原子吸收常见故障排除法 石墨炉篇
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石墨炉原子吸收光谱仪的维护及故障排除一、介绍石墨炉原子吸收光谱仪是一种精密的分析仪器,主要用于分析微量元素。
为了保证分析结果的准确性和稳定性,在使用过程中需要对仪器进行维护和故障排除。
本文将介绍石墨炉原子吸收光谱仪的基本维护和常见故障排除方法。
二、基本维护1. 清洗样品室样品室是石墨炉原子吸收光谱仪的核心部件,直接关系到分析结果的准确性。
因此,样品室需要保持干净。
一般情况下,每次使用后都需要清洗一下样品室,清洗方法如下:1.将样品室玻璃抛光条拆下,用洁净的去离子水清洗干净,然后用纯碱水或过氧化氢溶液浸泡15-30分钟,再用去离子水清洗干净。
2.将样品室放在高温干燥箱中烘干。
2. 更换灯管灯管是石墨炉原子吸收光谱仪的光源,直接关系到分析结果的灵敏度和精度。
因此,灯管需要定期更换。
具体更换时间和方法,需要参考仪器说明书。
3. 校准石墨炉原子吸收光谱仪需要定期进行校准,以保证分析结果的准确性。
校准包括:1.波长校准:采用标准原子吸收光谱仪或镭灯等仪器进行校准。
2.灵敏度校准:采用标准样品或标准曲线进行校准。
三、常见故障排除方法1. 灯管寿命到期当灯管寿命到期时,需要及时更换灯管。
更换方法参考仪器说明书。
2. 样品室污染当样品室污染严重时,会影响分析结果的准确性。
此时需要对样品室进行清洗,方法参考二、基本维护-清洗样品室。
3. 温控偏移当温控偏移时,会导致分析结果不准确。
此时需要检查温控系统和温度传感器。
4. 光路异常光路异常会导致分析结果出现误差。
此时需要检查光路是否被污染,是否有松动或损坏的地方。
四、总结石墨炉原子吸收光谱仪是一种精密的分析仪器,需要定期进行维护和故障排除,以保证分析结果的准确性。
本文介绍了常见的维护方法和故障排除方法,希望能对您有所帮助。
关于原子吸收光谱仪的故障排除引言原子吸收光谱仪是用于元素分析的一种重要仪器,在实验过程中,由于人为操作不当、设备老化以及其他原因,仪器存在故障现象。
因此,本文将会介绍原子吸收光谱仪常见的故障和相应的排查方法,以方便实验人员及时解决问题,保证实验的顺利进行。
故障排查方法1. 火焰喷嘴堵塞或损坏若原子吸收光谱仪出现灭火或不均匀喷射等现象,可考虑是否喷嘴堵塞或损坏。
排查方法如下:1.先关闭气体阀门,并拆下弧灯。
2.接下来,需要拆下火焰喷嘴并用针清理或更换新的喷嘴,确保喷嘴通畅。
3.最后,重新安装火焰喷嘴并调节火焰的大小和形状。
2. 热吸收池温度调节不当若原子吸收光谱仪出现吸收不稳定或过程中自动停止等现象,可考虑是否热吸收池温度不正确。
排查方法如下:1.可通过仪器控制面板查看热吸收池的温度。
2.若发现温度过高,可逐步降低吸收池温度至正常范围内。
3.若发现温度过低,则需要逐步升高吸收池温度,以保证光谱仪的正常分析。
3. 热吸收池内有氧气若使用原子吸收光谱仪时,发现样品吸收信号强度过低或热吸收池内燃烧不稳定等故障,可能是由于热吸收池内有氧气所致。
排查方法如下:1.先关闭气体阀门,并拆下弧灯。
2.然后,需要将热吸收池清洗干净,确保将热吸收池内的氧气排除干净。
3.最后,重新装好热吸收池,恢复气体供给,以保证光谱仪正常分析。
4. 光路错误若原子吸收光谱仪出现吸收不稳定等现象,可考虑是否光路有问题。
排查方法如下:1.可检查各种反射镜、单色器等光学部件的清洁度,如有污垢可用棉花纸或酒精擦拭。
2.可尝试重新调整反射镜的位置或单色器的波长调节,确保精准的信号读取。
3.检查激光功率是否正常,若激光功率较低则可能导致采样量不足,需要进行调整。
结论本文介绍了原子吸收光谱仪常见的故障及排查方法。
对于实验中出现的故障现象,需要及时解决,以保证实验的安全、准确和正常进行。
同时,为了避免仪器的故障发生,平时使用原子吸收光谱仪时需要相应的仪器维护和保养。
原子吸收分光光度计使用常规故障FQA(一).石墨炉原子吸收:Q:重复性很差,两针进样平行性很差,为什么?A:源指示灯正常,为什么?A:常见于用户安装了稳压电源装置的情况。
因石墨炉原子化阶段,瞬间电流很大,持续时1间很短,一般情况下稳压电源是满足不了其供电响应要求的,所以才会出现上述现象。
请将稳压电源去掉。
当然,如果线路的负荷能力很差,也会出现电压在原子化瞬间下降很多的情况。
现象类似。
就必须提高外部供电的负荷能力了。
Q:石墨管的使用寿命很短A:A:一般出现在夏季,空气湿度较大的情况下。
如果循环冷却水的温度设置低于室温,就会产生这种现象。
严重时影响仪器的测试。
需要将循环水的温度设置稍稍高一些,比如25 degC,2或者在实验室加除湿设备。
Q:标准曲线很难完成,总划不出线来,为什么?A.如果是硬件的调试工作没有缺陷,请检查软件中方法的设置:中显示:标样空白的ABS 为0.079, 而标样1的吸光度只有0.055.A:软件中显示的标样的吸光度是减去标样空白以后的数值,因此标样1的吸光度值并不比空白的低。
(二).其它Q:重新安装软件后,发现软件中某些页面中出现许多‘????’的乱码。
虽然不影响工作,但看着不舒服,如何处理。
A:请将您仪器的型号、系列号、软件的版本、操作系统(WIN2000还是WIN xp)等信息,发给Varian 公司办事处。
将免费寄给您相关的补丁。
某些情况下,只需要e-mail 发给您相关的文件。
注意,该服务没有免费现场服务。
Q:新买的进口元素灯(Varian 生产)为什么是‘旧’的,已经烧黑了;A:Varian 所生产的灯通常采用特殊的工艺与设计,通常有一根由金属材料锆制成的阳极,3这是其它元素灯,尤其是国产元素灯所没有的。
在制造过程中,使该阳极在元素灯内侧‘飞溅’出一部分,从而形成一个较大的黑色的斑点。
其目的是将元素灯阴极材料中可能含有的某些杂质向侧面‘吸引’,从而不对谱线的发射路径产生干扰,提高了稳定性。
浅谈重金属检测中石墨炉原子吸收光谱法常见问题及解决方法石墨炉原子吸收光谱法是分析重金属污染沾染情况的一种重要手段。
它不仅提供了高度灵敏、高精确度的测试结果,而且操作简便,分析周期短,价格低,也是一种被广泛应用的分析技术。
但是,在进行重金属污染检测时,由于种种原因,石墨炉原子吸收光谱法也存在着一些常见问题。
首先,原子吸收光谱仪的灵敏度有限,特别是在检测浓度低的重金属时,往往受到限制。
因此,一般来说,要想精确检测低浓度重金属,应该采用一种更加灵敏的技术,如电感耦合等离子体原子发射光谱法、高效液相色谱-原子吸收光谱法,并与一些放射性半衰期来确定最终的结果。
其次,由于实验室温度和湿度的不确定性,石墨炉原子吸收光谱仪的准确性会受到影响。
解决这一问题,可以采用重复测量或更为准确的实验室环境控制进行排查,以准确确定结果。
此外,在实验室中,一些化学均质剂,如醋酸、氢氧化钠、硝酸等,都含有大量重金属成分,而且其中的重金属含量也比较高,如铜、钒、铬等。
因此,在实验中使用这些物质时,很容易导致检测结果的偏差,因此,实验人员在实验中应尽量选择无重金属离子的,或低重金属离子含量的试剂。
同时,如果运用石墨炉原子吸收光谱方法进行镉、砷、氟等植物中的重金属检测,由于植物组织中大量碱性有机物的存在,在水溶液中可以与重金属形成络合物,易导致光谱的偏差,因此应采用碱性萃取法,将重金属从植物组织中分离出来,以确保检测结果的准确。
综上所述,在检测重金属污染沾染情况时,石墨炉原子吸收光谱法也存在着一些常见问题,针对这些问题,可以采用更加灵敏的分析技术、实验室环境控制、低重金属离子含量的试剂和碱性萃取法进行处理,以保证检测结果的准确性和可靠性。
【光谱仪】石墨炉原子吸取光谱仪的维护及故障排出光谱仪维护和修理保养石墨炉原子吸取光谱仪是光谱分析的常用仪器之一,是检测金属元素的常规仪器。
石墨炉原子吸取光谱仪以石墨炉为原子化器,灵敏度高,试样用量少,能检测10—12g/mL级别的元素,在痕量分析中使用广泛。
为了保证检测数据的精准性,需常常对石墨系统进行维护。
一.石墨炉原子吸取光谱仪的维护:1)石墨炉的维护污染是石墨炉故障的紧要原因,石墨炉炉头至少一周清洁一次,去掉石墨管,察看石墨炉全部部件,用棉签擦去或用洗耳球吹出试样沉积物及石墨管碎片,同时轻轻擦拭石墨炉炉头外侧的石英窗和温度掌控窗口(进样口对着的中心石墨块的底部),并用软布蘸稀的清洁剂擦拭石墨炉炉头的外表面。
更换石墨管时也要进行上述清洁,并在新的石墨管安置好之后进行热处理,即空烧,重复3—4次。
2)自动进样器的维护常常更换自动进样器清洗瓶中的水, 可加入超纯水或0.2% 的HNO3溶液,可以用超声波排出清洗瓶中溶解的气体,以防止注射器及管路内显现气泡,以至于影响仪器正常工作。
自动进样针很简单显现挂水, 可以用无水乙醇擦洗或更换进样针。
检查自动进样臂与进样盘的相对位置。
由于长时间的工作,部分零部件会磨损或者老化,自动进样臂可能会错位,从而导致不能正常吸取样液或者进样臂被卡住使得仪器运作停止。
需联系售后服务工程师检查并更换相关磨损零部件。
3)循环水机的维护至少每半年更换一次循环水机中的水, 加入超纯水及水质改进剂。
若石墨炉提示循环水流量低, 可清洗石墨炉电源中循环水入口处的金属过滤网, 若还有问题, 则联系售后服务工程师。
循环水温度设置不要过低, 与室温相差不要超过 5 ℃, 过低有可能会导致石墨炉炉头及石英窗凝结冷凝水, 但也不要设置超过25℃。
二.石墨炉原子吸取光谱仪常见故障及其排出:1)样液逸出石墨管可能由于进样针挂水或进样针偏向石墨管的一侧,只需用无水乙醇擦几下进样针,并调整进样针与石墨管的位置。
原子吸收常见故障及排除方法(1) 整机噪声大:①检查220V电源是否正常。
②电路板问题。
③周围有无磁场干扰。
④检查光源。
(2) 波长不准,且波长有平移:①主机与计算机连接问题。
②电源电压是否符合要求。
③重新自检。
(3)火焰点火困难,甚至点不着:①乙炔管路有空气,要多点段时间。
②喷射乙炔的小火角度部队,偏离燃烧头较远。
③喷射乙炔的小火气流太大④高压点火针与乙炔小火气流距离较远。
⑤喷火嘴堵死,乙炔流量减少或流不出。
⑥户外强光或日光灯成一定角度,真好照射到紫外探头上,可用遮光罩。
(4) 火焰不稳定:①检查空压机出口的压力是否稳定。
②乙炔流量不稳定,造成火焰跳动。
③燃烧头的火焰有锯齿状,把赃物清除干净。
④水封问题。
⑤排风扇风太大。
(5) 火焰测试时数据偏高:①检查整机噪声是否太大。
②波长是否准确,如不准则从新自检。
③扣背景是否有问题,氘灯光斑是否与空心阴极灯的光斑重合。
④光谱带宽选择是否合适。
(6) 漂移大:①检查电源电压是否波动。
②火焰气体流量是否稳定。
③环境温度是否太高或太低。
④元素灯和氘灯是否到期,是否稳定。
(7) 火焰法测量时吸光度偏低:①光斑是否在燃烧缝正上方。
②火焰高度是否合适。
③乙炔流量大小是否合适。
④雾化器是否在最佳状态、是否受堵。
(8) 能量指示“不足”负高压超上限:①灯没有点亮。
②灯位上的元素灯没装或装错。
③灯座接触不良。
④元素灯老化。
⑤光路有物挡光。
⑥波长偏差大。
⑦前置放大器电路出现故障。
⑧灯位不准入射光斑偏离。
⑨物镜、透镜等光学元件玷污。
(9) 火焰测量时吸光度重复性差:①火焰是否稳定。
②检查扣背景是否有问题,先查氘灯的光斑是否与空心阴极灯的光斑重合。
③雾化器是否正常。
④测试时周围有无强电磁场干扰。
原子吸收光谱仪常见故障及解决方法原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器,用于检测和分析样品中的金属元素。
然而,由于长时间使用或不当操作,原子吸收光谱仪常会出现一些故障。
本文将介绍原子吸收光谱仪常见故障及解决方法,以帮助用户更好地维护和使用这一仪器。
一、仪器启动和校准问题1.问题:仪器启动后出现错误代码或警报。
解决方法:首先检查仪器的电源和连接线路是否正常,确保仪器接地良好。
然后按照设备说明书操作,重新启动仪器或者进行故障代码的检测与排除。
2.问题:仪器自检或校准失败。
解决方法:首先检查仪器的校准样品和标准曲线是否正确,是否已经过期或变质。
如果校准样品正常,那么可能是仪器参数设置不正确,需要重新设置或者进行相关参数的校准。
二、光路和光源问题1.问题:仪器检测信号不稳定或异常。
解决方法:首先检查光源和光路是否干净,如果有脏污需要及时清洁。
然后检查光源能量和波长是否正常,必要时更换光源或者调整光路。
2.问题:仪器光谱质量差。
解决方法:检查光栅或者色散元件是否有灰尘或者损坏,及时清洁或更换这些元件。
三、样品处理和进样系统问题1.问题:进样系统无法正常工作。
解决方法:检查进样系统的阀门、管路和控制器是否正常,确保进样系统的连接正确并且样品池没有堵塞。
2.问题:样品进样后没有检测到。
解决方法:检查进样是否正确,样品是否正常,可能需要重新进样或者更换样品。
四、环境因素和外部干扰问题1.问题:仪器在电磁干扰环境下工作异常。
解决方法:移动仪器到干扰小的工作环境中,或者使用屏蔽设备减少电磁干扰。
2.问题:仪器在温度、湿度、气压等环境因素变化大的地方工作异常。
解决方法:调节仪器周围环境,让其符合正常工作条件,确保温度、湿度和气压都稳定在正常范围内。
五、软件和数据处理问题1.问题:仪器软件出现错误或者无法读取数据。
解决方法:重新安装软件或者更新软件版本,确保软件和仪器连接正确。
2.问题:仪器输出数据不准确或者异常。
解决方法:检查数据处理参数和算法是否正确,根据具体情况重新设置参数或者更正数据。
有关原子吸取光谱仪的故障排出方法及解决方案有关原子吸取光谱仪的故障排出方法故障排出,首先应分析原因。
仪器故障产生的原因和显现的现象是错综多而杂的。
必需当心察看故障现象,认真检测和细致地分析比较,才能找出故障所在。
由于仪器型号繁多,结构、线路和功能差别较大,要认真讨论一起产生故障的原因和排出方法,必需针对实在仪器来分析,需参考厂家的仪器线路图、说明书和维护和修理手册。
这里仅从操正确使用和分析角度就一些共同性的常见的故障问题作简要讨论。
(一)仪器显示系统故障1、电源显示器不亮故障原因:电源进线断路或接触不良,保险管损坏,电源输入线某处断路。
查处方法:用万用表查出故障并修复。
2、显示仪表蓦地波动故障原因:电网电压变动太大,电子线路中个别元器件蓦地损坏;某处导线或接触点断路或短路;高压掌控失灵。
(二)光源系统故障1、空心阴极灯点不亮故障原因:灯电源出问题或未接通;灯头与灯座接触不良;灯头接线断路;灯漏气。
查处方法:分别检查电源、连线和插接件;若不是电路问题;再进行换灯检查。
2、灯阴极辉光颜色异常故障原因:灯内惰性气体不纯。
查处方法:在工作电流或大电流(80mA,150mA)下反向通电处理。
3、灯阴极口外发光或阴极内发生跳动的火花状放电,故障原因:灯内惰性气体压力降低不能维持正常放电,后者由阴极表面氧化物或杂质所致。
查处方法:前种情况需换新灯;后种情况通过十几毫安电流直到火花放电停止,若无效则需换新灯。
4、氚灯不亮故障原因:氚灯电源系统显现故障;氚灯起辉电压因长期使用而增高;氚灯寿命完结。
查处方法:针对原因分别加以处理。
5、氚灯能量不够故障原因:光栏小;光裸未调好;波段不适;氚灯寿命结束。
查处方法:加大光挡;重调光路;换新灯。
(三)能量输出方面的故障1、空心阴极灯亮而高压开启后无能量输出故障原因:无负高压;空心阴极灯发光异常或位置不对;波长不准;燃烧器挡光;单色器故障;主机电路故障。
查处方法:第二、三、四种情况易查,第一、五、六种情况需按仪器说明书或维护和修理手册的规定逐一处理。
原子吸收常见问题及解决方法本页仅作为文档封面,使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March原子吸收常见问题及解决方法(以下设备以华洋仪器为参考)一、仪器不能正常联机:1、接触不良:如电脑-AAS仪数据线松动或因外力所致断路等解决方法:固定松动部分更换新的数据线。
2、电脑自身出问题解决方法:重装电脑及AAS操作软件二、波长扫描无能量:1、元素空心阴极灯选错解决方法:安装上正确的元素空心阴极灯2、光斑没对准备光孔解决方法:用一张纸挡在光孔位置,手调元素灯(元素灯位置粗调),直至对准光孔中心为止.(在扫描完时,还需要元素灯位置微调)3、起始波长移位(仪器受振动如搬运等可造成这种故障)解决方法:修改正确的起始波长,选用铜灯,在波长扫描范围中扩大扫描波长,由原来的~修改成318nm~330nm,寻找两个相差约的能量波峰,以最前面的波为实际的值,对仪器起始波长进行修改,例:此波峰能量扫描波长为,用扫描波长与实际波长的差差值:修改步数:*5步/= 步 ,进入AAS程序所在地方对step的数字加上282即可。
4元素灯电源正负极接反(现象为灯光模糊不清,且在光孔处无光斑)解决方法:取下灯座电源线,将两线位置交换即可.5 没有雾化效果:没有吸样或雾化器损坏。
解决方法:检查维修。
三、扫描能量负高值压偏高1、元素灯偏离最佳位置解决方法:将灯调到最佳位置,每次都要灯位置微调2、光路聚光透镜受污解决方法:用无脂棉花粘酒精对其进行擦洗(一共有两块,分别在雾室两侧的光孔中)3、元素灯老化解决方法:更换新的元素灯四、无吸光度:造1、标液配置出错(常见原因有:在配置的标准液的过程中,拿错了元素标准液;标准液浓度配置过低,低于仪器灵敏度范围;标准液变质过损坏)解决方法:正确配置标准液。
2、燃烧头位置偏离解决方法:在灯位最佳位置时,燃烧头夹缝应元素光路同属一垂直平面,在燃烧头中间位置,光斑中心与燃烧头夹缝顶高度相距应该为1厘米左右3、没有产生雾化效果原因:吸液管堵了,不能吸样. 解决方法:更换吸液管.原因:雾化器堵了,不能吸样. 解决方法:清理雾化器.原因:雾化器坏了,不能正常雾解决方法:更换雾化器.原因:空气压力不足,不能正常吸液. 解决方法:增加空气压力 (正常压力为: MPa)4、仪器本身问题:检测方法:在吸样页面,用一张白纸突然挡住孔,如测量页面中马上显示出很高的吸光度,这证明仪器本身没问题,如果无吸光度,请与厂家联系。
欢迎阅读一.重现性差(1) 产生原因:样品的前处理不彻底;判断方法:换成20ppb 的铜标准溶液测定;解决办法:重新配置样品溶液(注意:使用优级纯硝酸做介质);(2) 产生原因:进样针高度调整得不合适或管路中有气泡;(3) (4) 以下(5) 墨管是从两端向中央集中发光则是接触不良;解决办法:首先更换一只新的石墨管试试,如未果则是石墨环不良所致;根据以往经验,石墨环不良的几率较大;(6)产生原因:石墨炉电极与底座接触电阻变大;判断方法:石墨炉升温几次过后,用手指触摸电极感觉温度很高;解决办法:取下有问题一侧的电极,用600目的水砂纸研磨电极底座,最后用乙醇清洗电极底座和载气通道,防止因污染影响测定值;(7)产生原因:石英窗结露;此故障较隐蔽其原因多由冷却水低于室温所致;判断方法:取下石英窗朝光亮处观看很容易发现;(8(9(10(11解决办法:重新做光控校正;二.灵敏度低下:(1)产生原因:原子化温度不合适;判断方法:观察原子化峰形信号有无拖尾和断尾现象;解决办法:重设升温程序;(2)产生原因:灰化温度过高,造成灰化损失;判断方法:观察灰化阶段信号基线(红色线)有无出峰现象;解决办法:降低灰化温度;(3)产生原因:灰化温度过低,共存物没有燃烧殆尽,造成背景校正过度;判断方法:在灰化阶段观察背景基线(蓝色线)是否在灰化阶段即将结束时恢复到零点;解决办法:提高灰化温度或延长灰化时间;(4)(5)(6(6)提示:Na灯的共振线589.0nm的发射强度弱于589.6nm的次灵敏线强度,所以在校正Na灯波长时,请先将波长设定为589.6nm后再行校正,否则波长会位移0.6nm,使灵敏度下降十几倍;三.自动进样器工作时频频中途停止,并出现【05-38】错误提示(1)产生原因:阴极灯不良引起;此故障一般多发生在测Pb、Cd、As时,其原因是:上述灯由于制作工艺和老化的原因致使内部发光不稳定,产生的脉冲干扰了自动进样器控制电路的正常工作;判断方法:①从外部观察阴极灯内部有无拉弧放电现象;②通过仪器【谱线轮廓】功能观察发射谱线状态;解决办法:更换阴极灯;。
石墨炉常见故障及处理石墨炉,听起来就像个高大上的玩意儿,对吧?其实它就像家里的那个老爷爷,时不时闹点小脾气。
比如说,今天突然不升温了,真是让人心急如焚!你是不是也有过这种经历,眼睁睁看着它那温度计上不动如山,心里简直要冒火。
哦,这时候你可不能慌张,首先要检查一下电源是不是正常。
电源插头如果松了,那可真是自找麻烦啊,赶紧插好。
再看看保险丝,别让它给你整了个小短路。
搞定这些,石墨炉应该就能乖乖听话了。
再说,有时候石墨炉开起来嘶嘶作响,听得让人心里一紧。
就像有人在你耳边低声说:“我不开心!”这时候,千万别以为它只是想发泄一下,可能是内部的冷却液不足。
你知道的,液体流动可重要了,像人喝水一样,没水可不行。
赶紧检查一下冷却系统,看看有没有漏水的地方。
找到了,再补充点液体,让石墨炉舒舒服服,这样它就会安静多了。
还有一种情况,炉子里的材料出现了沉淀。
就像你喝水时,底下总有点杂质,真是让人烦恼。
这时候,拿出你的工具,清理一下炉腔,保持里面干净。
杂质多了,材料的质量可会大打折扣。
想想,如果做饭的时候锅里全是油渣,那味道能好到哪里去?所以,定期清理真是个好习惯,别让小问题变成大麻烦。
再来聊聊温度不均匀的问题。
你觉得炉子里的东西咋还没熟呢?一边是热得冒烟,另一边却冷得像冰块。
这种情况就得考虑炉子的加热元件了,可能有一部分坏掉了。
试试逐个检查加热元件,像侦探一样,找到那个“罪魁祸首”。
若是元件实在不行,还是换掉比较省心。
毕竟,谁也不想吃生的食物,对吧?还有一个常见问题,就是炉子关不掉。
哎,这可真让人心烦,像是家里那个总是爱赖床的朋友。
可能是控制面板出问题了,得仔细检查一下。
别只看外表,里边的线路也要过一遍,看看有没有松动或短路的情况。
找不到原因,感觉就像大海捞针,烦死了。
不过,别担心,这种问题通常可以通过更换控制器解决。
简单明了,别让烦心事缠住你的脑袋。
石墨炉的维护也是不能少的。
就像人要定期体检,设备也得有自己的保养计划。
石墨炉原子吸收光谱仪常见故障解析袁春伟(新疆维吾尔自治区有色地质勘查局测试中心乌鲁木齐830026)摘要本文列举了原子吸收光谱仪中关于石墨炉部分的一些常见故障,并给出了相应的解决办法。
关键词原子吸收光谱仪石墨炉故障解析原子吸收光谱仪在分析领域是一种常见的精密仪器,其具有快速、准确、精密度高、操作简单、选择性好等优点。
它在地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物医药、环境保护、材料科学等各个领域有着广泛的应用。
所以要获取准确的分析结果,仪器的正确使用尤为重要,本文对原子吸收光谱仪中石墨炉部分的一些常见故障进行了解析。
1测定值重现性差1.1冷却循环水温度过低造成石墨炉的石英窗表面结露使测定值重现性变差石墨炉的加热电极为了散热,一般均采用水冷方式,而且石英窗也附在电极上,因此石墨电极的温度直接影响着石英窗的温度。
当石英窗的温度过低时,室内空气的水汽被冷凝而附在石英窗上,造成了一个很大的假背景吸收,直接影响着分析结果。
此种故障尤其是在潮热的季节、地方和测试波长较短的元素时更加严重。
遇到此类故障许多操作者往往在石墨炉进样量、升温程序、石墨管等诸方面找原因,而忽略了石英窗结露这个隐性故障。
排除方法是:将冷却循环水的温度调到室温的±2℃。
1.2由于石墨环与石墨管接触不良造成重现性变差在纵向加热的石墨炉中,石墨环及石墨电极是夹持在石墨管两端实施加热的,在正常情况下,由于石墨环的电阻远远小于石墨管的阻值,加之石墨管中部位置的阻值又大于管子两端的阻值,因此在加热时,石墨管中间部位也就是注样位置首先受热升温,给人直观的判断就是:在原子化的瞬间,正常情况下石墨管首先是从中间发亮,然后向两边延伸发亮。
可是当石墨环与石墨管接触部位结垢时,其接触面的电阻就会变大,于是石墨管在此时变为两端先升温(发亮)。
排除方法是:⑴更换新石墨环或者对原有的石墨环进行研磨。
方法是:取下电极(连同石墨环一起),然后用一只两端完好的石墨管(新旧均可)对结垢或被污染的石墨环进行类似“钻木取火”式的研磨,待到石墨环接触面洁净后再用无水乙醇进行多次擦净复位。
石墨炉原子吸收法的干扰及消除石墨炉原子吸收法(Graphite Furnace Atomic Absorption Spectroscopy, GFAAS)是一种常用的分析技术,广泛应用于环境监测、食品安全等领域。
然而,GFAAS在实际应用中可能受到干扰,影响结果准确性。
本文将重点探讨石墨炉原子吸收法的干扰问题及其消除方法。
1. 干扰的类型GFAAS分析中常见的干扰类型包括基体效应、化学干扰、光谱干扰和非特异性吸收。
基体效应是样品基质对原子吸收信号的影响,可能导致测定值偏高或偏低。
化学干扰是指样品中其他元素或化合物对目标元素的吸收产生干扰。
光谱干扰则是由于吸收光源的选择不当,造成干扰峰的产生。
非特异性吸收是指其他化合物或离子与目标元素形成复合物,引起信号偏移。
2. 干扰的原因分析干扰的原因主要有样品基质、实验操作和仪器仪表等方面。
不同样品基质的化学特性不同,可能带来不同程度的基体效应和化学干扰。
实验操作中,溶解度、pH值、稀释比例等参数的不同选择都可能产生干扰。
而仪器仪表的选择和初始参数设定是否合理也会对分析结果产生重要影响。
3. 干扰的消除方法(1)基体效应可以通过选用合适的基础基质进行稀释或用基体效应校正剂进行修正。
同时,校正曲线中加入基质效应标准物质,也是一种有效的消除基体效应的方法。
(2)化学干扰的消除可以通过样品预处理、酸碱调节、螯合剂添加等方法进行。
样品预处理可以将目标元素与其他干扰物分离,以防止它们相互干扰。
酸碱调节可以改变溶液pH值,使干扰物与目标元素的吸收行为有所不同。
螯合剂添加可以形成稳定的络合物,使干扰物与目标元素的化学行为发生改变。
(3)光谱干扰可以通过选择适当的吸收光源进行消除。
例如,使用中空阴极灯代替中心空心阴极灯可以提高分析灵敏度和选择性,减小光谱干扰。
此外,多元线性回归技术也可以用于干扰校正。
(4)非特异性吸收的消除方法包括使用选择性络合剂、氧化剂、还原剂等,以改变吸收行为,减小非特异性吸收的影响。
原子吸收光谱仪器工作时发生紧急情况的处理方法1 仪器工作时,如果遇到突然停电,此时如正在做火焰分析,则应迅速关闭燃气;若正在做石墨炉分析时,则迅速切断主机电源;然后将仪器各部分的控制机构恢复到停机状态,待通电后,再按仪器的操作程序重新开启。
2 在做石墨炉分析时,如遇到突然停水,应迅速切断主电源,以免烧坏石墨炉。
3 操作时如嗅到乙炔或石油气的气味,这是由于燃气管道或气路系统某个连接头处漏气,应立即关闭燃气进行检测,待查出漏气部位并密封后再继续使用。
4 显示仪表(表头、数字表或记录仪) 突然波动,这类情况多数因电子线路中个别元件损坏,某处导线断路或短路,高压控制失灵等造成另外,电源电压变动太大或稳压器发生故障,也会引起显示仪表的波动现象。
如遇到上述情况,应立即关闭仪器,待查明原因,排除故障后再开启。
5 如在工作中万一发生回火,应立即关闭燃气,以免引起爆炸,然后再将仪器开关、调节装置恢复到启动前的状态,待查明回火原因并采取相应措施后再继续使用。
简单故障判断及维护以下介绍的故障,使用者均可自行调整、修理。
由于原子吸收分光光度计属精密仪器,维修时必须注意:(1)检查和维修单色器内部时,不能碰触光学元件表面;(2)维修印刷电路板时,不要损伤电路板上的印刷电路;(3)维修前要切断原子化系统的气源、水源,关闭气体钢瓶的总阀,以防造成事故。
1.气路部分1 定期检查管道、阀门接头等各部分是否漏气。
漏气处,应及时修复或更换。
2 经常察看空气压缩机的回路中是否有水。
如果存水,要及时排除。
对储水器及分水过滤器中的水分要经常排放,避免积水过多而将水分带给流量计。
3 对无噪音的空压机,由于使用了油润滑,要定期排放过滤器及储气罐内的油水,并经常察看压缩机气缸是否需要加油。
仪器长期置于潮湿的环境中或气路中存有水份,在机器使用频率不高的情况下,会使气路中阀门、接口等处生锈,造成气孔阻塞,气路不通。
当遇到气路不通的情况时,应采取下列办法检查。
宁夏农林科技,作者简介:胡晓瑜(1992-),女,宁夏银川人,助理工程师,主要从事农产品检验检测工作。
收稿日期:2017-10-311原子吸收光谱仪基本原理及组成1.1基本原理1.2组成1.3石墨炉原子吸收光谱法原理2常见问题及解决方法2.1样品模式的选择(火焰模式或石墨炉模式) 2.2提高石墨炉法灵敏度2.3单光束和双光束选择2.4改变石墨炉法测量过程中重复性浅谈重金属检测中石墨炉原子吸收光谱法常见问题及解决方法胡晓瑜1,赵小甫21.宁夏银川市农产品质量检测中心,宁夏银川750001;2.宁夏原种场,宁夏银川750200摘要:分析了石墨炉原子吸收光谱法应用中常见的问题,提出了相应解决方法,以期为检测人员提供参考。
关键词:原子吸收光谱仪;石墨炉;元素;灵敏度中图分类号:O657.31;TS207.51文献标识码:A 文章编号:1002-204X (2018)01-0062-02Common Problems and Countermeasures of Determination of Heavy Mental Elements byGF-AAS HU Xiao-yuAbstractKey words 62. All Rights Reserved.摘自宁夏农林科学院院网( )胡晓瑜浅谈重金属检测中石墨炉原子吸收光谱法常见问题及解决方法2.5石墨炉法中基体改进剂的选择3结语参考文献:[1]刘文博.动物源食物中有害重金属残留分析测定方法的研究[D].北京:北京化工大学,2011.[2]李文文,刘倩,郑雪,等.原子吸收光谱法在土壤环境监测中的应用效果分析[J].环境与可持续发展,2016(6):17-19.[3]昝树婷.原子吸收光谱法在土壤环境监测中的应用[J].安徽农业科学,2014,42(36):13174-13176.责任编辑:王银惠59卷01期宁夏农林科学院与甘肃省农业科学院、中国农业科学院兰州兽医研究所成功签署科技合作协议. All Rights Reserved.。
一. 重现性差
(1)产生原因:样品的前处理不彻底;
判断方法:换成20ppb的铜标准溶液测定;
解决办法: 重新配置样品溶液(注意:使用优级纯硝酸做介质);
(2)产生原因:进样针高度调整得不合适或管路中有气泡;
判断方法:用牙医镜观察进样状况;检查清洗泵中有无气泡;
解决办法:重新调整进样针高度,清洗进样针头,清洗泵排气;
(3)产生原因:升温程序设置不合理(主要是灰化和原子化温度);
判断方法:通过模拟监视屏幕观察信号线有无灰化损失(在灰化阶段出
峰),原子化信号上升沿是否陡直及下降沿有无拖尾和断尾;
解决办法:重新设置升温程序;
(4)产生原因:石墨管、石墨环被污染产生了记忆效应;
判断方法:按照正常升温程序不进样,观察石墨管的空白吸光值是否小于以下(任何元素均如此),并且重复性是否相差不大?
解决办法:更换相应部件;
(5)产生原因:石墨环与石墨管接触电阻变大;
判断方法: 石墨管在原子化升温开始瞬间,石墨管正常是由中央向两端延伸发光,如果石墨管是从两端向中央集中发光则是接触不良;
解决办法:首先更换一只新的石墨管试试,如未果则是石墨环不良所致;
根据以往经验,石墨环不良的几率较大;
(6)产生原因:石墨炉电极与底座接触电阻变大;
判断方法:石墨炉升温几次过后,用手指触摸电极感觉温度很高;
解决办法:取下有问题一侧的电极,用600目的水砂纸研磨电极底座,最后用乙醇清洗电极底座和载气通道,防止因污染影响测定
值;
(7)产生原因:石英窗结露;此故障较隐蔽其原因多由冷却水低于室温所致;
判断方法:取下石英窗朝光亮处观看很容易发现;
解决办法:用乙醇/乙醚混合液清理石英窗;控制冷却水温度,建议最好使用可调温度的水冷循环器;
(8)产生原因:载气针状出口被堵塞(取下石墨炉电极后见平台的凸起部);
判断方法:一般是一侧载气被堵,于是被堵一侧的石英窗上会有附着物;
解决办法:用仪器附带的通丝清通载气出口针孔;清洗石英窗;
(9)产生原因:阴极灯不良
判断方法:通过【Line Profile】谱线轮廓功能和基线平坦度来观察;
解决办法:更换良好的阴极灯
(10)产生原因:使用了质量不纯的石墨管
判断方法:做空白值试验及观察石墨管发光状态
解决办法:更换质量及阻值相同的石墨管
(11)产生原因:未使用光控校正技术;
解决办法:重新做光控校正;
二.灵敏度低下:
(1)产生原因:原子化温度不合适;
判断方法:观察原子化峰形信号有无拖尾和断尾现象;
解决办法:重设升温程序;
(2)产生原因:灰化温度过高,造成灰化损失;
判断方法:观察灰化阶段信号基线(红色线)有无出峰现象;
解决办法:降低灰化温度;
(3)产生原因:灰化温度过低,共存物没有燃烧殆尽,造成背景校正过度;
判断方法:在灰化阶段观察背景基线(蓝色线)是否在灰化阶段即将结束时恢复到零点;
解决办法:提高灰化温度或延长灰化时间;
(4)产生原因:阴极灯发射谱线异常(自吸、变宽等);
判断方法:通过谱线轮廓功能来观察;
解决办法:更换阴极灯;
(5)产生原因:石墨炉电极与底座接触电阻变大,使原子化温度实质降低了;
判断方法:参考前述方法
解决办法: 参考前述办法;
(6)产生原因:自动进样器进样量不准;
判断方法:改用手动进样器;
解决办法:联系维修部门
(6)产生原因:波长位置不准;
判断方法:通过仪器自带的【谱线轮廓】功能检查峰值的位置;
解决办法:通过仪器自带的【波长校正】功能实现在校正;
提示:Na灯的共振线的发射强度弱于的次灵敏线强度,所以在校正Na灯波长时,请先将波长设定为后再行校正,否则波长会位
移,使灵敏度下降十几倍;
三.自动进样器工作时频频中途停止,并出现【05-38】错误提示
(1)产生原因:阴极灯不良引起;此故障一般多发生在测Pb、Cd、As时,其
原因是:上述灯由于制作工艺和老化的原因致使内部发光不稳
定,产生的脉冲干扰了自动进样器控制电路的正常工作;
判断方法:①从外部观察阴极灯内部有无拉弧放电现象;
②通过仪器【谱线轮廓】功能观察发射谱线状态;
解决办法:更换阴极灯;。