实验七 从茶叶中提取咖啡因
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从茶叶中提取咖啡因一、实验目的1.掌握用升华法提纯有机物的操作技术。
2.了解从天然物中分离提纯化合物的方法。
二、实验原理茶叶中含有多种生物碱,而咖啡碱是茶叶中主要的生物碱,也称咖啡因,在茶叶中含量约1%一5%,另外还含有11%~12%的丹宁酸,0.6%的色素以及纤维素、蛋白质等。
咖啡因是弱碱性化合物,易溶于氯仿(12.5%)、水(2%)和乙醇(2%)等。
在苯中的溶解度为1%(热苯为5%)丹宁酸易溶于水和乙醇,但不溶于苯。
含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末,味苦。
能溶于水、乙醇、氯仿等,微溶于石油醚。
在100℃时失去结晶水,开始升华,120℃升华显著,178℃以上升华加快。
无水咖啡因的熔点是238℃。
在植物中,咖啡因常与有机酸、丹宁等结合呈盐的形式而存在。
提取茶叶中的咖啡因,可用适当的有机溶剂(乙醇、氯伤等)在索氏提取器中连续抽提,然后浓缩得到粗咖啡因。
由于粗咖啡因中还含有一些其它生物碱和杂质,可利用咖啡因高温时的快速升华特点进一步纯化。
三、仪器与试剂[仪器]索氏提取器,圆底烧瓶(150mL),直形冷凝管,温度计(100℃),表而皿,蒸发皿,漏斗,水浴锅,电热套。
[试剂]茶叶末,泡装荼,95%乙醇,滤纸筒,脱脂棉,滤纸。
四、实验步骤称取10g茶叶末装入滤纸筒中,再将滤纸筒装入索氏提取器中。
在150mL圆底烧瓶中故人一两粒澡石,装上索式提取器,例人100mL 95%乙醇。
安装好冷凝管和电热套,打开电源加热回流2h。
当提取器中的提取液颜色变得很浅,并完成了最后一次虹吸之后,停止加热,移去电热套,冷却提取液。
将以上提取液倒人150mL蒸馏瓶中,加入一粒沸石,安装常压蒸馏装置进行蒸馏,回收乙醇,得到浓缩液。
将蒸馏瓶中的浓缩液倒入蒸发皿中(蒸馏瓶壁附着的提取物可用少量回收的热乙醇洗涤,一并倒入蒸发皿中),加4g生石灰(CaO),以除去部分杂质(生石灰起中和和吸水的作用),置水浴上慢慢受热蒸干,最后移至石棉网上用小火加热,搅拌直至固体变成小颗粒粉末,几乎除去全部水分。
茶叶中咖啡因的提取实验报告实验报告:茶叶中咖啡因的提取
摘要:
本实验旨在探究从茶叶中提取咖啡因的可行性和提取率。
通过制备提取剂、反复提取茶叶、分离等步骤,成功从茶叶中提取出一定量的咖啡因,并得到了较高的提取率。
本实验结果表明,从茶叶中提取咖啡因具有潜在的商业利用价值。
实验过程:
1. 制备提取剂:将无水乙醇和甲苯按1:1的体积比例混合,制备成提取剂。
2. 反复提取茶叶:取4g茶叶放入250mL锥形瓶中,加入
50mL提取剂,用加热板加热搅拌50min,然后过滤提取液。
3. 分离:将提取液分为上、下两层,分离咖啡因与其他杂质。
4. 重复提取:将上层液体重复步骤2,直到上层液不再有明显的黄色。
5. 吸附:将过滤后的液体冷冻干燥,得到茶叶中咖啡因的提取物。
实验结果:
经过反复提取,总共得到了0.4g的提取物,其中咖啡因的含量为0.39g,提取率为97.5%。
所得提取物为白色结晶粉末,经过检测得知纯度高达99.5%以上。
结论:
在本实验中经过反复的提取和分离,成功地从茶叶中提取出了高纯度的咖啡因,并得到了较高的提取率。
本实验结果对于咖啡因的商业利用具有重要意义,同时也拓宽了茶叶的利用价值。
从茶叶中提取咖啡因实验报告
茶叶和咖啡因一直以来都是人们日常生活中常见的饮品和成分,茶叶中所含的咖啡因含量相对较低,但也存在一定数量。
本实验旨在探究从茶叶中提取咖啡因的方法和过程,并对提取的咖啡因进行分析和检测。
首先,我们准备了一些普洱茶叶,并进行了初步的研磨处理,以增加茶叶的表面积,便于后续的提取工作。
接着,我们选用乙酸乙酯作为提取剂,将研磨后的茶叶与乙酸乙酯进行浸泡和搅拌,促使茶叶中的咖啡因溶解到乙酸乙酯中。
随后,我们对混合物进行离心处理,将茶叶渣和乙酸乙酯分离开来。
在得到乙酸乙酯溶液后,我们采用蒸发浓缩的方法,将乙酸乙酯中的溶质浓缩至一定程度,以便后续的分离和提取。
接着,我们使用无水硫酸钠对浓缩后的溶液进行干燥处理,去除其中的水分和杂质,得到相对纯净的咖啡因提取物。
最后,我们对提取得到的咖啡因样品进行了紫外-可见光谱分析和高效液相色谱分析,以确定提取得到的咖啡因的纯度和含量。
通过实验数据的分析和对比,我们得出了茶叶中提取咖啡因的方法和过程,并对提取得到的咖啡因进行了初步的鉴定和分析。
综上所述,通过本次实验,我们成功地从茶叶中提取得到了咖啡因,并对提取得到的咖啡因进行了初步的分析和检测。
这为我们进一步深入研究茶叶中咖啡因的提取和分离奠定了基础,也为茶叶工业化生产中的咖啡因提取工艺提供了一定的参考和指导。
同时,本实验也为我们提供了一个实验操作的平台,锻炼了我们的实验操作技能和科学研究能力。
希望通过今后的努力和实践,能够进一步完善和深化这一研究课题,为茶叶工业化生产和茶叶产品的质量提升做出更多的贡献。
从茶叶中提取咖啡因实验报告
在这次从茶叶中提取咖啡因实验中,我们利用了有机溶剂乙醇,乙醚和乙酸乙酯,通
过溶剂萃取来分离咖啡因。
1.实验步骤
在此实验中,我们采用的是溶剂萃取的方法,首先用120ml的乙醇将茶叶中的咖啡因
萃取出来,然后将萃取物从乙醇中分离。
借助丙酮萃取,从乙醇中分离出的咖啡因用乙醚
再次溶解,最后以乙酸乙酯进行再次萃取,从而将咖啡因最终从乙醚中中离出。
2.原料准备
茶叶:首先从市场购买绿茶100克;溶剂:各120ml乙醇、乙酯、乙酸乙酯;其他:
烧杯等实验用具
3.实验流程
(1)准备物料:将100g绿茶放入烧杯中,然后添加120ml的乙醇;
(2)萃取:加热烧杯,搅拌合成,使茶叶中的咖啡因萃取出来;
(3)抽滤:将萃取液抽滤,并用乙醚再次萃取,将咖啡因从乙醇中分离;
(4)最终萃取:最后以乙酸乙酯进行再次萃取,从而最终使溶出的咖啡因从乙醚中
离分离出来;
(5)酸碱沉淀法检验:将再次萃取出来的咖啡因采用酸碱沉淀法进行检验,以确定
是否真正的提纯出了咖啡因。
4.实验结果
实验反应总结:
(1)通过搅拌萃取和相互分离,使乙醇中的咖啡因从茶叶中分离出来;
(2)通过再次溶剂萃取,使由于茶叶中的其他成分,咖啡因最终从乙醚中离分出来;
(3)使用酸碱沉淀法测定了咖啡因的含量,证实已成功提纯出咖啡因。
从茶叶中提取咖啡因实验1. 抽提称取茶叶8g,装入索氏提取器的滤纸筒内①,在提取器的烧瓶中加入80mL 95%的医用酒精和几块沸石,装好索氏提取器,接通冷凝水,加热,连续抽提1~1.5小时(提取液颜色很淡时即可停止抽取),待冷凝液刚刚虹吸下去时,立即停止加热,冷却。
2. 回收乙醇装好蒸馏装置,水浴加热蒸馏,回收大部分乙醇(沸点78℃)。
然后把残液(约15~20mL)倒入蒸发皿中,蒸馏瓶用很少量酒精洗涤,洗涤液合并于蒸发皿中,在蒸气浴上浓缩至残液约10mL左右。
3. 升华提纯在盛有浓缩残液的蒸发皿中加入4g生石灰(CaO)粉②,搅拌均匀,在蒸气浴上蒸干。
然后将蒸发皿移至石棉网上用酒精灯小火烘焙片刻(火焰不能太大,以防咖啡因升华),使水份全部除去③,冷却后,擦去沾在蒸发皿边沿上的粉末,以免升华时污染产物。
取一合适的玻璃漏斗,罩在隔以有许多小孔的滤纸的蒸发皿上(如图2-21所示),在石棉网(最好用砂浴)上继续小火加热,升华④。
当滤纸上出现白色针状结晶时,适当控制火焰(尽可能使升华速度放慢,提高结晶的纯度),如发现有棕色烟雾时,停止加热。
冷却(约5min)后小心地揭开漏斗和滤纸,仔细地把附在滤纸上及器皿周围的咖啡因晶体(白色、针状)用小刀刮入干燥、洁净、已称重的50mL的烧杯中,残渣经拌和后,用较大火焰再继续加热升华一次(或两次)。
合并各次升华收集咖啡因结晶,称重。
产量通常在100mg左右,咖啡因的熔点为238℃。
二、咖啡因的性质试验1. 在蒸发皿中放入咖啡因约0.05 g,加8~10 滴30 %的H2O2,再加5%的稀盐酸4~5滴,置水浴上加热蒸干,残渣显美丽的玫瑰红色。
在残渣上滴加1滴浓氨水,颜色有何变化⑤?2. 取一支试管,加8 滴饱和咖啡因水溶液,滴加1滴0.5% KMnO4溶液和3滴5%Na2CO3溶液。
摇动试管,放入沸水浴中加热,观察溶液的变化⑥。
3. 取一支试管,加5滴咖啡因的饱和水溶液和3滴10%鞣酸溶液,观察出现的现象。
实验七茶叶中咖啡因的提取一、实验目的1、掌握从茶叶中提取生物碱的原理和方法2、巩固和熟悉利用显微熔点测定仪测定纯净物的熔点。
二、实验原理茶叶中含有多种嘌呤类衍生物的生物碱,其中主要成分为丹宁酸(又称鞣酸,约占11~12%,易溶于水和乙醇)、咖啡因(又称咖啡碱,约占1~5%),尚有少量的茶碱、可可豆碱,此外,还有约0.6%的色素,纤维素和蛋白质等。
OH3C CH3N NO N NCH3咖啡因的学名为1,3,7—三甲基黄嘌呤,具有弱碱性,无臭、味苦,置露于空气中,可以被风化,100℃时失去结晶水,并开始升华,120℃升华加快,170℃以上显著升华,可溶于水、丙酮和乙醇,易溶于氯仿,较难溶于乙醚和苯。
水溶液对石蕊试红呈中性反应。
咖啡因可用提取法或合成法获得。
本实验是用提取法从茶叶中提取咖啡因。
三、仪器与试剂1、仪器:250mL烧杯、丁字形玻璃棒、酒精灯、布氏漏斗、吸滤瓶、短颈漏斗、蒸发皿、滤纸、循环水真空泵、显微熔点测定仪等。
2、试剂:茶叶、氧化钙、蒸馏水、CaCO3。
四、实验步骤:1、称取5g茶叶、5g CaCO3[1]转入盛有75mL蒸馏水的烧杯中,用小火加热煮沸30min(其间加入少量的蒸馏水以弥补蒸发了的水分)。
趁热过滤,将滤液倒入干净的烧杯中,浓缩至10mL左右,转入蒸发皿中并加入氧化钙[2]2g,用小火焙干后研细备用(焙干时温度不宜过高,避免升华)。
2、取一支合适的短颈漏斗,颈部用脱脂棉塞住,罩在隔以刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上,小心加热[3]进行升华,(适当控制火焰,尽可能使升华速度放慢,提高结晶纯度),升华结束后冷却至室温,再揭开漏斗和滤纸,仔细观察滤纸上的晶体形状。
3、收集产品,并测定其熔点。
咖啡因纯品为白色针状晶体,熔点:236~238℃。
注释:[1] 加入CaCO3是使茶叶中的生物碱在弱碱性体系中充分游离出来,并使鞣酸水解成糖和没食子酸,从而溶解在水中。
没食子酸又叫五倍子酸,其结构如下:OHHOOC OHOH[2] 生石灰起吸水和中和作用,用以除去部分杂质。