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实验十二 K 2Cr 2O 7法测定亚铁盐中Fe 的含量一、实验目的1. 掌握和理解氧化还原滴定的方法和原理；2. 学会使用邻苯胺基苯甲酸指示剂。
二、实验原理K 2Cr 2O 7 常用于测定 Fe 2+，反应为：Cr 2O 72- + 6Fe 2+ + 14H + = 2Cr 3+ + 6Fe 3+ + 7H 2O用 K 2Cr 2O 7 测定 Fe 2+ 时, 常用邻苯基胺苯甲酸作为指示剂。
反应终点时过量少许Fe 2+ 使指示剂由红紫色变成无色。
由于在滴定过程中, 累积的反应产物 Cr 3+ 呈现绿色, 故终点时为绿色（颜色变化为：深棕红色→紫色→绿色）。
滴定前加入 H 3PO 4, 一方面使与 Fe 3+ 形成配合物,促使平衡向右移动，使反应进行更彻底，同时使 Fe 3+ 离子的黄色被消除, 有利于终点颜色的观察。
三、实验用品1. 仪器容量瓶 (250mL)， 滴定管 (50mL)， 烧杯 (250mL)， 量筒 (10和50mL) 移液管 (20mL)， 锥形瓶2. 试剂邻苯胺基苯甲酸 0.2% ，K 2Cr 2O 7 固体 (AR)， H 3PO 4(水：酸体积比为1:3)， H 2SO 4 3mol/L ，(NH 4)2SO 4·FeSO 4·6H 2O 固体（AR ）四、操作步骤1. K 2Cr 2O 7 标准溶液配制（4人合用）准确称取0.5 - 0.6g 的K 2Cr 2O 7于250 mL 烧杯中, 加 H 2O 溶解, 定量转入 250mL 容量瓶中, 加 H 2O 稀释至刻度, 充分摇匀。
计算其准确浓度。
372272272210250）O Cr (K )O Cr (K )O Cr (K -⨯∙=M W C 2. 亚铁盐中 Fe 的测定（2人合用）准确称取 3.5-3.8g(NH 4)2SO 4·FeSO 4•6H 2O 样品, 置于 250 mL 烧杯中, 加入 8mL 3mol/L H 2SO 4 防止水解, 再加入蒸馏水溶解, 然后定量转移至 250mL 容量瓶中定容, 充分摇匀。
矿渣滴定法含量测定计算公式矿渣滴定法是一种常用的化学分析方法，用于测定矿渣中其中一种特定成分的含量。
其原理是通过滴定的方法，将一种已知浓度的试剂与待测溶液反应，根据反应的化学方程式及滴定过程中的色变指示剂变化，计算出溶液中待测成分的含量。
1.实验原理氧化铁是矿渣中常见的成分之一，可以通过滴定法测定氧化铁的含量。
矿渣中氧化铁与重铬酸钾（K2Cr2O7）溶液进行化学反应，反应方程式如下：6FeO+K2Cr2O7+8H2SO4→3Fe2(SO4)3+Cr2(SO4)3+K2SO4+8H2O该反应是一种氧化还原反应，氧化铁在反应中被氧化为三价铁离子。
滴定过程中，使用重铬酸钾溶液滴定待测矿渣溶液，直到反应完全发生，溶液颜色由酒红色转为浅黄色，滴定终点即为反应发生完全的时刻。
滴定过程中，使用稀硫酸铬酸钾作为指示剂，它在酒红色条件下呈现紫色。
C(FeO)=（CCr2O7）×(VCr2O7)×w(FeO)/（V(FeO)×M(FeO)）其中C(FeO)为氧化铁的含量（单位：%）C Cr2O7 为重铬酸钾的浓度（单位：mol/L）VCr2O7为重铬酸钾的滴定体积（单位：mL）w(FeO)为待测矿渣中氧化铁的质量（单位：g）V(FeO)为待测矿渣的溶液体积（单位：mL）M(FeO) 为氧化铁的摩尔质量（单位：g/mol）。
滴定计算公式中的各个参数需要实际实验中测定或已知。
重铬酸钾的浓度可以通过溶液的配制和标定来确定。
重铬酸钾的滴定体积是指在滴定过程中，停止滴定的体积值，可以通过记录滴定过程中滴定液体的体积来获得。
待测矿渣中氧化铁的质量可以通过样品的称量获得。
待测矿渣的溶液体积可以根据溶解过程中的体积变化计算或已知。
氧化铁的摩尔质量可以根据化学式和元素的原子质量计算获得。
3.实际应用矿渣滴定法通常用于测定矿渣中各种金属氧化物的含量，如氧化铁、锰氧化物等。
通过滴定法可以准确地确定矿渣中这些成分的含量，为矿渣的利用和处理提供指导。
重铬酸钾滴定法测定金属化球团中氧化亚铁含量1. 实验原理本实验采用重铬酸钾滴定法测定金属化球团中氧化亚铁含量。
氧化亚铁在酸性条件下能够与重铬酸钾发生氧化还原反应，并使重铬酸钾从浅绿色变为蓝色。
根据反应计算出氧化亚铁的含量。
反应方程式：Fe2+ + K2Cr2O7 + H2SO4 → Fe3+ + Cr2(SO4)3 + K2SO4 + H2O由于氧化亚铁比较容易被氧化，因此必须在酸性条件下进行滴定。
反应中的重铬酸钾是一种氧化剂，滴定时需要摇晃溶液使氧气与溶液中的还原剂充分接触。
2. 实验步骤1) 样品制备将金属化球团样品取重量为0.5g，用去离子水将其完全溶解，转移至100ml容量瓶中，加入2ml浓盐酸，加满去离子水至刻度线，摇匀备用。
将取1ml样品溶液加入50ml锥形瓶中，加入3ml浓H2SO4和1g氯化钾，加入50ml去离子水稀释。
2) 滴定将待测溶液与已知浓度的标准溶液进行滴定。
取一定量的标准溶液，称重并加入滴定瓶中。
使用试剂架支撑滴定瓶，并使用滴定管滴加标准溶液到反应瓶中。
添加标准溶液的速度应该适中，保证滴定过程可控且正常。
在加入重铬酸钾之后，应迅速搅拌溶液，以确保氧气与溶液中氧化亚铁的接触。
滴定到溶液变成蓝色时，停止滴定。
此时反应瓶中的氧化亚铁全部被氧化成了氧化铁，重铬酸钾被还原成了铬（III）离子，从而使溶液变成了蓝色。
3) 计算根据滴定过程中使用了多少标准溶液计算出金属化球团中氧化亚铁的含量。
根据已知氧化亚铁的质量以及总溶液的体积可以计算出氧化亚铁的摩尔数。
根据反应方程式可以得出单位摩尔氧化亚铁消耗的重铬酸钾量，从而可以计算出氧化亚铁的质量。
3. 实验注意事项1) 反应瓶和滴定瓶使用前必须清洗干净，并用去离子水洗涤干净。
2) 在滴定过程中要摇动反应瓶，使氧气与还原剂接触，加速反应。
3) 标准溶液的浓度应该精确计算，以保证实验结果的准确。
4) 滴定过程中应该逐滴添加标准溶液，以避免浪费试剂。
钢渣中亚铁的测定王献科李莉芬李玉萍（兰州市东港镇钢厂)摘要以邻菲罗啉、NH4F和H2SO4为溶剂，溶解钢渣试样，在强酸介中，Fe2+、邻菲罗啉和F-生成稳定的配合物，防止了亚铁的氧化。
然后用滴定法测定试样中的亚铁，该法操作简便、速度快．用于测定电炉钢渣、转炉钢渣、平炉钢渣和化铁炉渣中的亚铁，结果相当满意。
关键词：钢渣FeO邻菲罗啉滴定法一、前言亚铁的物相分析至今改进不大[1，2]，经典的碳酸氢钠、盐酸(或氟化物、硫酸)封闭法测定试样中亚铁，则较为普遍[1-5]，但操作必须严格控制酸度、温度、时间等，实验装置应不易漏气，否则将使结果带来误差，并导致测定高价铁的结果不稳定[3]。
近年来，有人推荐重量法测定试样中的亚铁[6]，由于操作繁琐，而没被推广应用。
在邻菲罗啉、硫酸、氢氟酸和乙酸存在下，pH 2-9时，铁(Ⅱ)与邻菲罗啉生成红色络合物，光度法测定铁[1-5]，已被广泛采用。
但是用邻菲罗啉防止亚铁氧化、滴定法测定亚铁，至今尚未有报道。
笔者在溶样过程中，Fe2+与邻菲罗啉络合，形成牢固的[Fe(C12H8N2)3]2+配合物，防止了Fe2+的氧化。
实验表明，F-也参与了反应，剩余的氟离子、用硼酸掩蔽，生成难离解的氟硼酸(H [BF4])，以二苯胺磺酸钠为指示剂，K2Cr2O7(或硫酸铈)滴定Fe2+，已成功地用于测定电炉、转炉及平炉钢渣和硅酸盐岩石中的亚铁。
二、实验部分1、主要试剂邻菲罗啉(Phen)：1%水溶液中加入2-4滴HCl(浓)。
氟化铵(NH4F)溶液：5%水溶液。
硫磷混酸：按H2SO4：H3PO4：H2O 为1.5：1.5：7(体积比)进行配制。
硼酸饱和溶液：25g硼酸溶于450 mL水中，加热溶解，冷却后使用。
K2Cr2O7(或硫酸铈)标准溶液:0.02mol／L。
2、分析步骤称取0.2000 g试样，置于预先加有10-20 ml邻菲罗啉溶液(1% )的300 ml锥形瓶中，加入5～10 ml H2SO4(1+1)、10ml NH4F(5%)水溶液、50 ml水，在中温电炉上加热至沸并煮沸30 min(溶解试样最好控制一致)，溶解后，取下冷却。
项目一氧化还原法测定铁矿石中铁含量1 概述氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的滴定分析方法。
它不仅可以直接测定具有氧化性或还原性的物质，而且可以间接测定能与氧化剂或还原剂发生定量反应的非氧化、还原性物质。
根据使用不同的氧化剂或还原剂作标准滴定溶液，氧化还原滴定法可分为高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法、溴酸盐法和铈量法等。
本学习包所介绍的是重铬酸钾法测定铁矿石中铁含量的方法。
2 知识部分2.1重铬酸钾氧化还原法的基本原理2.2重铬酸钾法的条件控制2.3分析结果计算3 能力部分3.1重铬酸钾法测定铁含量所用仪器3.2测定方法及终点判断3.3分析结果计算方法4 评价标准6h内完成测定，达到标准规定的允差，（相对平均偏差小于0.4%～０.6%）。
4.1 应知自测当您通过学习后，应能熟练掌握本专项能力所需的知识要求，并能正确完成学习包中的自测题（也可根据指导教师要求进行测试）。
4.2 操作考核您认为已能达到本专项能力的培训要求，即可参加专项能力的技能操作考核，考核成绩由监考教师认定。
在您参加考试之前，应先检查自己是否完成了下列学习任务：复习与本专项能力相关的模块。
学习并掌握本专项能力所需的知识，并通过自测。
能熟练使用本专项能力所需的仪器、试剂、设备，并能完成规定的测试任务。
5 重铬酸钾测定铁含量的原理重铬酸钾法是用K2Cr2O7作标准滴定溶液进行滴定的氧化还原滴定法。
重铬酸钾是一种常用的强氧化剂。
在酸性条件下与还原剂作用，被还原为绿色的三价的铬离子，其半反应为：如用重铬酸钾标准滴定溶液测定铁含量，则滴定反应式为：用K2Cr2O7滴定Fe2+时常采用二苯胺磺酸钠作指示剂。
6 氧化还原指示剂的选择氧化还原滴定所用的指示剂有三种：1.自身指示剂在氧化还原滴定中，利用本身的颜色变化以指示滴定终点的标准滴定溶液或被滴定物称为自身指示剂。
2.专属指示剂本身并不具有氧化还原性，但能与氧化剂或还原剂产生特殊颜色以确定滴定终点的试剂称为专属指示剂。
氧化还原滴定法补铁剂中铁含量测定实验内容的认知
氧化还原滴定法是一种常见的分析化学方法,也被广泛用于补铁剂中铁含量的测定。
具体实验步骤如下：
1. 精确称取约 0.5 g 补铁剂样品,溶于浓盐酸中（10 mL）。
2. 加入足量的氧化剂（如高锰酸钾）,将溶液氧化为 Fe3+。
3. 调节溶液 pH 值,使其处于适宜的滴定范围。
一般情况下,可加入一定量的 Buffer 缓冲液,调节 pH 值在 2~4 之间。
4. 向溶液中滴加还原剂（如酚酞）,直至 Fe3+ 完全还原为 Fe2+。
5. 接下来用氧化还原滴定法测定已经还原为Fe2+ 的Fe 离子的浓度。
可用硫酸二氧化钛（Ti(SO4)2）作为指示剂,而 EDTA（乙二胺四乙酸）作为标准滴定溶液。
6. 滴定结束后,通过计算滴定液的消耗量和标准反应方程的配平系数,即可计算出补铁剂样品中铁的含量。
需要注意的是,在实验过程中要做好实验环境的保护和个人防护工作,如佩戴安全眼镜、手套等。
同时,实验设备要干燥、无油、无尘,并注意试剂的纯度和标准化程度。
氧化还原滴定实验报告一、实验目的1、掌握氧化还原滴定的基本原理和操作方法。
2、学会使用滴定管、移液管等仪器进行准确的体积测量。
3、掌握用高锰酸钾标准溶液测定未知样品中亚铁离子含量的方法。
二、实验原理氧化还原滴定是基于氧化还原反应来进行定量分析的一种方法。
在本实验中，利用高锰酸钾（KMnO₄）的强氧化性来氧化亚铁离子（Fe²⁺），其反应方程式为：5Fe²⁺＋ MnO₄⁻＋ 8H⁺＝ 5Fe³⁺＋ Mn²⁺＋ 4H₂O在酸性条件下，高锰酸钾溶液呈紫红色，当滴入的高锰酸钾溶液与亚铁离子完全反应时，溶液中过量的一滴高锰酸钾溶液会使溶液呈现微红色，此时即为滴定终点。
三、实验仪器与试剂1、仪器酸式滴定管（50 mL）移液管（25 mL）锥形瓶（250 mL）容量瓶（250 mL）玻璃棒烧杯（500 mL、100 mL）电子天平2、试剂高锰酸钾标准溶液（约 002 mol/L）硫酸溶液（1:5）未知浓度的亚铁离子溶液草酸钠（Na₂C₂O₄）基准物质四、实验步骤1、高锰酸钾标准溶液的标定准确称取约 016 g 草酸钠基准物质于小烧杯中，用少量蒸馏水溶解后，定量转移至 250 mL 容量瓶中，定容摇匀。
用移液管准确移取 2500 mL 草酸钠标准溶液于锥形瓶中，加入 50 mL 蒸馏水和 10 mL 1:5 的硫酸溶液，加热至 70 80℃。
用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色且30 秒内不褪色，即为终点。
记录消耗的高锰酸钾溶液的体积，平行滴定三次，计算高锰酸钾溶液的准确浓度。
2、未知亚铁离子溶液的测定用移液管准确移取2500 mL 未知浓度的亚铁离子溶液于锥形瓶中，加入 50 mL 蒸馏水和 10 mL 1:5 的硫酸溶液。
用标定好的高锰酸钾标准溶液进行滴定，滴定至溶液呈微红色且30 秒内不褪色，即为终点。
记录消耗的高锰酸钾溶液的体积，平行滴定三次。
五、实验数据记录与处理1、高锰酸钾标准溶液的标定｜次数｜草酸钠溶液体积（mL）｜高锰酸钾溶液体积（mL）｜高锰酸钾溶液浓度（mol/L）｜平均浓度（mol/L）｜相对平均偏差｜｜｜｜｜｜｜｜｜ 1 ｜ 2500 ｜＿_____ ｜＿_____ ｜｜｜｜ 2 ｜ 2500 ｜＿_____ ｜＿_____ ｜｜｜｜ 3 ｜ 2500 ｜＿_____ ｜＿_____ ｜｜｜2、未知亚铁离子溶液的测定｜次数｜亚铁离子溶液体积（mL）｜高锰酸钾溶液体积（mL）｜亚铁离子溶液浓度（mol/L）｜平均浓度（mol/L）｜相对平均偏差｜｜｜｜｜｜｜｜｜ 1 ｜ 2500 ｜＿_____ ｜＿_____ ｜｜｜｜ 2 ｜ 2500 ｜＿_____ ｜＿_____ ｜｜｜｜ 3 ｜ 2500 ｜＿_____ ｜＿_____ ｜｜｜根据实验数据，按照以下公式计算高锰酸钾溶液的浓度和未知亚铁离子溶液的浓度：高锰酸钾溶液的浓度：＄c(KMnO₄) ＝＼frac{2m(Na₂C₂O₄)｝｛5V(KMnO₄)M(Na₂C₂O₄)｝＄亚铁离子溶液的浓度：＄c(Fe²⁺）＝＼frac{5c(KMnO₄)V(KMnO₄)｝｛V(Fe²⁺）｝＄其中，＄m(Na₂C₂O₄)＄为草酸钠的质量（g），＄V(KMnO₄)＄为消耗的高锰酸钾溶液的体积（L），＄M(Na₂C₂O₄)＄为草酸钠的摩尔质量（13400 g/mol），＄V(Fe²⁺）＄为移取的亚铁离子溶液的体积（L）。
