实验十四 土壤中镉的测定-原子吸收分光光度法

微波消解—石墨炉原子吸收分光光度法测定生态土壤中的镉分析摘要：本文主要研究使用微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测量土壤中镉的含量。

通过建立微波消解石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中镉的含量，从而得出镉测定的干扰因素。

关键词：微波消解；石墨炉原子吸收分光光度法；土壤；镉近几年，随着我国土壤重金属污染情况不断加重，赖以生存的生态环境每况日下。

根据相关统计显示，我国发生不同程度重金属污染的耕地面积大约占总数的1/5，农作物收成损失惨重，这对我国的发展以及人民生活造成了严重影响。

一、试剂与仪器（一）试剂本次实验使用的主要试剂为优级纯：磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、抗坏血酸、硝酸铵，HClO4、HCl、HNO3以及HF，实验用水为超纯水。

镉标准溶液按照相关研究准备，根据设备要求进行配置。

（二）仪器使用PRO型微波消解仪器、温度压力一体式传感器、ROTOR1MF100型转子、石墨炉原子吸收分光光度计、超纯水器等设备。

仪器工作条件详细请见表1。

表1 仪器工作条件二、实验方法（一）微波消解精准到0.1mg称取0.1－0.3克过180目的土壤样品于聚四氟乙烯消解管内，用少量水湿润，按照比例加入适量消解液，盖好密封盖，摇匀，将消解管放于密封的高压微波炉中，根据微波消解的工作参数设置消解程序进行消解处理。

消解结束冷却后，取出消解管放在加热板上低温加热，加热至白烟基本消失，消解管内液体清澈没有沉淀后，加5ml的1%硝酸微热溶解盐类物质，转移至50毫升的容量瓶内，加入3ml的基体改进剂，用水定容至刻度，摇匀，静置一旁待测试。

同时使用超纯水代替样品进行空白实验。

（二）电加热板消解精准到0.1mg称取0.1－0.3克过180目的土壤样品于聚四氟乙烯坩埚内，用少量水湿润，加5ml的HCL，放在电热板上低温加热，蒸发至约3毫升时，需要取下稍冷，加消解液11ml继续中温加热，期间不断摇动坩埚。

当坩埚内冒出高氯酸白烟时，加盖，直至坩埚内黑色有机物基本消失，开盖赶酸至样品呈粘稠状。

土壤中镉含量的测定方法综述.docx
土壤中镉（Cd）是一种常见的重金属污染物，它的大量存在会对环境和人类健康造成
严重危害。

因此，准确测定土壤中镉的含量对于环境监控和土壤治理具有重要意义。

本文
将综述目前常用的土壤中镉含量测定方法。

1. 原子吸收光谱法
原子吸收光谱法是一种广泛应用于土壤中镉含量测定的方法，它可以快速、准确地测
定土壤中的重金属含量。

该方法的操作简单，准确度高，能够同时测定多种重金属的含量。

但是，原子吸收光谱法需要使用较为昂贵的设备，对操作者的技术要求较高，同时对土壤
样品的前处理也有一定的要求。

3. 感应耦合等离子体质谱法
4. 电化学分析法
电化学分析法是一种能够测定土壤中微量元素含量的方法。

该方法利用电极对样品进
行电化学分析，从而测定样品中重金属元素的含量。

该方法具有较高的准确度和分析速度，同时对土壤样品的前处理要求较低。

但是，该方法对土壤样品的矿化过程、电极的选择、
电流密度的选择等方面有一定的要求。

5. 分光光度法
综合来看，不同的土壤中镉含量测定方法各有优缺点，需要根据实际情况进行选择。

在实际操作中，应该根据所要求的精度、分析项目、样品数量和实验经费等因素进行选择。

同时，为保证测定结果的准确性，应严格进行质量控制，包括样品前处理、标准品的制备、方法验证等方面。

微波消解-原子吸收光谱法测定土壤中的镉杨卉金华职业技术学院制药与材料工程学院浙江金华 321017摘要：土壤样品用HNO3-HF-HClO4或HCl-HNO3-HF-HClO4混酸体系消解并结合原子吸收分光光度法和标准曲线法计算土壤中Cd含量。

有效控制了样品的损失及污染,此外还保护了操作者的安全;前处理操作过程简单,省时、省力;称样量和酸用量少,环境污染小;方法的灵敏度、测定结果的精密度和准确度均较高。

从实验结果可以看出,采用该法测定土壤中的镉时,测定结果准确可靠,实验条件易于控制,能够满足环境监测分析的要求。

是一种值得推广的土壤消解的方法。

关键词：校园土壤、微波消解-原子吸收分光光度法、测定、金属镉1 引言随着工业的发展、城市化进程的深入，我国土壤环境污染不断加剧，这次实训老师的任务是让我们测土壤中的镉，土壤样品常用消解方法有硝酸-氢氟酸-高氯酸分解法、王水-氢氟酸-高氯酸分解法和微波消解法等。

在实际操作中，对于微波消解方法、微波炉功率和时间选择不当，会导致土样消解不完全的情况出现。

本文通过微波消解做实验，结果表明，此方法具有操作简便快捷，准确度高，精密度好的优点。

而在实验过程中也遇到了问题，需要注意的是，在微波消解后需将消解液内残留的酸赶尽，否则会造成样品的空白值增高，直接导致土壤样品值偏低，这个影响对应用石墨炉测定镉时更为突出。

2 仪器和试剂2.1 仪器2.1.1 TA5-990 原子吸收分光光度计、空气-乙炔火焰原子化器、隔空心阴极灯2.1.2 仪器工作条件：测定波长228.8nm；通带宽度1.3nm；灯电流7.5mA；火焰类型为空气-乙炔氧化型，蓝色火焰。

2.1.3 微波消解系统最佳工作条件表1微波消解程序2.2 试剂2.2.1 盐酸：优级纯2.2.2 硝酸：优级纯2.2.3 氢氟酸：优级纯2.2.4 浓硫酸：优级纯2.2.5镉标准储备液：称取0.5000g金属镉粉（光谱纯），溶于25ml(1+5)硝酸（微热溶解）。

土壤样品中铅和镉的测定【关键词】环境保护部标准样品研究所环境标准样品金属标样北京标准物质网中国标准品物质网北京恒元启天内容摘要：石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中铅和镉的步骤如下：试液的制备、试液吸光度的测定、计算。

石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中铅和镉的步骤是什么?石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中铅和镉的步骤如下。

(1)试液的制备准确称取0.1～0.3g(精确至0.0002g)制备好的试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入5mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，当蒸发至约2～3mL时，取下稍冷，然后加入5mL硝酸、4mL 氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加热除硅，当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解。

待坩埚上的黑色有机物消失后，开盖、驱赶白烟并蒸至内容物呈黏稠状。

视消解情况，可再加入2mL硝酸、2mL，氢氟酸、1mL高氯酸，重复上述消解过程。

当白烟再次基本冒尽且内容物呈黏稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖及内壁，并加入1mL(1+5)的硝酸溶液温热溶解残渣。

然后将溶液转移至25mL容量瓶中，加入3mL磷酸氢二氨溶液冷却后定容，摇匀备测。

由于土壤种类多，所含有机质差异较大，在消解时，应注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。

土壤消解液应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤)，没有明显沉淀物存在。

注意电热板温度不宜太高，否则会使聚四氟乙烯坩埚变形。

(2)测定按照仪器使用说明书调节石墨炉原子吸收分光光度计(带有背景扣除装置)至最佳工作条件，测定试液的吸光度。

用水代替试样，在同样条件下制备全程序空白溶液，并进行测定。

每批样品至少制备2个以上的空白溶液。

配置铅、镉混合标准使用液系列，按由低到高浓度顺次测定标准溶液的吸光度，用减去空白的吸光度与相对应的元素含量(Mg／L)分别绘制铅、镉的校准曲线。

(3)计算以试液吸光度减去空白试验的吸光度，然后在校准曲线上查得铅、镉的含量，即可计算出土壤中铅、镉的含量。

一、实验目的1. 掌握镉离子测定实验的基本原理和方法。

2. 学会使用原子吸收分光光度计进行镉离子含量的测定。

3. 提高实验操作技能和数据分析能力。

二、实验原理镉离子（Cd2+）在特定条件下，可以与某些试剂形成稳定的络合物，从而通过原子吸收分光光度法进行测定。

本实验采用火焰原子吸收光谱法，通过测定镉元素的特征光谱线，根据吸光度与镉浓度的关系，计算出样品中镉离子的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：原子吸收分光光度计、电子天平、离心机、烧杯、移液管、容量瓶、试管等。

2. 试剂：硝酸、高氯酸、去离子水、金属标准储备液（镉、铜、铅、锌）、混合标准溶液（镉、铜、铅、锌）、样品溶液等。

四、实验步骤1. 样品预处理（1）准确称取一定量的水样，放入烧杯中。

（2）加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。

（3）蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和高氯酸2ml，再次蒸至1ml左右。

（4）取下冷却，加水溶解残渣，用水定容至100ml。

2. 样品测定（1）根据表1所列参数选择分析线和调节火焰。

（2）仪器用0.2%硝酸调零。

（3）吸入空白样和试样，测量其吸光度。

（4）扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出试样中的金属浓度。

3. 标准曲线绘制（1）吸取混合标准溶液，依次稀释成不同浓度系列。

（2）将标准溶液分别吸入仪器，测定吸光度。

（3）以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

五、实验结果与分析1. 标准曲线根据实验数据绘制标准曲线，如图1所示。

图1 镉离子标准曲线2. 样品测定根据标准曲线，计算样品中镉离子的含量。

六、实验讨论1. 本实验采用火焰原子吸收光谱法测定镉离子，具有较高的准确性和灵敏度。

2. 在样品预处理过程中，消解过程要控制好加热温度，避免过度加热导致样品分解。

3. 实验过程中要注意空白值的扣除，以消除试剂和仪器等因素对实验结果的影响。

4. 实验结果与理论值存在一定的偏差，可能是由于实验操作、仪器精度等因素的影响。

土壤质量铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光
度法
石墨炉原子吸收分光光度法（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometry，GFAAS）是一种常用于土壤质量铅镉测定的方法。

该方法利用石墨炉中的高温石墨器件将样品中的铅和镉原子转化为气态原子，并利用原子吸收分光光度法原理进行测定。

具体实施步骤如下：
1. 样品处理：将土壤样品取出并进行必要的前处理，例如干燥、研磨、筛分等。

2. 样品溶解：将样品与适量的酸溶液进行溶解，例如采用盐酸和氢氟酸混合溶液。

3. 石墨炉预火：将石墨炉预热至适当的温度，通常为200-300℃。

4. 样品吸取：将溶解后的样品溶液吸取到石墨炉孔中。

5. 闪蒸与干燥：通过闪蒸和干燥过程将样品中的溶液蒸发至干燥状态。

6. 石墨炉热化：将石墨炉温度升高，使样品中的铅和镉原子转化为气态原子。

7. 原子吸收测定：将石墨炉中产生的气态原子引入原子吸收光度计中，测定样品中铅和镉的吸光度，根据标准曲线计算出其浓度。

需要注意的是，该方法在实际应用中还需要进行校正、重复性验证以及与标准参考物质进行比对等步骤，以确保结果的准确性和可靠性。

土壤镉测定原子吸收一、引言土壤镉含量的测定对于农业生产和环境保护具有重要意义。

镉是一种有毒重金属，对人体健康和生态环境造成严重威胁。

因此，准确测定土壤中的镉含量是非常必要的。

本文将介绍一种基于原子吸收光谱的土壤镉测定方法，该方法简便、快速、准确，并且具有较高的灵敏度。

二、实验方法1. 样品的制备需要收集土壤样品。

在采集土壤样品时，应避免使用镉污染的工具，并选择远离工业污染源的地点。

然后，将土壤样品彻底干燥，并将其研磨成细粉末。

2. 酸溶样品将一定质量的土壤样品加入酸溶液中，使其中的镉离子完全溶解。

常用的酸溶液包括盐酸和硝酸的混合溶液。

溶液的浓度和样品的质量应根据具体情况进行调整，以确保样品完全溶解。

3. 原子吸收测定使用原子吸收光谱仪测定土壤样品中的镉含量。

将酸溶液样品转移到原子吸收仪的样品池中，设置适当的波长和灵敏度，并进行光谱扫描。

根据样品中镉的吸收峰值强度，通过比对标准曲线，可以计算出土壤样品中镉的含量。

三、结果与讨论通过上述实验方法，我们可以准确测定土壤样品中镉的含量。

该方法具有以下几个优点：1. 简便快速：与其他常用的镉测定方法相比，基于原子吸收光谱的方法操作简单，不需要复杂的前处理步骤，可以快速得到准确的结果。

2. 准确性高：原子吸收光谱具有较高的灵敏度和选择性，可以准确测定土壤样品中微量的镉含量。

3. 广泛适用性：该方法适用于不同类型的土壤样品，包括农田土壤、湿地土壤等。

然而，该方法也存在一些局限性：1. 仪器设备要求较高：原子吸收光谱仪的设备较为昂贵，需要专业人员进行操作和维护。

2. 样品前处理步骤较多：尽管相对于其他方法而言，基于原子吸收光谱的方法前处理步骤较少，但仍然需要进行酸溶样品的步骤，这需要较多的时间和劳动力。

四、应用前景基于原子吸收光谱的土壤镉测定方法在农业生产和环境保护中具有广阔的应用前景。

通过对土壤镉含量的准确测定，可以及时发现和监测土壤镉污染情况，采取相应的措施保护农作物和生态环境。

石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中镉元素的不确定度分析摘要:在测定土壤中镉元素时，石墨炉原子吸收分光光度法是常用的一种测定方法，对其不确定度进行分析十分必要。

本文在石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中镉元素的过程中，对影响不确定度的分量进行了分析，以期能为有关需要提供参考。

关键词:石墨炉原子吸收分光光度法；镉元素；测定随着我国电镀、染料、电池等工业的快速发展及其废弃物排放的日益增加，土壤的含镉量越来越高，对土壤中镉元素的测定也越来越受关注。

而在土壤中镉元素的测定中，不确定度直接反映了结果的可靠性，是测量结果质量的重要指标。

因此，对土壤中镉元素测定的不确定度进行分析具有十分重要的意义。

基于此，笔者进行了介绍。

1 实验部分1.1 仪器与试剂岛津GFA-6880原子吸收分光光度计（SHIMADZU公司，日本）；莱伯泰科ED36消解仪(Labtech公司，美国)；SartoriusA120S电子天平(Sartorius公司，德国)。

Cd标准储备液(100mg/L，环保部标样所)；盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸均为优级纯；实验用水为一级水。

1.2 试液制备采用四分法称取风干研磨后的土样0.4000g于消解罐中，用水润湿后加入10mL盐酸，在消解仪内120℃左右分解。

蒸发至约2～3mL时，取下稍冷，依次加入10mL硝酸、4mL氢氟酸和4mL高氯酸，加盖于消解仪上150℃左右加热1h后，开盖升温至180℃继续加热，至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解。

待黑色有机物消失后，开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈黏稠状，加入1mL(1+5)硝酸溶解残渣。

取下稍冷，用水冲洗消解罐盖和内壁，将溶液转移至50mL容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度。

1.3 数学模型(1)2.1.2 土壤含水量引入的不确定度依据《土壤干物质和水分的测定重量法》(HJ613—2011)，测得土样含水量为1.64%。

根据恒重定义，可将0.1%作为水分引入的相对标准不确定度，即urel(f)=0.001。