Metrohm792型离子色谱仪测定实际水样中的阴离子

光 光 度 法 进 行 测 定 。需 要 应 用 硝 酸 盐 氮 标 准 溶 液 、硫 酸 锌 、氢 氧化
钠 、氢氧化铝 、盐酸等试剂 。标准 曲线通过硝酸盐氮标准溶液进行 ３ 结 语
绘制 ，先 用氢氧化铝 、氢氧化 钠 、硫酸锌对 样 品进行 预处理 ，然后
在水质环境 监测 中，离子色 谱仪具有 十分广泛 的应用 ，改变
２ 实 验 结 果
［Ｊ］．广州番禺职业技 术学 院学报，２０１０，０２：６０—６４．
作 者 简 介
２．１淋洗液浓度配 比的影响
孙伟 （１９８４一 ），男 ，陕西咸 阳人 ，助理 工程师 ，本科 ，研究 方
在实验 中 ，首先将碳酸 氢钠 的浓度 固定为 Ｏ．８ｍｍｏｌ／Ｌ，对碳酸 向 ：环境工程。
对 标 准 偏差 为 ０．４％。
在离子色谱仪测定水 中阴离 子的实验当 中，采 用的实验仪器
实验所测定 的各项数据 ，都能够控制在合格的范围之内。 由
主要有 离子 色谱仪 、２５０ｍｍ×４的阴离子色 谱柱 、５０ｒａｍ×４的保 此可见 ，在水 中阴离子的测定 中 ，离子色谱仪 能够发挥 十分 良好
降低 ，但是降幅较小。结合离子色谱仪 的性能参数 ，将碳酸氢钠的
浓度 固定为 １．０ｍｍｏ￣Ｌ，对碳酸钠浓度进行调 整。结果表 明，当碳
酸钠的浓度达到 ８ｍｍｏｌ￣ 的时候 ，硫酸盐的峰和硝 酸盐氮 的峰将
会重叠而无法分离＿３ｊ。经过不断的调整 ，最终将淋洗液 中的碳酸钠
浓度 固定 为 ３．５ｍｍｏ￣Ｌ，将 碳酸氢钠 的浓度 固定 为 １．０ｍｍｏ￣Ｌ，各
离 子等阴离子 。采用离 子色谱仪 进行分析 ，能够同时对多组份进 ０．１５ｍ￣Ｌ。使用离子色谱仪对水样进行测定 ，结果表 明测定 的氯化

离子色谱法测定阴离子时淋洗液对CL-的影响作者：张小林摘要：Metrohm792Bic离子色谱仪测定样品中的CL-时，通过对样品中加入淋洗液与不加入淋洗液的测定结果进行比较分析，可以看出淋洗液的添加对NO3-、SO42-测定结果不产生影响，但对CL-有较大影响，通过保持相同实验条件可以避免这一情况的发生，同时也减少了操作步骤，缩短分析时间，提高工作效率。

关键词：Metrohm792Bic离子色谱仪；淋洗液；负峰；回归方程一、实验部分离子色谱技术是一种独特而有效的微量离子的分析技术，已广泛应用在各方面，离子色谱分析条件必须是在一定流动相状态下完成分离，不同规格的分离柱在分离过程中，由于注入仪器中样品溶液的PH与淋洗工作液明显不同，致使在测定时产生负峰，从而影响氟离子测定，所以，在样品溶液中一定要用足量的淋洗液稀释，才能消除负峰，关于淋洗液浓度对氟离子的分离产生负峰影响的报道较多，但对氯离子的影响的报道较少，本文主要讨论的是淋洗液的选择对氯离子分析结果的影响。

1.1、主要仪器与试剂1.1.1、Metrohm792Bic离子色谱仪；metrosep A supp5型阴离子色谱柱；电导检测器。

1.1.2、NaCL、NaNO3、K2SO4均为优级纯。

1.1.3、样品为国家标准样品。

1.2、分析条件1.2.1、淋洗储备液：0.18mol/L Na2CO3与0.17 mol/L NaHCO3混合溶液；1.2.2、淋洗使用液：取0.24mol/L Na2CO3与0.3 mol/L NaHCO3混合溶液10ml于1000ml容量瓶，使用液浓度为0.0018 mol/L Na2CO3和0.0017 mol/L NaHCO3混合溶液。

1.2.3、淋洗液流速：0.7ml/min;1.2.4、样品注射定量体积：1.0-1.5ml;1.2.5、平流泵压力：8.0-9.0MPa1.3、实验方法1.3.1、校准曲线的绘制根据分析需要，我们配臵两种形式的混合标准溶液，一种是用去离子水定容，一种用淋洗使用液定容，分别用水混合标准系列和淋洗液混合标准系列表示，见表1；测定混合标准溶液系列，根据出峰面积，采用面积外标法定量计算出2个标准系列的标准曲线方程，此两个标准系列的相关系数都大于0.9990。

离子色谱法测定生活饮用水中常见的八种阴离子实验目的：同时测定生活饮用水中的 F -、Cl -、Br -、BrO 3-、NO 3-、NO 2-、PO 43-、SO 42-八种阴离子。

方法：采用 Metrosep A Supp 5-250 分析柱,抑制型电导检测器，进样体积为40µL ，峰面积定量。

结果：本方法回收率96.1%～103.1%，灵敏度高，最低检测质量浓度5.0ug/L 。

结论：离子色谱法测定饮用水中的八种阴离子操作简便、快速高效、重现性好，符合实际检验要求。

众所周知，饮用水消毒工艺是保障饮水安全的最重要的环节之一。

饮用水加氯消毒副产物有：三卤甲烷，主要指三氯甲烷、溴二氯甲烷、二溴氯甲烷及三溴甲烷，其中三氯甲烷出现的频率最多，含量也最高。

国外的研究资料表明，氯化消毒副产物除三卤甲烷外，还有卤乙酸，卤代酮，卤代丙烯腈，三氯硝基甲烷，水合三氯乙醛，氯化氰，甲醛，乙醛，2.4.6—三氯酚等，这些物质均已被证明对人体有致癌或致突变作用。

饮用水中检出的有机化合物共有760多种 ,其中27种被认为或被怀疑为致癌物。

此外还有无机化合物，因此长期饮用含有各种微量化合物的水，可能对人体健康造成危害，已引起国内外越来越广泛的关注和重视。

国家生活饮用水卫生标准GB 5749-2006强制性规定 F -、Cl -、Br -、BrO 3-、NO 3-、NO 2-、PO 43-、SO 42- 八种阴离子指标的最低限量。

本方法可以同时测定生活饮用水的八种阴离子，检测过程快速，简便，准确，符合实际检验要求和饮用水安全保障需要。

1 实验部分 1.1 仪器和试剂1.1.1 仪器 离子色谱仪(戴安 DIONEX ICS-1500)；电导检测器；辅助气体（高纯氮气≥99.99%）；微孔滤膜过滤器（0.45µm ）；分析系统：阴离子保护柱（Metrosep A Supp4/5 Guard ）、阴离子分析柱（Metrosep A Supp 5-250）；阴离子抑制器：MSM Ⅱ+MCS 双抑制系统1.1.2 试剂纯水（重蒸水）、溴酸钠（优级纯）、乙二胺贮备溶液（100mg/mL）、碳酸钠贮备溶液（1.0 mol/L）、碳酸氢钠贮备溶液（1.0 mol/L）、淋洗液（3.2mmol/L Na2CO3+1.0 mmol/L Na2HCO3）淋洗液流速：0.65mL/min1.2 实验方法1.2.1水样采集与预处理：用玻璃或塑料采样瓶采集水样，对于用二氧化氯和臭氧消毒的水样需通入惰性气体（高纯氮气）5min（1.0mL/min）以除去二氧化氯和臭氧等活性气体：加氯消毒的水样则可省略此步骤。

离子色谱法测定生活饮用水中的阴离子发表时间：2017-11-02T14:24:59.613Z 来源：《医药前沿》2017年10月第30期作者：吴显华[导读] 测定生活饮用水中的阴离子常见的有分光光度法、滴定法、电极法等。

（大竹县疾病预防控制中心四川达州 635100）【摘要】目的：研究离子色谱法同时测定生活饮用水中的多种阴离子的应用效果。

方法：对分别用离子色谱法和传统化学法我县不同地点采集的10份市政供水进行测定。

从精密度、加标回收率、检测时间、样品用量以及最低检出限几个方面，对两种测定方法在生活饮用水中的阴离子的测定效果进行比较。

结果：离子色谱法的取样量更少且检测时间更短、加标回收率更高、精密度RSD平均值与最低检出限更低，与传统化学法相比差异均具有统计学意义（P<0.05）。

结论：与传统化学法相比，应用离子色谱法测定生活饮用水中的阴离子在加标回收率、精密度以及最低检出限方面具有明显的优势，是同时检出活饮用水中的多种阴离子的最佳方法。

【关键词】离子色谱法；加标回收率；精密度；最低检出限；阴离子【中图分类号】R123.1 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2017）30-0346-02 测定生活饮用水中的阴离子常见的有分光光度法、滴定法、电极法等，在无离子色谱仪仪时，一般情况下多采用常规化学分析的方式对生活饮用水当中含有的阴离子进行检测。

F-、C1-、N03-以及S042-是生活饮用水中常见的几种阴离子，针对这些阴离子的单独检测往往需要耗费大量的时间，消耗掉大量的试剂，对环境造成一定的污染[1]。

离子色谱法是目前的一种比较先进的液相色谱技术，用该方法检测生活饮用水当中的阴离子具有准确度高、高效率且环保的优点。

本次研究对离子色谱法在生活饮用水中的阴离子测定当中的应用进行分析，现报告如下。

1.资料与方法1.1 样品来源从我县不同地点采集市政供水10份进行测定并做准确度，精密度测定。

Feb. 2021 CHINA FOOD SAFETY117分析与检测水体质量关系着人类的身体健康与生命安全，不同种类的阴离子对人身体的作用也各不相同，阴离子浓度过高或过低都不利于健康。

在生活饮用水和地表水相关标准中对氟化物、氯化物、硝酸盐及硫酸盐的含量均有相应限值，因此测定水中阴离子含量至关重要。

目前测定水中阴离子的方法主要有分光光度法、离子选择电极法、比色法、容量法，但这些方法的前处理过程大多操作繁杂、精密度低，如水样比较复杂、离子间容易相互干扰，会降低测定结果的准确性。

离子色谱法可同时、快速、准确的测定水中7种阴离子，具有操件简便、灵敏度和分离度高、成本低等优点，通过条件优化，有效提高测定结果准确性、灵敏度[1-2]。

1　主要仪器与试剂1.1　主要仪器设备赛默飞ICS-900离子色谱仪：配有电导检测器。

阴离子保护柱：ThermoDionex IonPac TM AG19，RFIC TM 4×50 mm；阴离子分析柱：ThermoDionex IonPac TM AS19，4 mm×250 mm。

1.2　标准物质阴离子混标（北京北方伟业计量技术研究院，产品编号 CUST-36067）。

2　试验方法2.1　色谱条件氢氧化钾淋洗液：初始10 mmol/L，梯度时间10 min，终点45 mmol/L，进样时间27 min；淋洗液流速：1.0 mL/min；柱温：30 ℃；进样量：50 μL。

2.2　标准曲线绘制及样品处理取5个容量瓶，分别加入阴离子混合标准溶液适量，用水稀释至刻度，摇匀，即得如表１所示的不同浓度的溶液。

将标准系列溶液分别进样，以峰面积（Y ）对离子的浓度（X ）绘制校准曲线。

水样经0.22 μm 微孔滤膜过滤，对含有机物的水先经过C 18柱过滤。

将预处理后的水样直接进样，通过校准曲线计算出各阴离子含量。

离子色谱法同时测定水样中七种阴离子含量的方法□ 邱韵心　襄阳市公共检验检测中心　罗　庆　百色学院　牛伟伟　刘　琳　襄阳市公共检验检测中心摘　要：建立同时测定水样中7种阴离子含量的离子色谱分析方法，选择合适浓度的淋洗液和离子色谱仪参数，分析线性、回收率和精密度。

［ 文献标识码 ］ Ａ
０ 引 言
离子色谱（ Ｉ ｃ） 是 由经 典 的离 子 交 换 色 谱 发 展 起 来 的 新 型 液 相 色谱 分 析 技 术 ， 具有快速 、 灵敏 、 选 择 性 好 且 可 测 定 无机 或 亲 水 性 有 机 阴 、阳 离 子 等 多种 组 分 的特 点【 １ 】 。
对水 中 ｃ ｌ 一 、 Ｎ ０３ － （ 以氮计） 、 ｓ ｏ ？ 一 进行 了分析 ， 从 精
密度 、 重现性等角度和对分析结果进行对 比， 并对
离 子 色谱 法测 量 水 中 阴离 子 时 淋 洗 液 浓 度配 比 进
行 了优 化 。
１ 实 验 方 法
１ ． １ 仪器 与试 剂 Ｉ Ｃ Ｓ 一 ９ ０ Ａ离 子色谱 仪 。仪 器条 件为 ： Ｄｉ ｏ ｎ ｅ ｘ Ｉ ｏ ｎ ｐ ａ ｃ Ｔ Ｍ ＡＳ ２ ３型 阴 离 子 色 谱 柱 （ ４ ￣ ２ ５ ０ ｒ ｒ ｌ ｒ ｌ １ ） 、
程中需要配制的试剂有硝酸锒、 氯化钠、 铬酸钾 ，
并且 硝酸 银需 要 用标 准 的氯化 钠标 准溶 液 来标 定 ，再用硝酸银 的滴定数来确定样 品中氯化物的
光度 法测定 ， ｓ ｏ ？ 一 通常采用铬酸钡分光光度法（ 热
法） 测定【 ４ １ 。 与传统的分析方法相 比， 离子色 谱法的
２ ０ １ ５年 第 ５期
［ 文章编号 】 １ ｏ ０ ２ 一Ｏ ６ ２ ４ （ ２ Ｏ １ ５ ） Ｏ ５ 一Ｏ Ｏ ４ ３ —０ ３
东北 水利 水 电

水 利科研
离子色谱仪测定水 中阴离子的实验研究
毛 玉凤
（ 辽 宁省 本 溪 水 文局 ， 辽宁 本溪 １ １ ７ ０ ０ ０）

目前，离子色谱法已广泛应用到各个领域，它是利用离子交换的方法对试样进行交换分离，然后被电导检测器分离后的离子组分，形成相应的信号，而进行测量的一种新分析技术，此法适合于阴离子及碱金属离子等的测定，该文就在实际工作中，对水样中的阴离子测定及前期处理做一些讨论，方法简便易行。

水样中无机阴离子种类繁多，主要包括以下几种：F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、S O42-、PO43-。

以往各种离子的分析方法各不相同，通常使用的分析方法有:分光光度法、电极法和容量法等，其操作繁琐，而且干扰很大，导致测定结果的稳定性和灵敏度也各有不同程度的影响，而离子色谱法可以同时测定多种离子，且稳定性好，灵敏度高。

1 实验部分1.1 仪器与试剂仪器：瑞士万通883型离子色谱仪，瑞士万通863自定进样器。

并配以离子分离柱和保护柱、抑制器、电导检测器、微机记录仪。

试剂：无水碳酸钠为优级纯，碳酸氢钠为分析纯。

实验用水均为超纯水，电阻率为大于18.2 ΜΩ/cm并经过0.45 μｍ微孔滤过滤。

1.2 淋洗液的配制阴离子淋洗储备液的配制，分别称取无水碳酸钠13.249 g、碳酸氢钠10.501 g，各自溶于250 mL容量瓶中，用水冲至刻度摇匀,储存于4 ℃的冰箱中放置备用，其浓度均为0.5 mol/L.最长不能超过1周。

阴离子淋洗使用液的配制，最好现用现配。

移取6.4 mL 无水碳酸钠储备溶液和2.0 m L碳酸氢钠储备溶液，于1 L容量瓶中，水冲至刻度，摇匀，此时无水碳酸钠浓度为3.2 m mol/L，碳酸氢钠浓度为1.0 m mol/L,使用前作脱气处理，脱气时间为30 m i n。

再生液的配制：浓度为0.03～0.04 mol/L，取2 mL 98%的硫酸倒入1 000 mL水中，放置冷却，储存玻璃瓶中备用。

1.3 色谱条件的选择测试柱温度30℃左右，进样量为20μL，抑制电流30 mA,系统压力为12.05 MPa,淋洗液流速为0.8 mL/min,平衡时间30 min,测量时间总共是30 min,样品进入色谱分析前需经0.45 μm滤膜过滤至1 mL过滤针中，以除去杂质，防止系统堵塞。

离子色谱法测定阴离子时淋洗液对CL-的影响摘要：Metrohm792Bic离子色谱仪测定样品中的CL-时，通过对样品中加入淋洗液与不加入淋洗液的测定结果进行比较分析，可以看出淋洗液的添加对NO3-、SO42-测定结果不产生影响，但对CL-有较大影响，通过保持相同实验条件可以避免这一情况的发生，同时也减少了操作步骤，缩短分析时间，提高工作效率。

关键词：Metrohm792Bic离子色谱仪；淋洗液；负峰；回归方程一、实验部分离子色谱技术是一种独特而有效的微量离子的分析技术，已广泛应用在各方面，离子色谱分析条件必须是在一定流动相状态下完成分离，不同规格的分离柱在分离过程中，由于注入仪器中样品溶液的PH与淋洗工作液明显不同，致使在测定时产生负峰，从而影响氟离子测定，所以，在样品溶液中一定要用足量的淋洗液稀释，才能消除负峰，关于淋洗液浓度对氟离子的分离产生负峰影响的报道较多，但对氯离子的影响的报道较少，本文主要讨论的是淋洗液的选择对氯离子分析结果的影响。

1.1 主要仪器与试剂1.1.1 Metrohm792Bic离子色谱仪；metrosep A supp5型阴离子色谱柱；电导检测器。

1.1.2 NaCL、NaNO3、K2SO4均为优级纯。

1.1.3 样品为国家标准样品。

1.2 分析条件1.2.1 淋洗储备液：0.18mol/L Na2CO3与0.17 mol/L NaHCO3混合溶液；1.2.2 淋洗使用液：取0.24mol/L Na2CO3与0.3 mol/L NaHCO3混合溶液10ml于1000ml容量瓶，使用液浓度为0.0018 mol/L Na2CO3和0.0017 mol/L NaHCO3混合溶液。

1.2.3 淋洗液流速：0.7ml/min;1.2.4 样品注射定量体积：1.0-1.5ml;1.2.5 平流泵压力：8.0-9.0MPa1.3 实验方法1.3.1 校准曲线的绘制根据分析需要，我们配置两种形式的混合标准溶液，一种是用去离子水定容，一种用淋洗使用液定容，分别用水混合标准系列和淋洗液混合标准系列表示，见表1；测定混合标准溶液系列，根据出峰面积，采用面积外标法定量计算出2个标准系列的标准曲线方程，此两个标准系列的相关系数都大于0.9990。

离子色谱法检测污水样品中无机阴离子【摘要】水作为维持生命与生产生活的必需品，保证水质安全不仅关系到人类健康，更关系到生态环境，为更好的了解污水中的成分组成，通常采取离子色谱法对污水中的无机阴离子进行检测。

在本研究中采用Metrohm EcoIC离子色谱分析仪, Metrosep A supp 4-250型阴离子分析柱, 进行无机阴离子检测方法的筛选并进行了验证，确定了淋洗液以及再生液的成分以及浓度，准确度、精密度以及线性范围均符合分析要求，试验证明该方法在污水样品中无机阴离子的检测具有良好的可靠性。

【关键词】离子色谱法;污水样品;无机阴离子随着我国经济的快速发展，工、农、畜牧业的发展速度也在不断的提升，GDP的增速也在逐年的上升。

但是随之而来的则是对环境的破坏，工业废水乱排乱放、农业种植过程中使用的农药、畜牧业养殖过程中牲口粪便的随意堆放、生活废水未经处理等等一系列问题严重污染着地表水以及地下水，影响着我们生活居住的环境[1]。

水体污染一般包括四类：一、无机无毒物：酸、碱、一般无机盐、氮、磷等植物营养物质；二、无机有毒物：重金属、砷、氰化物、氟化物等；三、有机无毒物：碳水化合物、脂肪、蛋白质等；四、有机有毒物：苯酚、多环芳烃、PCB、有机氯农药等；五、其他：石油类污染物、病原微生物、寄生虫、放射性污染物、热污染等。

随着我国环保意识的不断加强，为了保护生态环境，我国中央政府以及环保局等出台了许多关于水环境监测的相关法规与检验标准。

无机阴离子作为污水中比较常见的污染成分，对其进行有效的监测，可以作为水体污染程度判断的佐证之一[2]。

在常规的检测过程中对于无机阴离子主要采取离子色谱法，该方法具有灵敏度高、专属性强、分辨率高等优点[3]，被广泛的应用在水体质量检测中[4]。

一个可靠的检测方法是保证检测结果体现真值的基础，在本研究中对无机阴离子的检测方法进行了开发并进行了相关项目的验证。

1 仪器与试剂1．1 实验仪器离子色谱仪：Metrohm EcoIC型离子色谱仪(生产单位：瑞士Metrohm公司)；阴离子色谱柱：Metrosep A supp 4-250 （4×250 mm)；纯水仪：Milli-Q Direct8超纯水机。

离子色谱法测定水中无机阴离子材料与方法结果2.1 标准色谱图分析图2.1 为混合标准溶液标准色谱图。

由图可见出峰时间顺序为---，F，Cl，NO23，42-和SO42-，与标准对照出峰顺序相同，且各离子间分离良好。

对6种NO- HPO无机阴离子色谱图数据分析可知（表 2.1），离子间分离度很好，分离度在 2.477～5.08 之间，最小值大于 1.5。

理论塔板数范围在2395～5388 之间，最小值大于2000，分离柱效果较好。

保留时间最后离子42-为 17.41 min，在保证较好分离SO度的前提下，分离速度良好。

色谱峰的不对成性最大值为 2.211，最小值为 0.856，对称性良好。

图 2.1无机阴离子色谱图Figure 2.1Inorganic anion chromatogram表 2.1无机阴离子色谱图分析Table 2.1Chromatographic analysis of inorganic anions峰底宽峰高分离度峰名称保留时间 /min/min/μm USP理论塔板数 /个不对称度F- 4.20.3129.484 5.0829090.856CL - 5.790.3239.637 2.4775388 1.097NO 2- 6.690.419.435 4.2824281 1.342NO 3-9.160.75 4.004 6.582395 2.211 HPO42-14.660.92 1.368 2.85440590.908SO42-17.41 1.01 3.516n.a.4772 1.012 2.2 标准曲线与检出限结果显示 6 种离子的回归方程良好，相关系数均在0.999 以上，相对标准偏差范围 1.664%～3.642%，最大值未超过 5.0%。

检出限结果如表 2.2，检出限的最小值 0.02 mg/L，最大值 0.12 mg/L。

表 2.2 6 种离子线性范围、回归方程、相关系数、RSD% 及检出限（ n=7 ）Table 2.2The Linear range, the regression equation, correlation coefficient, RSD% and thedetection limit of six ion （ n=7 ）离子线性范围回归方程相关系数相对标准偏差 %检出限 mg/LF-0.078-5.0Y=0.1048X+0.02360.999927 1.6640.02CL - 1.88-120Y=0.0789X-0.12580.9997 3.2160.02NO 2-0.078-5.0Y=0.0403X-0.15070.999931 2.0650.03NO 3-0.39-25Y=0.0377X-0.05150.999656 3.6420.08 2-0.155-10Y=0.0353X-0.00300.999725 3.3510.12HPO42- 1.88-120Y=0.0521X-0.06210.999749 2.9120.09SO42.3 精密度评价---， NO-，HPO2-2-相对标准偏差分别为 1.38%、 2.08%、23444.45%、1.69%、 2.37%、1.81%。

离子色谱仪测定水中阴离子的实验流程离子色谱仪是一种常见的用于分析水中离子浓度的仪器，可以检测水中的阴离子和阳离子。

本文将介绍如何使用离子色谱仪测定水中阴离子的实验流程。

实验前准备在进行离子色谱仪测定水中阴离子的实验前，需要进行一些准备工作。

仪器和试剂•离子色谱仪（包含阴离子分离柱）；•离子色谱仪软件；•高纯水；•分析纯氢氧化钠（NaOH）和盐酸（HCl）；•待测水样。

仪器设置•将离子色谱仪连接到电脑上，并启动软件；•使用高纯水逐步冲洗阴离子分离柱，以确保分离柱的净化；•设置离子色谱仪的检测条件，如流速、冷却温度等；•通过软件进行测量前的标定。

实验步骤步骤一：制备标准曲线1.准备NaCl标准溶液，通过称量NaCl固体加入水中溶解而得；2.将NaCl标准溶液分别加入到不同容积的烧瓶中，使其含量分别为0、10、20、30、40mg/L；3.分别向每个烧瓶中加入0.25mL的0.25 mol/L NaOH和0.25mL的0.25 mol/L HCl；4.将烧瓶摇匀。

步骤二：取样1.取待测样品1 mL加入烧瓶中；2.向烧瓶中加入0.25mL的0.25 mol/L NaOH和0.25mL的0.25 mol/LHCl；3.将烧瓶摇匀。

步骤三：启动离子色谱仪测量1.将样品注入离子色谱仪进样器中；2.启动软件，进入离子色谱仪测量开始界面；3.设置好测量条件后，开始测量。

结果处理测量完毕后，可以通过软件进行结果处理，得到每个阴离子的浓度值。

根据样品中阴离子的浓度，可以通过标准曲线计算出每个阴离子的含量。

总结通过上述实验流程，我们可以使用离子色谱仪对水中阴离子进行分析，得到准确的浓度值。

在实验前，需要进行仪器和试剂的准备，并设置好测量条件。

在实验中，需要制备标准曲线、取样并启动离子色谱仪测量。

测量完毕后，可以通过软件进行结果处理，得到每个阴离子的浓度值。

实验 5 离子色谱法测定水中阴离子一实验目的（1）掌握离子色谱法分析的基本原理。

（2）了解离子色谱仪的组成及基本操作技术。

（3）掌握常见阴离子的测定方法。

（4）掌握离子色谱的定性和定量分析方法。

二实验原理（1）进样：样品环进样（2）分离：离子交换分离离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂。

离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能离解的离子。

当样品进入离子交换色谱柱后，用适当的溶液洗脱，样品离子即与树脂上能离解的离子连续进行可逆性交换，最后达到平衡。

不同阴离子（F-,Cl-，NO2-,NO3-等）与阴离子树脂之间亲和力不同，其在树脂上的保留时间不同，从而达到分离的目的。

（3）检测：电导检测器根据离子色谱峰的峰高和峰面积对样品中的阴离子进行定性和定量分析。

三仪器与试剂仪器：离子色谱仪；阴离子分析色谱柱：，阴离子分析色谱保护柱；超声波发生器；真空过滤装置；1mL、10mL 注射器各一支；0.20微米、0.45微米水相微孔过滤膜。

试剂：KCl、NaNO2均为优级纯；超纯水。

四实验步骤（1）准备浓度分别为 10ppm，20ppm，50ppm 和未知浓度的试样各一份。

(含KCl,NaNO2)（2）设置仪器参数：淋洗液流量0.8ml/min,数据采集时间10min.（3）用注射器注入10ppm 的溶液进入离子色谱仪并观察色谱图，一段时间后记下相关数据，依次进行其他浓度试样的检测。

(注意试液装入前清洗三次，最后抽取时无气泡）（4）绘制标准曲线。

五结果处理数据记录溶液离子出峰时间/min峰面积Cl-10ppmNO2-Cl-20ppmNO2-Cl-50ppmNO2-未知试样未知（1）根据标准试样和样品试样色谱图中色谱峰的保留时间，确定分析离子在色谱图中的位置答：（2）绘制标准曲线，拟合线性回归方程。

Cl-线性回归方程：NO2-线性回归方程：（3）计算水样中被测阴离子的含量。

答：六注意事项（1）淋洗液必须先进行超声脱气处理。

R-HCO3+MX ←交换→ RX+MHCO3 式中R代表离子交换树脂。
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由于洗脱液不断流过分离柱，使交换在阴离子交换树脂上的各种 阴离子又被洗脱而发生洗脱过程。各种阴离子在不断进行交换和洗脱 过程中，由于与离子交换树脂的亲和力的不同，交换和洗脱过程有所 不同，亲和力小的离子先流出分离柱，而亲和力大的离子后流出分离 柱。因而各种不同的离子得到分离。
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实验原理
离子色谱（Ion Chromatography，IC）是色谱法的一个分支，它 是将色谱法的高效分离技术和离子的自动检测技术相结合的一种分析 技术。离子色谱法以离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流动相， 通常采用电导检测器来进行检测。
本实验以阴离子交换树脂为固定相，以NaHCO3-Na2CO3混合液为洗 脱液，采用外标法定量分析水中Br-，NO3-和SO42-三种阴离子。当含待 测阴离子的试液进入分离柱后，在分离柱上发生如下交换过程：
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2．按照离子色谱操作说明书，依次打开离子色谱的电源开关，IC Net2.3色谱工作站，启动泵，调节流速为l mL/min，使系统平衡30 min。
3．将仪器调至进样状态，启动Fill键，吸取约l mL各阴离子标准使用液 进样，再启动Inject键，样品开始进行分析，记录色谱图，各样品重 复进样2次。
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数据记录与处理
1．绘制各标准离子的工作曲线 2．计算出实际水样中各组分的含量 3．打印分析结果和色谱图
思考题
1．简述阴离子交换法的分离机理。 2．为什么需要在电导检测器前加入抑制器？
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离子色谱应用报告AB-CN(CD)-00008-05-883-032014离子色谱法测定水样中的阴离子含量应用领域 石油化工 关键词IC ；883；Metrosep A Supp 5-150 /4.0； F -； Cl -；NO 2-; Br -；NO 3- ；PO 43- ; SO 42-；水样 摘要采用883型离子色谱、Metrosep A Supp 5-150/4.0色谱柱测定水样中的F -； Cl - ； NO 2-; Br -；NO 3- ；PO 43- ; SO 42-；阴离子淋洗液采用 3.2mM Na 2CO 3 +1.0 mM NaHCO 3，定量环20μL ，流速0.7 ml/min 。

仪器883 Basic IC plus1.883.0020声15min ，以除去其中气泡。

样品分析配制标准溶液（ppm ）配制F -； Cl -； NO 2-; Br -；NO 3- ；PO 43- ; SO 42-标准溶液：样品预处理将样品3#稀释10倍测试其Cl -；样品4#稀释4倍测试其Cl -和SO 42-，原样和稀释样过0.45μm 滤膜后进样分析测定。

仪器参数结果使用MagIC Net 3.0软件，以峰面积定量计算。

报告人岳寰日期2014-03-141 数据结果测F- 含量（ppm）样品编号稀释倍数F-含量F-含量（换算为稀释前含量）1# / 0.246 0.2462# / 0.04 0.0403# / 0.228 0.2284# / 0.689 0.6895# / / /6# / 有含量有含量测Cl- 含量（ppm）样品编号稀释倍数Cl-含量Cl-含量（换算为稀释前含量）1# / 15,615 15.6152# / 0.397 0.3973# 10 98．7 9874# 4 29.728 118.9125# / 0.422 0.4226# / 0.497 0.497测Br- 含量（ppm）样品编号稀释倍数Br-含量Br-含量（换算为稀释前含量）1# / / /2# / / /3# / 0.205 0.2054# / 4.267 4.2675# / / /6# / / /测NO3- 含量（ppm）样品编号稀释倍数NO3-含量NO3-含量（换算为稀释前含量）1# / 7.347 7.3472# / / /3# / 0.278 0.2784# / 16.972 16.9725# / / /6# / 0.238 0.238测PO43-含量（ppm）样品编号稀释倍数PO43-含量PO43-含量（换算为稀释前含量）1# / / /2# / / /3# / / /4# / / /5# / 3.860 3.8606# / / /测SO42- 含量（ppm）样品编号稀释倍数Cl-含量Cl-含量（换算为稀释前含量）1# / 56.303 56.3032# / 0.178 0.1783# / 0.323 0.3234# 4 42.323 169.2925# / 1.13 1.1306# / 0.572 0.572附录阴离子标准曲线谱图说明：NO2-不稳定，试剂测试需适当提高浓度，定量环应换为100μL 。

14离子色谱法测定水质阴离子遇到的问题及解决方法胡云峰 中沙(天津)石化有限公司【摘　要】通过应用离子色谱法来测定水质阴离子，最为常见的离子类型有铁离子、氯离子、硫酸根离子等等，为了确保在水质阴离子检验上的准确性，工作人员可以通过检出限，和准确度等内容，对整个过程进行检验。

本文根据以往工作经验，对离子色谱法测定水质阴离子遇到的问题进行总结，并从样品处理、检出限及测定下限的确认、方法精密度测定、方法准确度测定四方面，论述了离子色谱法测定水质阴离子的具体方法。

【关键词】离子色谱法；阴离子；检出限从实际离子色谱仪分析中能够看出，实际分析原理为水质样品之中的阴离子，在经过离子色谱柱时，会出现交换分离现象，工作人员可以应用抑制型电导检测器检测，以此来保留时间定性，确定最佳的峰高或者是峰面积定量。

总的来说，利用离子色谱分析样品前，不需要添加任何的添加剂，在过滤之后可直接执行测定操作，不会对环境产生污染，这也是该种方式应用广泛的原因之一。

一、离子色谱法测定水质阴离子遇到的问题1.氯离子和硫酸根离子测定结果偏高。

该类问题主要是工作人员在试验过程中，应用的实验用水与标准要求不相符，实际上，该类实验用水需要满足制纯水仪器下恒定的18.2MΩ*cm 时，流动2min后所得到的纯水，只有这样，才能将水中全部的氯离子和硫酸根离子去除干净。

2.硝酸根离子浓度偏高。

如果是利用重量法进行标准溶液配制，之后还要借助于重量法，执行各种离子混合标准员的稀释操作，而且是逐级进行，之后通过这些离子的天平重量分析，将混合标准液中的误差降到最低，但借助于该种操作模式所得到的混合标准溶液，需要对各种组分比重进行全面考虑，将相关影响因素全部消除，最终确保该种方式的作用得到全面发挥。

因此，在不考虑各种组分比重情况下，通过重量法来配置标准溶液，容易导致实测数据比标准数值低，而对于重量法稀释的标准样品测定来说，结果则会偏高。

为了避免上述问题出现，人们可以精确应用体积法对混合标准溶液进行合理配置，这也是样品检测的基本前提条件。

离子色谱法测定阴离子的干扰问题摘要：工业化进程的不断推进，相应带来了环保层面的负面效应，会对人们的生产生活带来严重的负面影响。

这就需要有关部门重视环境检测工作，从而提高检测效率和准确性。

对水的检测可用到离子色谱法，但是在测定水中阴离子时，还是会受到一些干扰。

本文将对各类影响条件进行讨论。

关键词：离子色谱法；阴离子；影响条件1离子色谱法概念及基本原理当前社会环境下，人们对生活环境的重视程度逐渐提升，而在地表水监测工作中，无机阴离子又是其中不可或缺的重要一环，针对其进行检测，需要用到离子色谱法。

离子色谱法属于检测分析技术的一种，用到的仪器类型并不复杂，儿子而制备过程相对简洁，不会涉及复杂的维护。

除此之外，离子色谱法用到的试剂，包括后续生成的废液，都具备较强可控性，不会产生较大的二次污染。

基于此，应用离子色谱法，可以令环境检测的工作效率大大提升的同时，显著减少传统方法的污染。

在检测原理上，本质上是离子交换，也就是通过平流泵的作用，向六通阀门处输送淋洗液（主要成分为碳酸钠和碳酸氢钠，输送中要保持流速的稳定），通过阀门导入样品。

借助淋洗液向色谱分离柱中输送样品，依照阴离子在分离柱中的差异，达到分离的目的。

阴离子不同组分依次从背景抑制器中流过，再流到电导检测器之后，对化学信号与电学信号的对应情况进行测量。

2离子色谱法检测水中银离子影响条件2.1 淋洗液2.1.1 淋洗液浓度与配比因素离子色谱法用到的淋洗液，主要成分包含碳酸钠和碳酸氢钠。

淋洗液浓度应当科学控制，若浓度超标，就会在单位时间内，导致离子经过色谱柱的含量较多，引起柱温与柱压变高，进而产生超信号现象，污染分离柱，不但会出现流露渗漏的问题，也会令最终的分析结果产生误差。

除此之外，还应重视碳酸钠与碳酸氢钠两种成分的合理配比，否则一样会影响到分析结果。

最终的影响变化情况，以水样分析速度、峰面积、色谱峰峰高、阴离子保留时间等首当其冲。

随着碳酸钠浓度含量逐渐降低，相应也会降低淋洗液强度，从而导致超过正二价的离子峰不断后移，从而使检测分析时间不断延长。

离子色谱法在测定水质中阴离子的应用探究摘要离子色谱方法之下，测定水质当中阴离子属于一项技术要求极高的技术工作，为更好地开展测定分析工作，就务必把握好整个测定分析过程，注重结果分析。

鉴于此，本文主要围绕着测定水质当中阴离子应用离子色谱方法情况开展深入的研究和探讨，期望可以为后续更多技术专家和学者对此类课题的实践研究提供有价值的指导或者参考。

关键词：水质测定；阴离子；离子色谱法；应用；前言水质当中往往含有较多阴离子，若想高精度且可靠性测定水质当中阴离子，就需运用到离子色谱方法，为实现高效化测定分析提供良好的技术支持。

因而，综合分析测定水质当中阴离子应用离子色谱方法情况，有着一定的现实意义和价值。

1.简述离子色谱法离子色谱法，即以离子交换为基础原理，对多种共存阴离子或者是阳离子实施连续分离以及定性定量分析的一种方法。

现被广泛运用至水质检测当中，属于最具有效可靠性的一种测定分析技术手段。

1.具体应用情况2.1材料及试剂准备选定型号为Dionex ICS-90A 离子色谱专用仪器；选定KOH淋洗液，1000mg/L浓度的氯化物、氟化物、硝酸盐、硫酸盐等各种标准溶液；试验用水则选定二次的去离子水，电导率＜0.5 µs/cm[1]。

2.2试验过程1）在预处理样品层面试验操作前期，因考虑到可能试验样品当中内含颗粒物，系统极易有堵塞现象产生，故离子分析之前，过滤处理试验样品，先取水样1.1mL，借助注射器予以推送，经0.22µm微孔滤膜予以过滤处理过后再予以进样。

2）在标准曲线制作层面选取阴离子：氯10mL、氟0.20mL、硝酸2mL、硫酸10mL这四种标准溶液，将其分别放置于10mL容量瓶内，添加KOH溶液10mL、滴入水予以稀释定容，获取混合性标准溶液，该标准溶液实际浓度分别是100mg/L、2mg/L、20mg/L、100mg/L。

对以上标准溶液予以再稀释处理，获取标准浓度不同的相应试验用液[2]。