实沸点蒸馏实验

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实沸点蒸馏实验
实沸点蒸馏实验装置主体实图
一、实验方法简介
实沸点蒸馏装置是一套釜式的常减压蒸馏装置,精馏柱理论板数15~17层,回流比为5:1或4:1。

为间歇式的蒸馏过程。

蒸馏分三段进行:
第一段为常压蒸馏,切取初馏点到200℃的各个馏分;第二段为残压
1.33 kPa左右的减压蒸馏,切取200℃到395℃的各个馏分;第三段为小于
0.66kPa的残压,不用精馏柱的减压蒸馏。

通常称为克氏蒸馏,切取395℃到约500℃的各个馏分;最后留下的是500℃以上的渣油。

釜底残留物为渣油,釜温不超过350℃。

在第二、三段之间还有冲洗精馏柱,回收滞留液的操作。

排出渣油后再清洗蒸馏釜回收附着的渣油。

图1原油实沸点蒸馏装置图
1至14—开关阀;15-回流段加热;16-上段加热;17-下段加热;18-塔釜加热;19-测温(2点为馏出温度,3点为克氏温度,4点为釜液温度);20-回流比显示仪表;21-各开关按键;22-注油口;23-真空压力表;24-减压缓冲罐;25-真空泵
二、实验操作步骤
(一)、常压蒸馏
1.先检查装置的加热设备、真空泵、装置的各连接点和活塞、各测温点、冷却水连接情况是否正常。

2.系统试漏。

3.装试油。

试油不大于2500克,原油要先脱盐脱水,太稠的可进行加热,但不超过凝点以上10~15℃。

4.将
1、2、
9、10阀打开,
4、5、
7、8、
12、13、14阀关闭。

开通xx。

5.装置加热。

塔釜控温设250℃,下段控温设120℃左右,上段控温设90℃左右,回流控温暂不设加热。

每20分钟记录一次各控温和实测点温度、釜温度、馏出温度等。

6.当出现塔顶有回流时,记录回流时间及温度。

20分钟后打开回流按键,馏分开始馏出,回流比按4:1进行。

随着馏分的不断被蒸出,沸点也不断的升高,此时要不断调整加热强度,可根据馏出温度的实际进行各段调整,控制蒸馏速度。

7.切割馏分。

当馏出温度达到预定切割点时,关闭回流按键,开始切割,同时记录馏出时间和温度。

打开回流按键,开始第2馏分蒸馏。

1#馏分为初馏点~90℃;2#馏分为90~120;3#馏分为120~150℃;4#馏分为150~175℃;5#馏分为175~200℃。

切割馏分时,先停回流按键,关闭馏出阀3,取样;打开馏出阀,再开回流按键。

馏分称重、计算收率、测密度、贴好标签。

当切割完第二馏分后可进行宽馏分调合。

8.当汽相温度(馏出温度)达到200℃时,常压蒸馏结束。

切断电流、关冷却水,釜中残油进行冷却。

(二)、减压蒸馏(10mmHg)
1.先检查装置的加热设备、真空泵、装置的各连接点和活塞、各测温点、冷却水连接情况是否正常。

2.启动真空泵,对系统进行试漏。

3.将
3、14阀打开,
4、5、
6、7、
8、9、
10、11、
12、13阀关闭。

开通xx。

4.装置加热。

塔釜控温设250℃,下段控温设120℃左右,上段控温设90℃左右,回流控温暂不设加热。

每20分钟记录一次各控温和实测点温度、塔釜温度、馏出温度、大气压、真空度、残压等。

5.当出现塔顶有回流时,记录回流时间及温度。

20分钟后打开回流按键,馏分开始馏出,回流比按4:1进行。

随着馏分的不断被蒸出,沸点也不断的升高,此时要不断调整加热强度,可根据馏出温度的实际进行各段调整,控制蒸馏速度。

6.按要求切割馏份。

当馏出温度达到预定切割点时,以200~250ml为一馏分。

馏分切割方法:
先关闭回流按键,使其全回流,关闭馏出阀3,打开接受瓶阀6通大气,取试样。

关闭接受瓶阀6,打开右侧阀4,抽去接受瓶空气后关闭,打开馏出阀3,最后打开回流按键。

当切割馏分时要记录切割时间,残压。

馏分称重、计算收率、测密度、贴好标签。

7.将减压下各馏分的馏出温度换算成常压下的温度进行记录。

8.当汽相温度达到200℃(或釜温接近350℃)时,减压蒸馏结束。

切断电流、关冷却水,釜中残油冷却,抽出残渣,用石油醚清洗装置。

三、操作注意事项
1.常压蒸馏时切记系统要通大气,否则装置将会由于憋压导致油料喷溅引起火灾。

2.蒸馏汽油、石油醚等轻质馏分时要切记通冷却水。

3.减压蒸馏因中途停电、故障或蒸馏结束时,要关闭系统,使系统处于减压状态,而真空泵要及时通大气,以免真空泵油被吸出。

4.减压蒸馏结束时,先关闭系统,再打开通大气三通活塞,恢复常压后再停泵。