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聚氨酯体系中异氰酸酯基含量测定的改进研究作者：鲁艳艾照全蔡婷李小培汪帆来源：《粘接》2013年第11期收稿日期：2013-06-18作者简介：鲁艳（1988-），女，研究生，从事高固含量水性聚氨酯研究。
E-mail：876862049@。
摘要：综合评述了化学分析法、分光光度法、红外光谱法、气相色谱法和高效液相色谱法等5种测定聚氨酯中-NCO含量的方法及其优缺点，并对一些测定方法的改进措施进行了分析评价。
关键词：聚氨酯（PU）；异氰酸酯基（-NCO）含量；测定；改进中图分类号：TQ323.8 文献标识码：A 文章编号：1001-5922（2013）11-0082-05异氰酸酯基（-NCO）是衡量聚氨酯产品质量的一个重要指标，同时，它也是研究聚氨酯合成反应动力学，确定最佳反应工艺的重要手段。
异氰酸酯R-N=C=O具有2个杂积累双键，非常活泼，极易与其他含活泼氢原子的化合物反应，反应过程复杂，副反应多，所以游离-NCO基团的存在，对产物的性能影响很大。
R-N=C=O有毒，能与人体的蛋白质反应，生成变性蛋白，对人体危害很大[1]。
随着人们健康环保意识的不断加强以及相关法律的出台，对PU 产品中游离单体的要求更为严格。
快速准确地测定PU预聚体中游离二异氰酸酯单体的含量成为一项重要技术。
目前对异氰酸酯基的测定方法有多种，主要有2大类：化学分析和仪器分析。
具体又包括化学分析法、分光光度法、红外光谱法、气相色谱法[2]、凝胶渗透色谱法[3，4]、高效液相色谱法[5～7]和核磁共振法等[8]。
化学分析法虽然简便，但溶剂用量大，污染环境，且分析成本高，测定时间长。
当测定-NCO含量较低的样品时，测定精密度和准确度低。
分光光度法应用很广，主要用于含微量-NCO的样品，需要加入显色剂等各种试剂，分析成本较高，测定时间较长。
本文综合评述了几种测定-NCO含量的方法及其优缺点，并对有些测定方法的改进措施进行了分析评价。
1 化学分析法化学分析法测定-NCO最常见的是甲苯-二正丁胺滴定法[9]。
光学透明的硅烷改性氨酯胶粘剂的研究作者：何国恒张鹏夏剑辉来源：《粘接》2022年第03期摘要：以聚碳酸酯二醇、1， 4-丁二醇、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷为原料，通过加入不同的异氰酸酯单体制备了不同的硅烷改性聚氨酯胶粘剂，研究异氰酸酯类型对硅烷改性聚氨酯胶粘剂的力学性能、光学性能、流变性能、热稳定性的影响。
结果表明：使用二环己基甲烷二异氰酸酯（HMDI）制备的硅烷改性聚氨酯胶粘剂相对于六亚甲基二异氰酸酯（HDI）、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）性能更佳，其PET/玻璃剥离强度为17.70 N（样条宽15 mm），可见光透过率为99.45 %，玻璃化转变温度为-20.04 ℃。
关键词：高光学透过性;聚碳酸酯二醇;聚氨酯;流变行为中图分类号：TQ433.4+32文献标识码：A文章编号：1001-5922（2022）03-0001-05Study on optically transparent silane modified urethane adhesiveHE Guoheng1，2， ZHANG Peng1，2， XIA Jianhui1，2（1.South China Advanced Institute for Soft Matter Science and Technology， School of Emergent Soft Matter，South China University of Technology， Guangzhou 510640， China;2.Guangdong Provincial Key Laboratory of Functional and Intelligent Hybrid Materials and Devices， South China University of Technology， Guangzhou 510640， China）Abstract：Different silane modified polyurethane adhesives were prepared by adding different isocyanate monomers with polycarbonate glycol， 1，4-butanediol and 3-isocyanate propyl trime thoxysilane as raw materials. The effects of isocyanate types on the mechanical properties， optical properties， rheological properties and thermal stability of silane modified polyurethane adhesives were studied. The results showed that the performance of silane modified polyurethane adhesive prepared by HMDI was better than HDI and IPDI. The PET/glass peel strength was 17.70 N （spline width 15 mm）， the visible light transmittance was 99.45%， and the glass transition temperature was -20.04 ℃.Key words：high optical transmittance; polycarbonate glycol; polyurethane; rheological behavior硅烷改性聚氨酯（SPU）膠粘剂具有在常温下快速交联固化、粘接强度高、内聚力强、不易残胶、耐化学腐蚀性、耐热、耐寒性等特点，在传统行业中的建筑、家具及装饰材料、车用装饰材料等领域均有不俗的性能表现[1-5]。
异氰酸酯基含量的测定异氰酸酯基含量的测定1. 引言在化学领域中，异氰酸酯被广泛应用于聚合物和涂料等合成材料的制备中。
异氰酸酯基含量是评估合成材料品质和性能的重要指标之一。
本文将探讨异氰酸酯基含量的测定方法，为读者提供更深入的了解。
2. 异氰酸酯基含量的重要性异氰酸酯基含量反映了合成材料中的异氰酸酯单体的含量，这直接影响材料的品质和性能。
合成过程中异氰酸酯的完全反应与否会影响到聚合物的交联程度和分子量分布，从而决定材料的力学性能、耐热性和耐腐蚀性等。
准确测定异氰酸酯基含量对于控制合成材料的性能至关重要。
3. 异氰酸酯基含量的测定方法3.1 紫外分光光度法紫外分光光度法是常用的测定异氰酸酯基含量的方法之一。
该方法基于异氰酸酯基团与紫外光的吸收特性，通过测量吸收峰的强度来计算异氰酸酯单体的含量。
这种方法简单快捷，但在浓度较低时精度较差。
3.2 液相色谱法液相色谱法也是常用的测定异氰酸酯基含量的方法之一。
该方法基于异氰酸酯基团在色谱柱中的保留时间与浓度之间的关系，通过色谱峰面积来计算异氰酸酯单体的含量。
这种方法准确度高，但需要复杂的仪器设备和专业的操作技术。
4. 个人观点和理解异氰酸酯基含量的测定对于合成材料的质量控制至关重要。
准确测定异氰酸酯基含量可以帮助合成材料制备过程的优化，并确保最终产品的品质和性能符合要求。
在测定方法选择上，根据实际情况选用合适的方法非常重要，综合考虑精度、准确度和操作难度等因素进行选择。
5. 总结通过本文的介绍，我们了解了异氰酸酯基含量的测定在合成材料领域的重要性。
紫外分光光度法和液相色谱法是常用的测定方法。
准确测定异氰酸酯基含量有助于优化合成材料的制备过程，并确保最终产品的品质和性能符合要求。
选择合适的测定方法需要考虑实际情况中的精度、准确度和操作难度等因素。
通过深入学习异氰酸酯基含量的测定方法，我们可以更好地理解和掌握合成材料的质量控制技术。
参考文献：[1] 张明, 张琳. 异氰酸酯基含量测定方法的研究进展[J]. 化学试剂, 2016(8): 954-958.[2] 王英青, 刘梓伊, 郑玲. 异氰酸酯基含量的测定方法[J]. 衡水学院学报, 2018, 39(3): 77-80.1. 简介在合成材料领域，测定异氰酸酯基含量是一项重要的工作。
羟基硅油改性水性聚氨酯涂料的制备及其印花性能张涛;杨帆;张开瑞;王潮霞【摘要】为探究羟基硅油对改性水性聚氨酯涂料印花性能的影响,制备了不同质量分数的羟基硅油改性聚氨酯,并进行了红外表征,分析了羟基硅油质量分数对改性聚氨酯涂料的黏度、固化速度、耐摩擦牢度、印花图案清晰度的影响.结果表明,当羟基硅油的质量分数小于10％时,异氰酸根与羟基硅油的反应较完全,羟基硅油质量分数在10％～ 20％之间,水性聚氨酯固化膜的耐水性、柔韧性、耐化学性较好.当羟基硅油质量分数增大时,水性聚氨酯涂料的黏度降低、固化速度增加,耐摩擦牢度变好,印花图案清晰度降低.【期刊名称】《纺织学报》【年(卷),期】2015(036)011【总页数】5页(P82-86)【关键词】羟基硅油;UV固化;水性聚氨酯;涂料印花【作者】张涛;杨帆;张开瑞;王潮霞【作者单位】生态纺织教育部重点实验室(江南大学),江苏无锡214122;浙江纳美新材料股份有限公司,浙江湖州 313300;生态纺织教育部重点实验室(江南大学),江苏无锡214122;浙江纳美新材料股份有限公司,浙江湖州 313300;生态纺织教育部重点实验室(江南大学),江苏无锡214122【正文语种】中文【中图分类】TS195.5溶剂型聚氨酯涂料具有良好的耐磨性、耐水性和耐溶剂型耐腐蚀性，且软硬度可调等优点，在织物和人造革涂层得到了广泛的应用，但溶剂型聚氨酯污染严重，不符合人们对环境安全的要求。
自乳化型的水性聚氨酯，在聚氨酯分子链中引入了大量的亲水基团(如羧基、叔胺基等)，使得胶膜耐水性较差，使用范围受到限制［1］。
有机硅主链是一条硅氧键交替组成的稳定骨架，侧基是由有机基团与硅原子相连形成，这种特殊结构使硅油分子链柔顺，表面张力低［2］，用于聚氨酯改性可赋予其许多卓越的性能，如良好的防水、防污性能和耐溶剂性能等，对水性聚氨酯进行有机硅改性已成为研究热点之一［3］。
本文制备了羟基硅油改性的水性聚氨酯并将其作为黏合剂用于棉织物的涂料印花，通过改变羟基硅油的添加量研究了烃基硅油质量分数对水性聚氨酯体系的流变性、固化膜的耐水性、UV固化速度及印花性能的影响。
异氰酸酯基含量的测定摘要：1.异氰酸酯基含量的测定方法概述2.异氰酸酯基含量的测定方法分类3.异氰酸酯基含量的测定方法的优缺点分析4.异氰酸酯基含量的测定方法在实际应用中的重要性正文：一、异氰酸酯基含量的测定方法概述异氰酸酯基含量的测定方法是对异氰酸酯类化合物中异氰酸酯基含量的一种分析方法，其目的是为了保证产品质量和生产工艺的稳定性。
异氰酸酯是一类重要的有机化工原料，广泛应用于聚氨酯、涂料、粘合剂等行业。
因此，异氰酸酯基含量的测定方法在实际生产和科研中具有重要意义。
二、异氰酸酯基含量的测定方法分类根据测定原理的不同，异氰酸酯基含量的测定方法可分为以下几类：1.滴定法：滴定法是一种经典的分析方法，其基本原理是利用已知浓度的试剂与被测物质发生化学反应，根据反应的消耗量确定被测物质的含量。
在异氰酸酯基含量的测定中，常用的滴定法有酸碱滴定法、氧化还原滴定法等。
2.光谱法：光谱法是利用被测物质对某一波长光的吸收特性来测定其含量的方法。
在异氰酸酯基含量的测定中，常用的光谱法有紫外- 可见光谱法、红外光谱法、核磁共振光谱法等。
3.色谱法：色谱法是一种分离和分析方法，其基本原理是将混合物中的各组分分离后，再进行检测。
在异氰酸酯基含量的测定中，常用的色谱法有气相色谱法、液相色谱法、薄层色谱法等。
4.质谱法：质谱法是一种高灵敏度的分析方法，其基本原理是将被测物质离子化后，根据离子的质量- 电荷关系进行分析。
在异氰酸酯基含量的测定中，常用的质谱法有电喷雾质谱法、激光解吸/电离质谱法等。
三、异氰酸酯基含量的测定方法的优缺点分析各种测定方法都有其优缺点，下面对异氰酸酯基含量的测定方法进行简要分析：1.滴定法：优点是操作简便，结果较为准确；缺点是受试剂纯度和滴定条件等因素影响较大。
2.光谱法：优点是快速、简便，适用于高通量分析；缺点是受被测物质的纯度和光谱条件等因素影响较大。
3.色谱法：优点是分离效果好，能准确测定异氰酸酯基含量；缺点是操作相对复杂，需要较长的分析时间。
聚氨酯工业中异氰酸酯基含量检测方法的研究进展钱锦;刘珊珊;李晓庆;晋京;王小华;薛士壮【摘要】异氰酸酯基含量的准确测定对于聚氨酯工业有着重要意义.对现阶段用于异氰酸酯基含量的检测方法的原理、应用等进行了简单介绍,包括化学分析法、分光光度法、色谱法、核磁共振光谱法、红外法.【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2015(044)012【总页数】3页(P2928-2930)【关键词】聚氨酯;异氰酸酯基;检测方法【作者】钱锦;刘珊珊;李晓庆;晋京;王小华;薛士壮【作者单位】浙江华峰氨纶股份有限公司,浙江瑞安323500;浙江华峰氨纶股份有限公司,浙江瑞安323500;浙江华峰氨纶股份有限公司,浙江瑞安323500;浙江华峰氨纶股份有限公司,浙江瑞安323500;浙江华峰氨纶股份有限公司,浙江瑞安323500;浙江华峰氨纶股份有限公司,浙江瑞安323500【正文语种】中文【中图分类】O657异氰酸酯基（NCO）含量的检测对聚氨酯生产过程，尤其是聚氨酯预聚体反应的动力学及合成工艺研究等具有重要意义，因此，异氰酸酯基含量是聚氨酯生产过程中的重要指标。
以氨纶［1］（聚氨基甲酸酯）为例，作为当前最富有弹性的一种合成纤维，具有优异的断裂伸长率及断裂强力，是生产高档弹性纺织品不可缺少的特殊纺织纤维，具有很高的应用价值和良好的发展前景。
而氨纶生产过程中预聚合反应物（即预聚体）中异氰酸酯含量会直接影响着氨纶产品的断裂强力和断裂伸长率等重要指标，因此快速准确地测定氨纶预聚体的NCO含量成为氨纶生产过程中一项重要的技术。
用于异氰酸酯基含量检测的方法主要有化学分析法和仪器分析法。
本文对现阶段用于测定异氰酸酯基含量的方法进行了简要介绍。
异氰酸酯基易与含活泼氢的物质（如醇类、胺类）发生扩链反应。
目前，用于聚氨酯行业异氰酸酯基检测最常用的化学分析法［2-5］是基于二丁胺与异氰酸酯基的反应，异氰酸酯基与过量二正丁胺反应生成脲，过量的二正丁胺用酸标准溶液进行滴定中和，并由此得到待测物中NCO含量。
摘要本文研究了TDI加成物和三聚体中的异氰酸酯基（NCO）含量的快速测定方法，该方法快速、简捷、精确度高，适合于聚氨酯树脂合成过程中异氰酸酯基（NCO）含量的测定，提高了聚氨酯树脂合成终点判断的准确性。
关键词异氰酸酯基（NCO）含量快速测定方法提高聚氨酯树脂合成终点判断准确性前言近年来，聚氨酯产品的应用相当广泛，在涂料行业中，聚氨酯涂料以其优异的性能及性价比成为广受欢迎的产品，木用涂料中聚氨酯涂料的比例占到70%～80%。
双组分聚氨酯涂料是由含有异氰酸酯基（-NCO）的甲组分和含有羟基乙组分组成，在生产含有异氰酸酯基（-NCO）的甲组分（通常为加成物或三聚体）时，需要通过检验其异氰酸酯基（-NCO）的含量来确定合成反应的终点，如反应过头会导致产品的异氰酸酯基（-NCO）的含量降低，降低成膜时的交联密度，降低漆膜的多项性能，严重的会导致产品在反应釜内胶化，无法使用并严重影响生产，所以过程检验的及时性及准确性对聚氨酯涂料的生产来说是相当重要的。
但从很多资料上介绍的异氰酸酯基（-NCO）含量的测定方法来看，单次测定异氰酸酯基（-NCO）含量的时间需要50分钟至90分钟，用这样的方法进行过程质量控制，很难及时判断反应终点，不利于产品质量的控制，同时也给生产带来很大的安全隐患。
为了在不影响检验结果准确性的前提下，提高检验的及时性，笔者通过相当多的试验，总结出了一种快速、准确的检验方法。
1 异氰酸酯基（-NCO）含量检验方法的现状1.1 测试原理大部分资料中介绍的测试原理都基本一致，都是利用异氰酸酯基与过量的二正丁胺反应生产脲，再用盐酸滴定过量的二正丁胺来定量计算异氰酸酯基的含量。
R-NCO+(C4H9)2NH→RNHCON（C4H9)2（C4H9）2NH+HCL→（C2H9）2NH·HCL1．2 操作步骤准确称取3克左右的样品于干净锥形瓶中，加入20ml无水甲苯（或1+1甲苯环已酮）,使样品溶解，用移液管加入10.0ml二正丁胺-甲苯溶液，摇匀后，室温放置20～40min，加入40～50ml异丙醇（或乙醇），以几滴溴甲酚绿为指示剂，用0.5mol/lHCL标准溶液滴定，当溶液由蓝色变黄色为终点。
基于信息技术研究聚氨酯体系中异氰酸酯基含量测定的改进方法摘要本文简单介绍了几种常见的聚氨酯体系中异氰酸酯基含量测定方法，结合本次研究，对这些检测方法提出了一些改进的意见看法，希望可以对聚氨酯体系中异氰酸酯基含量测定准确性和检测效率的提高起到一定的参考和帮助，更好地完成异氰酸酯基的检测。
关键词聚氨酯体系；异氰酸酯基；含量测定；改进异氰酸酯基（-NCO）主要是用来对聚氨酯产品质量进行衡量，同时也可以为聚氨酯合成反应的最佳反应工艺提供非常重要的参考。
异氰酸酯的化学组成为R-N=C=O，存在有2个双键，活跃性比较高，容易与含活波氢化合物发生反应，反应过程中存在有较多的副反应，整个反应十分复杂，因此，异氰酸酯基对产物性能有着非常重要的影响。
异氰酸酯具有一定的毒性，会严重危害人体的生命健康。
随着我国社会经济的发展进步，人们在健康环保方面的意识不断增强，对于聚氨酯体系中异氰酸酯基的含量要求也越来越严格，针对异氰酸酯基的含量测定已经逐渐发展为一项十分重要的测量技术，当前在异氰酸酯基的测量方面主要有两种方法，一种是化学分析法，另一种是仪器分析法，化学分析法操作简单，但是因为使用较多的溶剂，会出现有环境污染等情况，同时需要花费较高的测量成本，检测周期长。
为了提高检测有效性，就必须要对当前的检测方法进行综合评价，提出一些改进的措施，本文就此进行了研究分析。
1 化学分析法针对异氰酸酯基的含量在使用化学分析法进行测定时，最常见的测定方法为氯苯-二正丁胺滴定法，主要原理是异氰酸酯基在亲核加成反应过程中会消耗一定量的二正丁胺，在完成反应之后，通过滴定的方式检测剩余二正丁胺含量，就可以得出异氰酸酯基的含量。
二正丁胺在反应之前需要先溶于氯苯，之后进行反应，氯苯与水互不相溶，在之后的滴定过程中，盐酸可能会无法与二正丁胺完全反应，显色不准确，很难正确判断滴定终点。
在实际的检测过程中，为了消除这一弊端，提高检测的准确性，通常会选择异丙醇作为增溶剂，使用量比较大，一方面会出现较为严重的环境污染，同时还需要花费较高的检测成本。
