流化床制备葡萄多酚微囊的工艺研究

流化床制备葡萄多酚微囊的工艺研究王爱霞;金青;尹文华;谭然然【摘要】目的利用流化床的中试设备考察葡萄多酚微囊的制备工艺.方法以50 mg·mL-1丙烯酸树脂S100的乙醇溶液为包衣液,采用底喷式流化床包衣技术制备葡萄多酚微囊.以包封率为指标,通过正交设计考察包衣液流速、雾化压力、进风压力和包衣温度4个因素对包封率的影响,并对所制微囊的稳定性进行考察.结果最佳的制备工艺是:流速0.25 mL·min-1;雾化压力0.6 bar;进风压力0.22 bar;包衣温度30 ℃.制备成微囊后,葡萄多酚在光照、高温条件下的稳定性明显改善.结论优选出的制备工艺经验证可行、可靠.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2013(028)004【总页数】3页(P403-405)【关键词】葡萄多酚;微囊;流化床【作者】王爱霞;金青;尹文华;谭然然【作者单位】青岛科技大学,青岛,266042;青岛科技大学,青岛,266042;青岛市海泊河污水处理厂,青岛,266021;青岛科技大学,青岛,266042【正文语种】中文【中图分类】R944葡萄多酚是存在于葡萄或葡萄制品中的含有多个羟基的酚类物质[1]的总称，在葡萄籽中的含量最高，约50%～80%，其中原花青素的含量最为丰富[2]。

葡萄多酚具有很强的清除自由基能力，具有延缓机体衰老、防癌、抗炎、抗肿瘤、抗溃疡等作用 [3-4]。

但在空气、水分、酸碱及酶的作用下易氧化，因此，在工业生产中不易控制其稳定性。

为克服葡萄多酚的稳定性缺陷，本文旨在探讨以流化床包衣技术制备葡萄多酚微囊[5]的方法，通过正交实验确定最佳工艺参数，并对不同温度、不同光照条件下微囊的稳定性做初步探索。

1.1 仪器 T6新世纪紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)；Mini-glatt 5型流化床(德国Glatt 公司)；光照仪(重庆慧达实验仪器有限公司)；旋转蒸发器RE-52(上海亚荣生化仪器厂)；FA1004N电子分析天平(上海精密科学仪器有限公司)；GZX9240MBE数显鼓风干燥箱(上海博迅实业有限公司医疗设备厂)。

May 16 Glatt GmbH - Process Technology 1May 16 2论坛第44期活动流化床微丸包衣工艺和高剪切制粒工艺的关键因素和工艺放大陈挺上海智同医药科技有限公司无锡灵山·波罗蜜多 2016年5月工艺研究的重要性•研发阶段：以QbD的思路进行产品开发•生产阶段：以稳健的工艺保证产品质量论坛第44期活动内容一、流化床微丸包衣工艺：1.关键设备参数2.关键工艺参数3.工艺放大二、高剪切湿法制粒工艺：1.关键工艺参数2.工艺放大3.制粒终点的控制论坛第44期活动Topic 1 ：流化床微丸包衣：底喷包衣工艺（Wurster）1. 关键设备参数: 1）进风气流分布板的类型下降床 (Down bed)上升床(Up bed) 下降床下降床 上升床 论坛第44期活动根据微丸和包衣材料性质选择下降床不同开孔率的气流分布板类型气流分布板类型所适合的 物料粒径范围：A: 0.10 - 0.25 mm B: 0.25 - 0.75 mm C: 0.75 - 3.0 mmD: 3.0 - 10.0 mmA BCD实验型底喷装置的气流分布板 1. 关键设备参数: 1）进风气流分布板的类型论坛第44期活动中试型 / 生产型 Schlick HS 高速喷枪（18”, 24”, 32”, 46”底喷）实验型Schlick 970喷枪 (6”, 7”, 9”底喷)1. 关键设备参数: 2）喷枪的类型实验型 Schlick 940喷枪 (12”底喷)论坛第44期活动●正式包衣操作之前，喷枪的喷液测试很重要！喷枪的喷液状态应均匀连续，不应有明显脉冲现象，如有脉冲现象，应检查喷枪和管路气密性。

Atomizing air consumption [Nm³ / h]D r o p l e t s i z e [µm ]雾化液滴大小压缩空气消耗量●喷枪的雾化能力主要取决于喷枪的耗气量，选择相同雾化压力下耗气量比较大的喷枪以提高喷液效率雾化压力Schlick HS 高速喷枪压缩空气消耗量Schlick 940 Schlick 9701. 关键设备参数: 2）喷枪的雾化能力论坛第44期活动1. 关键设备参数: 3）过滤袋类型进风气流 2 31443 2. 关键工艺参数: 1）微丸流化状态影响微丸流化状态的因素：• 气流分布板类型 • 进风风量• Wurster 柱高度对于包衣材料具有较强粘性 或温度敏感性，微丸应保持 较强的流化状态未均匀包衣的肠溶微丸，0.1N HCl x 2 h耐酸力： > 10 %均匀包衣的肠溶微丸，0.1N HCl x 2 h耐酸力：2%1） 气流分布板B 型 C 型2） 提高进风风量案例：流化状态对奥美拉唑肠溶微丸包衣均匀性的影响提高下降床区域的微丸流化程度微丸包衣的Wurster 柱高度：实验型 15 - 25 mm ；生产型 30 - 60mmhh30－60mm2. 关键工艺参数: Wurster 柱高度对微丸流化状态的影响物料温度喷液速率 雾化压力（雾化液滴大小）干燥效率流化状态微丸粘连 / 包衣液喷雾干燥微丸性质 包衣处 方进风风量 进风温度 进风湿度2. 关键工艺参数: 2）包衣工艺参数20406080100120 140relative humidity [%]T e m p e r a t u r e [°C ]1030 4050 60 20利用莫里尔焓湿图建立工艺参数之间的关系 • 干燥效率(进风温度、湿度) • 物料温度 • 出风相对湿度20406080 100 120 140进风条件: A 10°C ，40% RH: x = 3 g 水/ kg 空气 A – B ：加热至55°C ，3.5 % RH x = 3 g 水/ kg 空气A包衣喷液至：出风相对湿度为 ~ 45% RH B - C物料温度= 30°Cx = 13 g 水/ kg 空气 CT e m p e r a t u r e [°C ]10 4050 20 30 喷液速率:13 - 3 = 10 g 水/ kg 空气稳定的包衣工艺20406080100120 140ACT e m p e r a t u r e [°C ]10 30 4050 20 23 !注意：喷液速率不应过快 !!喷液速率受限于干燥效率、喷枪雾化能力和包衣液粘性如果喷速过快, 案例中 物料温度：~ 23°C出风相对湿度：~ 80 %“微丸可能因过湿而粘连”2. 关键工艺参数: 进风湿度的影响环境湿度对包衣工艺的影响:⏹环境高湿度（夏季）的影响：•干燥能力降低，喷液速率减慢，特别是水性包衣•水溶性药物在功能性包衣过程中可能迁移而使释放变快•水分散体型的包衣膜中残留水分可能导致衣膜老化现象⏹环境低湿度（冬季）的影响：•包衣过程的静电问题•衣膜致密性可能变差2. 关键工艺参数: 进风湿度控制（除湿+加湿）除湿装置加湿装置影响雾化液滴大小的因素: ●雾化压力 / 气量●喷液速率40.82519.114.311.61234561020304050MeanDropletSize(microns)40 ml./min.100 ml./min.250 ml./min.500 ml./min.Droplet Size vs. Spray RateSchlick 940 series (water)喷液速率对雾化液滴大小的影响Schlick 940喷枪（水测试）2. 关键工艺参数: 包衣液雾化液滴大小雾化液滴大小的考虑因素:●微丸粒径大小●液滴的铺展成膜性论坛第44期活动小试设备 中试设备 生产设备7” / 9” / 12” 18’’ 24” / 32” / 46’’一个Wurster 柱 一个Wurster 柱 多个Wurster 柱 一个实验型喷枪 一个高速喷枪 多个高速喷枪3. 底喷包衣工艺放大Scale up 工艺放大Scale out 规模扩展3. 工艺放大：气流分布板的选择工艺放大：气流分布板类型和小试工艺一致气流分布板类型所适合的物料粒径范围：A＋ I： 0.10 - 0.25 mmB＋H： 0.25 - 0.75 mmC＋G：0.75 - 3.0 mmD＋G： 3.0 - 10.0 mm Glatt生产型 46”底喷装置的气流分布板：B+H3. 工艺放大：批量的放大规律设备6 ”7 ”9 ”12 ”18 ”24 ”32 ”46”尺寸有效3.5 升 5.4 升14 升38 升102升190 升417 升820 升工作容积批量确定：根据Wurster系统有效工作容积和微丸堆密度确定•最大批量 = 有效工作容积⨯微丸成品堆密度•最小批量 = 有效工作容积⨯微丸成品堆密度⨯ 20~25 %•包衣区域（Wurster柱内）必须有足够的物料，否则容易造成喷雾干燥损失。

葡萄酒中的多酚成分提取纯化研究1. 导言葡萄酒中的多酚成分是一种具有广泛生物活性的天然产物，包括原花青素、原花白素、黄烷醇等。

多酚成分以其抗氧化、降低血脂、抑制癌细胞等功效备受关注，具有极高的应用价值。

因此，多酚成分的提取和纯化研究具有重要意义。

2. 多酚成分的提取2.1 传统提取方法传统的多酚成分提取方法主要包括浸泡提取法、气相色谱法、热水提取法和超声波法等。

这些方法提取效率较低，且多酚成分的纯度较差。

2.2 现代提取方法随着科技的发展，现代多酚成分提取方法包括超临界流体萃取、超声波辅助萃取、微波辅助萃取、离子液体萃取、膜技术萃取等等，这些方法不仅提高了提取效率，同时在提高多酚成分样品纯度方面也有了极大进展。

3. 多酚成分的纯化提取完的多酚成分并不能直接应用，需要通过纯化操作得到纯度更高的多酚成分。

这是包括物理方法、化学方法和生物方法三类。

3.1 物理方法：包括分配、沉淀、萃取、过滤、吸附、离子交换、凝胶层析等。

物理方法操作简单，但效率低，可能会导致成分损失，难以得到高纯度的多酚成分。

3.2 化学方法：化学方法包括溶剂结晶法、酸碱沉淀法、酸碱萃取法、高效液相色谱法、超临界抽取法等。

通过化学方法可以获得较高的纯度，但化学试剂可能会对提取物产生影响。

3.3 生物方法：生物方法通过微生物、酵素等生物体系对多酚成分进行降解、纯化等处理。

该方法不会对多酚成分产生影响，但需要专业的技术支持和条件。

4. 结论多酚成分是一类具有广泛应用价值的天然产物。

现代科技提取方法和纯化方法对多酚成分的提取和纯化质量提高了一个级别。

我们可以更加有效率地获取带有高纯度多酚成分的样品，这将为其广泛的应用开启新的大门。

微胶囊技术的研究进展及在食品行业中的应用摘要：文章介绍了微胶囊的基本组成，总结了得到微胶囊的方式，并且对微胶囊技术在食品方面的应用做了阐述，提出微胶囊技术目前所遇到的问题，并展望了微胶囊技术的广阔应用前景。

关键词：微胶囊；微胶囊技术；食品应用微胶囊技术是一种已获得世界最高组织认可的新型技术，而且是21世纪重点研究开发的、可在食品行业中广泛应用的加工技术。

微胶囊技术指的是将芯材(添加剂、油脂等)与乳化剂进行结合，再与适宜的壁材进行组合得到理想的微胶囊的一种新型技术[1]。

目前，微胶囊技术已较为成熟，因其工艺、设备、材料的不断完善，使其在食品方面的应用更为广泛。

1 微胶囊的制备1.1 微胶囊的组成结构微胶囊相当于一种微型容器，外面是壁材，里面是芯材。

用不同的芯材和乳化剂进行结合，再与壁材进行结合所得到的微胶囊结构形态各不相同。

典型的微胶囊结构形态见图1[2]。

图1 典型的微胶囊结构形态Fig.1The typical microcapsule structure and morphology1.1.1 壁材在制备微胶囊时，选用合适的壁材是重中之重，能够决定是否制备出的微胶囊包埋率和稳定性都非常好。

理想壁材的主要特点是：芯材可以嵌入，而不影响其功能和含量；良好的成膜性能；良好的分散、乳化性能；无刺激性气味；有一定的强度和可塑性；使芯材在一定条件下可释放；有合适的粘度、溶解性和渗透性；无毒、价格适宜且易得到等。

一般情况下，用两种以及多种壁材进行包埋才能满足以上所有的特点。

除了必要的芯材和壁材外，有些微胶囊的制备需要添加适量的乳化剂来提高芯材的包埋率[3]。

乳化剂是制备微胶囊重要的物质之一，既有亲水性，又有亲油性，加入乳化剂防止油滴的聚集出现了油水界面。

例如，油脂先与乳化剂进行乳化，再用壁材包埋来得到微胶囊。

1.1.2 芯材微胶囊中通常用壁材包裹着的就是芯材，它通常由一种或者两种及以上的物质组成。

芯材的溶解度和壁材的溶解度必须不同，若是亲水性的芯材，则应该用亲水的壁材进行包埋；若是亲脂性的芯材，则最好选择疏水性的壁材来进行包埋[4]。

食品科技保留了大部分多酚和抗氧化特性。

2.3　金属离子沉淀纯化法金属离子沉淀法是利用多酚类化合物与Al3+、Fe3+等金属离子络合形成结晶性沉淀物，将植物多酚从提取液中分离出来，再通过过滤、洗涤等操作提纯多酚物质的纯化技术[4]。

时国庆等[25]采用离子沉淀法和盐析法，对以70%乙醇水溶液提取的葡萄籽原花色素进行纯化，取得了良好效果。

该方法提取率高、选择性好、设备简单，但也存在易氧化、废液废渣污染等问题。

目前，金属离子沉淀法多见于茶多酚提取纯化研究，用于葡萄多酚纯化相对较少。

3　结语葡萄多酚在医学、食品、化妆品等领域的应用越来越广泛，研究优化其提取方法，有利于葡萄及其酿酒废弃物的综合利用和环境保护。

当前，溶剂萃取、超声波辅助、微波辅助等方法被广泛应用于葡萄多酚提取，但仍存在提取纯度较低等问题。

树脂吸附、膜分离技术等纯化方法，虽能提高多酚纯度，但费用相对较高。

因此，研究葡萄多酚分离纯化技术，使其更加优质高效、绿色安全并最终应用于生产具有重要意义。

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葡萄皮中多酚类化合物提取工艺的优化作者：王颖王国红邓红梅等来源：《湖北农业科学》2013年第15期摘要：采用热浸提法从葡萄（Vitis vinifera）皮中提取多酚类化合物，通过单因素试验和正交试验考察提取溶剂、浸提温度、浸提时间和料液比等因素对多酚提取量的影响，优化提取条件。

结果表明，优化的葡萄皮中多酚类化合物的提取条件为体积分数100%的甲醇—乙醇—丙酮混合溶液（体积比1∶1∶1）作提取溶剂、料液比m葡萄皮∶V提取溶剂=1∶14（g/mL）、浸提温度60 ℃、浸提时间40 min，所得葡萄皮中多酚类化合物的提取量为16.866 mg/g。

关键词：葡萄（Vitis vinifera）皮；多酚类化合物；热浸提法；优化中图分类号：S663.1；R284.2 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2013）15-3622-03多酚类化合物是葡萄中的主要活性物质之一，大部分存在于葡萄皮和子中[1]。

研究显示因酿酒方式及葡萄品种不同每千克葡萄皮中多酚类化合物含量可达285～550 mg[2]，目前葡萄子中多酚的提取和应用已有大量的研究，而葡萄皮作为一种重要的多酚资源，其相关研究报道相对较少。

本研究以酿酒后分离的葡萄皮为原料，采用混合溶剂提取其中的多酚类化合物，并对提取条件进行了优化。

1 材料与方法1.1 主要材料、试剂与仪器葡萄皮：酿酒后分离出的葡萄皮，在70 ℃恒温干燥后用粉碎机将其粉碎备用。

焦性没食子酸标准样品、甲醇、乙醇、丙酮、盐酸、硫酸亚铁、酒石酸钾钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾均为分析纯，购自天津市大茂化学试剂厂。

主要仪器包括722N型可见分光光度计（上海绿宇生物科技有限公司），YXQ-LS-30S11型高速粉碎机（上海博迅实业有限公司医疗设备厂），HH-S24型真空干燥箱（深圳市三利化学有限公司），JY2502型电子天平、DK-S24型电热恒温水浴锅（上海精密科学仪器有限公司）、BCD-231型冰箱（伊莱克斯），80-2型高速离心机（金坛大地自动化仪器厂）。

流化床包衣制备微囊技术的发展及应用作者：佚名科研信息来源：本站原创点击数：99 更新时间：2003-1-14[关键词]：药健康网讯：摘要：流化床包衣是基于物理机械原理使粉末性、结晶性药物形成微囊的主要方法。

该方法实用性较强，适合于工业化规模生产。

由于被包囊药物有较大的比表面积，制备过程中经常会发生粒子粘连和静电吸附的现象，解决该问题是流化床包衣技术的关键，需要对囊心物性质、包衣液处方、喷液方式以及各种工艺参数进行控制和优化。

镜下衣膜形态、微囊粒径、药物溶出行为是评价做囊质量的三个主要指标。

目前，该技术在掩盖药物苦味、减少胃肠道刺激、增加药物稳定性方面已经有成功应用。

药物微囊化是近年来制剂领域中的一个重要发展方向，通过微囊化所得剂型较传统剂型具有明显优点。

制备微囊的方法比较多，大致可分为溶剂挥发法、相分离法、物理机械法和缩聚法，其中采用流化床包衣是物理机械方法制备微囊的主要方式。

这一方法发展迅速，便于工业化规模生产，但是由于被包囊的药物粉末或结晶比表面积大，制备过程中会受到处方及工艺多方面因素的制约，因此必须处理好静电吸附和粒子粘连等问题。

本文将从流化床制备微囊的原理、流化床类型的选择、囊心物的质量要求、包衣处方设计、工艺参数的影响及该技术的应用现状等方面进行综述。

流化床制备微囊的原理流化床制备微囊是指以药物细粉、结晶、微颗粒作为囊心，以高分子聚合物为包衣材料，将囊心置于流化床内，在气流的作用下快速规则运转，当囊心通过包衣区域时，包衣液在气压作用下呈雾化状均匀喷射在囊心表面，液滴在囊心表面铺展并相互结合，同时有机溶剂蒸发，聚合物由原来的伸展状变成卷曲交叉状，形成一小块一小块的衣膜，随着囊心反复被包衣液喷射，整个表面都被包裹起来。

因为流化床能提供较高的蒸发热，故包衣效率高，在包衣区内，颗粒高度密集，物料混合均匀，被雾滴喷射的几率相等，包衣均匀度好。

流化床类型的选择流化床按其喷液方式的不同分为三类：顶喷流化床、底喷流化床和旋转切线喷流化床。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201811371181.3(22)申请日 2018.11.18(71)申请人 南京艾蒙利特生物科技有限公司地址 210046 江苏省南京市栖霞区尧化街道科创路1号金港科创园3号楼101-B102(72)发明人 叶桂银　(51)Int.Cl.C07G 99/00(2009.01)(54)发明名称一种葡萄皮多酚的提取方法(57)摘要本发明公开了一种葡萄皮多酚的提取方法，所述的方法为包括以下步骤：（1）将葡萄皮捣碎，加入用盐酸调节PH≤6.0的乙醇溶液进行提取，得到乙醇提取液；（2）将乙醇提取液上D -101+树脂，先用蒸馏水洗柱，再用体积浓度为40～50％的乙醇溶液洗脱，收集乙醇洗脱液；（3）将乙醇洗脱液过滤，滤液浓缩，冷冻干燥，即为葡萄皮多酚。

本发明制得的葡萄皮多酚纯度高，收率大。

权利要求书1页 说明书2页CN 111196826 A 2020.05.26C N 111196826A1.葡萄皮多酚的提取工艺，其特征在于：包括以下步骤：1)将葡萄皮捣碎，加入用盐酸调节PH≤6.0的乙醇溶液进行提取，得到乙醇提取液；2)将乙醇提取液上D -101+树脂，先用蒸馏水洗柱，再用体积浓度为40～50％的乙醇溶液洗脱，收集乙醇洗脱液；3)将乙醇洗脱液过滤，滤液浓缩，冷冻干燥，即为葡萄皮多酚。

2.根据权利要求1所述的葡萄皮多酚的提取工艺，其特征在于：步骤1)中，乙醇溶液的体积浓度为50～70％。

3.根据权利要求1所述的葡萄皮多酚的提取工艺，其特征在于：步骤1)中，葡萄皮与乙醇溶液的料液比为1：15～25g/ml；提取温度为60～90℃，提取时间为2～4h。

4.根据权利要求1所述的葡萄皮多酚的提取工艺，其特征在于：步骤2)中，上样流速为8～16BV/h，蒸馏水的洗脱流速为15～25BV/h，乙醇洗脱流速为10～20BV/h。