变为凝血酶，使伤口处的血液凝固。

石灰石中钙含量的测定石灰石中钙含量的测定，这个话题听起来有点复杂，但其实就像我们日常生活中的小调查一样。

想象一下，你在厨房里煮汤，突然发现盐放多了，味道怪怪的。

咱们今天就来聊聊，石灰石里那钙含量到底怎么测的，听起来是不是有点让人挠头？其实不然，搞明白了，反而让人觉得挺有趣的。

石灰石呢，主要成分就是碳酸钙。

这可是咱们生活中随处可见的好东西，像是建筑材料、钢铁工业，甚至是咱们的牙膏，嘿，没错，钙对我们可重要了。

想想那块石灰石，经过千百年的风吹日晒，终于被咱们发现，真是“蓬莱山上不觉春”，这可是一块宝啊！咱们要测测它的钙含量，首先得准备一些设备，简单点儿说，就是要有试管、试剂，还有个精确的天平。

哎哟，听起来是不是像要进行一场科学实验呢？要把石灰石样品磨成细粉，像磨咖啡豆那样，磨得细腻，才能更好地进行化学反应。

这过程可是费点儿劲的，不过，谁让咱们爱科学呢！磨好之后，咱们就要把这个粉末放在试管里，添加适量的酸。

这是一个神奇的过程，酸一加进去，咱们的石灰石就开始“冒泡”了，就像在看火山喷发一样，真是激动啊！气泡越多，反应越猛烈，咱们的心里也跟着“扑通扑通”的，感觉好像有什么奇迹要发生。

咱们要用到一个叫“滴定”的过程。

简单说，就是往试管里逐渐加入另一种试剂，直到反应达到某种标志。

每滴都是一场比赛，咱们得小心翼翼，生怕一不小心就超过了这个“终点线”。

在这个过程中，液体的颜色会发生变化，哎，这时候可得睁大眼睛，紧张得不得了，生怕错过了那一瞬间。

当颜色终于变了，那种成就感就像是打通了关卡，恨不得大喊：“我成功了！”就是记录数据的时刻。

这可是科学研究的关键一步，要认真对待。

钙含量的计算方法其实也很简单，心里默念公式，哗啦哗啦就能得出结果，真是妙不可言。

不过，这整个过程并不是说简单就简单，实际上，咱们还得考虑到一些误差。

这就像是做饭，调料放多了，味道就变了，测量的误差也会影响最终的结果。

科学研究就像烹饪，既要细心，又要有点儿创意。

实验题目：高锰酸钾法测石灰石中钙的含量摘要：天然石灰石是工业生产重要原材料之一，它的主要成分是CaCO3和MgCO3，此外，还常常含有其他碳酸盐、石英、FeS2、粘土、硅酸盐和磷酸盐等。

石灰石中钙的含量的测定常用配位滴定和高锰酸钾法前者较简单但干扰较多,后者干扰少准确度高,但较费时综述:用高锰酸钾法测定石灰石的钙含量,首先将石灰石用盐酸溶解制成液体然后将Ga2+转化为GaC2O4沉淀,过滤洗净用锡硫酸溶解,用KMnO4标定溶液,根据KMnO4的用量和浓度计算钙的含量.主要反应CaCO3+2H+=Ca2++CO2↑+H2OCa2++C2O42-=CaC2O4↓CaC2O4+2H+=H2C2O4+Ca2+5H2C2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O用草酸钠标定高锰酸钾,因为KMnO4见光分解,易与还原剂反应,因此用高锰酸钾时要先滴定.加热可使反应加快,但不能沸腾,滴定时,第一滴高锰酸钾退色慢,在第一滴退色后可加快滴定速度,因为这个反应是自身催化反应,生成的Mn2+具催化性.该实验的酸度大约4左右,过高沉淀不完全,过低产生其他沉淀.高锰酸钾和GaC2O4沉淀都要置放一周使沉淀颗粒大关键词：高锰酸钾 GaC2O4C2O42- 钙间接滴定法实验原理：此法是根据Ga2+与C2O42-生成1：1的GaC2O4沉淀，因此为使测定结果准确，必须控制一定的条件，以保证沉淀完全，无其他沉淀，并且要得到较大，便于洗涤的沉淀。

主要反应CaCO3+2H+=Ca2++CO2↑+H2OCa2++C2O42-=CaC2O4↓CaC2O4+2H+=H2C2O4+Ca2+5H2C2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O实验仪器：量筒酸式滴定管锥形瓶烧杯滴管玻璃棒棕色试剂瓶酒精灯表面皿漏斗定性滤纸实验药品：KMnO4 Na2C2O3mol/L H2SO46mol/ L HCl 1mol/LH 2SO43mol/L NH3.H2O 0.25mol/L(NH4)2C2O40.1%甲基橙 10%柠檬酸氨 0.1%(NH4)2C2O4石灰石实验步骤：1 0.02mol/L KMnO4标准液的配置称取1.6g KMnO4溶于500ml水中，盖上表面皿，加热30分钟，冷却后放置一周，用玻璃纤维过滤2 KMnO4的标定称取0.15～0.2g Na2C2O于烧杯中，加水30ml 及10ml 1mol/L H2SO4溶解加热到75～80 。

石灰全钙的测定方法以下是 9 条关于石灰全钙测定方法的内容：1. 嘿，你知道吗？有一种简单的方法可以测石灰全钙呢！就像我们要找到宝藏，先得有张靠谱的地图一样。

可以用 EDTA 滴定法呀。

就好比你找东西，有了明确的线索就容易多了。

比如把石灰溶解后，加入指示剂，再慢慢滴加 EDTA 溶液，看颜色变化，不就知道钙的含量了嘛！例子：“咱就说平时咱找个钥匙还得循着记忆到处找呢，这测量石灰全钙可比找钥匙有意思多啦！”2. 哇塞，还有一种原子吸收光谱法呢！这就好像是有一双超级厉害的眼睛，能精准地找到石灰中的钙。

把石灰处理成溶液，让光线照进去，它就能告诉你钙有多少。

神奇吧？例子：“嘿，你想想，这不是就跟孙悟空的火眼金睛一样嘛，一下就看穿啦！”3. 嘿呀，重量法也能测石灰全钙哟！就如同称体重一样，把钙沉淀出来称一称重量，不就能算出含量啦。

这可不难理解吧？例子：“哎呀呀，你看称体重多简单，这测定石灰全钙用重量法也差不多呀！”4. 哇哦，络合滴定法也挺好用的呢！这不就像玩游戏的时候找通关秘籍嘛，按照特定的步骤来操作。

先把石灰处理好，再进行滴定，钙的多少就水落石出啦！例子：“可不是嘛，就像打游戏闯关一样刺激呢！”5. 嘿，其实酸碱滴定法也能帮忙测定石灰全钙呢！这就好像是一场酸碱之间的小战斗，通过观察它们的反应就能知道结果啦。

是不是挺有意思？例子：“你说这像不像两个人吵架，最后谁赢了一目了然呀！”6. 哇，还有一种方法叫高锰酸钾滴定法呢！这就好像派了一个厉害的小战士去抓住石灰中的钙。

把一系列反应做好，钙就无所遁形啦！例子：“哈哈，这感觉就像派了个小侦探去找出真相一样！”7. 嘿哟，荧光分析法也能用来测石灰全钙呀！这不就像是一个神奇的信号灯，能专门找出钙来发光。

处理好了石灰溶液，它就能告诉你钙的情况啦。

真酷！例子：“哇，这多牛啊，跟有魔法一样！”8. 呀嘿，沉淀滴定法也可以哦！就跟捕鱼一样，把钙沉淀下来就是捕到鱼啦。

通过一些操作，就能清楚知道有多少钙被抓住啦！例子：“你想想，捕鱼都知道吧，这和那差不多呀！”9. 最后，咱不得不提比色法呀！这就像是一个魔法颜料盒，通过颜色的变化告诉你石灰全钙的多少，简单又直观！。

高锰酸钾滴定法测定补钙制品中的钙含量.doc目前, 我国居民摄入钙量严重不足, 尤其是儿童青少年和老年人缺钙比例很高[1]。

为了补充钙, 补钙类保健食品及补钙制品在国内外发展很快。

因此, 钙是保健食品、钙剂制品及乳品中常规营养分析必须检测的质量指标, 而准确提供钙制品中钙的含量, 也是衡量钙制品质量的主要依据。

食品中钙含量的测定通常采用火焰原子吸收光谱法或EDTA 滴定法测定[2- 4]。

火焰原子吸收光谱法适宜测定钙含量较低( 以mg/kg 计) 的含钙食品。

该法虽干扰小, 速度快, 效果好, 但因仪器昂贵、操作技术难掌握, 普通实验室难以普及应用。

对于含量较高的( 以g/100 g 计) 食品, 国家标准方法为EDTA 容量滴定法, 该法虽操作简单, 但存在着干扰现象严重、终点变化不明显、指示剂水溶液不稳定( 固体指示剂用量不易掌握) 且易封闭等问题, 使得测定结果的准确度不高[5]; 并且, 使用剧毒的KCN 易导致环境污染。

关于应用草酸盐沉淀分离、高锰酸钾滴定法测定钙剂制品中的钙含量的研究未见有相关报道。

为此, 笔者进行了高锰酸钾容量滴定法测定补钙制品中钙含量的方法的研究。

1 材料与方法1.1 材料宁波纽斯康药业有限公司生产的脑力通牌高钙片( 执行标准: Q/NSK015) , ESJ60!4 型电子分析天平( 上海龙腾电子有限公司生产) ; 定量滤纸: 中速, 7~9 cm; KMnO4标准溶液: 浓度为0.02 mol/L, 称取KMnO4 试样1.6 g, 溶于500 ml 水中, 盖上表面皿, 加热至沸并保持微沸状态1 h, 冷却后用微孔玻璃漏斗过滤, 滤液贮于棕色玻璃瓶中, 暗处放置1 周后用经105~110 ℃烘干2 h 的Na2C2O4 基准物质标定其浓度; HAc!NH4Ac 缓冲溶液: pH 值为3.5~4.5, 77g NH4Ac 溶于200 ml 水中, 加冰HAc 59 ml, 用水稀释至1 000 ml;H2SO4 溶液: 浓度为1 mol/L; HCl 溶液: 浓度为3 mol/L; 氨水溶液: 浓度为3 mol/L; 甲基橙指示剂: 浓度为1 g/L;( NH4) 2C2O4 溶液: 浓度为40、1 g/L; EDTA 溶液: 浓度为200 g/L;MnSO4 溶液: 浓度为1 mol/L。

补钙制剂中钙含量的测定（高锰酸钾间接滴定法）一、实验目的1.了解沉淀分离的基本要求及操作。

2.掌握氧化还原法间接测定钙含量的基本原理及方法。

二、实验原理利用某些金属离子（如碱土金属、Pb 2+、Cd 2+等）与C 2O 42-能形成难溶的草酸盐沉淀的反应，可以用高锰酸钾法间接测定它们的含量。

即先将Ca 2+全部沉淀为CaC 2O 4，沉淀经过滤洗涤后溶于稀H 2SO 4中。

反应方程式：Ca 2+＋C 2O 42-=CaC 2O 4↓CaC 2O 4＋H 2SO 4 =CaSO 4＋H 2C 2O 45H 2C 2O 4＋2MnO 42- ＋6H += 2Mn 2+＋10CO 2↑ ＋8H 2O在酸性条件下，用Na 2C 2O 4作基准物质标定KMnO 4溶液的反应为： 2MnO 4-+5C 2O 42-+16H+=2Mn 2++10CO 2+8H 2O 滴定时利用MnO 4-本身的紫红色指示终点。

计算公式：42244225100024O C Na KMnO O C Na KnMO M Vm c •⨯=%10010m M c 25344s Ca KMnO KMnO Ca⨯⨯⨯⨯=-V ω三、试剂仪器试剂：KMnO 4（s ）分析纯；Na 2C 2O 4（s ）分析纯；H 2SO 4溶液1 mol·L -1，3 mol·L -1、草酸胺（NH 4C 2O 4）5 g·L -1、氨水 10%、HCl （1：1）、甲基橙 1 g·L -1、硝酸2 mol·L -1、硝酸银 0.1 mol·L -1。

仪器：托盘天平、分析天平、烧杯250ml 、水浴锅、漏斗、量筒10ml ，50ml 、酸式滴定管50ml 、洗瓶、铁架台、玻璃棒。

四、实验步骤（一）KMnO 4 标准溶液的配置和标定 1、配置0.02 mol ·L-1 KMnO4溶液500mL称取1.6gKMnO4溶于500mL水中，盖上表面皿，加热至微沸并保持微沸状态1小时冷却后室温放置2——3天后。

一、实验目的1. 掌握高锰酸钾法测定钙含量的原理和方法。

2. 学习实验室基本操作，提高实验技能。

3. 了解回收实验在化学分析中的应用。

二、实验原理高锰酸钾法测定钙含量是一种氧化滴定法，利用高锰酸钾氧化还原反应，通过滴定计算钙含量。

在酸性条件下，高锰酸钾与还原性物质发生氧化还原反应，当反应完全时，高锰酸钾的紫红色消失，此时可计算出钙含量。

反应方程式如下：5Ca2+ + MnO4- + 8H+ → 5Ca2+ + Mn2+ + 4H2O三、实验用品1. 仪器：锥形瓶、滴定管、移液管、电子天平、磁力搅拌器、酒精灯、烧杯、滤纸等。

2. 药品：高锰酸钾（分析纯）、草酸钠（分析纯）、盐酸（分析纯）、氢氧化钠（分析纯）、钙标准溶液（1000mg/L）、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 准备溶液（1）配制0.02mol/L的高锰酸钾溶液：称取3.16g高锰酸钾，溶解于500mL蒸馏水中，摇匀。

（2）配制0.02mol/L的草酸钠溶液：称取6.7g草酸钠，溶解于500mL蒸馏水中，摇匀。

（3）配制0.02mol/L的盐酸溶液：量取4.5mL浓盐酸，稀释至500mL。

（4）配制0.02mol/L的氢氧化钠溶液：称取8g氢氧化钠，溶解于100mL蒸馏水中。

2. 实验步骤（1）取一定量的钙标准溶液，加入锥形瓶中。

（2）加入2mL盐酸溶液，搅拌溶解。

（3）加入0.02mol/L的高锰酸钾溶液，搅拌混合。

（4）加入少量氢氧化钠溶液，调节pH至7.5。

（5）用0.02mol/L的草酸钠溶液滴定至溶液呈粉红色，停止滴定。

（6）计算钙含量。

五、数据处理1. 计算高锰酸钾溶液的浓度：n（高锰酸钾）= c（高锰酸钾）× V（高锰酸钾）2. 计算草酸钠溶液的浓度：n（草酸钠）= c（草酸钠）× V（草酸钠）3. 计算钙含量：n（钙）= 5/8 × n（高锰酸钾）m（钙）= n（钙）× M（钙）其中，M（钙）为钙的摩尔质量，M（钙）= 40.08g/mol。

石灰石中钙、镁含量的测定一. 实验目的1. 掌握配位滴定法测定石灰石中钙、镁含量的原理和方法。

2. 巩固配位滴定法中指示剂的选择和应用。

3. 进一步熟练滴定操作。

二. 实验原理石灰石的主要成分为CaCO3，同时还含有一定量的MgCO3、SiO2及Al、Fe、Si等杂质。

试样的分解可采用碱熔融的方法，制成溶液，分离除去SiO2和Fe3+、Al3+等杂质，然后测定钙和镁，这样手续太繁。

若试样中含酸不溶物较少，通常用酸溶解试样，不经分离直接用EDTA标准溶液进配位滴定，测定Ca2+、Mg2+含量，简便快速。

试样经酸溶解后，Ca2+、Mg2+离子共存于溶液中，Fe3+、Al3+等干扰离子，可用酒石酸钾钠或三乙醇胺掩蔽。

调节溶液的酸度至pH ≥12，使Mg2+生成氢氧化物沉淀。

加入钙示剂（蓝色）后先与Ca2+配位呈红色，滴定时，EDTA先与游离Ca2+配位，然后夺取已和指示剂配位的Ca2+使溶液的红色变成蓝色为终点，从EDTA标准溶液用量可计算CaO的含量。

另取一份试液，用酒石酸钾钠或三乙醇胺将Fe3+、Al3+等干扰离子掩蔽后，调节pH =10时，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定。

铬黑T（天蓝色）先与部分Mg2+配位为MgIn（酒红色）。

而当EDTA滴入时，EDTA首先与Ca2+和Mg2+配位，然后夺取MgIn中的Mg2+，使铬黑T游离，达到终点时，酒红色变成天蓝色，从EDTA 用量，计算样品中CaO、MgO总量。

三. 仪器与试剂仪器：电子分析天平（0.1mg）、移液管(25mL)、容量瓶250mL试剂：EDTA 标准溶液（0.02 mol·L−1)，NaOH（10%)，HCl（1:1 )，三乙醇胺水溶液（1:2)，NH3·H2O-NH4Cl 缓冲溶液(pH =10)，钙指示剂(1%)，铬黑T(1%)。

四. 实验步骤1. 试液的制备准确称取试样0.25～0.30g 于250mL 烧杯中，加少量水湿润，盖上表面皿，从烧杯嘴中滴加1:1 HCl 4～6mL 至试样全部溶解。

目的学习用均匀沉淀法制备大颗粒晶形沉淀；了解重量分析法对沉淀的要求；学习重量分析法的部分操作，要求掌握：(1) 试样的溶解；(2) 漏斗的准备（洗涤漏斗、滤纸贴紧漏斗、做水柱）；(3) 沉淀（控制沉淀条件、检查沉淀完全与否）；(4) 沉淀的过滤、洗涤；学习用氧化还原间接法测定钙含量。

目的书写内容提示怎样将试样中的钙转化成大颗粒的草酸钙晶形沉淀?怎样得到纯净的草酸钙沉淀?如何定量测定草酸钙中的C2O42-，得到CaO的质量分数?计算式。

步骤称量与沉淀准确称取0.13～0.15g试样两份，分别置于250mL烧杯中，以少量水润湿，盖上表面皿。

沿杯口滴加10mL1:1HCl，充分搅拌使试样溶解。

慢慢加入25mL50g²L-1(NH4)2C2O4溶液，用水稀释至100mL，加入3滴1g²L-1甲基橙，水浴加热至343～353K，滴加1:1NH3²H2O至黄色，继续在水浴上加热20～30min，若溶液返红，可再滴加少许NH3²H2O，盖好表面皿，放入柜内保存至下周实验。

思考题1 思考题2 思考题3 思考题4漏斗的准备练习洗净漏斗，用定性中速滤纸在漏斗中练习做水柱。

思考题5 思考题6思考题：为什么要用少量水润湿，盖上表面玻璃，沿杯口滴加10mL 1:1 HCl的方法溶解碳酸钙试样？<1>因试样溶解时有气体产生：CaCO3 + 2HCl ＝CaCl2 + CO2↑ + H2O用少量水润湿，可以防止产生的气体将轻细的试样扬出。

<2>为了防止反应过于猛烈，用滴管将溶剂自杯嘴逐滴加入。

<3>盖表面皿可防止试液溅出。

当易溶试样溶解有气体产生时，均应按此操作进行，旋摇烧杯，待样品溶解后，用洗瓶吹洗表面皿和烧杯内壁。

思考题：用草酸铵沉淀钙离子时，为什么选用在酸性溶液中滴加氨水至甲基橙变黄色、控制水浴温度为343～353K的反应条件？为了得到大颗粒的草酸钙晶形沉淀，本实验采用在酸性溶液中加草酸铵后滴加氨水至甲基橙变黄色的反应条件。

实验名称：高锰酸钾法测定钙含量实验日期：2022年10月15日实验地点：化学实验室实验目的：1. 掌握高锰酸钾滴定法测定钙含量的原理和方法。

2. 熟悉实验操作步骤，提高实验技能。

3. 通过实验，加深对化学知识的理解。

实验原理：高锰酸钾法测定钙含量的原理是：在酸性条件下，高锰酸钾将钙离子氧化成钙离子，同时自身被还原成二价锰离子。

根据反应的化学计量关系，可以通过测定消耗的高锰酸钾溶液的体积，计算出钙离子的含量。

实验用品：1. 高锰酸钾溶液（0.02mol/L）2. 钙标准溶液（1.0mg/mL）3. 稀硫酸4. 酚酞指示剂5. 锥形瓶6. 滴定管7. 移液管8. 电子天平实验步骤：1. 准备工作：将高锰酸钾溶液、稀硫酸、酚酞指示剂等实验用品准备好。

2. 标准溶液的配制：准确称取一定量的钙标准溶液，用移液管移取适量溶液，加入稀硫酸，滴加酚酞指示剂，用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈粉红色，记录消耗的高锰酸钾溶液体积。

3. 样品测定：取一定量的水样，用移液管移取适量溶液，加入稀硫酸，滴加酚酞指示剂，用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈粉红色，记录消耗的高锰酸钾溶液体积。

4. 结果计算：根据消耗的高锰酸钾溶液体积和标准溶液的浓度，计算出样品中钙离子的含量。

实验结果：1. 标准溶液的滴定结果：消耗高锰酸钾溶液体积为V1 mL。

2. 样品的滴定结果：消耗高锰酸钾溶液体积为V2 mL。

3. 样品中钙离子的含量：C（Ca2+）=（V1×C1）/V2，其中C1为标准溶液的浓度，V1为标准溶液的体积，V2为样品的体积。

实验讨论：1. 在实验过程中，需要注意滴定终点的判断，以免影响实验结果的准确性。

2. 实验过程中，高锰酸钾溶液容易氧化，需要现配现用。

3. 在实验过程中，需要注意实验操作的规范性，以免影响实验结果的准确性。

4. 实验结果与理论值存在一定误差，可能是由于实验操作不规范、实验用品不纯等原因造成的。

实验总结：本次实验通过高锰酸钾法测定了水样中钙离子的含量，掌握了实验操作步骤，提高了实验技能。

案例一 尿素中氮含量的测定尿素CO(NH 2)2经浓硫酸消化后转化为(NH 4)2SO 4，过量的H 2SO 4 以甲基红作指示剂，用NaOH 标准溶液滴定至溶液从红色到黄色。

(NH 4)2SO 4为强酸弱碱盐，由于NH 4+ 的酸性太弱(K a =5.6×10-10 )，故不能用NaOH 标准溶液直接滴定。

但NH 4+可与甲醛作用定量地生成六次甲基四胺盐和H +，反应式为：4NH 4+ +6HCHO=(CH 2)6N 4H + +6H 2O+3H +由于生成的(CH 2)6N 4H + (K a =7.1×10-6)和H +可用NaOH 标准溶液滴定，滴定终点生成的(CH 2)6N 4 是弱碱，，溶液的pH 值约为9，应选用酚酞为指示剂，滴定至溶液突现微红色即为终点。

试样中氮含量的计算式为：-3NaOH NaOH N N 10100%25.00250.0C V M m ω⨯=⨯⨯试样案例二 阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定阿司匹林的主要成分是乙酰水杨酸。

乙酰水杨酸是有机弱酸(K a =1.0×10-3)，结构式，1r M 180.16g mol -=⋅，微溶于水，易溶于乙醇。

在强碱性溶液中溶解并水解为水杨酸和乙酸盐，反应式如下：乙酰水杨酸含量的计算式为：3NaOH NaOH HCl HCl 1)M 10210100%10.00250.0C V C V m ω-⨯-⨯⨯=⨯⨯乙酰水杨酸乙酰水杨酸试样（ 由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物，不宜直接滴定，可采用返滴定法进行测定。

将药片研磨成粉末状后加入过量的NaOH 标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全，再用HCl 标准溶液回滴过量的NaOH ，滴定至溶液由红色变为接近无色即为终点。

在这一滴定反应中，1mol 乙酰水杨酸消耗2molNaOH 。

案例三 离子交换树脂交换容量的测定离子交换树脂是一种高分子聚合物的有机交换剂，具网状结构，在水、酸、碱中难溶，对有机溶剂、氧化剂、还原剂及其它化学试剂具有一定的稳定性，对热也比较稳定。