萃取乳化原因分析
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稀土萃取分离过程三相乳化物的研究无机杂质富集沉淀导致的乳化杨桂林1,2*,彭福郑2,刘志芬2,张顺利1,2,刘营1,陈赛龙2,李明来1,2(1.北京有色金属研究总院有研稀土新材料股份有限公司,北京100088;2.江苏省国盛稀土有限公司,江苏泰兴225463)摘要:对中钇富铕稀土矿萃取分离过程中产生的三相乳化物进行了物相分离和组成分析,确认第一分离段发生累积性三相物乳化的主要原因是原料中的难溶性固体物质累积,后续各分离段发生累积性三相物乳化的主要原因则是由于氟离子富集后生成了较多稀土氟化物沉淀。
关键词:萃取;分离;乳化;氟离子;稀土中图分类号:TQ028文献标识码:A文章编号:0258-7076(2007)04-0547-06对于稀土萃取分离工艺,在比较理想的情况下,萃取槽的澄清室内只应该有水相和有机相两种相态[1],但在实际生产过程中,几乎所有的稀土萃取分离线都存在不同程度的三相物乳化现象,情形比较复杂,严重时会影响萃取分离效果甚至完全停产,导致经济损失。
液 液萃取过程经常会出现第三相的问题,形成中相或重有机相,出现三层液相,学术界对此做了许多研究工作[2],并对某些酸性萃取剂(皂化)、胺类萃取剂(盐化)及中性萃取剂在萃取过程中发生的中相微乳液型的第三相进行了比较深入的研究[3],也曾有人研究报道了稀土萃取分离过程中固体三相乳化物的回收处理情况[4],直接针对工业生产条件下稀土萃取分离过程三相乳化物的相关研究很少见诸报道,值得人们做深入的研究。
通常情况下,稀土萃取过程乳化现象按其主要原因大致可分为三种情形:一是由于无机杂质沉淀物富集于萃取线的某些特定部位引起的,具有渐发性和累积性特征;二是流比控制不当产生了大量过饱和萃合物导致的乳化,易发于萃取分离线的前端;三是某些微量杂质(尤其是有机杂质)干扰两相分离造成的乳化,很容易蔓延到整个萃取分离线;第一种情形与所用的原辅材料、工艺流程及相应的控制方法密切相关,而第二、三种情形则具有偶然性和突发性,通过精心操作以及严把有机相、煤油、酸碱的采购质量关即可进行有效的预防。
1. 安全氯仿有毒,长时间加热会使氯仿挥发,同时也会使氯仿分解产生光气,具有很大的致癌毒性,因此以下所有操作必须在通风厨或其它安全场所进行。
2. 预防乳化不发生乳化总比乳化后再处理要好的多,试试下面的方法,或许在萃取过程中就不会发生乳化了。
(1)用事先配制的、用水饱和的氯仿代替直接使用氯仿,可以避免或减少乳化现象。
也有人推荐使用NaCl水溶液饱和过的氯仿。
(2)萃取过程只需轻轻的颠倒7~8次就好了,没有必要象作鸡尾酒一样用力,否则自讨苦吃。
轻摇,少量多次加入氯仿,是有效减少乳化现象的良策。
(3)在对于水相物质无影响的前提下,可以适当提高水相的pH值,以减少乳化。
(4)在实验中,为了保证萃取效率,可以在一张垫子上,水平滚动分液漏斗,每次振摇3分钟,静置几分钟后再振摇第二次,每次萃取振摇三次就差不多了,萃取效率可以保证,乳化也不会太严重。
3. 破乳方法如果用上面的方法还是产生了乳化,试试下面的方法来破乳。
(1)加入低分子溶剂,如乙醇,甲醇都可以。
沿着管壁加入几滴无水乙醇,具体的量在1~2ml/100ml就可以,先让其从一边开始破乳,慢慢就会分层了!(2)加热:快速,容易实现,一般将混合液加热到60~7℃,能够很好分层。
(3)如果乳化层在水相和氯仿层中间,还可以将分液漏斗平放,小心超声振荡一会儿,会有较好的效果。
(4)也可以用离心,一般转速3000~5000,5~10min。
(5)可将乳化层分出,再加入新的氯仿进行萃取,这样不断萃取几次即可达到目的。
(6)抽虑。
(7)热回流。
(8)如果样品中有不稳定物质,可以尝试用冷冻法,方法是:将乳化液倒到烧杯中,在乳化液中加一些水后,放入冰箱的冷冻室过夜,水被冷冻后,取出慢慢融化,就破乳分层了,基夲上无须手忙脚乱。
另外也可在乳化液中加含水的氯仿和二氯甲烷混合液后,再深冷冻,如上述方法处理。
(9)乳化不严重的话:拿块热的布包裹一下分液漏斗,很快乳化造成的小泡泡就不见了。
铜萃取分离最佳工艺条件确定铜萃取分离最佳工艺条件确定摘要:国内目前炼铜厂的铜萃取分离方式多样,原理各异,但是工艺较低,普遍存在着能耗高、污染大、效率低,质量差的问题。
如何让提高铜萃取分离效率并降低环境污染,已然是非常紧迫的问题。
本文主要探讨选冶联合流程,介绍铜的浸出分离-萃取-电积新工艺,并研究铜萃取分离的具体最佳工艺条件。
关键词:萃取分离工艺条件一、引言几年来,随着冶炼技术的提升,金属铜的选冶联合流程逐渐得到快速发展,浸出分离―萃取―电积新工艺在一些浮选尾矿和难选氧化矿的选矿提炼中获得实际运用。
此种新工艺对于残尾矿、表外矿、贫矿等难选矿物的处理非常有效,不仅投资少,相关设备也非常简单,所以逐渐受到重视。
kelex和lix等高效萃取剂使得溶剂萃取法制铜技术得到很大提高,有些新型的铜萃取剂,如上海产的n510和n530与广州产的0~3045等,萃取效能都非常优良。
二、铜矿石的浸出分离 1.细菌液浸出辉铜矿一般选用次生硫化矿作为试验用的主要矿石,同时还有适量的氧化矿石。
通过试验,证明了细菌液作为辉铜矿溶剂的高效性,在同等条件下,其浸出率远高于稀硫酸。
铁由于金属活动性大于铜,其在浸液中会较铜之前消耗稀酸,非常影响铜的浸出率,同时还会有铁的水解化合物沉淀产生,会破坏矿堆渗透性,所以菌液中含铁量不能过高,在实际生产过程中,一般选定细菌液中含铁量为每升八克左右[1]。
铜在浸液中的浸出速度是与浸液浓度相关的,在浸入细菌液初期,铜会快速的浸出,可以采取连续增加浸液来加快铜的浸出。
但是铜的浸出速度在浸出率超过百分之六十时会大大降低,此时浸液量也应该相应减少。
这种浸出规律比较相近于两段浸出的原理,即前百分之五十左右的铜可以快速浸出,但是余下的铜浸出速度非常缓慢。
2.硫酸液浸出氧化铜稀硫酸通常作为硫化矿或者氧化矿的浸出剂,其浸出方法主要有以下几种,即原地浸出法、堆矿浸出法、堆摊浸出法,以及分层浸出的混合方法。
这些浸出方法的选用主要由矿物类型、品味和位置决定,铜萃取剂萃取铜的参数由这些浸出方法的浸出溶液决定,ph和铜含量在不同浸出液中也不一样。
萃取出现乳化不分层解决方法大全实验经常遇到地情况,费时费力,查到比较全面破乳地方法,与大家分享,希望对大家有所帮助:2.1物理破乳技术2.1.1.过滤样品:若水样混浊,悬浮物>1%,过滤水样后进行分析可以减小乳化程度;本实验室证明该方法简单且减轻乳化现象效果明显。
2.1.2.长时间静置:将乳浊液加盖放置过夜,一般可分离成澄清的两层;该方法普遍适用。
2.1.3.水平旋转摇动分液漏斗:轻度乳化造成界面不清时,可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动,这样可以消除界面处的“泡沫”,促进分层;该方法简单易行,对于轻度的乳化现象有很好的消除效果。
2.1.4.用力甩摇分液漏斗:对于中度乳化现象的样品,如果水平旋转摇动分液漏斗无明显效果,则可以盖上塞子,用力甩摇分液漏斗;该方法效果明显,片刻见即可出现沉降物,静置稍时,即可弃去絮状沉淀。
2.1.5离心分离:对于中重度乳化现象,将乳化混合物移入离心分离机中,进行高速离心分离。
实验证明该方法对于重度乳化现象效果明显且省时。
2.1.6用电吹风加热乳化层,该方法适用性不强,但是也具有一定的破乳效果。
2.1.7超声法破乳,该方法缺点是每次只能超声少量乳化液,且不能加热,要随时监视溢出损失现象。
2.1.8冷冻法:将乳化液放入冰箱的冷冻室过夜,水被冷冻后,取出慢慢融化,即可破乳。
2.1.9乳化液过滤法:漏斗中放置少许玻璃棉(或脱脂棉)及无水硫酸钠,对乳化液和有机相进行过滤,该方法应注意的是脱脂棉要进行丙酮的索氏抽提,确保污染的消除,另外为消除玻璃棉(脱脂棉)对目标物的吸附,可用多次少量有机溶剂辅助完全转移。
2.1.10添加重蒸水:当乳化现象严重,采用以上的一种或多种措施不能有效破乳时,转移乳化液至清洁的另一个分液漏斗,加入3倍于乳化液的二次重蒸水,轻轻翻转2-3次分液漏斗,静置让其分层;该方法经实验证明,配合其他破乳手段,有很好的效果。
2.1.11. 如果液体样品严重乳化,可使用连续液液萃取仪进行样品萃取;该方法对于实验仪器有一定的局限性2.2化学破乳技术2.2.1.采用比重接近l的溶剂进行萃取时,萃取液容易与水相乳化,这时可加入少量的乙醚,将有机相稀释,使之比重减小,容易分层。
第1篇一、引言萃取实验是化学实验中的一种基本操作,它通过选择合适的萃取剂,将混合物中的目标物质从一种相转移到另一种相中,从而达到分离的目的。
在大学化学实验课程中,萃取实验是一项重要的实践操作,通过这一实验,我对化学实验有了更深刻的认识,以下是我对萃取实验的一些感悟和心得体会。
二、实验目的与原理1. 实验目的通过萃取实验,学习并掌握萃取的基本原理和方法,提高对物质分离纯化的实际操作能力,培养严谨的科学态度和团队协作精神。
2. 实验原理萃取是一种利用物质在不同溶剂中溶解度差异,将混合物中的目标物质从一种相转移到另一种相中的方法。
通常,萃取剂的选择要满足以下条件:萃取剂与原溶剂不互溶,萃取剂与目标物质有较大的溶解度差异,萃取剂与原溶剂及目标物质不发生化学反应。
三、实验过程与操作1. 实验步骤(1)准备萃取剂:根据实验要求,选择合适的萃取剂。
(2)混合溶液:将待分离的混合物与萃取剂按一定比例混合。
(3)震荡:将混合溶液放入分液漏斗中,震荡使其充分接触,直至两相分层。
(4)分液:打开分液漏斗的活塞,让下层溶液流出,收集上层溶液。
(5)重复萃取:将收集到的上层溶液再次与萃取剂混合,重复上述操作,提高目标物质的提取率。
2. 操作要点(1)分液漏斗的使用:在使用分液漏斗时,注意调节活塞,确保液体顺利流出。
(2)震荡:震荡时,应确保混合溶液充分接触,但避免震荡过度,造成乳化现象。
(3)分液:分液时,应先让下层溶液流出,再收集上层溶液,以避免两相混合。
四、实验结果与分析1. 实验结果通过萃取实验,成功分离出目标物质,提高了目标物质的纯度。
2. 结果分析(1)萃取剂的选择:选择合适的萃取剂是萃取实验成功的关键。
本实验中,根据目标物质的性质,选择了一种溶解度差异较大的萃取剂,从而提高了目标物质的提取率。
(2)操作技巧:在实验过程中,严格按照操作步骤进行,注意细节,如分液漏斗的使用、震荡等,以保证实验结果的准确性。
五、感悟与心得体会1. 实验技能的提升通过萃取实验,我对萃取原理和操作有了更深入的了解,提高了自己的实验技能。
萃取出现乳化不分层解决方法大全实验经常遇到地情况,费时费力,查到比较全面破乳地方法,与大家分享,希望对大家有所帮助:2.1物理破乳技术2.1.1.过滤样品:若水样混浊,悬浮物>1%,过滤水样后进行分析可以减小乳化程度;本实验室证明该方法简单且减轻乳化现象效果明显。
2.1.2.长时间静置:将乳浊液加盖放置过夜,一般可分离成澄清的两层;该方法普遍适用。
2.1.3.水平旋转摇动分液漏斗:轻度乳化造成界面不清时,可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动,这样可以消除界面处的“泡沫”,促进分层;该方法简单易行,对于轻度的乳化现象有很好的消除效果。
2.1.4.用力甩摇分液漏斗:对于中度乳化现象的样品,如果水平旋转摇动分液漏斗无明显效果,则可以盖上塞子,用力甩摇分液漏斗;该方法效果明显,片刻见即可出现沉降物,静置稍时,即可弃去絮状沉淀。
2.1.5离心分离:对于中重度乳化现象,将乳化混合物移入离心分离机中,进行高速离心分离。
实验证明该方法对于重度乳化现象效果明显且省时。
2.1.6用电吹风加热乳化层,该方法适用性不强,但是也具有一定的破乳效果。
2.1.7超声法破乳,该方法缺点是每次只能超声少量乳化液,且不能加热,要随时监视溢出损失现象。
2.1.8冷冻法:将乳化液放入冰箱的冷冻室过夜,水被冷冻后,取出慢慢融化,即可破乳。
2.1.9乳化液过滤法:漏斗中放置少许玻璃棉(或脱脂棉)及无水硫酸钠,对乳化液和有机相进行过滤,该方法应注意的是脱脂棉要进行丙酮的索氏抽提,确保污染的消除,另外为消除玻璃棉(脱脂棉)对目标物的吸附,可用多次少量有机溶剂辅助完全转移。
2.1.10添加重蒸水:当乳化现象严重,采用以上的一种或多种措施不能有效破乳时,转移乳化液至清洁的另一个分液漏斗,加入3倍于乳化液的二次重蒸水,轻轻翻转2-3次分液漏斗,静置让其分层;该方法经实验证明,配合其他破乳手段,有很好的效果。
2.1.11. 如果液体样品严重乳化,可使用连续液液萃取仪进行样品萃取;该方法对于实验仪器有一定的局限性2.2化学破乳技术2.2.1.采用比重接近l的溶剂进行萃取时,萃取液容易与水相乳化,这时可加入少量的乙醚,将有机相稀释,使之比重减小,容易分层。
前一两次萃取时因为被萃取物浓度挺大的,所以不需要使劲摇,轻轻摇几下就行了,但如果已经乳化的挺严重的了,可以把乳化的部分分出来,单独处理,我开始使用的方法是加热,但温度需要挺高的,70度左右吧,这种方法用起来效果还不错,但是挺慢的,得慢慢等;后来我采取了超声法破乳,这方法比加热快多了,效果也很好,但是一定要注意,瓶子中加的东西不能太多,再就是不能加热,我刚开始加热后又超声结果喷出来了很多,后来不加热直接超声效果挺好的;如果乳化部分量挺少的,还可以离心.如果如化现象比较严重,可以采用二相溶剂逆流连续萃取装置,这种方法适于体积较大的萃取少量萃取产生的乳化,加醇,加热,摩擦(盐析不大适宜)都可以较方便的破乳;但如果是较大量的萃取,比如2~3l,产生了比较严重的乳化,我个人认为抽滤是最有效也相对快速的方法。
在实验中,为了保证萃取效率,我一般是在一张垫子上,水平滚动分液漏斗,每次振摇3分钟,静置几分钟后再振摇第二次,每次萃取振摇三次就差不多了,萃取效率可以保证,乳化也不会太严重A.1、你可以现将氯仿用水饱和一下,然后再进行萃取,可能效果好一些。
2、加热的方法,你把乳化层在水浴锅上稍微加热一下,注意不要长时间,这样氯仿会挥发,同时也会使氯仿分解产生光气,具有很大的毒性致癌的,对身体不好。
3、我认为是最有效的方法,是把乳化层放入离心管中。
其实其它有机溶剂也会出现乳化的现象,你也可以这样做,采取一定的离心速度。
我这里采用的是3000r/min,离心时间5分钟左右就可以了。
当然,你的离心管的容量得大一些否则会装不下溶液的。
你离心完了以后再倒入干净的分液漏斗中,进行分液这样就可以了B.1、加入低分子溶剂,如楼上提到的乙醇,甲醇都可以。
具体的量在1~2ml/100ml就有比较好的效果了。
以前我做实验时,常常以为加入其他低分子溶剂后,改变了溶液的组成,萃取出来的东东可能不一样了,其实不然。
现在我在一家比较大型的提取车间干过,知道了其实工业上的萃取过程不可能象实验室一样的精确,我们用70%乙醇提取的溶液,经过减压浓缩后,在乙醇含量还有3~5%的情况下就进入下一道工序:萃取。
萃取产生乳化的原因
乳化是指将两种不相溶的液体(如油和水)通过添加乳化剂或应用机械力使其形成均匀分散的乳状液体。
乳化的产生可以归因于以下原因:
1.乳化剂的作用:乳化剂是一种能够在油水界面降低表面张力的物质。
当乳化剂添加到油水混合物中时,它会定位于油水界面上,形成一个稳定的界面层。
这个界面层可以防止油水分离,使两者均匀分散。
2.机械力的作用:通过机械力的作用,如搅拌、高速剪切等,可以使油和水产生剧烈的分散和碰撞。
这种分散和碰撞会破坏油水界面的平衡,从而促使油水形成微小的乳状颗粒。
3.混合热力学:在乳化过程中,混合物的温度和能量也会对乳化效果产生影响。
适当的温度和能量输入可以促进油水界面的破碎和混合,进而形成乳状液体。
总的来说,乳化的产生是由乳化剂的作用、机械力的作用以及混合热力学的因素综合作用所致。
通过合适的工艺条件和乳化剂的选择,可以实现有效的乳化过程。
1/ 1。
萃取中乳化现象的消除前一两次萃取时因为被萃取物浓度挺大的,所以不需要使劲摇,轻轻摇几下就行了,但如果已经乳化的挺严重的了,可以把乳化的部分分出来,单独处理,我开始使用的方法是加热,但温度需要挺高的,70度左右吧,这种方法用起来效果还不错,但是挺慢的,得慢慢等;后来我采取了超声法破乳,这方法比加热快多了,效果也很好,但是一定要注意,瓶子中加的东西不能太多,再就是不能加热,我刚开始加热后又超声结果喷出来了很多,后来不加热直接超声效果挺好的;如果乳化部分量挺少的,还可以离心.如果如化现象比较严重,可以采用二相溶剂逆流连续萃取装置,这种方法适于体积较大的萃取少量萃取产生的乳化,加醇,加热,摩擦(盐析不大适宜)都可以较方便的破乳;但如果是较大量的萃取,比如2~3l,产生了比较严重的乳化,我个人认为抽滤是最有效也相对快速的方法。
在实验中,为了保证萃取效率,我一般是在一张垫子上,水平滚动分液漏斗,每次振摇3分钟,静置几分钟后再振摇第二次,每次萃取振摇三次就差不多了,萃取效率可以保证,乳化也不会太严重A.1、你可以现将氯仿用水饱和一下,然后再进行萃取,可能效果好一些。
2、加热的方法,你把乳化层在水浴锅上稍微加热一下,注意不要长时间,这样氯仿会挥发,同时也会使氯仿分解产生光气,具有很大的毒性致癌的,对身体不好。
3、我认为是最有效的方法,是把乳化层放入离心管中。
其实其它有机溶剂也会出现乳化的现象,你也可以这样做,采取一定的离心速度。
我这里采用的是3000r/min,离心时间5分钟左右就可以了。
当然,你的离心管的容量得大一些否则会装不下溶液的。
你离心完了以后再倒入干净的分液漏斗中,进行分液这样就可以了 B.1、加入低分子溶剂,如楼上提到的乙醇,甲醇都可以。
具体的量在1~2ml/100ml就有比较好的效果了。
以前我做实验时,常常以为加入其他低分子溶剂后,改变了溶液的组成,萃取出来的东东可能不一样了,其实不然。
现在我在一家比较大型的提取车间干过,知道了其实工业上的萃取过程不可能象实验室一样的精确,我们用70%乙醇提取的溶液,经过减压浓缩后,在乙醇含量还有3~5%的情况下就进入下一道工序:萃取。
从萃取实验中产生乳化现象引发的思考【摘要】近年来随着精细化工、生命科学和材料科学等新兴科学的发展,现代分离手段得到广泛应用,促使分离科学的理论日臻完善,技术水平不断提高,逐步发展成为一门相对独立的学科。
萃取作为一种经典的分离方法,无可厚非的在分离科学领域占有一席之地。
然而在萃取实验中常常会出现乳化现象,本文简单介绍乳化现象,并分析乳化现象产生的原因及其消除方法,希望文中的观点能够引起读者的共鸣。
【关键词】萃取实验乳化现象萃取剂萃取是对于液态混合物,我们可以利用混合物中一种溶质在互不相溶的溶剂里溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它另一溶剂的所组成的溶液里提取出来的方法;它的本质是利用萃取剂将物质由亲水性转化成疏水性,最终达到分离的目的。
在演示人教版必修Ⅰ课本中的CCl4萃取水中I2的实验时,有时候我们会发现在两相交界面出现一层乳浊液,可能大家对这一现象也比较困惑,我查阅了大量的中学化学教参后均对这一现象未作涉及。
很明显,我们仅仅从萃取的定义无法得出在萃取实验中是否会在两相交界处出现一层乳浊液,但是乳浊液的出现必然会影响实验的萃取效率。
那么是什么原因造成这种现象?有没有办法能够消除或者尽量减少乳浊液的出现?本文首先介绍什么是乳化现象,然后重点介绍乳化现象产生的原因及其消除方法,希望对大家关于这点的理解有些许帮助。
一、什么是乳化现象液-液萃取的过程实际上是一个液相中的溶质经过物理或者化学作用转移到另一相或者两相中重新分配的过程,也就是说制备不稳定乳浊液的过程。
正常的液-液萃取过程形成的乳浊液是不稳定的,当外力消失后,混合液依靠物质自身的界面张力和比重差进行凝固和分散,如果两相混合后形成稳定的乳浊液,在澄清室里长时间不能澄清,分散带逐渐加厚,甚至充满整个澄清室,则萃取槽的正常操作被破坏,萃取无法进行,出现这种现象就称为萃取过程中产生了乳化现象。
二、乳化现象产生的原因及其消除萃取过程中有能成为乳化剂的表面物质的存在是乳化形成的主要原因。
第 48 卷 第 7 期2019 年 7 月Vol.48 No.7Jul. 2019化工技术与开发Technology & Development of Chemical Industry稀土萃取乳化原因分析及解决措施卢阶主,李飞龙(中铝广西国盛稀土开发有限公司,广西 崇左 532200)摘 要:从物料、生产工艺、操作等方面,简要分析了P507-煤油-RECl3体系下,稀土萃取分离工业生产过程中发生乳化的主要原因,并提出了相应的解决措施。
关键词:稀土;萃取分离;乳化中图分类号:TF 845 文献标识码:B 文章编号:1671-9905(2019)07-0061-03目前,稀土分离的工业生产的主流工艺是溶剂萃取分离法[1-2]。
在稀土的萃取分离过程中,由于各种原因,会在萃取槽中发生有害乳化现象[3],导致槽体流通困难,甚至严重到因无法流通而停产,进而引发一系列严重问题,如级效率降低、有机相损失、稀土收率下降、产品质量下降或不合格、工人劳动强度增加、生产计划被打乱等等。
因此,分析发生各类乳化现象的主要原因,并在此基础上采取相应的措施,从而有效防止乳化,消除乳化,是一件非常有必要的事情。
笔者结合所在公司的实际情况,重点讨论P507-煤油-RECl3体系下的乳化情况。
1 产生乳化的主要原因稀土萃取全分离过程本身就是反复的乳状液形成和破坏的过程。
有时由于某些原因,生成的乳状液不再是均匀的液体,或者虽然是均匀的液体但却很稳定,以至于在澄清室中难以分相,或分相的时间很长,以第三相存在于萃取槽中,使得萃取分离难以进行下去,这样的乳化现象是有害的。
稀土萃取分离过程中,产生乳化现象的原因有多方面,与料液组成[5-6]、生产工艺参数、生产过程操作条件等都有直接关系。
应当特别注意的是,尽管可以将乳化原因进行归类分析,但实际上乳化的发生往往是多方面因素共同作用的结果。
笔者结合生产实践经验,经过总结和归纳,将常见的乳化原因概述如下。
萃取出现乳化不分层解决方法大全实验经常遇到地情况,费时费力,查到比较全面破乳地方法,与大家分享,希望对大家有所帮助:2.1物理破乳技术2.1.1.过滤样品:若水样混浊,悬浮物>1%,过滤水样后进行分析可以减小乳化程度;本实验室证明该方法简单且减轻乳化现象效果明显。
2.1.2.长时间静置:将乳浊液加盖放置过夜,一般可分离成澄清的两层;该方法普遍适用。
2.1.3.水平旋转摇动分液漏斗:轻度乳化造成界面不清时,可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动,这样可以消除界面处的“泡沫”,促进分层;该方法简单易行,对于轻度的乳化现象有很好的消除效果。
2.1.4.用力甩摇分液漏斗:对于中度乳化现象的样品,如果水平旋转摇动分液漏斗无明显效果,则可以盖上塞子,用力甩摇分液漏斗;该方法效果明显,片刻见即可出现沉降物,静置稍时,即可弃去絮状沉淀。
2.1.5离心分离:对于中重度乳化现象,将乳化混合物移入离心分离机中,进行高速离心分离。
实验证明该方法对于重度乳化现象效果明显且省时。
2.1.6用电吹风加热乳化层,该方法适用性不强,但是也具有一定的破乳效果。
2.1.7超声法破乳,该方法缺点是每次只能超声少量乳化液,且不能加热,要随时监视溢出损失现象。
2.1.8冷冻法:将乳化液放入冰箱的冷冻室过夜,水被冷冻后,取出慢慢融化,即可破乳。
2.1.9乳化液过滤法:漏斗中放置少许玻璃棉(或脱脂棉)及无水硫酸钠,对乳化液和有机相进行过滤,该方法应注意的是脱脂棉要进行丙酮的索氏抽提,确保污染的消除,另外为消除玻璃棉(脱脂棉)对目标物的吸附,可用多次少量有机溶剂辅助完全转移。
2.1.10添加重蒸水:当乳化现象严重,采用以上的一种或多种措施不能有效破乳时,转移乳化液至清洁的另一个分液漏斗,加入3倍于乳化液的二次重蒸水,轻轻翻转2-3次分液漏斗,静置让其分层;该方法经实验证明,配合其他破乳手段,有很好的效果。
2.1.11. 如果液体样品严重乳化,可使用连续液液萃取仪进行样品萃取;该方法对于实验仪器有一定的局限性2.2化学破乳技术2.2.1.采用比重接近l的溶剂进行萃取时,萃取液容易与水相乳化,这时可加入少量的乙醚,将有机相稀释,使之比重减小,容易分层。
一、实验目的本次实验旨在通过萃取操作,了解萃取剂的选择原则,掌握萃取实验的基本操作方法,并学习如何通过萃取提高目标组分的纯度和回收率。
二、实验原理萃取是一种利用两种互不相溶的液体(萃取剂和原液)之间的分配系数差异,将目标组分从原液中分离出来的方法。
萃取实验的基本原理是:目标组分在萃取剂中的溶解度大于在原液中的溶解度,从而实现目标组分的富集。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 原液:含有目标组分的溶液- 萃取剂:与原液互不相溶的液体- 玻璃仪器:分液漏斗、烧杯、量筒、滴定管等2. 实验仪器:- 萃取装置:分液漏斗、冷凝管、接收瓶等四、实验步骤1. 准备原液和萃取剂,并确保两者互不相溶。
2. 将原液倒入分液漏斗中,加入适量的萃取剂。
3. 轻轻摇动分液漏斗,使原液和萃取剂充分混合,直至萃取剂与原液形成两相。
4. 静置分液漏斗,等待两相分层。
5. 打开分液漏斗下方的旋塞,将下层液体(含目标组分的萃取剂溶液)导入烧杯中。
6. 将烧杯中的萃取剂溶液通过冷凝管导入接收瓶中。
7. 重复步骤2-6,直至达到所需的萃取效率。
8. 收集接收瓶中的萃取剂溶液,并进行必要的处理和纯化。
五、实验结果与分析1. 实验结果显示,通过萃取操作,目标组分的纯度和回收率均有所提高。
2. 在实验过程中,萃取剂的选择对萃取效率有显著影响。
根据目标组分的性质,选择合适的萃取剂可以提高萃取效率。
3. 萃取剂的用量对萃取效率也有一定影响。
在一定范围内,增加萃取剂的用量可以提高萃取效率,但过量的萃取剂会导致萃取剂与目标组分的分离困难。
4. 实验过程中,温度、pH值等条件也会对萃取效率产生影响。
通过优化实验条件,可以提高萃取效率。
六、实验结论1. 萃取是一种有效的分离纯化方法,可以提高目标组分的纯度和回收率。
2. 萃取剂的选择、用量、温度、pH值等条件对萃取效率有显著影响。
3. 通过优化实验条件,可以提高萃取效率,从而实现目标组分的有效分离。
4. 本次实验成功实现了目标组分的萃取分离,为后续的纯化处理奠定了基础。
溶剂萃取过程中产生乳化的原因及处理方法
溶剂萃取过程中产生乳化的原因是因为样品和溶剂之间可能存在
着较强的相互作用力,导致难以分离。
处理方法可通过以下几种途径:
1. 改变萃取条件,如改变pH、温度等,使乳化现象得到有效的缓解。
2. 加入一些表面活性剂,如Tween80,阴离子十二烷基硫酸钠,磺酸盐、胆固醇等,使乳化液体变得更加稳定,从而达到分离。
3. 减小搅拌力度,减弱样品和溶剂之间的相互作用力,有利于乳化的
消除。
4. 采用离心等方法,将乳化液与稳定剂分离开来,从而得到我们需要
的结果。
萃取乳化原因分析
1、萃取原液:
A:萃取原液过滤不干净,当料液过滤不完全(500目过滤还有渣)时,一旦与有机相接触时,就会形成吸附微粒,有的固体颗粒本身还带有电荷,从而使形成的微粒加大或者相互凝聚,那么在料液混合时会形成油包水或者水包油,在澄清又因为密度介于油水之间而得不到快速的分离,从而形成严重的夹带影响萃取质量与萃取系统的正常运行。
B:萃取原液含有胶体物质,当料液中含有硅、铝、絮凝剂等胶体物质时,也会形成相互包裹乳化不分相,既增加了体系的粘度,又使有机相混合不充分、澄清分离发生困难,严重者还会导致有机相有效负载降低。
C:萃取原液中含有氧化剂,当料液中还含有高锰酸根、氯酸根等强氧化剂时,一旦与有机相接触就会使萃取剂发生分解变质,形成聚合、离解、断键等,产生相间污物,打破有机相的组成平衡,从而导致乳化不分相。
乳化特点:由以上原因造成的乳化大都发生在萃原液与有机相开始接触的萃取槽。
处理方法:A、B原因造成的乳化,将原液进行吸附过滤即可;C原因造成的乳化,将原液进行亚硫酸钠还原处理,然后在过滤干净即可
2、相平衡失调:
在萃取操作过程中,我们常常会根据生产需要对系统进行调整,在调整时有时会因为操之过急或者缺乏经验而将原液或者有机相在短时间内作出较大调整,从而打破萃取系统原有的平衡,使部分或者全部的混合室出现断相或者相逆转(油连续与水连续的颠倒),从而形成油水不分(乳化),使料液或者有机相局部打循环,如果处理不及时还会有漫槽的危险。
乳化特点:混合室断相或者相逆转。
处理方法:停机静置一段时间,然后从新开机(建议)。
3、皂化过度:
一般的萃取剂(有机相)在进行萃取之前都要进行皂化,以提高金属交换值。
则皂化率的控制也有一定的要求。
如果有机相中萃取剂的含量较低,则皂化率可相对较高,最高可达95%,如果萃取剂含量较高(大于40%),则皂化率控制应该相对较低(小于80%)。
萃取剂与稀释剂本是有机物,在水中溶解度很小,但是当萃取剂皂化后就转化为离子状态,在水中的溶解度会增大。
所以当皂化率过高时(皂化过度),一是萃取剂交换的金属增多,从而使有机相的整体密度增大;二是萃取剂的水溶性增大;三是过多的碱会造成料液局部PH升高以至达到金属的水解值,从而形成固体颗粒,这三者都会造成分相困难,从而形成乳化不分相。
乳化特点:一般都发生在有机相进口的萃取槽。
处理方法:适当加大有机相的流量,当然碱量要先降低,特别严重是要进行加酸中和过多的碱。
4、有机相负载:
有机相在长时间的使用过程中,一些高价金属离子如三价铁、三价铝等会与萃取剂形成很紧密的结合,以至于常规的稀硫酸溶液难以将其反萃。
当他们伏击到一定量的时候会使有机相的有效负载降低,整体密度显著增高,从而造成萃取时混合不均匀、澄清时分相缓慢,夹带严重(乳化现象)。
乳化特点:碱量不大又有皂化过度的现象,一般出现在有机相进口的萃取槽。
处理方法:A:用6-9当量的浓盐酸处理有机相;B:用还原剂先处理有机相,然后用稀酸再次处理
5、有机相属性
确切的说,没有那一种萃取剂在使用时是不会乳化的。
只能说是乳化的程度不同而已。
所有的萃取剂都是一种表面活性剂,他在接触溶液时,都会或多或少的与溶液形成胶团或者胶束,从而达到互相的溶解,特别是酸性或者碱性萃取剂,在使用时都需要皂化,从而使有机相的离子性增强(极性增强),更增加了相互的溶解,再加之搅拌的混合,叶轮的剪切力将有机相与水相都打成细小的微粒,形成溶胶,使之不能够在有限的时间里充分分离,产生乳化。
乳化特点:有机相中有明显的细密的气泡,并且蔓延速度很快。
处理方法:检查搅拌的强度与叶轮的端速与棱角情况,进行适当调整。