油脂酸败、过氧化值及酸价的测定
- 格式:doc
- 大小:38.00 KB
- 文档页数:2
食用油酸价、过氧化值的测定学生用实验食用油脂酸价和过氧化值的测定—滴定法【实验目的】掌握油脂过氧化值和酸价的测定原理与方法;熟悉反映油脂氧化酸败的指标;了解油脂的卫生标准。
(一)酸价的测定【实验原理】以酚酞作为指示剂,用氢氧化钾标准溶液滴定中和植物油中的游离脂肪酸,每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数,即为酸价。
【仪器与试剂】1.仪器碱式滴定管,25ml;250ml锥形瓶;分析天平,感量为0.1mg。
2.试剂(1)乙醚-乙醇(2+1)。
临用前用氢氧化钾溶液(0.050mol/L)中和至酚酞指示液呈中性。
(2)1%酚酞指示液:称取酚酞1g溶于100ml 95%乙醇中。
(3)氢氧化钾标准溶液(c=0.050mol/L):准确称取 1.400g氢氧化钾溶解到500.0ml水中即可。
(4)实验用水为三级水。
【实验步骤】1.处理乙醚-乙醇混合液:准确量取45.0ml的乙醚-乙醇混合液放入250.0ml锥形瓶中(其中乙醚30.0ml,乙醇15.0ml),轻轻振摇混匀,加入0.5ml1%酚酞指示液,用氢氧化钾溶液(0.050mol/L)滴定至淡红色正好出现且0.5min以内不褪色。
2.准确称取3.00~5.00g混匀的试样,置于上述同一个锥形瓶中,轻轻振摇使油样溶解,加入1%酚酞指示液2~3滴,以氢氧化钾标准滴定溶液滴定至出现微红色,且0.5min内不褪色为终点,记录所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液体积V。
做两次平行实验,记录每次实验所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液体积V,依次记为V1、V2。
【数据处理】1.原始数据记录V1V2V(平均值)2.试样的酸价按下式进行计算。
X= V×c×56.11/m式中:X——试样的酸价(以氢氧化钾计),mg/g;V——试样消耗氢氧化钾标准溶液体积,ml;c——氢氧化钾标准溶液的实际浓度,mol/L;m——试样质量,g;56.11——与1.0ml氢氧化钾标准滴定溶液(浓度为1.000mol/L)相当的氢氧化钾毫克数。
酸价、过氧化值的测定油脂长期储存于不适宜的条件下,往往会产生一系列的化学变化,这种变化即称为油脂酸败,油脂酸败过程中会分离出游离脂肪酸,产生酮醛类以及过氧化物等,不但使油脂的感官性质改变,且可能对机体产生不良的影响。
反映油脂酸败的主要指标有酸价和过氧化值。
(一)酸价的测定酸价是指中和1油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。
同一种植物油的酸价高,表明油脂因水解而产生更多的游离脂肪酸。
1.原理油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应,从氢氧化钾标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。
2.试剂(1)酚酞乙醇溶液(10g/L)。
(2)乙醚-乙醛混合液:乙醚、乙醇(2+1)混合。
用c (KOH)=0.1000mol/L的氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。
(3)氢氧化钾标准溶液【c(KOH)=0.1000mol/L】。
3.操作方法精确称取3~5g样品,置于锥形瓶中,加入50mL中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解。
再冷至室温加入酚酞指示液2~3滴,以0.1000 mol/L 氢氧化钾标准溶液滴定,至恰呈现微红色,且30s 内不褪色即为终点。
4.结果计算m /)(M VC KOH =ω式中: ω—样品的酸价,即游离脂肪酸的质量分数; V —样品消耗氢氧化钾标准溶液体积,mL ; C (KOH)—氢氧化钾标准溶液浓度,mol/L ;M —氢氧化钾的摩尔质量,56.11g/mol 。
5.注意事项(1)酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量,未经精炼的粗制油品,酸价往往较高。
此外,油脂陈旧或发生明显酸败,酸价也会增高,但这一变化趋势甚为迟缓,所以酸价在判断油脂氧化酸败时,并非敏感指标。
(2)试验中的酸价,就是中和游离脂肪酸时,1g 油样所需KOH 的质量。
(3)试验中加入乙醇,可防止反应生成的脂肪酸钾盐离解,所用醇的浓度最好大于40%,因此采用氢氧化钾-乙醇溶液滴定,终点更为清晰,但通常以氢氧化钾水溶液滴定已能满足要求。
酸价、过氧化值的测定油脂长期储存于不适宜的条件下,往往会产生一系列的化学变化,这种变化即称为油脂酸败,油脂酸败过程中会分离出游离脂肪酸,产生酮醛类以及过氧化物等,不但使油脂的感官性质改变,且可能对机体产生不良的影响。
反映油脂酸败的主要指标有酸价和过氧化值。
(一)酸价的测定酸价是指中和1油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。
同一种植物油的酸价高,表明油脂因水解而产生更多的游离脂肪酸。
1.原理油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应,从氢氧化钾标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。
2.试剂(1)酚酞乙醇溶液(10g/L)。
(2)乙醚-乙醛混合液:乙醚、乙醇(2+1)混合。
用c (KOH)=0.1000mol/L的氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。
(3)氢氧化钾标准溶液【c(KOH)=0.1000mol/L】。
3.操作方法精确称取3~5g样品,置于锥形瓶中,加入50mL中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解。
再冷至室温加入酚酞指示液2~3滴,以0.1000 mol/L 氢氧化钾标准溶液滴定,至恰呈现微红色,且30s 内不褪色即为终点。
4.结果计算m /)(M VC KOH =ω式中: ω—样品的酸价,即游离脂肪酸的质量分数; V —样品消耗氢氧化钾标准溶液体积,mL ; C (KOH)—氢氧化钾标准溶液浓度,mol/L ;M —氢氧化钾的摩尔质量,56.11g/mol 。
5.注意事项(1)酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量,未经精炼的粗制油品,酸价往往较高。
此外,油脂陈旧或发生明显酸败,酸价也会增高,但这一变化趋势甚为迟缓,所以酸价在判断油脂氧化酸败时,并非敏感指标。
(2)试验中的酸价,就是中和游离脂肪酸时,1g 油样所需KOH 的质量。
(3)试验中加入乙醇,可防止反应生成的脂肪酸钾盐离解,所用醇的浓度最好大于40%,因此采用氢氧化钾-乙醇溶液滴定,终点更为清晰,但通常以氢氧化钾水溶液滴定已能满足要求。
食用植物油酸价和过氧化值快速检测食用植物油酸价和过氧化值快速检测国家标准检验方法分别使用酸碱滴定和氧化还原滴定法。
这两种方法需要对滴定液标定和在实验室中进行。
食用油酸败速测卡,采用纸片显色与标准色板对比法进行目视定量。
不但加快了检测速度,而且解决了现场检测的问题。
1. 适用范围本方法适用于食用植物油中酸价和过氧化值的快速定量测定。
2. 作用原理利用食用植物油酸败所产生的游离脂肪酸与试纸中的药剂发生显色反应,以此反应出油脂酸败的程度。
利用食用植物油氧化所产生的过氧化物与试纸中的药剂发生显色反应,以此反应出油脂被氧化的程度。
3. 实验材料速测卡:密封包装,从包装中取出的试纸条应在10分钟内使用,开逢后的试纸条应在1个月内使用完。
酸价纸片上如带有红色痕迹、过氧化值纸片上如带有灰色痕迹,则该纸片已被污染或已失效。
4(操作方法取适量油样于清洁、干燥容器中。
将含药试纸端插入油样中1,2秒,立即取出并开始计时。
酸价测试纸的反应计时时间为90?5秒。
过氧化值测试纸的反应计时时间按环境温度而定,见下表。
环境温度(?) 0,4 5,9 10,19 20,29 30,36反应时间(秒) 90?5 75?5 60?5 50?5 40?5当计时到达要求的反应时间,将试纸颜色与包装盒上的比色板进行比较。
5. 结果判定酸价纸片的测试范围在0,5.0 mg KOH/g,过氧化值的测试范围在0,50meq/Kg。
颜色相同色块下的标记数值即为样品的检测值。
如试纸颜色在两色块之间则取两者的中间值。
对现场监测超出国家规定酸价或过氧化值的样品,应送实验室做精密定量。
油脂过氧化值的测定一、原理:油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠滴定,计算含量。
二、试剂:1.饱和碘化钾溶液:取14g碘化钾,加10ml水溶解,必要时微热溶解,冷却后贮于棕色瓶中。
2.三氯甲烷—冰醋酸混合液:量取40毫升三氯甲烷,加60毫升冰醋酸。
3.硫代硫酸钠标液:C(Na2S2O3)=0.002mol/L4.淀粉指示剂(10g/L):取可溶性淀粉0.5g加少许水,调成糊状,倒入50ml沸水中调匀,煮沸,临用时现配。
三、操作方法:1.取2.00~3.00g混匀(必要时过滤)的样品,于250ml碘量瓶中,加30ml三氯甲烷—冰醋酸,使样品完全溶解。
加入1ml饱和碘化钾溶液紧密盖好瓶盖,并轻振摇30s,然后在暗处放置3min。
2.取出加入100ml水摇匀,立即用Na2S2O3标液滴定至黄色时加入1ml淀粉指示剂,滴至蓝色消失为终点。
3.取与样品测定时相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化钾溶液、水,按同一方法做试剂空白。
四、计算: X1=(V-V)×C×0.1269×100/mX2=X×78.8式中: X1—样品的过氧化值 g/100gX2—样品的过氧化值 meq/KgV—Na2S2O3标液体积mlV 0—空白耗Na2S2O3标液体积 mlC—Na2S2O3标液的浓度 mol/Lm—样品的质量g,0.1269—与1.00ml Na2S2O3标液C=1.000mol/L相当的碘的质量, g 五、注意事项:1、淀粉指示剂必须现用现配。
2、KI溶液应澄清无色,且放置时间不能太长,不超过3天。
3、对过氧化值含量高的油脂可适当减少取样量。
4、含油脂少的产品若初测滴定不出结果时,考虑增加检测样品量或提取出油脂后再测定。
参照GB/T5009.37油脂酸价的测定一、原理:油脂在存放过程中,容易受到外界多种因素的影响而发生各种变化,并分解成游离脂肪酸等产物;游离脂肪酸是油脂水解酸败过程累计产生的,它能加速油脂的酸败。
实验一 食用油脂酸价和过氧化值测定油脂广泛存在于各种动植物体内,是食用油的重要来源,是膳食中不可缺少的营养物质。
食用油脂长期存放易发生氧化反应而变质,使酸价和过氧化物升高,从而影响食用油的营养价值和安全性,因此需要进行卫生检验。
实验目的1.熟悉油脂的卫生标准。
2.掌握反映油脂氧化酸败的指标。
3.学会油脂过氧化值和酸价的测定原理与方法。
4.了解影响油脂氧化的因素,学习温度与油脂氧化性关系的研究方法。
一、油脂的酸价测定酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。
而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。
一般常用酸价作为衡量标准之一。
在脂肪生产的条件下,酸价可作为水解程度的指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败的指标。
酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。
(一)实验原理酸价的滴定是根据酸碱中和的原理进行。
即以酚酞作为指示剂,用氢氧化钾标准溶液滴定中和植物油中的游离脂肪酸,以每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数,称为酸价。
(二)试剂和仪器1.中性乙醚-乙醇混合液:按乙醚-乙醇(2+1)混合,临用前用氢氧化钾溶液(3g/L)中和至酚酞指示液呈中性。
2.氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=0.050mol/L]。
3.酚酞指示液:10g/L 乙醇溶液。
(三)操作步骤1.称取3.00g ~5.00g 混匀的试样,置于锥形瓶中,加入50mL 中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解,冷至室温,加入酚酞指示液2滴~3滴,以氢氧化钾标准滴定溶液(0.050mol/L )滴定,至初现微红色,且0.5min 内不褪色为终点。
(四)结果计算试样的酸价按下式进行计算。
mc V X 11.56⨯⨯= 式中:X ——试样的酸价(以氢氧化钾计),单位为毫克每克(mg/g);V ——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);c ——氢氧化钾标准滴定的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);m ——试样质量,单位为克(g);56.11——与1.0mL 氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相当的氢氧化钾毫克数。
可编辑修改精选全文完整版油脂酸败的测定实验报告进一步熟识酸价测定的原理,掌控酸价测定的方法。
二、试验原理油脂暴露于空气中一段时间后,在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下,部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸,使油脂变质酸败。
通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。
游离脂肪酸的含量可以用中和1g油脂所需的氢氧化钾mg数,即酸价来表示。
通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。
酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。
典型的测量程序是,将一份份量已知的样品溶于有机溶剂,用浓度已知的氢氧化钾溶液滴定,并以酚酞溶液作为颜色指示剂。
酸价可作为油脂变质程度的指标。
油脂中的游离脂肪酸与KOH发生中和反应,从KOH标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量,反应式如下:RCOOH+KOH——RCOOK+H2O三、试验器材1、仪器和用具碱式滴定管〔25mL〕;锥形瓶〔150mL〕;量筒〔50mL〕;称量瓶;电子天平。
2、试剂氢氧化钾标准溶液 c〔KOH〕=0.1mol/L:称取5.61g干燥至恒重的分析纯氢氧化钾溶于100ml蒸馏水〔此操作在通风橱中进行〕;中性乙醚—乙醇〔2:1〕混合溶剂:乙醚和无水乙醇按体积比2:1混合,加入酚酞指示剂数滴,用0.3%氢氧化钾溶液中和至微红色;指示剂 1%酚酞乙醇溶液:称取1g酚酞溶于100 mL95%乙醇中。
四、测定步骤称取匀称试样3~5g于锥形瓶中,加入中性乙醚—乙醇混合溶液50mL,摇动使试样溶解,再加2~3滴酚酞指示剂,用0.1mol/L碱液滴定至涌现微红色在30s不消逝,记住消耗的碱液毫升数〔V〕。
五、计算油脂酸价*〔mg KOH/g油〕按下式计算:V×c ×56.11*=m式中V———滴定消耗的氢氧化钾溶液体积,mL;c———氢氧化钾溶液的浓度,mol/L; 56.11———氢氧化钾的摩尔质量,g /mol;m———试样质量,g。
两次试验结果允许差不超过0.2 mg KOH/g油,求其平均数,即为测定结果,测定结果取小数点后第一位。
实验一 食用油脂酸价和过氧化值测定油脂广泛存在于各种动植物体内,是食用油的重要来源,是膳食中不可缺少的营养物质。
食用油脂长期存放易发生氧化反应而变质,使酸价和过氧化物升高,从而影响食用油的营养价值和安全性,因此需要进行卫生检验。
实验目的1.熟悉油脂的卫生标准。
2.掌握反映油脂氧化酸败的指标。
3.学会油脂过氧化值和酸价的测定原理与方法。
4.了解影响油脂氧化的因素,学习温度与油脂氧化性关系的研究方法。
一、油脂的酸价测定酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。
而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。
一般常用酸价作为衡量标准之一。
在脂肪生产的条件下,酸价可作为水解程度的指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败的指标。
酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。
(一)实验原理酸价的滴定是根据酸碱中和的原理进行。
即以酚酞作为指示剂,用氢氧化钾标准溶液滴定中和植物油中的游离脂肪酸,以每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数,称为酸价。
(二)试剂和仪器1.中性乙醚-乙醇混合液:按乙醚-乙醇(2+1)混合,临用前用氢氧化钾溶液(3g/L)中和至酚酞指示液呈中性。
2.氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=0.050mol/L]。
3.酚酞指示液:10g/L 乙醇溶液。
(三)操作步骤1.称取3.00g ~5.00g 混匀的试样,置于锥形瓶中,加入50mL 中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解,冷至室温,加入酚酞指示液2滴~3滴,以氢氧化钾标准滴定溶液(0.050mol/L )滴定,至初现微红色,且0.5min 内不褪色为终点。
(四)结果计算试样的酸价按下式进行计算。
mc V X 11.56⨯⨯= 式中:X ——试样的酸价(以氢氧化钾计),单位为毫克每克(mg/g);V ——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);c ——氢氧化钾标准滴定的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);m ——试样质量,单位为克(g);56.11——与1.0mL 氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相当的氢氧化钾毫克数。
实验二植物油脂过氧化值及酸价的测定(滴定法)
一、实验原理
脂肪氧化的初级产物是氢过氧化物ROOH,因此通过测定脂肪中氢过氧化物的量,可以评价脂肪的氧化程度。
同时脂肪氧化的初级产物ROOH可进一步分解,产生小分子的醛、酮、酸等,因此酸价也是评价脂肪变质程度的一个重要指标
过氧化值的测定:碘量法。
在酸性条件下,脂肪中的过氧化物与过量的KI反应生成I2,析出的I2用硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液滴定,根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。
求出每千克油中所含过氧化物的毫摩尔数,即为脂肪的过氧化值(POV)。
酸价的测定:滴定法。
利用酸碱中和反应,测出脂肪中游离酸的含量。
油脂的酸价以中和1克脂肪中游离酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。
二、材料、试剂与仪器
材料:油脂。
(暴露在空气及光照条件下3天待用;)
仪器:碘价瓶250mL、微量滴定管(5mL)、量筒( 5、50mL)、移液管、容量瓶( 100、1000mL)、滴瓶、烧瓶、碱式滴定管、锥形瓶(250mL)、试剂瓶、称量瓶、天平(感量0.001g)。
试剂:
1、0.01mol/L Na2S2O3:用标定的0.1mol/L Na2S2O3稀释而成;
2、氯仿—冰乙酸混合液:取氯仿40mL加冰乙酸60mL,混匀;
3、饱和碘化钾溶液:取碘化钾10g,加水5mL,贮于棕色瓶中,如发现溶液变黄,应重新配制;
4、0.5%淀粉指示剂:500mg淀粉加少量冷水调匀,再加一定量沸水(最后体积约为100 mL);
5、0.1mol/L氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液;
6、中性乙醚—95%乙醇(2:1)混合溶剂:临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。
7、1%酚酞乙醇溶液
所用试剂为国产分析纯。
三、操作步骤
(一)过氧化值的测定
1、称取混合均匀的油样2~3g(精确到0.01g)置于干燥的碘量瓶底部,加入30mL氯仿-冰乙酸混合液,轻轻摇动充分混合;
2、加入1mL饱和碘化钾溶液,加塞后摇匀,在暗处放置5min;
3、取出碘量瓶,立即加入50mL蒸馏水,充分混合后,立即用0.01mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至水层呈浅黄色时,加入1mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为止,记下体积V1,并计算POV。
4、同时做不加油样的空白试验,记下体积V2。
(二)酸价的测定
1、称取均匀的油样4g(精确到0.01g),注入锥形瓶;
2 加入中性乙醚-乙醇溶液50mL,小心旋转摇动,使油样完全溶解;
3 加2~3滴酚酞指示剂,用0.1mol/L碱液滴定至出现微红色并在30s内不消失,记下消耗碱液的毫升数(V),并计算酸价。
四、结果计算
(一)过氧化值(POV)的计算
1、用过氧化物氧的毫克当量数表示时,可按下式(1)计算
POV(过氧化物氧的mmol/kg 油) = (V1—V2)×C/W×1000------(1)
式中:V1—油样用去的Na2S2O3溶液体积(mL)
V2—空白试验用去的Na2S2O3溶液体积(mL)
C—Na2S2O3溶液的摩尔浓度(mol/L)
W—油样重(g)
# 2、也可用氧化值(I2%)表示,按下式计算
氧化值(I2%)=(V1-V2) ×C×0.1269/W ×100 --------------(2)
式中:V1、V2、 C、W 同公式(1)
0.1269—1mmol Na2S2O3相当于碘的克数。
(以上两种表示法间的换算关系:mmol/kg=I2%×78.9)
(二)酸价的计算
1、以酸价(AV)表示按下列公式计算
AV(mg KOH /g 油)=V× C×56.1 /W
式中: V—滴定时消耗的氢氧化钾溶液体积(mL)
C—氢氧化钾溶液的摩尔浓度(mol/L)
56.1—氢氧化钾的毫摩尔质量
W—油样重(g)
2、以百分含量表示
油脂中所含游离脂肪酸(FFA)的数量除用酸价表示外,还可用游离脂肪酸的百分含量来表示,按下式计算
FFA(%) = AV ×脂肪酸摩尔质量/56.1×100/1000
= AV ×脂肪酸摩尔质量/56.1×1/10
式中:AV—油脂酸价(mg KOH /g 油);
56.1—氢氧化钾的毫摩尔质量;
1/10—质量百分含量的换算系数;
显然,不同脂肪酸的摩尔质量不同,由它们表示的百分含量也不同。
不同脂肪酸,用酸价换酸成FFA的百分含量公式如下:
油酸%=0.503 ×AV(最常用的换算关系);月桂酸%=0.356× AV;
软脂酸%=0.456 ×AV;蓖麻酸%=0.530×AV;
芥酸%=0.602×AV;亚油酸%=0.499×AV
试剂用量预计:
班级:共3个班,每班39-40人,每班分10组。