硅灰石
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硅灰石硅灰石(wollastonite)成分Ca3〔Si3O9〕。
三斜晶系。
通常呈片状、放射状或纤维状集合体。
白色微带灰色。
玻璃光泽,解理面上珍珠光泽。
硬度4 5~5 0。
解理平行{100}完全,平行{001}中等,两组解理面交角为74°。
密度2 78~2 91克/厘米3。
主要产于酸性侵入岩与石灰岩的接触变质带,为构成矽卡岩的主要矿物成分。
此外,还见于某些深变质岩中。
用作:造纸、陶瓷、水泥、橡胶、塑料等的原料或填料;气体过滤材料和隔热材料;冶金的助熔剂等[1]。
硅灰石粉特点:硅灰石属于一种链状偏硅酸盐,又是一种呈纤维状、针状。
由于其特殊的晶体形态结晶结构决定了其性质,硅灰石具有良好的绝缘性,同时具有很高的白度、良好的介电性能和较高的耐热、耐候性能。
因硅灰石广泛地应用于陶瓷、化工、冶金、造纸、塑料、涂料等领域。
硅灰石粉作用:涂料级硅灰石粉具有一种良好的补强性,既可以提高涂料的韧性和耐用性,又可以保持涂料表面平整与及良好的光泽度。
而且提高了抗洗刷和抗风化性能,还可减少涂料与油墨的吸油量并保持碱性,具有抗腐蚀能力。
可以得到高质量颜色明亮的涂料,并具有良好的均涂性和抗老化性能。
使涂料可以得到更好的机械强度、增加耐久性、增强粘附力和抗腐蚀性能。
还有良好的覆盖率、附着力。
塑料橡胶级硅灰石具有独特的针状纤维,具有良好的绝缘性、耐磨性,以及较高的折光率。
是塑料、橡胶制品较好的填充材料。
特点与性能:硅灰石粉可以提高冲击强度、增强流动性以及改善抗拉强度、冲击强度、线性拉伸及模收缩率。
摩擦级硅灰石粉是一种特殊的针状结构,同时硅灰石独有的物理机械效能。
大大增强了成品的耐摩擦性、耐热性。
当产品填充到里面,可以提高摩擦灵活性与及稳定性等特点造纸级硅灰石粉经过特殊加工工艺后仍能保持其独特的针状结构,使添加了硅灰灰石粉的白板纸,提高其白度,不透明度(面层遮盖度),平整度,平滑度,适应性,减少定量横差和纸板湿变形,提高印刷适应性,并且可大幅度降低其他各种原材料的使用量,从总体上降低纸制品成本。
硅灰石的主要成分硅灰石是一种重要的矿石和工业原料,广泛应用于建筑材料、陶瓷制造、玻璃工业等领域。
它是一种含有丰富硅元素的岩石,主要由硅酸盐矿物组成。
在一个硅灰石中,有几种主要的成分,包括普通巷石、辉石矿物、长石以及其他二氧化硅的化合物。
这些成分赋予了硅灰石独特的特性和广泛的应用。
普通巷石是硅灰石中最常见的矿物。
它是一种含有高量硅酸盐的矿物,通常是白色或灰色的,具有显著的光泽。
普通巷石的化学式是CaMgSi_2O_6,它是由钙、镁和硅元素组成。
普通巷石的存在使硅灰石具有一定的硬度和耐磨性,使其成为制造建筑材料的理想原料。
除了普通巷石外,硅灰石中还含有辉石矿物。
辉石是一类硅酸盐矿物,有不同的种类和组成。
其中最常见的是角闪石,它是一种黑色的矿物,含有丰富的硅元素。
角闪石的化学式是(Ca,Mg,Fe)_2(Al,Fe)_3(SiO_4)_3,其中Ca、Mg、Fe为钙、镁和铁元素。
辉石矿物在硅灰石中不仅增加了硅元素的含量,还赋予了硅灰石更多的色彩选择,提高了其在陶瓷和玻璃制造中的应用价值。
此外,硅灰石中还含有长石,它是一种含有硅酸盐的矿物,主要由钠、钾、钙、铝和硅元素组成。
长石在硅灰石中的存在使其成为一种可以制造陶瓷和玻璃的理想材料。
长石的化学式可以根据其具体种类和组成而有所变化,如正长石的化学式为KAlSi_3O_8、钠长石的化学式为NaAlSi_3O_8等。
长石的存在使硅灰石具有调节硅含量、调节熔点、增加材料的可塑性等特性。
除了上述主要成分外,硅灰石中还可能含有其他二氧化硅的化合物,如石英、水晶等。
这些化合物也含有高量的硅元素,具有各自的物理和化学特性。
石英和水晶是无色透明的矿物,可从硅灰石中提炼出来,广泛应用于电子工业和通信领域。
总结起来,硅灰石的主要成分包括普通巷石、辉石矿物、长石以及其他二氧化硅的化合物。
这些成分赋予了硅灰石独特的特性和广泛的应用。
硅灰石作为一种重要的矿石和工业原料,在建筑材料、陶瓷制造、玻璃工业等领域发挥着重要作用。
硅灰石一矿物概要硅灰石为链状偏硅酸盐矿物。
有高温、低温两种变体。
通常所说的硅灰石是指低温变体β-CaSi03,硅灰石矿石自然类型通常有夕卡岩型矿石和硅灰石-石英-方解石型矿石两类。
硅灰石矿石的结构构造通常也有两种:致密块状矿石具细粒花岗变晶或纤维变晶结构,致密块状构造,硅灰石呈细小粒状、柱状或纤维状集合体,个别极细粒致密者呈玉状;粗晶硅灰石矿石具纤维变晶结构,块状、似角砾状、巨斑状或条带状构造,硅灰石晶体粗大,呈板柱状,束状或放射状(菊花状)。
集合体呈纤维状、针状,亮白色或带浅灰、浅红的白色,有玻璃或珍珠光泽,纤维状者具丝绢光泽。
二可利用的产业领域硅灰石由于其独特的物理化学特性,在短短几十年的时间里,发展成一颇具规模的行业。
随着科技的进步和加工利用技术的不断发展,硅灰石在各个领域的应用必将不断拓展。
1)建筑陶瓷用硅灰石: 由于硅灰石具有热膨胀系数低,在低温条件下易与氧化硅、氧化铝共熔、不含化学结合水或碳酸盐以及具有针状晶形等特性,因此,用硅灰石作建筑陶瓷(主要是釉面砖)原料,能实现低温快速烧成,降低产品的收缩率和减少出现翘曲、开裂现象,并能提高坯体强度和压型质量,改善产品机械性能,从而达到节省能耗,提高产率,降低成本的目的。
2)冶金保护渣用硅灰石:主要用作生产颗粒板坯连铸、模铸保护渣和无碳保护渣的基料。
由于硅灰石成分稳定,因此使铸坯无缺陷,表面光洁。
3)油漆和涂料用硅灰石:由于硅灰石具有亮白色、针状颗粒形态及低的吸油性等特性,可生产优质白色和柔和浅色调的涂料,提高涂料的韧性和耐用性,保持涂料表面平整与良好的光泽以及抗洗刷和抗风化性能,还可减少涂料的吸油量并保持碱性,具有抗腐蚀能力。
4)电焊条用硅灰石:用硅灰石作电焊条药皮配料,能起助熔和造渣添加剂作用,抑制焊接时放电,减少飞溅,提高熔渣流动性,使焊缝成型整洁美观,增强机械强度。
5)石棉代用品:针状硅灰石粉由于其针状结构,而且无毒无害,可以部分替代石棉、玻璃纤维、纸浆等,且价格较为便宜。
硅灰石在涂料中的作用
硅灰石是一种常见的矿物质,它含有大量的硅、钙和镁等元素,具有广泛的用途。
在涂料中,硅灰石可以用作增稠剂、防沉淀剂、抗沉浸剂、填料等,具有多种作用。
其次,硅灰石还可以起到防沉淀剂的作用。
涂料中的各种成分在混合后容易沉淀,这可能导致涂料的质量下降和颜色变化。
硅灰石通过稳定涂料中的成分,有效地防止了涂料的沉淀,保证涂料的质量和稳定性。
再次,硅灰石可以提高涂层的抗沉浸性。
在一些应用中,涂层需要能够在水或化学液体中长时间保持稳定,防止被湿润或腐蚀。
硅灰石可以形成坚硬的涂层表面,从而防止涂层被液体侵蚀和损坏。
最后,硅灰石可以用作涂装填料。
涂运用需求在不同的物体表面上产生光泽光滑的表面,填料能够填充物体表面的缺陷和不平坦,以便在颜料上达到光滑和透明的效果。
硅灰石可以在涂料中当做涂装填料使用,使得涂层更加光滑,在表面上产生更好的高光效果。
综上所述,硅灰石在涂料中具有多种作用,可以增加涂料的粘度和流动性,防止涂料的沉淀和腐蚀,填补涂层表面的缺陷和不平坦,从而使涂层表面更平滑,更具光泽,更耐用。
因此,在涂料生产中广泛使用硅灰石,以提高涂料的质量和稳定性。
2024年硅灰石市场分析现状1. 硅灰石的概述硅灰石是一种重要的非金属矿产资源,主要成分为二氧化硅和二氧化钙,同时含有少量氧化铝、氧化镁等杂质。
由于其出色的物理和化学性质,硅灰石被广泛用于建筑材料、水泥和玻璃等行业。
本文将分析硅灰石市场的现状,并对未来发展趋势进行展望。
2. 硅灰石市场规模及需求硅灰石市场在过去几年一直呈现稳定增长的趋势。
随着建筑业和玻璃行业的快速发展,对硅灰石的需求也不断增加。
此外,随着新兴产业的迅猛发展,如太阳能和电子行业,对硅灰石的需求也在逐年增加。
据市场研究数据显示,硅灰石市场的年度增长率约为3-5%。
3. 硅灰石市场竞争格局目前,硅灰石市场存在着较为激烈的竞争格局。
主要竞争者包括国内外矿企和矿产贸易商。
国内矿企主要集中在东北地区和华东地区,其产品质量和规模优势明显。
而国外矿产贸易商主要来自澳大利亚、南非和巴西等国,他们能够提供更具竞争力的价格和服务。
4. 硅灰石市场价格趋势硅灰石的价格受到多种因素的影响,包括市场供求关系、矿产资源开采成本等。
近年来,由于市场需求的增加,硅灰石的价格呈现上涨趋势。
此外,全球经济的波动以及政府政策的调整也对价格产生一定影响。
5. 硅灰石市场的发展机遇与挑战硅灰石市场的发展面临着一些机遇和挑战。
机遇在于随着新兴产业的迅猛发展,对硅灰石的需求不断增加,市场空间较大。
此外,随着环保意识的增强,对绿色环保型硅灰石的需求也在逐渐增加。
然而,市场竞争激烈以及原材料供应不稳定等挑战也在影响着硅灰石市场的发展。
6. 硅灰石市场的发展趋势未来硅灰石市场将呈现以下发展趋势:•绿色环保型硅灰石的需求将持续增加。
•市场竞争将进一步加剧,企业需提高产品质量和服务水平。
•受全球经济影响,价格波动将持续存在。
•太阳能和电子行业对硅灰石的需求将持续增长。
7. 结论硅灰石市场在未来将继续保持稳定增长的态势。
企业需密切关注市场需求的变化,并提高产品质量和服务水平以应对激烈的市场竞争。
第六章硅灰石概述1.硅灰石:硅灰石是一种接触变质矿物,属偏硅酸盐类,化学成分为CaSiO3。
硅灰石的英文名称是wollastonite,它是以英国化学家W.H.Wollaston的名字命名的。
2.世界上应用历史:自然硅灰石的发现比较早,但作为一种天然矿物原料应用于工业上则比较晚。
⑴.美国的应用:是最早开采和应用硅灰石的国家。
①早在1933—1934年就对加利福尼亚州克恩县科德赛丁(Code Siding)附近的硅灰石矿进行开采,以作白色矿棉之用。
②第二次世界大战初期又对硅石矿进行开采,以出售原矿石,矿石的应用范围也非常有限。
③直到五十年代初在威尔斯鲍罗建立年产6万吨硅灰石精矿的完全机械化的选矿厂之后,硅灰石矿床才正式进入较大规模开采阶段。
七十年代初开采能力增到每年7万吨。
④到1979年生产能力扩大到每年9.5万吨,成为当时世界上开采规模最大的国家。
⑵.其他国家发展应用情况:①芬兰、墨西哥、苏联等国是继美国之后,于五十年代中后期先后勘探和开发本国的硅灰石矿产资源,生产各种品级的硅灰石精矿产品。
②特别是六十年代后期才发展起来的印度、土耳其等国年开采量已超过万吨,其中印度还打算在近期内将其生产能力提高到每年7.5万吨,成为世界上硅灰石主要生产国。
③到1982年止,上述国家年硅灰石产量约占世界开采量的85%以上,其中仅美国就占世界硅灰石产量的63%。
④其他还有肯尼亚、纳米尼亚、南非、苏丹、南斯拉夫等也有规模不等的硅灰石矿在进行开采,不过产量一般较少。
3.从天然硅灰石到人工合成硅灰石:硅灰石是具有独特的物理和化学性质并有良好节能性的新兴矿物原料,在工业上的用途比较广泛。
⑴30多年来,虽然生产硅灰石的国家增加不多,但其产量的增长仍比较快,据不完全统计:.①五十—六十年代初,世界硅灰石开采量约4万吨。
②.到七十年代初增长到9万吨。
③八十年代初又增长到15万吨,二十年时间世界硅灰石产量增长近4倍,平均年增长率约为14%,但仍不能满足工业发展的需要。
硅灰石在陶瓷中的用途嘿,朋友们,今天咱们聊聊硅灰石。
这玩意儿可不是什么普通的石头,简直就是陶瓷界的明星!你知道吗?硅灰石可是在陶瓷制作中不可或缺的伙伴,绝对是个多面手。
咱们得说说它的化学成分,别担心,不用搞得跟化学课一样复杂。
硅灰石的主要成分是二氧化硅和少量的铝氧化物,这使得它在高温下表现得特别好。
它能耐高温,真是陶瓷的好帮手!说到陶瓷,大家肯定想到了那些美美的碗、盘子和花瓶,想象一下,如果没有硅灰石,这些漂亮的东西可能就没那么结实了。
嘿,谁愿意用个容易碎的碗呢?这就好比吃饭时不想用破碗。
说到这里,大家可能会问,硅灰石究竟有什么神奇之处呢?好吧,它能提高陶瓷的强度。
你想,做陶瓷的时候,有时候可得用上不少压力,这时候如果材料不够坚固,那真是让人心慌!不过有了硅灰石,这一切都迎刃而解。
它能让陶瓷制品更耐磨,不容易碎。
要知道,生活中多少人一不小心就把东西摔了,那真是心痛啊。
硅灰石的加入,简直就是为我们挽救了多少不必要的悲剧。
硅灰石还可以提高陶瓷的抗热震性能。
这什么意思呢?简单来说,就是陶瓷在经历冷热变化时不容易裂开。
比如说,冬天喝热汤的时候,你就不用担心碗会裂开。
这点真是太贴心了,想想看,吃着热汤,心里美滋滋的,结果碗却裂了,真是让人哭笑不得。
硅灰石在这方面可算是个顶梁柱,让我们在享受美食的时候,更加安心。
不仅如此,硅灰石在彩釉陶瓷中也扮演着重要角色。
大家一定见过那些色彩缤纷的陶瓷制品吧?这其中的美丽,硅灰石也功不可没。
它能提高釉料的流动性,让颜色更均匀,效果更佳。
想想看,谁不喜欢那种色彩鲜艳、光泽动人的陶瓷呢?每次看到那些美丽的图案,心情也跟着飞起来了。
硅灰石在这里简直是画龙点睛,增添了不少艺术感。
再来聊聊环保方面。
现在大家都在关注环保,陶瓷行业也不例外。
硅灰石作为一种天然矿物,使用它制作陶瓷,减少了化学添加剂的需求。
你想想,这可真是对环境友好的选择,既能做出好产品,又能保护地球,简直是一举两得!如今,环保可是一项重要的趋势,谁不想为地球出一份力呢?硅灰石还在砖瓦、瓷砖等建筑材料中大显身手。
硅灰石1 主题内容与适用范围本标准规定了天然硅灰石(CaSiO3)产品的分类,技术要求,试验方法,检验规则及其他要求。
本标准适用于天然硅灰石产品的质量检验和验收。
2 引用标准GB 2007.1 散装矿产品取样制样通则 手工取样方法GB 2007.2 散装矿产品取样制样通则 手工取样方法GB 2007.7 散装矿产品取样制样通则 粒度测定方法 手工筛方法GB 5211.2 颜料水溶物测定 热萃取法GB 5211.3 颜料在105℃挥发物的测定GB 5211.13 颜料水萃取液酸碱度的测定GB 5211.15 颜料吸油量的测定GB 5950 建筑材料与非金属矿产品白度试验方法通则3 产品分类及等级3.1 硅灰石产品按粒径分为5类,见表1。
表1_____________________________________________________________________ ___________类别 块粒 普通粉 细粉 起细粉针状粉粒径 1~250mm 38~1 000μm 10~38μm 0~10μm 长径比10∶1(不包括1 000μm) (不包括38μm) (不包括10μm)_____________________________________________________________________ ___________3.2 各类硅灰石产品又按产品质量分为优等品、一级品、二级品、合格品。
4 技术要求4.1 外观质量要求块粒硅灰石产品中不允许夹杂木屑、铁屑、杂草等,不被其他杂物污染。
粉状硅灰石产品中不得有肉眼可见的杂质。
4.2 理化性能硅灰石产品技术指标应符合表2规定。
表2_____________________________________________________________________ ___________检 测 项 目 技 术 要 求优等品 一级品 二级品 合格品_____________________________________________________________________ ___________硅灰石含量,% ≥ 90 80 70 60二氧化硅含量,% 48~52 46~54 44~59 41~59氧化钙含量,% 45~48 42~50 40~50 38~50三氧化二铁含量,% ≤ 0.2 0.4 0.8 1.5烧失量,% ≤ 2.5 4.0 6.0 9.0白度,% ≥ 90 85 75 -吸油量,% 18~30(粒径小于5μm,18~35) -水萃液碱度 ≤ 46-105℃挥发物含量,% ≤ 0.5块粒,普通粉筛余量,% ≤ 0.5细度细粉,超细粉大于粒径含量,% ≤ 10.0_____________________________________________________________________ ___________注:水萃液碱度为46时,用精密试纸测试pH值约为9。
5 试验方法5.1 硅灰石含量的测定5.1.1 方法概要利用硅灰石化学稳定性差,易溶于酸的特点,使其溶于冷酸(20~30℃)中与其他硅酸盐矿物(包括钙铁石榴子石)分离。
由于碳酸钙矿物也溶于冷酸,故选用硅酸钠作抑制剂,在20~30℃,2~3h的条件下,用柠檬酸铵溶解方解石矿物,使硅灰石与碳酸钙矿物分离,过滤两溶液,分别滴定其氧化钙含量,差减求出硅灰石含量。
通过试验,硅灰石在柠檬酸铵中的溶解率在3%左右,故在计算中取3%作为硅灰石含量的校正系数。
5.1.2 试剂a. 盐酸溶液:1+5;b. 氟化钾(KF·2H2O)溶液3%(m/V),贮于塑料瓶中;c. 氢氧化钾溶液:20%(m/V),贮于塑料瓶中;d. 柠檬酸铵与硅酸钠混合液:称取分析纯柠檬酸铵244g溶于1 000mL水中。
此为甲液。
称取0.8g分析纯二氧化硅置于银坩埚中,加粒状氢氧化钠4g,置于600℃电炉上熔融10min,取下,以沸水浸取,稀释至1 000mL,保存于塑料瓶中。
也可用分析纯硅酸钠直接配成相当的溶液。
用时取出所需体积的溶液,以少许甲基红为指示剂,用(1+1)硝酸中和至恰变红色,再以(1+1)氨水调至恰变黄色。
此为乙液。
将甲乙丙液等体积混合,pH值为7~7.5,即为柠檬酸铵与硅酸钠混合液;e. 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液(0.01mol/L):称取EDTA3.7g溶于水中,过滤后稀释至1 000mL;f. 氧化钙标准溶液:2.4mg/mL。
准确称取约0.6g已在105℃下烘干的碳酸钙(基准试剂)置于400mL烧杯中,加水100mL盖上表皿,沿杯口加(1+1)盐酸至碳酸钙全部溶解,加热煮沸数分钟,冷却。
移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
EDTA标准溶液标定:吸取25mL氧化钙标准溶液(f),置于400mL烧杯中,加水150mL,然后加入钙指示剂约0.1g,以氢氧化钾溶液(c)调整溶液到酒红色出现,再过量2~3mL(pH在12以上)。
然后用EDTA标准溶液(e)滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。
EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度按式(1)计算:m0TCaO=----×0.560 3 (1)V0式中:TCaO——EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度,mg/mL;m0——称取碳酸钙的质量,mg;V0——滴定时消耗的EDTA标准溶液体积,mL;0.560 3——氧化钙与碳酸钙分子量比值。
g. 钙黄绿素与麝香草酚酞混合指示剂;取钙黄绿素0.75g,麝香草酚酞(C23H30O4)0.5g,氯化钾100g,混匀,磨细。
保存于磨口瓶中。
5.1.3 仪器a. 磁力搅拌器;b. 天平:感量0.1mg。
5.1.4 分析步骤准确称取0.1~0.2g已烘干的样品两份(粒度最好小于75μm),分别置于A、B 两个100mL烧杯中。
A杯中加入50mL柠檬酸铵与硅酸钠混合液(d),B杯中加入盐酸(a)50mL。
保持相同的温度(20~30℃),用磁力搅拌器轻微搅拌相同的时间(2~3h),取下过滤,水洗。
并将滤液移入200mL或250mL容量瓶中,稀释至刻度、摇匀。
吸取A、B滤液各20~50mL,分别置于三角瓶中。
同时加氟化钾溶液(b)2~3mL,放置片刻。
然后用氢氧化钾溶液(c)调节pH值大于12,加指标剂(g)少许,用EDTA标准溶液(e)滴定至荧光消失,紫红色出现为终点。
5.1.5 结果计算硅灰石含量按式(2)计算:VB VAX1=2.071 4×TCaO.r×1.03(---------)×100 (2)mB mA式中:X1——硅灰石含量,%;TCaO——EDTA对氧化钙的滴定度,mg/mL;r——试液总量与滴定时吸取的试液体积比;VA、VB——滴定A、B溶液消耗EDTA溶液的体积,mL;mA、mB——试样质量,mg;2.071 4——硅酸钙与氧化钙分子量比;1.03——校正系数。
5.1.6 允许差试验应进行平行测定,以其平均值为测试结果。
结果保留两位小数。
平行样间绝对误差不得超过3%,否则重新试验。
5.2 二氧化硅含量测定5.2.1 方法概要试样经碳酸钠熔融,盐酸提取后酸化,蒸至湿盐状,在盐酸介质中,加动物胶使硅酸凝聚,沉淀经过滤、灼烧、称量、恒重,经氢氟酸处理再灼烧,称量。
滤液采用硅钼蓝比色测试硅量,二者之和为二氧化硅含量。
5.2.2 试剂a. 无水碳酸钠;b. 二氧化硅(优级纯试剂);c. 盐酸(密度1.19g/cm[3]);d. 氢氟酸;e. 焦硫酸钾;f. 硫酸溶液:1+1;g. 盐酸溶液:1+1;h. 盐酸溶液:1+5;i. 盐酸溶液:2+98;j. 动物胶溶液:1%(m/V)。
将1g动物胶溶于70℃的100mL水中,过滤。
用时现配;k. 钼酸铵溶液:5%(m/V)。
在塑料杯中钭5g钼酸铵溶于100mL热水中,过滤,贮于塑料瓶中。
用时现配;l. 硫酸亚铁铵溶液:5%(m/V)。
用时现配,过滤;m. 混合酸:将3g草酸溶于100mL(1+9)硫酸中;n. 氢氧化钠溶液:20%(m/V);p. 二氧化硅标准溶液:0.1mg/mL。
称取0.100 0g预先在1 000℃下灼烧30min 的二氧化硅(b)置于铂坩埚中。
加2g无水碳酸钠(a)混匀,再覆盖0.5g碳酸钠(a)于1 000℃高温炉中熔融30min取出,冷却。
将坩埚置于盛有100mL热水的聚四氟乙烯烧杯中,加热浸取熔块至溶液清亮。
用热水洗出坩埚及盖,将溶液冷却至室温,移入1 000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
立即将溶液移入塑料瓶中;q. 对硝基苯酚指示剂:0.5%(m/V),溶于乙醇。
5.2.3 仪器a. 分光光度计;b. 天平:感量0.1mg;c. 高温炉:温度范围0~1 300℃。
5.2.4 分析步骤5.2.4.1 准确称取约0.5g干燥的试样,置于加有4~5g碳酸钠(a)的铂坩埚中,混匀,再覆盖1g碳酸钠(a),加盖放入高温炉中,于950℃熔融1h,取出冷却,将坩埚及盖放入250mL烧杯中,加入盐酸(g)50mL,盖上表皿,待熔块完全脱落后,用盐酸(i)洗出坩埚及盖,并用带胶皮头的玻璃棒擦洗干净。
将溶液置于水浴上蒸至湿盐状,稍冷,加盐酸(c)20mL,加热至近沸,在溶液温度为70~80℃ 时,加入动物胶溶液(j)10mL,保温搅拌15min,用热水稀释至50mL,搅拌使盐类溶解后,稍冷,用中速定量滤纸过滤,以盐酸(i)洗净烧杯,洗滤纸及沉淀直至无铁离子的黄色,再用热水洗10~15次,滤液收集于250mL容量瓶中。
5.4.2.2 将滤纸和沉淀一起移入铂坩埚中,低温灰化后,置于高温炉内,从低温起升温,在950~1 000℃下灼烧1h,取出坩埚,在干燥器中冷却15~20min,称量,如此反复进行(每次灼烧改为0.5h)直至恒重。
向坩埚中加水润湿沉淀,再滴加硫酸(f)4~5滴,加氢氟酸(d)10mL,低温加热至冒三氧化硫白烟时将坩埚取下,稍冷再加氢氟酸(d)5mL,蒸至三氧化硫白烟冒尽。
取下坩埚,置于高温炉中,在950~1 000℃下灼烧30min,取出冷却,称量。
如此反复操作,直至恒重。
5.2.4.3 在上面坩埚中加2~3g焦硫酸钾(e),加热熔融,用稀盐酸浸取,溶液合并于5.2.4.1滤液中。
用水稀释至250mL,摇匀。
此为试样溶液A。
5.2.4.4 吸取试液A5mL于50mL容量瓶中,加1滴对硝基苯酚指示剂(q),用氢氧化钠溶液(n)调至黄色,加几滴盐酸(g)使溶液由黄色刚变为无色。
加水10mL,加盐酸(h)2.5mL,钼酸铵溶液(k)5mL,在20~40℃下放置20min。
加入混合酸(m)15mL混奖,30s后加硫酸亚铁铵溶液(l)5mL,用水稀释至刻度,混匀,放置10min,用分光光度计于680mm处测吸光度。