钙磷镁检测项目

知识四十四钙、磷、镁的检验教学目的：掌握血钙、血磷、血镁的测定方法、基本原理、方法学评价及临床意义。

重点：OCPC法测定血钙、比色法测定血镁的基本原理、方法学评价及临床意义。

难点：OCPC法测定血钙、比色法测定血镁的基本原理、方法学评价。

教学方法和手段：课堂讲授为主，多媒体教学为辅，课堂提问与讨论相结合。

授课时数：1学时教学内容及组织：一、钙的测定化学法①滴定法（氧化还原滴定，络合滴定）；②比色法（邻甲酚酞络合法，甲基麝香草酚蓝法）。

血钙测定物理法①火焰光度法；②ISE法；③原子吸收分光光度法；④同位素稀释质谱法。

1.EDTA-Na2络合滴定法在碱性溶液中，血清钙与钙红指示剂结合成可溶性的复合物，使溶液呈淡红色，EDTA-Na2对钙有很大的亲和力，能与复合物中的钙络合，使钙红指示剂重新游离，溶液变蓝色，根据EDTA-Na2滴定用量可计算出血清钙含量。

钙＋钙红————→钙-钙红复合物淡红色钙-钙红复合物＋EDTA-Na2————→EDTACa ＋钙红蓝色钙指示剂除钙红外，还有依地铬黑T（红→蓝），钙黄绿素（黄→绿），紫红酸铵（红→紫）。

钙红指示剂终点明显，不受血清镁干扰，血清镁在强碱性条件下生成Mg（OH）2↓，指示剂在强碱性条件下不稳定，加指示剂后应立即滴定。

操作简便，无需特殊仪器设备，适合于基层医院，但终点判断人为误差较大，溶血、黄疸影响终点判断。

2.邻甲酚酞络合酮法（O-CPC）邻甲酚酞络合酮是一种金属络合染料，也是一种酸碱指示剂，在碱性溶液中能与钙和镁螯合，生成紫红色螯合物（吸收峰575nm），作钙测定时，加入8-羟基喹啉消除镁的干扰。

Mg2+＋8-羟基喹啉————→可溶性络合物Ca2+＋邻甲酚酞络合酮————→紫红色螯合物灵敏度很高，试管、器皿如有微量的钙污染亦会引起误差，最好使用一次性试管，所有试剂置塑料瓶中保存。

3.甲基麝香草酚蓝法（MTB）血清钙在碱性溶液中与甲基麝香草酚蓝（MTB）结合，生成一种蓝色络合物，加入8-羟基喹啉消除镁干扰。

等离子光谱法测定钙镁磷肥中有效磷含量钙镁磷肥是一种常见的通用型磷肥，其适应地区、作物比较广泛。

施用钙镁磷肥可以促进作物生长发育，不仅能促进植株旺盛，提高其抗倒伏、抗旱、抗病能力，而且可促进作物提早成熟，增加其穗粒数和籽实饱满度，从而提高农作物的产量和质量。

其作为一种长效型磷肥，深受广大农民青睐。

按照国家标准GB20412-2006[1]磷钼酸喹啉重量法或磷钼酸喹啉容量法测定钙镁磷肥中有效磷含量需要较多试剂和较长时间，现用等离子体发射光谱法（ICP-AES）[2-4]测定钙镁磷肥浸提液中有效磷含量，同时按照国家标准GB20412-2006用磷钼酸喹啉重量法测定该浸提液，比较2种方法的测定结果。

现将检测过程介绍如下。

1材料与方法1.1供试材料1.1.1仪器及其工作参数。

ICP6300型等离子体发射光谱仪（美国Therno Fisher 公司）；玻璃同心雾化器；中阶梯光栅；二维阵列（CID）检测器。

其工作参数为：高频发射功率1 150 W，冷却气氩气流量12 L/min，辅助气氩气流量0.5 L/min，观测高度12 mm，雾化器压力0.2 MPa，冲洗泵速50 r/min，分析泵速50 r/min，样品提升量约1.3 mL/min，样品冲洗时间10 s。

积分时间：短波10 s，长波5 s。

1.1.2供试试剂及标准溶液。

试验所用试剂均为优级纯，水为二次去离子水；磷的标准溶液为购买的国家标准样品1 000 μg/mL磷标液（GSB04-1741-2004）。

1.2试验方法1.2.1样品前处理。

称取样品1.000 g，置于250 mL容量瓶中，加150 mL预先加热至28～30 ℃的2%柠檬酸溶液，盖紧瓶塞后置于振荡器上振荡1 h，取出定容，过滤，弃去最初少量滤液后，保留滤液待测定。

1.2.2标准曲线的绘制。

分别取国家标准样品磷标液（1 000 μg/mL）0、1.00、2.00、5.00、10.00 mL置于100 mL容量瓶中，用5% HCl溶液定容至刻度，摇匀，按所列仪器条件，将标准溶液和样品待测液引入ICP光源进行测定，得到磷的标准曲线。

血液中的钾钠钙镁磷氯离子的测定方法及存在的意义血清钾：钾是维持细胞生理活动的主要阳离子，在保持机体的正常渗透压及酸碱平衡、参与糖及蛋白代谢、保证神经肌肉的正常功能等方面具有重要作用。

血清钠：是指血清中钠离子浓度，人血血清钠正常范围135-145mmol/L，血清钠的测定具有重要的临床意义，尤其有助于低钠血症、高钠血症、脱水等治疗。

血清钙：钙是人体内含量最多的阳离子，其中99%以上存在于骨骼及牙齿，骨骼是体内最大的储钙库，细胞外液含钙只有27mmol左右。

血清镁：镁是体内含量最多的阳离子之一。

成人体内含镁0.823-1.234mol，其中50%存在于骨骼，45%在细胞内液，细胞外液占5%。

肝、肾和肌肉含镁较多，在细胞内液镁的含量仅次于钾而居第二位。

血清磷：是一种人体每日需要量约1.2克，由饮食摄入的磷，主要在空肠吸收，约80%的磷以磷酸钙形式贮存在骨骼中的物质。

血清氯：氯的主要生理功能与钠相同，维持体内的电解质、酸碱平衡和渗透压平衡。

钾钠钙镁磷氯离子的临床意义钾：①血清钾升高：见于急性或慢性肾功能衰竭、肾上腺皮质功能低下低醛固酮血症及应用氨苯喋啶、去氧安体舒通等都可造成钾的排出量减少而引起钾的升高。

高钾饮食、口服或注射含钾液过多也能使血钾增高。

另外，溶血、挤压伤、组织缺氧、胰岛素缺乏、毛地黄中毒均可使血钾升高。

②血钾降低：通过胃肠道丢失钾过多，如呕吐腹泻，胃肠引流。

尿内排出的钾过多，如醛固酮增多症，服用利尿剂。

另外碱中毒、低钾饮食、心功能不全、输入无钾液体，也可造成血钾降低。

钠：血钠降低：①胃肠道失钠：可见于呕吐、腹泻、胃肠道引流。

②从肾脏丢失：严重的肾孟肾炎、肾小管严重损害、肾皮质功能不全、糖尿病。

③皮肤失钠：大量出汗时，只补充水而未补充钠。

大面积烧伤，创伤。

④抗利尿激素过多。

血钠升高：临床上少见，多由缺少水分所致，因此伴有脱水症状。

钙：血钙升高：见于甲状旁腺机能亢进，维生素D过多症，多发性骨髓瘤等；血钙降低：临床上是很多见的，表现为手足抽搐。

动物血液钙磷镁指标检测与疾病诊断实验分析
动物血液钙磷镁指标检测主要是通过测量血液中钙、磷、镁的浓度来评估动物的生理健康状况。

这些元素是维持动物生理功能所必需的重要元素，它们的缺乏或过量均可导致生理紊乱。

例如，血液钙的浓度过低可引发低钙血症，主要症状包括肌肉抽搐、麻木感、意识昏迷等。

而血液钙过高则可导致高钙血症，常见症状为疲乏乏力、恶心、呕吐和尿频等。

血液磷的浓度异常同样会对动物健康产生影响。

过高的血液磷水平可导致磷钙代谢紊乱，从而出现骨骼疾病等症状。

血液磷浓度过低的话，则可能导致贫血、骨骼疾病、神经系统异常等症状。

血液镁的浓度过高或过低同样会影响动物的健康。

血液镁浓度过高，可能导致缓慢心率和呼吸、心律失常、低血钙等问题。

而血液镁含量不足则可能导致过度兴奋、震颤、神经系统紊乱等问题。

病理变化的检查和疾病诊断通常是综合病史、临床表现和实验室检测数据进行的。

动物血液钙磷镁指标检测是一种简单、迅速、非创伤性的检测方法，可以作为疾病诊断和监测的重要手段之一。

常见肥料检验项目和标准1.复混肥料检测项目：总氮、有效磷、钾含量，水分，粒度，水溶性磷占有效磷百分率，氯离子。

GB 15063-2001 《复混肥料〔复##料〕》本标准规定了复混肥料的技术要求、试验方法、检验规那么以与标识、包装、运输和储存。

本标准适用于复混肥料〔包括各种专用肥料以与冠以各种名称的以氮、磷、钾为根底养分的三元或二元固体肥料〕；已有国家或行业标准的复##料如磷酸一铵、磷酸二铵、硝酸磷肥、磷酸二氢钾、钙镁磷肥等应执行相应的产品标准。

复混肥料〔复##料〕应符合的要求1.1. 总氮含量测定蒸馏后滴定法 GB 8572-88 。

平行测定的绝对差值≤0.30% ，不同实验室测定结果的绝对差值≤0.50% 。

在酸性介质中复原硝酸盐成铵盐，在触媒存在下，将有机态氮或尿素态氮和氰氨态氮转化为硫酸铵，从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收，以甲基红 - 亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，即可间接计算出氮含量。

1.2. 有效磷含量测定磷钼酸喹啉重量法 GB/T 8573-1999 。

平行测定的绝对差值≤0.20% ，不同实验室测定结果的绝对差值≤0.30% 。

用水和乙二胺四乙酸二钠〔 EDTA 〕溶液提取复混肥料中的水溶性磷和有效磷，提取液中的的正磷酸根离子，在酸性介质中和喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。

1.3. 钾含量测定四苯基合硼酸钾重量法 GB 8574-88 。

钾含量 <10% ，平行测定的绝对差值 0.12% ，不同实验室测定结果的绝对差值 0.24% ；钾含量 10~20% ，平行测定的绝对差值 0.30% ，不同实验室测定结果的绝对差值 0.60% ；钾含量 >20% ，平行测定的绝对差值 0.39% ，不同实验室测定结果的绝对差值 0.73% 。

在弱碱性介质中，用四苯基合硼酸钠溶液沉淀试液中的钾离子〔如试样中有氰氨基化物或有机物时，可先加溴水和活性炭处理〕，所得沉淀经过滤、洗涤、枯燥后称量；为了防止铵离子和其它阳离子干扰，可预先参加适量的甲醛溶液与乙二胺四乙酸二钠盐〔 EDTA 〕使铵离子与甲醛反响生成六亚甲基四胺，其它阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。