差示扫描量热法的应用

1.DSC 定义与原理2.DSC 曲线3.DSC 应用热分析差示扫描量热法(Differential scanning calorimetry )武汉科技大学材料与冶金学院张海军教授1. 差示扫描量热分析法DTA面临的问题定性分析，灵敏度不高差示扫描量热分析法（DSC）Differential Scaning Calarmeutry——通过对试样因热效应而发生的能量变化进行及时补偿，保持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、无热传递，使热损失小，检测信号大。

灵敏度和精度大有提高，可进行定量分析。

1. 差示扫描量热法原理DSC定义与原理¾差示扫描量热法(DSC)是在程序控温下，测量物质和参比物之间的能量差随温度变化关系的技术。

¾DSC曲线，以温度（或时间）为横坐标，以样品与参比物间温差为零所需供给的热量为纵坐标所得的扫描曲线。

¾DTA是测量ΔT-T 的关系，而DSC是测定ΔH-T 的关系。

两者最大的差别是DTA只能定性或半定量，而DSC的结果可用于定量分析。

DTA与DSC比较DTA:定性分析、测温范围大；DSC:定量分析、测温范围不如DTA；1. 差示扫描量热法原理¾功率补偿型差示扫描量热法；是在程序控温下，使试样和参比物的温度相等，测量每单位时间输给两者的热能功率差与温度的关系的一种方法。

¾热流型差示扫描量热法；测量加热过程中试样吸收或放出热量的流量。

¾DSC的使用温度一般低于800°C.¾差示扫描量热测定结果称为DSC 曲线，其纵坐标是试样与参比物的功率差dH/dt ，也称作热流率，单位为毫瓦（mW ），横坐标为温度（T ）或时间（t ）。

¾差示扫描量热曲线的形态外貌与差热曲线完全一样。

放热(endothermic)效应用凸起正向的峰表示(热焓增加)，吸热(exothermic)效应用凹下的谷表示(热焓减少)。

dsc差示扫描量热法用途
差示扫描量热法（DSC）是一种用于研究材料热性能的分析技术。

它的主要用途包括但不限于以下几个方面：
1. 材料相变研究，DSC可以用于研究材料的相变过程，包括固
态相变（比如晶体结构的相变）、液态相变（比如熔化、凝固）以
及气态相变（比如升华、凝华）等。

通过测量材料在加热或冷却过
程中的热容变化，可以得到相变温度、相变焓等重要参数。

2. 材料稳定性评估，DSC可以用于评估材料的热稳定性，包括
热分解温度、热氧化稳定性等。

这对于材料的应用和储存具有重要
意义，比如在塑料、橡胶、聚合物等材料的热稳定性评价中起到关
键作用。

3. 反应动力学研究，DSC可以用于研究化学反应、聚合反应等
过程的动力学特性，如反应速率、活化能等。

这对于理解和优化化
学反应工艺具有重要意义。

4. 药物研究，在药物研究领域，DSC常用于研究药物的热性质、相转变、稳定性等，对于药物的配方设计和储存条件的确定具有重
要意义。

总的来说，DSC在材料科学、化学、药物等领域有着广泛的应用，可以帮助研究人员深入了解材料的热性能和热动力学特性，为材料的设计、制备和应用提供重要的参考和支持。

DSC技术的原理和应用1. DSC技术的概述DSC（差示扫描量热法）是一种广泛应用于材料科学和化学领域的热分析技术。

它通过测量样品与参比物之间的热流差异来研究样品的热性质和相变行为。

DSC技术通过对样品加热或冷却过程中释放或吸收的热量进行测量和分析，可以得到材料的热容、热导率、熔化温度等重要参数。

在材料科学、化学反应动力学、能量储存等领域具有广泛的应用。

2. DSC技术的原理DSC技术的原理基于样品与参比物在同样的温度条件下所吸收或释放的热量差异。

DSC仪器包括一个加热炉、两个测量样品和参比物温度的热敏电阻、温度控制系统和记录仪器等。

在实验中，样品和参比物同时进行加热或冷却，并测量两者之间的温度差。

通过绘制样品和参比物的温度差随时间的曲线，可以得到样品的热量曲线。

3. DSC技术的应用3.1 材料热性质的研究DSC技术可以用来研究材料的热容、热导率等热性质。

通过测量样品加热或冷却过程中释放或吸收的热量，可以确定材料的热容特性，并可以进一步研究材料的相变行为，例如熔融、晶化等。

3.2 材料相变行为的研究DSC技术可以用来研究材料的相变行为。

通过测量样品加热或冷却过程中的热量变化，可以确定材料的熔化温度、凝固温度等相变参数。

绘制样品的热量曲线可以确定相变的温度和峰值，从而分析材料的相变过程。

3.3 化学反应动力学的研究DSC技术还可以用来研究化学反应的动力学过程。

通过测量反应体系在加热或冷却过程中释放或吸收的热量变化，可以确定反应速率、活化能等参数，从而分析反应的动力学行为。

3.4 药物研发中的应用在药物研发中，DSC技术可以用来研究药物的热性质和相变行为，例如药物的熔融温度、晶型转变等。

这些热性质参数对于药物的稳定性、生物利用度和制剂工艺的优化具有重要意义。

3.5 能量储存材料的研究DSC技术可以用来研究能量储存材料的热性质和相变行为。

能量储存材料，例如锂离子电池、超级电容器等，具有重要的能量储存和释放功能。

药物分析中的差示扫描量热法研究差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）是一种广泛应用于药物分析领域的热分析技术。

它通过测量物质在加热或冷却过程中吸收或放出的热量来研究其热力学性质和相变过程。

在药物分析中，差示扫描量热法被广泛用于药物研发、质量控制以及稳定性评价等方面。

本文将重点介绍差示扫描量热法在药物分析中的应用及其研究方法。

一、差示扫描量热法原理差示扫描量热法基于样品与参比品之间的热交换原理进行测量。

在实验中，将待测样品与已知热特性的参比品同时放入量热仪中，通过对两个样品进行同时加热或冷却，测量样品与参比品之间的温差和热量差，从而获得样品的热特性信息。

差示扫描量热法主要包括两种工作模式：差示扫描热量仪（DSC）和差示红外热量仪（DSC-IR）。

DSC主要用来测量样品的热量变化，可以得到样品的熔融点、结晶度、玻璃化转变、相分离等信息。

DSC-IR则结合了差示扫描热量仪和红外光谱仪的功能，可以通过红外光谱分析样品中的吸收峰来获取更加详细的化学信息。

二、差示扫描量热法在药物研发中的应用1. 药物配方研究差示扫描量热法可以用于研究药物的配方中所使用的各种成分对药物性质的影响。

通过对不同配方药物的扫描分析，可以对比不同药物的热力学特性差异，从而确定最佳的配方组合。

2. 药物溶解性研究差示扫描量热法可通过测量药物在不同温度下的溶解热来判断药物的溶解性。

通过分析药物的热解曲线，可以了解药物在不同溶剂中的溶解度，为药物的制剂开发提供重要依据。

3. 药物相变研究差示扫描量热法可用于研究药物的相变过程。

通过测量药物在不同温度下吸热或放热的情况，可以确定药物的熔点、晶型转变、溶解度等热力学参数，帮助药物科研人员了解药物的稳定性和相容性。

4. 药物质量控制差示扫描量热法可用于药物制剂的质量控制。

通过对药物样品的热分析，可以鉴定药物的成分、含量和纯度等质量指标，确保药物的质量符合规定标准。

差示扫描量热仪的原理应用范围及用途◆公司名称：南京汇诚仪器仪表有限公司◆品牌：汇诚仪器差示扫描量热仪DSC-600一、仪器介绍差示扫描量热仪测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系。

应用范围非常广，特别是材料的研发、性能检测和质量控制。

应用于高分子材料的固化反应温度和热效应，物质相转变温度及其热效应的测定、高聚物材料的结晶、熔融温度、玻璃化转变温度等。

二、差示扫描量热仪的基本原理差示扫描量热法DSC是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率和温度关系的一种技术。

当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差∆T时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大，反之，当试样放热时，使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差∆T消失为止。

换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间T的变化关系。

如升温速率恒定，记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系。

三、差示扫描量热仪的用途1、成分分析：有机物、无机物、药物、高聚物等的鉴别及相图研究。

2、稳定性测定：物质的稳定性、抗氧化性能的测定等。

3、化学反应研究：研究固体物质与气体反应的研究、催化性能测定、反应动力学研究、反应热测定、相变和结晶过程研究。

4、材料质量检定：纯度测定、固体脂肪指数测定、高聚物质量检验、物质的玻璃化转变和居里点、材料的使用寿命等。

5、材料力学性质测定：抗冲击性能、粘弹性、弹性模量、损耗模数等测定。

差示扫描量热仪DSC-6001.DSC量程: 0～±500mW2. 温度范围: 室温~600℃3. 升温速率: 0.1~80℃/min4. 温度分辨率: 0.01℃6. 温度重复性: ±0.1℃7. DSC噪声: 0.01mW8. DSC解析度: 0.01mW9. DSC精确度: 0.01mW10. DSC灵敏度: 0.1mW11. 控温方式: 升温、恒温（全程序自动控制）12. 曲线扫描: 升温扫描13. 气氛控制: 仪器自动切换14. 气体流量：0-200mL/min15. 气体压力：0.2MPa16. 显示方式：24bit色7寸LCD触摸屏显示17. 数据接口: 标准USB接口18. 参数标准: 配有标准物质，带有一键校准功能，用户可自行校正温度和热焓19. 工作电源: AC 220V 50Hz或定制20. 功率：600W。

差示扫描量热法在药物分析中的应用周苏钢（浙江大学药学院03级1班，杭州 310031）摘要：本文主要介绍了差示扫描量热法在药物分析中的应用，由于其技术的不断完善和分析仪器的改进及计算机技术的迅猛发展，其在药物纯度、确定药物晶型、中药鉴定及药物热稳定性等方面发挥越来越大的作用。

关键词：差示扫描量热法；晶型；热稳定性；药物纯度0引言差示扫描量热法(differential scanning calorimetry;DSC)是一种热分析法。

在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差（如以热的形式）与温度的关系。

差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率，即热流率dH/dt（单位毫焦/秒）为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标，可以测定多种热力学和动力学参数，例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。

该法使用温度范围宽（-175~725℃）、分辨率高、试样用量少。

适用于无机物、有机化合物及药物分析。

近年来，国外应用热分析方法测定药物纯度已见报道，美国药典也已将该分析方法测定药物纯度予以收载[1] ，预示了该方法良好前景。

以下就简单列举了DSC在药物分析中的一些应用。

1 在研究药物多晶型转变中的应用药物的多晶型现象是指同一药物具有多种晶型的现象。

许多药物都具有多晶型现象，且在药物的制备，如喷雾干燥、微囊化、混合粉碎等过程中均可能发生晶型转变。

晶型不同，药物的稳定性、溶解度、溶出度和生物利用度等方面有所不同。

因此确定药物的晶型，对药物制剂的开发和药效的发挥具有重要的作用。

不同的晶型具有不同的熔点和熔化焓，故可采用DSC研究晶型转变或判定其晶型。

尹化等[2]报道了采用DSC法用于西咪替丁晶型的研究。

西咪替丁存在着多晶型，且A晶型的生物有效性最佳。

[3]为考察国内西咪替丁原料的晶型状况，有学者抽检了国内各医药企业生产的该药，采用DSC法、红外分光光谱法及x射线衍射法均能对其进行定性鉴别；红外分光光谱法在测定混合晶型时存在局限性，而DSC法简单、易行，且可对混合晶型中不同晶型粗略定量。

差示扫描量热法dsc起始温度热事件差示扫描量热法（DSC）是一种用于研究材料热性能的分析技术。

它通过比较样品与参考物质之间的热力学性质差异来研究材料的热行为。

DSC可以用来研究相变、热分解、熔融和玻璃化等热事件。

在DSC 实验中，常常需要测定样品的起始温度、终止温度和热事件峰值等参数。

本文将介绍DSC的原理和应用，以及如何测定样品的起始温度和热事件。

一、DSC的原理1. DSC是如何工作的DSC仪器包括一个样品盒和一个参考盒，它们分别装入样品和参考物质。

在实验过程中，样品和参考物质被置于恒温设备中，通过加热或冷却来改变温度。

当样品和参考物质发生热事件时，它们吸收或释放热量，导致样品和参考物质的温度发生变化。

DSC测定的是样品和参考物质之间的温度差异，从而得到材料的热学性质。

2. DSC曲线的含义DSC曲线通常包括热流曲线和温度曲线。

热流曲线是用来表示样品和参考物质之间的热量变化，而温度曲线则是表示样品和参考物质的温度变化。

根据这两个曲线，我们可以得到材料的热容、相变温度、热分解温度等重要信息。

二、DSC的应用1.材料研究DSC广泛应用于材料研究领域，可以用来研究材料的热性能和热行为。

通过DSC实验，科学家可以了解材料的热容、热分解温度、熔融温度等重要参数，为材料的设计和改进提供重要参考。

2.药物分析在制药工业中，DSC也被广泛应用于药物的研究和开发。

通过DSC 实验，可以了解药物的热降解温度、热吸收量等参数，为药物的稳定性和保存条件提供重要参考。

三、测定样品的起始温度和热事件1.测定起始温度测定样品的起始温度是DSC实验的重要步骤之一。

起始温度是指样品发生热事件的温度，通常可以通过观察DSC曲线的谷底来确定。

在谷底处，样品和参考物质的热量变化最为显著，可以用来确定起始温度。

2.测定热事件除了测定起始温度外，还需要测定样品的热事件。

热事件是指样品发生热分解、相变、熔融等过程，通常可以通过观察DSC曲线的峰值来确定。

DSC与DMA研究方法DSC（差示扫描量热法）和DMA（动态力学分析）是两种常用的热分析方法，用于研究材料的热性能和力学性能。

本文将分别介绍DSC和DMA的原理和应用，并对其研究方法进行详细阐述。

1.差示扫描量热法（DSC）：差示扫描量热法是一种热分析技术，用于测量材料在加热或冷却过程中吸放热的变化。

其原理是将待测样品和参比样品放置在两个热电偶杆上，并在一个恒定的温度下进行加热或冷却。

通过测量样品和参比样品之间的温差，并对温差进行微小修正，可以计算出样品的热容量和吸放热的变化。

DSC常用于研究物质的热力学性质，如相变温度、熔化焓、反应热及催化活性等。

其研究方法主要包括以下几个方面：(1)样品制备：根据研究目的，选择合适的样品制备方法。

通常情况下，样品需要具备足够的纯度和均匀性。

(2)实验条件设置：根据目标热特性和样品特点，选择合适的实验条件，如样品的加热速率、温度范围等。

(3)实验数据处理：根据实验结果，进行数据处理和分析。

通常情况下，可以根据DSC曲线上的各个特征峰值，计算得出样品的熔化焓、相变温度等物理参数。

(4)结果解释：根据实验结果，进行结果解释和对比分析。

根据DSC曲线上的各个特征峰值，可以判断材料的晶体结构、热稳定性等性能。

2.动态力学分析（DMA）：动态力学分析是一种用来研究材料的力学性能的方法。

其原理是通过施加一个周期性的力（如拉伸或振动力）于样品上，并通过测量样品的应变和应力响应，来研究材料的力学特性。

DMA常用于研究材料的弹性、刚性、损耗因子及玻璃化转变等性能。

其研究方法主要包括以下几个方面：(1)样品制备：根据研究目的，选择合适的样品制备方法。

通常情况下，样品需要具备足够的尺寸和形状，并且保证表面光洁度。

(2)实验条件设置：根据目标研究性质和样品特点，选择合适的实验条件，如频率、振幅、温度等。

(3)实验数据处理：根据实验结果，进行数据处理和分析。

通常情况下，可以根据DMA曲线上的各个特征峰值，计算得出样品的弹性模量、玻璃化转变温度等物理参数。

示差扫描量热法示差扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）是一种常用于研究材料热性质的实验技术。

本文将介绍DSC的原理、应用以及分析实验步骤。

一、原理DSC是通过测量样品与参比样品之间的热交换来研究样品的热性质。

DSC实验中，样品和参比样品同时加热，测量它们之间的温度差异，从而得到样品在不同温度下的热容变化。

通过对实验结果的分析，可以获得材料的相变温度、熔融峰、热容等信息。

二、应用DSC在材料科学、化学、药学等领域都有广泛的应用。

以下是一些常见的应用场景：1. 相变研究：DSC能够准确测定材料的熔点、结晶点等相变温度，从而为材料的热稳定性以及晶体结构的变化提供重要依据。

2. 沸点与汽化热：通过DSC可以测定液体材料的沸点，并计算其汽化热，这对于液体材料的性质研究以及定量分析具有重要意义。

3. 热分解动力学：DSC可以通过对材料在不同升温速率下的实验结果进行分析，得到热分解的活化能、反应级数等动力学参数，从而揭示反应机理。

4. 材料品质控制：DSC可以用于药品、塑料等材料的品质控制，通过样品与参比样品的热容差异来检测材料中的杂质、纯度等关键指标。

三、实验步骤1. 样品准备：按照实验要求选择适当的样品，并进行样品的预处理，如干燥、粉碎等。

2. 样品称量：将适量的样品和参比样品分别称量到DSC实验杯中，确保杯中样品均匀分布，并且样品和参比样品的质量相近。

3. 实验条件设置：根据样品的性质和实验需求，设置适当的升温速率和温度范围。

一般来说，升温速率选择较慢的情况下，可以更准确地测定材料的热性质。

4. 实验测量：将装有样品和参比样品的实验杯放入DSC仪器中，开始实验测量。

实验过程中，DSC仪器会记录样品和参比样品之间的温度差异，并绘制DSC曲线。

5. 数据分析：通过对DSC曲线的分析，可以确定样品的相变温度、熔融峰以及热容变化等参数，并结合其他数据如质谱结果等进行综合分析。