石灰石中钙含量的测定
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石灰石中氧化钙含量检测方法的探究
石灰石是一种广泛应用于建筑、冶金、化工等领域的重要原材料,其中氧化钙含量是其重要的指标之一。
本文将探究石灰石中氧化钙含量的检测方法。
石灰石中氧化钙含量的检测方法主要有重量法、酸解法、滴定法、显色法等。
1.重量法
重量法是将石灰石样品加入量定的酸中,使其完全反应,然后加入助溶剂和指示剂,经过加热和降温后,过滤得到沉淀,再将滤纸和沉淀一起干燥,称取干重,从而计算出氧化钙的含量。
2.酸解法
3.滴定法
滴定法是将石灰石样品加入定量的盐酸中,在加入适量指示剂后进行滴定,以计算出氧化钙的含量。
4.显色法
显色法是将石灰石样品加入氢氧化钠溶液中,并加入特定的染料,根据其颜色的变化来判断氧化钙的含量。
二、各方法的优缺点
重量法可以准确地测定氧化钙含量,但需要时间较长,操作难度相对较大。
酸解法检测过程简单快速,但操作过程中需要注意将样品完全转化为溶液,否则会影响测量结果。
滴定法是一种比较简单易行的方法,但需要使用化学试剂,使得操作成本较高。
显色法的操作时间较短,需要的试剂较少,但由于染料的不稳定性,需要进行一定的贮存和使用条件的控制。
综上所述,各种检测方法都有其优缺点,选择适合的方法需要考虑多方面因素。
三、总结
石灰石中氧化钙含量是其质量的重要指标之一。
本文介绍了常用的检测方法,包括重量法、酸解法、滴定法和显色法,并对各种方法的优缺点进行了分析和比较。
在实际应用过程中,应该结合具体情况选择合适的检测方法,以确保测量结果的准确性和可靠性。
石灰石中钙的测定(高锰酸钾法)1 实验目的(1) 进行沉淀过滤和滴定分析实验技术的综合训练。
(2) 掌握KMnO4溶液的配制和标定方法。
(3) 掌握KMnO4法间接测定Ca2+的原理和方法。
2 实验原理石灰石的主要成份是碳酸钙,含氧化钙约40~50% ,较好的石灰石含CaO 约45~53% 。
此外还有SiO2、Fe2O3、Al2O3及MgO 等杂质。
测定石灰石中钙的含量时将样品溶于盐酸,加入草酸铵溶液,在中性或碱性介质中生成难溶的草酸钙沉淀(CaC2O4·H2O),将所得沉淀过滤、洗净,用硫酸溶解,用标准高锰酸钾溶液滴定生成的草酸,通过钙与草酸的定量关系,间接求出钙的含量。
Ca2+ + C2O42-= CaC2O4 ¯CaC2O4 + H2SO4 = CaSO4 + H2C2O45H2C2O4 + 2MnO4- + 6H+ = 2Mn2+ + 10CO2+ 8H2OCaC2O4沉淀颗粒细小,易沾污,难于过滤。
为了得到纯净而粗大的结晶,通常在含Ca2+的酸性溶液中加入饱和(NH4)2C2O4,由于C2O42-浓度很低,而不能生成沉淀,此时向溶液中滴加氨水,溶液中C2O42-浓度慢慢增大,可以获得颗粒比较粗大的CaC2O4沉淀。
沉淀完毕后,pH应在3.5~4.5,这样可避免其他难溶钙盐析出,又不使CaC2O4溶解度太大。
3 试剂(l) KMnO4固体:AR(2) Na2C2O4固体基准试剂:110C烘干2小时,干燥器中冷却至室温。
(3) 氨水:1:1水溶液。
(4) 盐酸:1:1水溶液,约 6 mol/L。
(5) 硫酸:1:1水溶液(约9 mol/L),1:5 水溶液(约 3.6 mol/L)(6) 甲基红指示剂:0.1%的60%乙醇溶液(7) AgNO3溶液:0.l mol/L(8) (NH4)2C2O4饱和溶液4 分析步骤(1) 0.02 mol/L KMnO4标准溶液的配制和标定用台秤称取 1.7~1.8g KMnO4固体,溶在煮沸的500 mL蒸溜水中[1],保持微沸约 1 小时,静置冷却后用倾斜法倒入500 mL棕色试剂瓶中,注意不能把杯底的棕色沉淀倒进去。
石灰石或碳酸钙中钙的测定石灰石或碳酸钙属于常见矿物质之一,其中含有钙元素。
因此,测定石灰石或碳酸钙中钙的含量是非常重要的过程,因为它能够有效控制钙元素的含量,从而影响到加工、生产和产品质量的稳定性。
本篇文章将介绍常用的测定石灰石或碳酸钙中钙含量的方法,包括酸度滴定法、物理化学方法、荧光分析法等。
一、酸度滴定法酸度滴定法是一种经典的测定钙含量的方法,通过滴定一定浓度的酸溶液,计算反应产生的氢离子的数量,从而反推出原样品中钙的含量。
操作步骤:1. 将一定量的样品药粉精确称取,加入到烧杯或锥形瓶中。
2. 加水稀释或加入稀盐酸溶解样品,使其完全溶解。
3. 加入甲酸或乙酸,调节样品溶液的酸度,使其pH值在4.0~5.0之间。
4. 稀释样品溶液至适当体积后,将其滴入已知浓度的标准碳酸钙溶液中,用酸度滴定法滴定至化学终点。
5. 计算媒介终点的滴定体积,从而推算出样品中钙含量的质量浓度(单位:g/L)。
优点:本法简单易行,操作方便。
缺点:在样品处理过程中,需要保持完全溶解和恒定的酸碱度,否则会导致测定误差。
二、X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法是一种物理化学方法,它利用样品在受到X射线照射时的荧光现象,分析样品中不同元素的含量和种类。
1. 将样品粉末装入平底容器中,直径一般为10~12mm。
2. 将样品放进X射线荧光光谱仪中,受到高能X射线的照射,产生荧光信号。
3. 对荧光信号进行谱线分析,根据每种元素的荧光强度分析其含量。
4. 与标准样品比对,计算出钙元素的含量。
优点:本法测量时无需进行化学反应,可自动化记录样品成分。
缺点:X射线荧光光谱仪昂贵,常常需要专业技术人员进行操作。
三、离子色谱法离子色谱法是一种荧光分析法,它利用甲基磺酸铵、2-羟基-1-萘甲酸等配体条件下钙离子与配体反应后形成的荧光进行检测。
1. 用水或稀酸将样品溶解,形成样品溶液。
2. 将样品溶液中的杂质去除后,加入离子色谱柱系统。
3. 将标准品加入离子色谱柱系统,用流动相将它们输送到荧光检测器中。
电位滴定法测定石灰石中钙和镁含量
马兵兵
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2012(048)012
【摘要】石灰石是建筑行业的重要材料,也是氧化铝生产中的重要原料之一。
目前,在分析石灰石中钙、镁含量时仍多沿用传统的化学分析方法目视滴定法。
即在有掩蔽剂三乙醇胺(1+4)溶液存在下,调整试液pH值为12~13,使用钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙;在另一份试液中,加pH10的氨水一氯化铵缓冲溶液,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙、镁合量,差减法计算氧化镁的含量。
【总页数】3页(P1492-1493,1495)
【作者】马兵兵
【作者单位】中国铝业重庆分公司,南川408403
【正文语种】中文
【中图分类】O655.2
【相关文献】
1.EDTA络合滴定石灰石中钙镁含量的实验分析
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石灰石碳酸钙含量测定方法1. 认识石灰石和碳酸钙石灰石,听名字就知道它肯定和“石”有关。
其实,石灰石的主要成分就是碳酸钙。
就像咱们平常吃的钙片一样,石灰石里的钙也是一种很重要的矿物质。
不过,石灰石的应用可不仅仅是补钙那么简单。
它广泛用于建筑、制造水泥、甚至还在某些环境保护项目中扮演重要角色。
总之,石灰石的作用大得很,不容小觑!但说到石灰石,它的质量如何,主要是看它里面的碳酸钙含量。
这就好比你在买葡萄酒,关键在于酒的酒精含量高不高,石灰石也是一样。
碳酸钙含量决定了它的价值和用途,所以,我们得知道怎么测定它的含量。
这听起来可能有点复杂,不过别担心,跟着我来,保准你能搞明白!2. 测定碳酸钙含量的方法2.1. 酸碱滴定法说到测定石灰石里的碳酸钙含量,酸碱滴定法可是经典中的经典。
这就像做菜时用盐来调味,你得知道盐加多了还是少了,才能做出美味的菜肴。
在这里,我们用酸碱滴定法来确定碳酸钙的含量。
步骤是这样的:首先,我们需要把石灰石粉末和盐酸混合。
盐酸可是个强力的家伙,能把石灰石中的碳酸钙“搞定”掉。
这时候,石灰石中的碳酸钙就和盐酸发生了反应,变成了氯化钙、水和二氧化碳。
然后,我们再通过一系列的操作来计算反应中用掉了多少盐酸,进而推算出石灰石中碳酸钙的含量。
简单说,就是通过反应来“检测”石灰石中的碳酸钙。
2.2. 气体测定法另一个方法是气体测定法,这听起来是不是有点科幻?实际上,这个方法也很实际。
在这个方法中,我们主要是测量石灰石和酸反应产生的二氧化碳气体的量。
把石灰石粉末和酸混合后,二氧化碳气体会释放出来。
然后,我们通过仪器来测量这些气体的量,进而推算石灰石中的碳酸钙含量。
就像我们测量气球里的气体量一样,实际操作起来也并不复杂。
3. 实际操作中的小贴士3.1. 注意安全说到测定方法,安全问题可不能忽视。
我们用的盐酸、各种化学试剂都可能有些危险。
别怕,做好防护措施就行了。
穿上实验室的白大褂,戴上护目镜,手套也不要忘。
石灰石中钙含量的测定石灰石中钙含量的测定,这个话题听起来有点复杂,但其实就像我们日常生活中的小调查一样。
想象一下,你在厨房里煮汤,突然发现盐放多了,味道怪怪的。
咱们今天就来聊聊,石灰石里那钙含量到底怎么测的,听起来是不是有点让人挠头?其实不然,搞明白了,反而让人觉得挺有趣的。
石灰石呢,主要成分就是碳酸钙。
这可是咱们生活中随处可见的好东西,像是建筑材料、钢铁工业,甚至是咱们的牙膏,嘿,没错,钙对我们可重要了。
想想那块石灰石,经过千百年的风吹日晒,终于被咱们发现,真是“蓬莱山上不觉春”,这可是一块宝啊!咱们要测测它的钙含量,首先得准备一些设备,简单点儿说,就是要有试管、试剂,还有个精确的天平。
哎哟,听起来是不是像要进行一场科学实验呢?要把石灰石样品磨成细粉,像磨咖啡豆那样,磨得细腻,才能更好地进行化学反应。
这过程可是费点儿劲的,不过,谁让咱们爱科学呢!磨好之后,咱们就要把这个粉末放在试管里,添加适量的酸。
这是一个神奇的过程,酸一加进去,咱们的石灰石就开始“冒泡”了,就像在看火山喷发一样,真是激动啊!气泡越多,反应越猛烈,咱们的心里也跟着“扑通扑通”的,感觉好像有什么奇迹要发生。
咱们要用到一个叫“滴定”的过程。
简单说,就是往试管里逐渐加入另一种试剂,直到反应达到某种标志。
每滴都是一场比赛,咱们得小心翼翼,生怕一不小心就超过了这个“终点线”。
在这个过程中,液体的颜色会发生变化,哎,这时候可得睁大眼睛,紧张得不得了,生怕错过了那一瞬间。
当颜色终于变了,那种成就感就像是打通了关卡,恨不得大喊:“我成功了!”就是记录数据的时刻。
这可是科学研究的关键一步,要认真对待。
钙含量的计算方法其实也很简单,心里默念公式,哗啦哗啦就能得出结果,真是妙不可言。
不过,这整个过程并不是说简单就简单,实际上,咱们还得考虑到一些误差。
这就像是做饭,调料放多了,味道就变了,测量的误差也会影响最终的结果。
科学研究就像烹饪,既要细心,又要有点儿创意。
实验十一石灰石中钙含量的测定――设计实验
[实验目的]
1.练习用酸溶样的方法
2.掌握配合滴定法测定石灰石或白云石中钙、镁含量的方法
3.熟悉混合指示剂的作用特点和配合滴定操作技术
分析方案应包括:
1.分析方法及原理
2.所需试剂和仪器
3.实验步骤
4.实验结果的计算式
5.实验中应注意的事项
6参考文献
实验结束后,要写出实验报告,其中除分析方案的内容外,还应包括下列内容:1.实验原始数据
2.实验结果
3.如果实际做法与分析方案不一致,应重新写明操作步骤,改动不多的可加以说明4.对自己设计的分析方案的评价及问题的讨论。
edta测石灰石中钙含量的原理
EDTA(乙二胺四乙酸)是一种常用的有机酸,常用来测定石灰石中钙的含量。
EDTA与钙结合形成钙-EDTA复合物,其化学式为Ca-
EDTA。
这种复合物的稳定常数(稳定常数表示两种物质结合后所形成的复合物稳定程度的大小)很大,因此在经过一系列处理后,可以通过分光光度法测定钙-
EDTA复合物的含量,从而计算出石灰石中钙的含量。
具体的测定步骤如下:
1.将石灰石样品经过研磨、筛选等处理后加入EDTA溶液
中,使EDTA与钙反应生成钙-EDTA复合物。
2.加入酸性溶液(如硫酸),将复合物中的钙转化为钙离
子。
3.加入苯甲酚溶液,将钙离子与苯甲酚反应生成苯甲酚溶
液中的钙-苯甲酚复合物。
4.通过分光光度法测定钙-
苯甲酚复合物的含量,并根据知道的稳定常数计算出石灰石
中钙的含量
EDTA测定石灰石中钙的含量是一种常用的化学分析方法,其优点是精度高、灵敏度好、可以用于溶液中的钙测定。
然而,这种方法也有一些局限性。
首先,由于EDTA对钙的结合常数较大,因此在测定过程中需要加入酸性溶液(如硫酸)将复合物中的钙转化为钙离子。
如果样品中含有其他离子(如镁、铝等),这些离子也会与EDTA反应生成复合物,会影响测定结果的准确性。
其次,EDTA测定石灰石中钙的含量需要经过一系列步骤,测定过程较为复杂,需要操作人员具备较好的实验技能。
总的来说,EDTA测定石灰石中钙的含量是一种有效的分析方法,但也需要注意其局限性。
高锰酸钾法测定石灰石中的钙含量应用化学杨兰森20096842指导老师吴明君副教授摘要:本文是用高锰酸钾来测定石灰石中钙的含量。
首先用草酸钠标定配置的高锰酸钾溶液,然后再用标定好的高锰酸钾来滴定石灰石,以测得石灰石中钙的含量。
关键字:草酸钙标定钙含量高锰酸钾The calcium content of limestone Determination byPotassium permanganate methodYang Lansen Student ID20096842 Apply ChemistryDirected by WU MingjunAbstract:This article is limestone with potassium permanganate to determine the calcium content. First calibration configuration with sodium oxalate solution of potassium permanganate, potassium permanganate and then calibrated to the titration of limestone to the measured concentration of calcium in the limestone.Keyword:Calcium oxalate , Calibration , Calcium , Potassium permanganate综述天然石灰石是工业生产中重要的原材料之一,它的主要成分是CaC2O4,此外还含有SiO2,Fe2O3,Al2O3及MgO杂质。
钙元素是人类必须的微量元素之一,钙占人体重的 1.7%左右,99%以羟基磷酸钙的形式存在于骨骼和牙齿中,血液中占0.1%。
离子态的钙可促进凝血酶原转变为凝血酶,使伤口处的血液凝固。
石灰石中钙、镁含量的测定一. 实验目的1. 掌握配位滴定法测定石灰石中钙、镁含量的原理和方法。
2. 巩固配位滴定法中指示剂的选择和应用。
3. 进一步熟练滴定操作。
二. 实验原理石灰石的主要成分为CaCO3,同时还含有一定量的MgCO3、SiO2及Al、Fe、Si等杂质。
试样的分解可采用碱熔融的方法,制成溶液,分离除去SiO2和Fe3+、Al3+等杂质,然后测定钙和镁,这样手续太繁。
若试样中含酸不溶物较少,通常用酸溶解试样,不经分离直接用EDTA标准溶液进配位滴定,测定Ca2+、Mg2+含量,简便快速。
试样经酸溶解后,Ca2+、Mg2+离子共存于溶液中,Fe3+、Al3+等干扰离子,可用酒石酸钾钠或三乙醇胺掩蔽。
调节溶液的酸度至pH ≥12,使Mg2+生成氢氧化物沉淀。
加入钙示剂(蓝色)后先与Ca2+配位呈红色,滴定时,EDTA先与游离Ca2+配位,然后夺取已和指示剂配位的Ca2+使溶液的红色变成蓝色为终点,从EDTA标准溶液用量可计算CaO的含量。
另取一份试液,用酒石酸钾钠或三乙醇胺将Fe3+、Al3+等干扰离子掩蔽后,调节pH =10时,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定。
铬黑T(天蓝色)先与部分Mg2+配位为MgIn(酒红色)。
而当EDTA滴入时,EDTA首先与Ca2+和Mg2+配位,然后夺取MgIn中的Mg2+,使铬黑T游离,达到终点时,酒红色变成天蓝色,从EDTA 用量,计算样品中CaO、MgO总量。
三. 仪器与试剂仪器:电子分析天平(0.1mg)、移液管(25mL)、容量瓶250mL试剂:EDTA 标准溶液(0.02 mol·L−1),NaOH(10%),HCl(1:1 ),三乙醇胺水溶液(1:2),NH3·H2O-NH4Cl 缓冲溶液(pH =10),钙指示剂(1%),铬黑T(1%)。
四. 实验步骤1. 试液的制备准确称取试样0.25~0.30g 于250mL 烧杯中,加少量水湿润,盖上表面皿,从烧杯嘴中滴加1:1 HCl 4~6mL 至试样全部溶解。
石灰石中钙镁含量的测定实验报告石灰石是一种含有大量钙镁元素的岩石,因此石灰石的钙镁含量对于冶金、建筑、工业等领域都有重要的意义。
为了准确测定石灰石中钙镁含量,本次实验使用了EDTA(乙二胺四乙酸)滴定法。
一、实验设计1.实验目的测定石灰石中钙镁含量,掌握EDTA滴定法的实验原理和操作技能。
2.实验原理EDTA是一种宏观螯合剂,能与钙、镁等金属离子形成稳定的螯合物,并呈棕红色溶液。
可通过下列反应方程式表示:Mg(OH)2+EDTA^4-→MgY^2-+2OH-MgY^2-和CaY^2-是EDTA与Mg2+和Ca2+形成的稳定络合物。
在此反应中,滴定剂EDTA是易于反应的配合物。
Mg2+和Ca2+是待测的反应物。
(1)将样品中的石灰石转化为氢氧化物(2)将氢氧化物溶解于硝酸中(3)滴定剂EDTA与样品中的镁、钙形成络合物,结合了特定的指示剂之后,使整个溶液发生变色(4)通过计算滴定液的用量,计算出样品中的钙镁含量。
3.实验仪器分析天平、瓶塞、锥形瓶、烧杯、蒸馏水、滴定管、磁力搅拌器等。
4.实验步骤(1)称取0.4克石灰石粉末样品,加入锥形瓶中。
(2)加入20ml蒸馏水和10ml硝酸,加上烧杯盖,放置在锅炉上加热,用于将石灰石转化为氢氧化物。
(3)加热至溶液透明,并持续加热5分钟,除去NOx后,冷却到室温。
(4)转移样品溶液到250ml锥形瓶中,用蒸馏水稀释至刻度线。
(5)在250ml锥形瓶中加入Ammonium Chloride(氯化铵)-Ammonia Buffer(氨缓冲液),以使溶液呈弱碱性。
(6)加入Eriochrome Black T指示剂(EBT),使溶液呈深红色。
(7)滴加EDTA滴定液,直至溶液颜色变为蓝色,并停止滴加。
5.实验结果在该实验中,使用了粉状石灰石样品,实验结果如下:样品重量:0.4克滴定液用量:21.05ml计算结果如下:由于EDTA能与钙和镁配位形成螯合物,因此在实验时需注意注意使用纯度高的EDTA 滴定液。
案例一 尿素中氮含量的测定尿素CO(NH 2)2经浓硫酸消化后转化为(NH 4)2SO 4,过量的H 2SO 4 以甲基红作指示剂,用NaOH 标准溶液滴定至溶液从红色到黄色。
(NH 4)2SO 4为强酸弱碱盐,由于NH 4+ 的酸性太弱(K a =5.6×10-10 ),故不能用NaOH 标准溶液直接滴定。
但NH 4+可与甲醛作用定量地生成六次甲基四胺盐和H +,反应式为:4NH 4+ +6HCHO=(CH 2)6N 4H + +6H 2O+3H +由于生成的(CH 2)6N 4H + (K a =7.1×10-6)和H +可用NaOH 标准溶液滴定,滴定终点生成的(CH 2)6N 4 是弱碱,,溶液的pH 值约为9,应选用酚酞为指示剂,滴定至溶液突现微红色即为终点。
试样中氮含量的计算式为:-3NaOH NaOH N N 10100%25.00250.0C V M m ω⨯=⨯⨯试样案例二 阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定阿司匹林的主要成分是乙酰水杨酸。
乙酰水杨酸是有机弱酸(K a =1.0×10-3),结构式,1r M 180.16g mol -=⋅,微溶于水,易溶于乙醇。
在强碱性溶液中溶解并水解为水杨酸和乙酸盐,反应式如下:乙酰水杨酸含量的计算式为:3NaOH NaOH HCl HCl 1)M 10210100%10.00250.0C V C V m ω-⨯-⨯⨯=⨯⨯乙酰水杨酸乙酰水杨酸试样( 由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物,不宜直接滴定,可采用返滴定法进行测定。
将药片研磨成粉末状后加入过量的NaOH 标准溶液,加热一段时间使乙酰基水解完全,再用HCl 标准溶液回滴过量的NaOH ,滴定至溶液由红色变为接近无色即为终点。
在这一滴定反应中,1mol 乙酰水杨酸消耗2molNaOH 。
案例三 离子交换树脂交换容量的测定离子交换树脂是一种高分子聚合物的有机交换剂,具网状结构,在水、酸、碱中难溶,对有机溶剂、氧化剂、还原剂及其它化学试剂具有一定的稳定性,对热也比较稳定。
石灰石或白云石中钙镁含量的测定
石灰石或白云石是一种广泛存在于天然界中的岩石,由于其含有大量钙镁元素,已经成为广泛使用的工业材料。
钙镁含量是判断石灰石或白云石品质的重要指标,因此,测定其钙镁含量对于相关研究和应用都有着重要的意义。
本文将介绍几种常用的测定石灰石或白云石中钙镁含量的方法。
一、滴定法
滴定法是一种测定钙镁含量的常用方法。
实验中,首先将石灰石或白云石样品溶解在氢氧化钠中,生成对应的钙镁盐,然后用EDTA溶液滴定,测定化学计量比。
用以下公式计算出样品中钙镁含量的百分比:
%CaCO3 = (V0 - V1) × N × 50 / m
其中,V0是蒸馏水的初始体积;V1是EDTA滴加到pH指示剂转色点时的体积;V2是EDTA继续滴加至乳白色沉淀消失时的体积;N是EDTA溶液的实验当量浓度;m是待测样品的质量。
二、荧光法
荧光法是一种非常灵敏、准确的测定钙镁含量的方法。
实验中,首先将石灰石或白云石样品加入荧光试剂,然后用荧光光谱仪测定样品的荧光光谱。
由于钙和镁的荧光光谱曲线不同,因此可以通过对比荧光光谱曲线,测定出样品中钙镁的含量。
三、光谱法
总结而言,以上三种方法都是测定石灰石或白云石中钙镁含量的常用方法,可以根据实际需要选择合适的方法进行测定。
通过对样品中钙镁含量的测定,可以更加准确地判断其品质,并为相关研究和应用提供支持。
[精品]石灰石中钙的测定
石灰石是一种主要由碳酸钙组成的成岩矿物,而钙是石灰石中最主要的化学成分,因此石灰石中钙的测定对于评估石灰石的质量和用途非常重要。
本文将介绍常用的几种测定石灰石中钙含量的方法。
一、重量法
重量法是常见的测定石灰石中钙含量的方法。
首先将一定量的石灰石样品称量到烧杯中,然后将烧杯放到电炉中加热,让样品中的碳酸钙分解成氧化钙和二氧化碳。
加热过程中应注意不要加热过头,以免使氧化钙发生变化。
待热量消失后,将烧杯取出,冷却后再将样品称重,根据样品失去的质量即可计算出样品中的钙含量。
二、柠檬酸盐滴定法
柠檬酸盐滴定法是一种常用的测定石灰石中钙含量的方法。
首先将一定量的石灰石样品加入适量的柠檬酸盐溶液中,然后用精密滴定管滴加三乙醇胺指示剂,当试液从红色变为蓝色时停止滴加,此时记录用掉的柠檬酸盐峰值滴数。
然后将同样的样品加入一定量的二氧化碳稀释的盐酸中,使碳酸钙在水溶液中分解,生成氯化钙和二氧化碳。
然后再用同样的方法滴定氯化钙的溶液,记录用掉的柠檬酸盐峰值滴数。
根据柠檬酸盐滴定剂的浓度和用掉的滴数,可以计算出样品中钙的含量。
三、EDTA络合滴定法
综上所述,石灰石中钙的测定可以采用重量法、柠檬酸盐滴定法和EDTA络合滴定法等多种方法。
不同的方法适用于不同的实验需求,可以根据实际情况选择合适的方法进行测定。
石灰石中钙含量的测定
天然石灰石是工业生产中重要的原材料之一,它的主要成分是CaCO3 ,此外还含有SiO2 、Fe2O3 、Al2O3 及MgO 等杂质。
石灰石中Ca2+ 含量的测定主要采用配位滴定法和高锰酸钾法。
前者比较简便但干扰也较多,后者干扰少、准确度高。
但较费时。
①配位滴定法测定石灰石钙的含量
1.试样的溶解:一般的石灰石、白云石,用盐酸就能使其溶解,其中钙、镁等以Ca2+、Mg2+等离子形式转入溶液中。
有些试样经盐酸处理后仍不能全部溶解,则需以碳酸钠熔融,或用高氯酸处理,也可将试样先在950-1050①的高温下灼烧成氧化物,这样就易被酸分解(在灼烧中粘土和其他难于被酸分解的硅酸盐会变为可被酸分解的硅酸钙和硅酸镁等)。
2.干扰的除去:白云石、石灰石试样中常含有铁、铝等干扰元素,但其量不多,可在pH值为5.5-6.5的条件下使之沉淀为氢氧化物而除去。
在这样的条件下,由于沉淀少,因此吸咐现象极微,不致影响分析结果。
3.钙、镁含量的测定:将白云石、石灰石溶解并除去干扰元素后,调节溶液酸度至pH≥12,以钙指示剂指示终点,用EDTA标准溶液滴定,即得到钙量。
再取一份试液,调节其酸度至pH≈10,以铬黑T(或K-B指示剂)作指示剂,用EDTA标准溶液滴定,此时得到钙、镁的总量。
由此二量相减即得镁量,其原理与EDTA溶液之标定相同,此处从略。
仪器药品
0.02mol/LEDTA标准溶液
1+1HCl溶液
1+1氨水
10%NaOH溶液
钙指示剂
0.2%甲基红指示剂
过程步骤
一、试液的制备
准确称取石灰石或白云石试样0.5~0.7g,放入250ml烧杯中,徐徐加入8-10ml 1+1HCl 溶液,盖上表面皿,用小火加热至近沸,待作用停止,再用1+1HCl溶液检查试样溶解是否完全?(怎样判断?)如已完全溶解,移开表面皿,并用水吹洗表面皿。
加水50ml,加入1-2滴甲基红指示剂,用1+1的氨水中和至溶液刚刚呈现黄色。
(为什么?) 煮沸1~2min,趁热过滤于250ml容量瓶中,用热水洗涤7~8次。
冷却滤液,加水稀释至刻度,摇匀,待用。
二、钙量的滴定
先进行一次初步滴定,(进行初步滴定的目的是为了便于在临近终点时才加入NaOH溶液,这样可以减少Mg(OH)2对Ca2+离子的吸附作用,以防止终点的提前到达。
)吸取25ml 试液,以25ml水稀释,加4ml 10%NaOH溶液,摇匀,使溶液pH达12-14左右,再加约0.01g钙指示剂(用试剂勺小头取一勺即可),用EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝色(在快到终点时,必须充分振摇),记录所用EDTA溶液的体积。
然后作正式滴定:吸取25ml试液,以25ml水稀释,加入比初步滴定时所用约少1ml的EDTA溶液,再加入4ml10%NaOH溶液,然后再加入0.01g钙指示剂,继续以EDTA滴定至终点,记下滴定所用去的体积V。
①高锰酸钾法测定石灰石钙的含量
用高锰酸钾法测定石灰石中的钙含量,是首先将石灰石用盐酸溶解制成试液然后将Ca2+转化为CaC2O4沉淀,将沉淀过滤、洗净,用稀H2SO4溶解后,用KMnO4标准溶液间接滴定与Ca2+相当的C2O4 2-,根据KMnO4溶液的用量和浓度计算出试样中钙含量。
此法是根据Ca2+与C2O4 2 -生成1 : 1 的CaC2O4沉淀。
因此为使测定结果准确,必
须控制一定的条件,以保证Ca 2+ 与C2O4 2-有1 : 1 的关系,并要得到颗粒较大、便于洗涤的沉淀。
为此,采取如下措施:试液酸度控制在pH ≈ 4 ,酸度高时CaC2O4 沉淀不完全,酸度低则会有Ca(OH)2或碱式草酸钙沉淀产生;采用在待测的含Ca 2+ 酸性溶液中加入过量的(NH4)2C2O4 (此时C2O4 2-浓度很小,主要以HC2O4-形式存在,故不会有CaC2O4生成),再滴加氨水逐步中和以求缓慢地增大C2O4 2-浓度的方法进行沉淀,沉淀完全后再稍加陈化,以使沉淀颗粒增大,避免穿滤;必须用冷水少量多次彻底洗去沉淀表面及滤纸上的C2O4 2-和Cl - ( 这常是造成结果偏离的主要因素) ,但又不能用水过多,否则沉淀的溶解损失过大。
除碱金属离子外,多种离子对测定有干扰。
若有大量的A13+ 或Fe3+,则应预先分离。
如有Mg2+存在,也能生成MgC2O4沉淀,但当有过量的C2O4 2-存在时,Mg2+能形成[Mg(C2O4)2] 2-络离子而与Ca2+分离,不干扰测定。
仪器药品
分析天平、酸式滴定管、烧杯、漏斗、量筒、定性滤纸。
KMnO4 标准溶液(0.02000 mol/L)
HCl (6 mol/L)
H2SO4(1 mol/L)
NH3·H2O(3 mol/L)
(NH4)2C2O4(0.25 mol/L)
0.1 %甲基橙指示剂,AgNO3(0.1 mol/L)
HNO3(2 mol/L)
10 %柠檬酸铵
0.1% (NH4)2C2O4
0.5mol/LCaCl2
过程步骤
1 .CaC2O4 的制备
准确称取石灰石试样0.15 ~0 .2 g 置于250mL 烧杯中,滴加少量蒸馏水润湿试样,盖上表面皿,从烧杯嘴处慢慢滴人6 mol/LHCl 溶液5mL ,同时不断轻摇烧杯,使试样溶解① ,待停止冒泡后,小火加热至沸2min ,冷却后用少量蒸馏水淋洗表面皿和烧杯内壁使飞溅部分进入溶液。
在试液中加入5mL 10 %柠檬酸铵溶液( 掩蔽其中的Fe3+,A13+和50mL 去离子水,加入2 滴甲基橙指示剂,此时溶液显红色,再加入15 ~20 mL 0.25 mol/L (NH4)2C2O4 ,加热溶液70 ~80 ①,在不断搅拌下以每秒1 ~2 滴的速度滴加3 mol/L氨水至溶液由红色变为黄色① 。
将溶液热水浴30min ,同时用玻璃棒搅拌,使沉淀陈化① 。
待沉淀自然冷却至室温后用定性滤纸以倾泻法过滤。
用冷的0.1% NH4)2C2O4 溶液洗涤沉淀3 ~4 次① ,再用水洗涤至滤液中不含C2O4 2-为止。
在过滤和洗涤过程中尽量使沉淀留在烧杯中,应多次用水淋洗滤纸上部,在洗涤接近完成时,用小表皿接取约1mL 滤液,加入数滴0.5 mol/L的CaCl2溶液,如无浑浊现象,证明已洗涤干净。
2 .沉淀的溶解和Ca2+ 含量测定
将带有沉淀的滤纸小心展开并贴在原贮沉淀的烧杯内壁上,用50mL mol/L H2SO4 溶液分多次将沉淀冲洗到烧杯内,用水稀释至100mL ,加热至75 ~85 ①用0.02 mol/L KMnO4 标准溶液滴定至溶液呈粉红色,再将滤纸浸入溶液中① ,轻轻搅动,溶液褪色后再滴加KMnO 4 标液,直至粉红色在半分钟内不褪色止,即为终点,记录消耗KMnO4 标准溶液的体积,计算试样中Ca2+ 的含量。
平行测定3 次,结果为相对相差不大于0.2 %即可。