油脂过氧化值的测定方法图文稿

油脂过氧化值的测定一、实验原理碘化钾在酸性条件下能与油脂中的过氧化物反应而析出碘。

析出的碘用硫代硫酸钠溶液滴定，根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。

二、仪器和试剂1．仪器碘价瓶250ml、微量滴定管 5ml、量筒 5ml 50ml、移液管、容量瓶 100ml 1000ml、滴瓶、烧瓶2．试剂氯仿-冰乙酸混合液：取氯仿40ml加冰乙酸60ml,混匀。

饱和碘化钾溶液：取碘化钾10g，加水5ml，储于棕色瓶中0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液：用移液管吸取约0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液10ml，注入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度。

0.5%淀粉指示剂三、实验步骤1．称取混合均匀的油样2-3g于碘量瓶中，或先估计过氧化值，再按表称样。

2．加入氯仿-冰已酸混合液30ml，充分混合。

3．加入饱和碘化钾溶液1ml，加塞后摇匀，在暗处放置3分钟。

4．加入50ml蒸馏水，充分混合后立即用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色时，加淀粉指示剂1ml，继续滴定至蓝色消失为止。

5．同时做不加油样的空白试验。

表油样称取量估计的过氧化值（毫克当量）所需油样（g）0--12 5.0--2.012--20 2.0-1.220--30 1.2--0.830--50 0.8--0.550--90 0.5--0.3四、结果计算油样的过氧化值按下式计算过氧化值(I2%)=(V1-V2)×N×0.1269/W ×100 (1)式中V1-----油样用去的硫代硫酸钠溶液体积mlV2-----空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积mlN------硫代硫酸钠溶液的当量浓度W---------油样重g0.1269----1mg当量硫代硫酸钠相当于碘的克数用过氧化物氧的毫克当量数表示时，可按下式（2）计算过氧化值（meq/kg）= (V1—V2)×N/W×1000 (2)式中V1、V2、 N 同公式（1）两种表示法间的换算关系meq/kg = I2% ×78.9双试验结果匀许差不超过0.4meq/kg ，求其平均数，即为测定结果。

过氧化值的检验（滴定法）油脂中出现过氧化物是油脂酸败的产物之一，生成的过氧化值将继续分解产生低级的醛和羧酸，这些物质使脂肪产生令人不愉快的臭感和味感，继续食用可能对机体产生不良影响。

因此，过氧化物值是反映油脂酸败程度的重用卫生指标之一。

（一）实验原理油脂过氧化物值的测定是根据油脂中所含过氧化物与碘化钾作用，生成游离碘。

以硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘，根据滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，定量计算油脂中过氧化物值的含量。

反应式如下： R CH CH CH CH 2R '+2KI+R CH CH CHCH 2R '+I 2+K 2O OHI 2 +Na 2S 2O 22Na 2S 2O 2+NaI 2（二）试剂和仪器 1.饱和碘化钾溶液：称取14g 碘化钾，加10mL 水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。

2.三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40mL 三氯甲烷，加60mL 冰乙酸，混匀。

3.硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.10 mol/L]：称取26g 硫代硫酸钠及0.2g 碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1 000mL ，混匀，放置1个月后过滤备用。

4.硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.002 mol/L]：临用前取0.10 mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液2 mL ，加新煮沸过的冷水稀释至100mL 制成。

5.淀粉指示剂(10g/L)：称取可溶性淀粉0.50g ，加少许水，调成糊状，倒入50mL 沸水中调匀，煮沸。

临用时现配。

（三）操作步骤称取2.00g ～3.00g 混匀（必要时过滤）的试样，置于250mL 碘瓶中，加30mL 三氯甲烷-冰乙酸混合液，使试样完全溶解。

加入1.00mL 饱和碘化钾溶液，紧密塞。

过氧化值的测定1原理（碘量法）油脂氧化过程中产生过氧化物，在酸性条件下与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。

CH3COOH（冰醋酸）＋KI→CH3COOK＋HIROOH＋2HI→ROH＋H2O＋I2I2＋2Na2S2O3→2NaI＋2Na2S4O6相当于：ROOH＋2KI-→ROH＋K2O＋I2其大小反映了油脂的酸败程度（变值），即新鲜度。

由于ROOH为油脂自动氧化的主要初始产物。

油脂氧化初期，POV值随氧化程度加深而增高，而当油脂深度氧化时，ROOH的分解速度超过其生成速度，导致POV值下降。

所以，POV值仅适合氧化初期的测定。

POV值指1kg油脂所含氢过氧化物ROOH的毫摩尔数（mmol O2/kg）。

2过氧化值的测定 2.1试剂和溶液 2.1.1饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml 水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中（最好现配现用，放冰箱贮存，溶液变黄不能使用）；2.1.2三氯甲烷–冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀；（配制前检查三氯甲烷氧化性）2.1.30.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液（用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液稀释，现用现配）；2.1.41%淀粉试剂：将淀粉0.5g用少许冷水调成糊状，倒入50ml沸水中调匀，煮沸，临时用现配； 2.2测定方法称取2~3g样品（称准至0.0002g）于碘量瓶中，加30ml三氯甲烷–冰乙酸混合液，使样品完全溶解。

加入1ml饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置3min，取出加100ml水，摇匀，立即以淀粉试液为指示剂，用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。

同时做空白试验。

2.3结果计算过氧化值按下式计算：式中：Ｃ——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；Ｖ——试样消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积，ml；Ｖ0——空白消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积，ml；m——样品质量，g；0.1269——换算系数；。

油脂过氧化值的测定
一、前言
油脂是人们日常生活中不可或缺的食品之一。

然而，由于油脂的化学性质，如果长时间暴露在空气中或高温下，就会发生过氧化反应，导致油脂的质量下降。

因此，测定油脂过氧化值对于保证油脂品质具有重要意义。

二、什么是过氧化值？
过氧化值（Peroxide Value，PV）是指1千克脂肪或油中的过氧化物含量（以毫摩尔/千克表示）。

通常情况下，PV越高，则说明该油脂的新鲜程度越低。

三、测定方法
1. 酸碱滴定法
酸碱滴定法是目前最常用的测定PV的方法。

其步骤如下：
（1）取适量样品并加入苯酚-甲醛试剂；
（2）加入盐酸并振荡混合；
（3）加入碘化钾-碘化钠溶液，并再次振荡混合；
（4）再加入亚硫酸钠溶液，并继续振荡混合；
（5）最后加入甲苯，并用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至淡黄色。

2. 紫外光谱法
紫外光谱法是一种快速、准确的测定PV的方法。

其步骤如下：
（1）取适量样品并加入正己烷；
（2）利用紫外光谱仪测定样品在232nm处的吸光度；
（3）根据计算公式计算出PV值。

四、注意事项
1. 样品应尽量避免暴露在空气中，以避免因氧化反应导致PV值上升；
2. 测定前应将样品彻底搅拌均匀，以保证结果的准确性；
3. 不同类型的油脂对于PV值的标准也有所不同，应根据实际情况进行判断。

五、结论
油脂过氧化值是衡量油脂新鲜程度的重要指标之一。

通过酸碱滴定法和紫外光谱法等方法可以快速、准确地测定PV值。

在实际操作中，需要注意样品的保存和处理方式，以及不同类型油脂对于PV值标准的差异。

实验二植物油脂过氧化值及酸价的测定（滴定法）一、实验原理脂肪氧化的初级产物是氢过氧化物ROOH，因此通过测定脂肪中氢过氧化物的量，可以评价脂肪的氧化程度。

同时脂肪氧化的初级产物ROOH可进一步分解，产生小分子的醛、酮、酸等，因此酸价也是评价脂肪变质程度的一个重要指标过氧化值的测定：碘量法。

在酸性条件下，脂肪中的过氧化物与过量的KI反应生成I2，析出的I2用硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液滴定，根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。

求出每千克油中所含过氧化物的毫摩尔数，即为脂肪的过氧化值（POV）。

酸价的测定：滴定法。

利用酸碱中和反应，测出脂肪中游离酸的含量。

油脂的酸价以中和1克脂肪中游离酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。

二、材料、试剂与仪器材料：油脂。

（暴露在空气及光照条件下3天待用；）仪器：碘价瓶250mL、微量滴定管（5mL）、量筒（ 5、50mL）、移液管、容量瓶（ 100、1000mL）、滴瓶、烧瓶、碱式滴定管、锥形瓶（250mL）、试剂瓶、称量瓶、天平（感量0.001g）。

试剂：1、0.01mol/L Na2S2O3：用标定的0.1mol/L Na2S2O3稀释而成；2、氯仿—冰乙酸混合液：取氯仿40mL加冰乙酸60mL，混匀；3、饱和碘化钾溶液：取碘化钾10g，加水5mL，贮于棕色瓶中，如发现溶液变黄，应重新配制；4、0.5%淀粉指示剂：500mg淀粉加少量冷水调匀，再加一定量沸水（最后体积约为100 mL）；5、0.1mol/L氢氧化钾（或氢氧化钠）标准溶液；6、中性乙醚—95%乙醇（2:1）混合溶剂：临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。

7、1%酚酞乙醇溶液所用试剂为国产分析纯。

三、操作步骤（一）过氧化值的测定1、称取混合均匀的油样2~3g（精确到0.01g）置于干燥的碘量瓶底部，加入30mL氯仿-冰乙酸混合液，轻轻摇动充分混合；2、加入1mL饱和碘化钾溶液，加塞后摇匀，在暗处放置5min；3、取出碘量瓶，立即加入50mL蒸馏水，充分混合后，立即用0.01mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至水层呈浅黄色时，加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止，记下体积V1，并计算POV。

实验四油脂过氧化值的测定一、目的与要求初步掌握测定油脂过氧化值的原理和方法；了解测定油脂过氧化值的意义。

二、实验原理过氧化值是表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。

是1千克样品中的活性氧的含量，以过氧化物的毫摩尔数表示。

用于说明油脂样品是否因为被氧化而变质。

油脂氧化后过程中产生的过氧化物、醛、酮等物质氧化能力较强，能将碘化钾氧化成游离碘，用硫代硫酸钠来滴定。

过氧化值可用于衡量油脂酸败程度，一般来说过氧化值越高其酸败越严重。

那些以油脂、脂肪为原料而制作的食品也可以通过检测其过氧化值来判断其质量和变质程度。

油脂的过氧化值是指滴定1g 油脂所需要的硫代硫酸钠标准溶液的毫升数，或者用碘的百分比含量所表示的数值。

反应原理用方程式表示如下：CH3COOH + KI →CH3COOK + HIROOH(过氧化物)+2HI →H2O+I2+ROHI2+2Na2S2O3→Na2S4O6+2NaI长期食用过氧化值超标的食物对人体的健康极为不利，过氧化物可以破坏细胞膜结构，导致脱发、体重减轻、心肌梗塞、动脉硬化、胃癌和肝癌等。

长期食用过高过氧化值的食物会很大程度诱发心血管病、肿瘤等慢性疾病。

三、主要仪器、实验材料和试剂1. 动物油、植物油2. 碘量瓶3. 滴定管、移液管4. 棕色试剂瓶、5. 饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10mL水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中；6. 三氯甲烷–冰乙酸混合液：量取40mL 三氯甲烷，加60mL 冰乙酸，混匀；7. 0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶液；8. 1%淀粉试剂：将0.5g 淀粉用少许冷水调成糊状，倒入50mL 沸水中调匀，煮沸3min ，临用时现配；四、操作步骤1. 称取2~3g 样品（称准至0.0001g ）于碘量瓶中，加30mL 三氯甲烷–冰乙酸混合液，使样品完全溶解。

（估计过氧化值见表1）表1 不同样品质量估计过氧化值2. 加入1mL 饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻振摇0.5min ，然后在暗处放置3min 。

实验十四食用植物油过氧化值的测定（一）1、概念油脂被氧化生成过氧化物的多少常以过氧化值来表示。

所谓“油脂的过氧化值”，是指100g油脂中所含的过氧化物，在酸性环境下与碘化钾作用时析出碘的克数。

2、测定意义过氧化值反映了油脂氧化酸败的程度。

油脂在败坏的过程中，不饱和脂肪酸的被氧化，形成活性很强的过氧化物，进而聚合或分解，产生醛、酮和低分子量的有机酸类。

过氧化物是油脂酸败的中间产物。

常以过氧化物在油脂中的产生，作为油脂开始败坏的标志。

3、测定原理油脂氧化过程中产生的过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。

化学反应式：R—CH—CH—R'+2KI → R—CH—CH—R'+I2+2CH3COOK+H2O O O OI2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI4、试剂① 0.1mol/L硫代硫酸钠滴定溶液：取26g硫代硫酸钠、0.2g碳酸氢钠，去离子水溶解至1000mL。

临用前稀释成0.002mol/L。

②饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10mL水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。

③三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸混匀。

④10g/L淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g，加少许水，调成糊状，倒入50mL沸水中调匀，煮沸。

用时现配。

5、操作方法A、称取2.00g试样B、15mL三氯甲烷-冰乙酸溶液，使样品完全溶解C、0.50mL饱和碘化钾密塞→ 轻轻振摇0.5min 暗处放置3min →取出D、50mL水摇匀→立即滴定E、0.002mol/L硫代硫酸钠溶液滴定→淡黄色F、0.5mL淀粉指示液G、继续滴定→蓝色消失为终点。

6、计算式中：X——试样的过氧化值(以硫代硫酸钠计)，单位为克每100克（g/100g)；V——试样消耗滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；c——硫代硫酸钠滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；m——试样质量，单位为克（g）；0.1269——１.00mmol碘的质量，g7、注意事项①碘与硫代硫酸钠的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中将发生副反应，在强酸性溶液中，硫代硫酸钠会发生分解，且I-在强酸性溶液中易被空气中的氧所氧化。